JP7126267B2 - フェライト粉末、樹脂組成物および成形体 - Google Patents
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Description
しかしながら、従来においては、分散液中における磁性粉末の分散性を優れたものとすることが困難であった。また、分散液中における磁性粉末の分散性を向上させようとすると、磁性粉末の磁気特性の低下(特に、保磁力の低下)の問題を生じていた。
また、磁性粉末が分散してなる磁性インクにおいても、同様の問題があった。
<1>
複数個のフェライト粒子を含むフェライト粉末であって、
前記フェライト粒子は、平均粒径が1nm以上2000nm以下の単結晶体で、かつ、多面体状の形状を備え、
前記フェライト粒子の平均球状率は、1.02以上1.43以下であり、
前記フェライト粒子は、Srを2.0質量%以上10.0質量%以下含有し、Feを55.0質量%以上70.0質量%以下含有するフェライト粉末。
平均球状率は、次のようにして求める。
走査型電子顕微鏡(FE-SEM)を用いて、倍率20万倍でフェライト粒子を撮影する。そして、撮影したSEM画像から、フェライト粒子について、外接円直径、内接円直径を求め、その比(外接円直径/内接円直径)を球状率として求める。平均球状率は、フェライト粉末から無作為に抽出した100個のフェライト粒子について求めた球状率の平均値である。
<2>
<1>に記載のフェライト粉末を含有する樹脂組成物。
<3>
<2>に記載の樹脂組成物で構成された部位を有する成形体。
本発明は、上記<1>~<3>に係る発明であるが、以下、それ以外の事項(例えば、下記[1]~[3])についても記載している。
複数個のフェライト粒子を含むフェライト粉末であって、
前記フェライト粒子は、平均粒径が1nm以上2000nm以下の単結晶体で、かつ、多面体状の形状を備え、
前記フェライト粒子は、Srを2.0質量%以上10.0質量%以下含有し、Feを55.0質量%以上70.0質量%以下含有するフェライト粉末。
[2]
[1]に記載のフェライト粉末を含有する樹脂組成物。
[3]
[2]に記載の樹脂組成物で構成された部位を有する成形体。
《フェライト粉末》
まず、本発明のフェライト粉末について説明する。
また、フェライト粒子の平均粒径が前記上限値を超えると、フェライト粉末の樹脂や溶媒に対する分散性が低下し、樹脂組成物や当該樹脂組成物を用いて製造される成形体中における不本意な組成のばらつきを生じやすくなる。また、フェライト粒子が分散した分散液(例えば、磁性インク等)として用いる際に、フェライト粒子が沈殿しやすく長期保存が難しくなる。また、フェライト粒子の平均粒径が前記上限値を超えると、フェライト粉末を用いて製造される成形体において、フェライト粒子の存在によって成形体の表面に不本意な凹凸が生じることがある。特に、電子機器への配線、ケーブル等に用いられるフレキシブルプリント配線基板に適用される場合に、その表面に形成される金属配線が上記凹凸によって損傷するおそれがある。
多面体形状とは、10面体以上であれば特に限定されないが、10面体以上100面体以下が好ましく、12面体以上72面体以下がより好ましく、14面体以上24面体以下がさらに好ましい。
フェライト粒子の形状は、例えば、透過型電子顕微鏡HF-2100 Cold-FE-TEM(日立ハイテクノロジー社製)を用いて観察することができる。
これにより、前述した効果がより顕著に発揮される。
まず、走査型電子顕微鏡(FE-SEM(例えば、日立ハイテクノロジー社製、SU-8020等))を用いて、倍率20万倍でフェライト粒子を撮影する。そして、撮影したSEM画像から、フェライト粒子について、外接円直径、内接円直径を求め、その比(外接円直径/内接円直径)を球状率として求める。2つの直径が同一である場合、すなわち、真球である場合、この比が1となる。平均球状率は、例えば、フェライト粉末から無作為に抽出した100個のフェライト粒子について求めた球状率の平均値を採用することができる。
これにより、前述した効果がより顕著に発揮される。
これにより、例えば、後に詳述するような表面処理剤(特に、シランカップリング剤)によるフェライト粒子に対する表面処理をより好適に行うことができ、フェライト粒子の凝集をより効果的に防止することができ、フェライト粒子や当該フェライト粒子を含む樹脂組成物の流動性、取り扱いのし易さをより向上させることができる。また、樹脂組成物中、成形体中におけるフェライト粒子の分散性をより向上させることができる。また、母粒子としてのフェライト粒子の各部位に対しより均一に表面処理剤による表面処理を施すことができる。このような効果は、Srが、酸化物(例えば、SrO)の状態でフェライト粒子の表面に偏在している場合に、より顕著に発揮される。
粒子の表面処理に用いる表面処理剤としては、例えば、シランカップリング剤、リン酸系化合物、カルボン酸、フッ素系化合物、チタネート系カップリング剤、アルミネート系カップリング剤等が挙げられる。
次に、本発明に係るフェライト粉末の製造方法について説明する。
本発明のフェライト粉末は、いかなる方法で製造してもよいが、例えば、以下に述べるような方法により、好適に製造することができる。
分級方法としては、例えば、風力分級、メッシュ濾過法、沈降法、各種篩を使った分級等が挙げられる。
上記平均粒径は、例えば、レーザー回折式粒度分布測定装置(LA-950、株式会社堀場製作所)によって、体積基準の粒度分布の累積が50%となる粒子径D50を測定することにより得ることができる。
また、前記溶射は、温度1000℃以上3500℃以下で行うのが好ましく、温度1500℃以上3500℃以下で行うのがより好ましい。
これにより、前述したような好ましい条件を満足するフェライト粒子をより好適に得ることができる。
分級方法としては、既存の風力分級、メッシュ濾過法、沈降法等を用いることができる。なお、サイクロン等で、粒径の大きい粒子を除去することも可能である。
本発明に係るフェライト粉末の用途は、特に限定されないが、例えば、磁気記録媒体用テープ用、フレキシブルプリント配線基板用、電磁波シールド材用、顔料、発電部材(例えば、磁心材料等)用、フィラー(特に、磁性フィラー)、金属探知機に適用される物品用(例えば、食品、医薬品等の製造現場で用いられる物品であって、異物としての混入が防止されるべき物品用等)、圧粉磁芯の添加剤等が挙げられる。また、本発明のフェライト粉末は、布(例えば、織布、不織布等)や、繊維の内部や表面に含有させて用いられてもよい。
次に、本発明の樹脂組成物について説明する。
このような本発明の樹脂組成物は、後に詳述する成形体の製造に好適に用いることができる。より具体的には、飽和磁化、保磁力および電気抵抗が高い成形体の製造に好適に用いることができる。また、樹脂組成物中においてフェライト粉末を良好に分散させることができ、フェライト粒子の凝集や不本意な組成のばらつきを効果的に防止することができるため、不本意な組成のばらつき等が効果的に防止された成形体の製造に好適に用いることができる。
また、混合の処理は、例えば、複数の工程に分けて行ってもよい。
次に、本発明の成形体について説明する。
また、成形体の製造時には、複数種の樹脂組成物(例えば、複数種の本発明の樹脂組成物)を組み合わせて用いてもよい。
(実施例1)
まず、酸化鉄(Fe2O3)および炭酸ストロンチウム(SrCO3)をモル比でFe2O3/SrCO3=5.75の割合で計量し、混合し、そこに、水を加えて粉砕し固形分50質量%のスラリーを作製した。次に、作製されたスラリーをスプレードライヤーで造粒し、ジャイロシフター、及びターボクラシファイアにて分級して平均粒径15μmの造粒物を作製した。
酸化鉄および炭酸ストロンチウムの混合比率をそれぞれ下記表1に記載の通りに変更した以外は、前記実施例1と同様にしてフェライト粉末を製造した。
溶射の際に、添加剤(燃焼助剤)としてカーボンブラックを溶射原料全体中における含有率が0.5質量%となるように添加した以外は、前記実施例3と同様にしてフェライト粉末を製造した。
酸化鉄および炭酸ストロンチウムの使用量をそれぞれ下記表1に記載の通りに変更した以外は、前記実施例1と同様にしてフェライト粉末を製造した。
まず、酸化鉄(Fe2O3)および炭酸ストロンチウムをモル比で、Fe2O3/SrCO3=5.75の割合で計量し、ヘンシェルミキサーで混合し、原料混合物を作製した。
フェライト粉末における金属成分の含有量は、次のようにして測定した。まず、フェライト粉末0.2gを秤量し、純水60mLに1Nの塩酸20mLおよび1Nの硝酸20mLを加えた混合物を加熱し、フェライト粉末を完全溶解させた水溶液を調製した。得られた水溶液をICP分析装置(島津製作所社製、ICPS-1000IV)にセットし、フェライト粉末における金属成分の含有量を測定した。なお、表1中の化学分析の欄での「<0.01」という記載は、測定誤差であるか、または、原料や製造工程等に由来する不可避的不純物として存在することを意味している。
フェライト粒子を走査透過電子顕微鏡(HD-2700 Cs-corrected STEM(日立ハイテクノロジー社製))によって観察した像(STEM像)に対し、エネルギー分散型X線分析(EDX)を行った。分析には、EDAX Octane T Ultra W(AMETEK社製)を用いた。その結果、前記各実施例では、フェライト粒子の表面にSrが偏在していることが確認された。
図1~図3に、実施例4に係るフェライト粒子のEDX分析結果を示す。より具体的には、図1は、実施例4に係るフェライト粒子のFeの分析結果であり、図2は、実施例4に係るフェライト粒子のSrの分析結果であり、図3は、実施例4に係るフェライト粒子について、FeとSrの分析結果を重ね合わせた図である。これらの図からも明らかなように、粒子内部にもSrは存在するものの、粒子表面付近にもSrが存在していること(表面に偏在していること)は明らかである。また、他の実施例に係るフェライト粒子についても、図1~図3と同様の結果が得られた。
フェライト粒子の形状は、透過型電子顕微鏡HF-2100 Cold-FE-TEM(日立ハイテクノロジー社製)を用いて観察した。加速電圧は200kVとした。図4に、実施例4に係るフェライト粒子のTEM像(倍率40万倍)の画像を示す。なお、前記各実施例では、いずれも、フェライト粒子の平均球状率が1.11以上1.33以下の範囲内の値であった。
フェライト粒子の結晶形態は、走査透過電子顕微鏡HD-2700 Cs-corrected STEM(日立ハイテクノロジー社製)を用いて観察した。加速電圧は200kVとした。図5に実施例4に係るフェライト粒子の電子線回折パターンの画像を示す。
前記各実施例および比較例1、2のフェライト粒子については、水平フェレ径を平均粒径とした。また、比較例3のフェライト粒子については、体積平均粒径を平均粒径とした。
BET比表面積の測定は、比表面積測定装置(マウンテック社製、Macsorb HM model-1208)を用いて行った。まず、得られたフェライト粉末約10gを薬包紙に載せ、真空乾燥機で脱気して真空度が-0.1MPa以下であることを確認した後に、200℃で2時間加熱することにより、フェライト粒子の表面に付着している水分を除去した。続いて、水分が除去されたフェライト粉末(フェライト粒子)を当該装置専用の標準サンプルセルに約0.5~4g入れ、精密天秤で正確に秤量した。続いて、秤量したフェライト粉末を当該装置の測定ポートにセットして測定した。測定は1点法で行った。測定雰囲気は、温度10~30℃、相対湿度20~80%(結露なし)であった。
(飽和磁化、残留磁化および保磁力)
まず、内径5mm、高さ2mmのセルにフェライト粉を詰めて振動試料型磁気測定装置(東英工業社製 VSM-C7-10A)にセットした。次に、印加磁場を加え、10K・1000/4π・A/mまで掃引し、次いで、印加磁場を減少させ、ヒステリシスカーブを作製した。その後、このカーブのデータより飽和磁化、残留磁化および保磁力を求めた。
まず、断面積が1.77cm2のフッ素樹脂製のシリンダーに高さ1.3mmとなるように試料(フェライト粉末)を充填した後、両端に電極を取り付け、さらにその上から1kgの分銅を乗せた状態とした。続いて、ケースレー社製6517A型絶縁抵抗測定器を用いて、上記電極に測定電圧を5秒ごとに50V刻みで50Vから1000Vまで階段状に印加し、各ステップの5秒後の電流値を測定し、得られた電流値と印加電圧から体積抵抗率を算出した。
前記各実施例および各比較例のフェライト粉末を用いて、以下のようにして樹脂組成物を調製した。
上記のようにして得られた各実施例および各比較例に係る樹脂組成物を用い、ベーカー式アプリケーター(テスター産業社製、SA-201)によって、基材としてのPETフィルム上に塗膜を形成した。塗膜の厚さは1mil(25.4μm)とし、塗膜の幅は10cmとした。その後、溶媒を乾燥させ樹脂を硬化させることにより、成形体としての樹脂フィルムを得た。
前記各実施例および各比較例に係る樹脂組成物および成形体について、以下のような評価を行った。
前記各実施例および各比較例に係る樹脂組成物について、目視による観察で、フェライト粉末が塗工出来たかどうか、下記基準に従い評価した。
A:得られた塗膜(PETフィルム含む)に背面から光を当てて光が透過しない。(均一に塗工出来ている)
B:得られた塗膜(PETフィルム含む)に背面から光を当てて部分的に明るいところがある。(厚さにむらが生じる)
C:得られた塗膜(PETフィルム含む)に背面から光を当てて透過する。
前記各実施例および各比較例に係る塗膜(PETフィルム含む)を、20mm×20mmに切り抜き、得られた各サンプルについて、ベルトコンベア式の金属探知機(システムスクエア社製、META-HAWKII)を通過させ、前記サンプルを検出することができる感度(鉄球感度(F値)、SUS球感度(S値))を求めた。
本出願は、2017年3月31日出願の日本特許出願(特願2017-073209)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
Claims (3)
- 複数個のフェライト粒子を含むフェライト粉末であって、
前記フェライト粒子は、平均粒径が1nm以上2000nm以下の単結晶体で、かつ、多面体状の形状を備え、
前記フェライト粒子の平均球状率は、1.02以上1.43以下であり、
前記フェライト粒子は、Srを2.0質量%以上10.0質量%以下含有し、Feを55.0質量%以上70.0質量%以下含有するフェライト粉末。
平均球状率は、次のようにして求める。
走査型電子顕微鏡(FE-SEM)を用いて、倍率20万倍でフェライト粒子を撮影する。そして、撮影したSEM画像から、フェライト粒子について、外接円直径、内接円直径を求め、その比(外接円直径/内接円直径)を球状率として求める。平均球状率は、フェライト粉末から無作為に抽出した100個のフェライト粒子について求めた球状率の平均値である。 - 請求項1に記載のフェライト粉末を含有する樹脂組成物。
- 請求項2に記載の樹脂組成物で構成された部位を有する成形体。
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