JP2002025816A - 単結晶フェライト微粉末 - Google Patents
単結晶フェライト微粉末Info
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Abstract
を有するフェライト粉末を提供する。 【解決手段】 平均粒径0.1〜30μmの球状単結晶
フェライト微粉末。
Description
特性を有する球状の単結晶フェライト粉末に関する。
19(Mは1種または2種以上の二価の金属イオン)で表
わされるスピネル型またはマグネトプランバイト型フェ
ライト、あるいはM'3Fe5O12(M'は三価の金属イオ
ン)で表わされるフェライトや、Li0.5 Fe2.5 O4
で表わされるリチウムフェライトは、優れた磁気特性を
有する磁性材料として様々な用途に使用されている。
e2O4、(Ni,Zn)Fe2O4、(Mn,Zn)Fe
2O4、CoFe2O4等のソフトフェライトは、高透磁率
と低保磁力、低損失が要求される軟磁性材料としてイン
ダクタやトランス、フィルタの磁心、磁気ヘッドコア、
磁気シ−ルド材などに使われており、また磁歪材料とし
ても利用される。結晶磁気異方性の大きいγ-Fe2O3
やバリウムフェライトなどは、永久磁石材料や高密度磁
気記録材料として用いられる。
ライト粉末が原料として使用されるが、望ましい粒径範
囲で優れた磁気特性を有する、真球状かつ微細な単結晶
フェライト粉末はこれまで知られていない。例えば、最
も一般的に使用されているフェライト粉末は、構成成分
金属の酸化物や炭酸塩等を混合し、千数百℃を超える高
温で長時間熱処理して得られた複合酸化物を破砕する固
相反応法(焼結法)によって製造されるものであるが、
この方法で得られるフェライト粉末は、凝集性の強い、
不定形の多結晶粉末である。実質的に単結晶粉末となる
まで微粉砕することも不可能ではないが、角張った不定
形粉末になる。例えば特開平9-48618号公報には、焼結
法によりマグネトプランバイト型フェライトの単結晶粉
末を製造することが記載されているが、これはさまざま
な形状の角張った多面体粉末である。
公報、落合達四郎「鉄・マンガン溶液の共培焼法による
フェライト材料製造プロセスの開発、事業化」(「粉体
及び粉末冶金」第45巻第7号第624頁)等に記載されて
いる噴霧培焼法は、原料に成分金属の塩化物、酸化物、
硝酸塩などを用い、その溶液または懸濁液を噴霧して熱
分解を行うことにより微細なフェライト粉末を得るもの
である。この熱分解反応は通常1000℃以下の温度で行わ
れており、生成するフェライト粉末は、多面体または不
定形の多結晶粉末である。条件により球状になる場合も
あるが、結晶性は低い。
球状かつ単結晶の微粉末を製造することについての報告
はない。特に気相反応法では極めて微細な超微粉末を製
造することが可能であるが、平均粒径0.1〜30μm程度
の球状かつ単結晶の微粉末を得ることは知られていな
い。さらに特開平9-169523号公報には、気相成長により
製造された平均粒径が0.1μm以上で、その飽和磁化値
の焼成体の飽和磁化値に対する比が70%以上であるフェ
ライト微粉末が記載されている。このフェライト微粉末
は、各種の成形方法により成形した後、更に焼成を行う
ことにより最終的な磁気特性を得て使用される、中間原
料として利用されるものである。この微粉末は、金属塩
化物水溶液を燃焼炎中に噴霧し、1000℃以下の温度で熱
分解させる工程において原料の金属塩化物を蒸発させ、
気相で析出した酸化鉄を核としてスピネル単結晶を気相
成長させることにより製造されるものであり、具体的に
は複雑な工程制御により平均粒径が0.1μm程度の磁気
特性の良い微粒子を得ることが述べられている。しかし
このような方法では、上述の気相反応法と同様、球形、
単結晶を保ったまま大きな粒子に成長させることは困難
であり、平均粒径0.1〜30μm、とりわけ0.3〜30μmの
範囲で球状かつ単結晶の微粉末を得ることはできない。
状単結晶体を作製し、これを球状研磨加工して単結晶球
体とする技術もあるが、この球体は通常0.5mm以上の大
きなものであり、用途が限定されている。
原料のフェライト粉末の物性制御は極めて重要である。
例えばコイルやトランスのコアに使用されるソフトフェ
ライトでは、駆動磁界を小さくするために保磁力(H
c)が小さいこと、磁化曲線における直線性が良好でヒ
ステリシスが小さいことが必要である。また近年、より
大きなインダクタンス値と優れた高周波特性を得るため
に、磁性材料の高透磁率化、低損失化、周波数特性の改
善など電気、磁気特性の改善が強く要求されている。こ
のためにはフェライト粉末の磁気特性や、形状、粒径及
び反応性などの物性を向上することが非常に重要であ
る。具体的には結晶粒界や不純物による影響の少ない単
結晶構造で、かつ凝集性がなく、分散性と充填性に優れ
た球状微粉末が望まれる。
アや永久磁石を製造する場合は、原料が不定形の多結晶
粉末であると、局部的異常粒成長を起こしたり、組成の
不均一を生じたりしやすく、優れた磁気特性と機械的強
度を有する緻密な高性能フェライト焼結体が得られな
い。他方、フェライト粉末を樹脂やゴム等の高分子材料
で固めて圧粉成形コアなどを製造する場合、成形、焼結
工程を経ずに良好な磁気特性を有する最終製品を得るた
めに、粉末自身が優れた磁気特性を有すること、また、
特性のばらつきを小さくするために均一分散が可能であ
ること、充填密度をより高くできることも重要である。
このため平均粒径が0.1〜30μm程度、特に平均粒径が
0.3〜30μmの範囲で、凝集がなく、微細で粒度、形状
が揃っており、かつ表面活性の低い球状の単結晶粉末を
用いることが理想的と考えられる。
す粉末はなく、磁気特性の改善には限界があった。本発
明は、上述の点に鑑み、磁性材料として従来ない優れた
粉末物性及び磁気的性質を有する、新規なフェライト微
粉末を提供することを目的とする。特にフェライト焼結
体の原料や圧粉成形コア用材料として優れた特性を有
し、分散性、充填性にも優れ、更には高周波用にも適し
た磁気特性を有するフェライト微粉末を提供するもので
ある。
1〜30μmであり、粒子形状が球状でかつ単結晶である
ことを特徴とするフェライト微粉末を要旨とするもので
ある。また本発明は、平均粒径0.1〜30μmでかつ球形
度が0.95〜1の範囲である球状かつ単結晶のフェライト
微粉末を要旨とするものである。更には、噴霧熱分解法
で製造された平均粒径0.1〜30μm、球状かつ単結晶の
フェライト微粉末を要旨とするものである。
または、鉄と鉄以外の金属を含む複合酸化物である。鉄
と共にフェライトを構成する金属としては、通常フェラ
イトを作るものであれば特に制限はなく、例えばニッケ
ル、亜鉛、マンガン、マグネシウム、ストロンチウム、
バリウム、コバルト、銅、リチウム、イットリウムなど
が挙げられる。本発明のフェライトは、2種以上のフェ
ライトの固溶体も含むものである。
NiFe2O4、MnFe2O4、CuFe2O4、(Ni,
Zn)Fe2O4、(Mn,Zn)Fe2O4、(Mn,M
g)Fe2O4、CoFe2O4、Li0.5Fe2.5O4等が
ある。本発明でいう「球状」は、表面が平滑な完全な球
状のほか、極めて真球に近い多面体も含むものである。
即ち本発明の球状微粉末には、Wulffモデルで表わされ
るような安定な結晶面で囲まれた等方的な対称性を有
し、かつ球形度が1に近い多面体粒子も含まれる。本発
明でいう「球形度」とは、Wadellの実用球形度、即ち粒
子の投影面積に等しい円の直径の、粒子の投影像に外接
する最小円の直径に対する比で表わされ、好ましくは0.
95〜1の範囲である。球形度が0.95より小さいと、例え
ば圧粉成形コア等の成形体の成形時において、粉末の均
一な分散が困難となり、磁気特性のばらつきを生じる原
因となるなど、所望の特性が得られない。
1〜30μmの範囲である。これより平均粒径が小さいと
成形密度を上げることが難しい。特に平均粒径0.3μm
以上では、圧粉成形体の製造において静水圧等方プレス
法のような特殊な成形方法をとることなく高い成形密度
を得ることが可能となり、これにより比較的容易に圧粉
成形体における磁気特性、特に透磁率の向上を図れるよ
うになるので、好ましい。
法で有利に製造される。即ち、フェライトを構成する少
なくとも1種の金属の化合物を含む溶液または懸濁液を
微細な液滴とし、その液滴をおよそ1400℃以上の高温で
加熱して該金属化合物を熱分解することにより、0.1〜3
0μm程度の平均粒径を有し、極めて真球に近い形状
で、凝集のない粒度の揃ったフェライトの単結晶微粉末
を得る。所望により更にアニーリング処理を施してもよ
い。生成粉末の粒径は噴霧条件等のプロセス制御により
容易にコントロールできる。加熱温度は、組成にもよる
が1400℃より低いと球状かつ単結晶の粉末が得られな
い。真球性のより高い単結晶微粉末を得るためには、熱
分解を目的とするフェライトの融点近傍またはそれ以上
の温度で行うことが望ましい。本法によれば特に0.3〜3
0μm程度の平均粒径を有し、個々の粒子の球形度が0.9
5〜1である球状単結晶フェライト微粉末を容易に製造す
ることができる。
成する金属元素の硝酸塩、硫酸塩、塩化物、炭酸塩、ア
ンモニウム塩、リン酸塩、カルボン酸塩、金属アルコラ
ート、樹脂酸塩、これらの複塩や錯塩、酸化物コロイド
等などの熱分解性の化合物を適宜選択して使用すること
ができる。これらの化合物を、水や、アルコール、アセ
トン、エーテル等の有機溶剤あるいはこれらの混合溶剤
中に溶解するかまたは懸濁させ、その溶液または懸濁液
を超音波式、二流体ノズル式等の噴霧器により微細な液
滴とする。熱分解時の雰囲気は、目的とするフェライト
の種類に応じて酸化性雰囲気、還元性雰囲気または不活
性雰囲気が適宜選択される。
的に説明する。 実施例1 硝酸鉄九水和物、硝酸マンガン六水和物及び硝酸亜鉛六
水和物を、酸化物換算のモル比でFe2O3:MnO:Z
nO=52:38:10となるように混合し、この混合物をフ
ェライト複合酸化物としてのモル濃度が1mol/lとな
るように水に溶解して原料溶液とした。この溶液を、超
音波噴霧器を用いて微細な液滴とし、窒素をキャリアガ
スとして、電気炉で1600℃に加熱されたセラミック管中
に供給した。液滴は加熱ゾーンを通って熱分解され、マ
ンガン及び亜鉛を含むフェライト複合酸化物微粉末を生
成した。なおキャリアガス流量により、加熱ゾーンでの
液滴あるいは生成粉末の滞留時間が1〜10秒程度となる
ように調節した。
を用いて組成を調べ表1に示した。分析では亜鉛成分が
若干少ないが、これは蒸気圧が高いため高温での熱分解
時減量するためと考えられる。X線回折計による同定を
行ったところ、単一のスピネル相の鋭い回折線が確認さ
れた。またFE−SEMで観察を行ったところ、この粉
末は凝集がなく、粒径0.1〜10μm程度で極めて真球状
に近い微粒子からなっており、平均粒径は約1.5μm、
球形度は約1であった。個々の粒子を詳細に観察する
と、粒子表面全体にわたって対称性を持った結晶面のフ
ァセットがみられ、粒子内に粒界を含まない単結晶粒子
であることがわかった。この粉末のFE−SEM写真を
図1に示す。さらにTEMによる電子線回折でこの粉末
の結晶構造を調べたところ、図2の写真に見られるよう
に単結晶特有の規則性のある構造が確認できた。
力計により飽和磁束密度(Bs)、保磁力(Hc)およ
びヒステリシス曲線の測定を行った。結果は表1及び図
3に示す。また、この粉末に対して水を10重量%添加
し、金型を用いて加圧成形を行い、外径23.5mm、内径1
1.6mm、高さ4.5mmのリング状コアを作製し、100℃で2
時間乾燥後、巻線を3回施して比透磁率(μ')とQ(=1/
tanδ)の周波数特性を測定した。結果を図4(a)、(b)に
それぞれ示した。
ンガン及び亜鉛を含むフェライト複合酸化物を作製し、
破砕して平均粒径約2.5μmの微粉末を得た。この粉末
(以下破砕粉末という)は図5のSEM写真に示される
ように、形状が均一でなく不定形で、かつ粒度分布の非
常に大きい多結晶粒子からなっていた。蛍光X線分析に
よる組成分析の結果と、振動磁力計によるBs、Hcの
測定結果を表1に示す。ヒステリシス曲線は図3に併せ
て示した。また実施例1と同様にリング状コアを作製し
てμ'とQの周波数特性を測定し、図4(a)、(b)に併せ
て示した。
と、実施例1の球状単結晶粉末では、比較例1の破砕粉
末に比べて飽和磁束密度は変わらないものの保磁力が約
30%も小さい。即ち本発明ではヒステリシス損が小さ
く、低駆動磁界が可能となった。またヒステリシス曲線
を比べると、直線性は明らかに球状単結晶粉末の方が優
れていた。更に実施例1では、周波数特性を損なうこと
なくμ'とQが大幅に改善されていることがわかる。
に比べて表面活性が高いため粉末の凝集が起き易くな
り、樹脂への充填性が悪かった。 実施例2 キャリアガスとして空気を用いる以外は実施例1と同様
にして、マンガン及び亜鉛を含むフェライト複合酸化物
微粉末を製造した。
約1.5μm、球形度約1の真球状であり、電子線回折によ
り単結晶であることが確認できた。次に実施例1と同様
にして粉末の組成及びBs、Hc、ヒステリシス曲線を
調べ、組成、Bs及びHcは表1に、またヒステリシス
曲線は図6に示した。なお比較のため、図6には比較例
1の破砕粉末のヒステリシス曲線も併せて示した。
水和物を、酸化物換算のモル比でほぼFe2O3:Ni
O:ZnO=49:23:28となるように混合し、この混合
物をフェライト複合酸化物としての濃度が1mol/lと
なるように水に溶解して原料溶液とした。この溶液を、
超音波噴霧器を用いて微細な液滴とし、キャリアガスと
して空気を用いる以外は実施例1と同様にして、ニッケ
ル及び亜鉛を含むフェライト複合酸化物微粉末を製造し
た。
に見られるように、実施例1と比較すると粉末表面のフ
ァセットが幾分発達しているものの、やはり粒径0.1〜1
0μm程度の球状単結晶微粉末からなるものであった。
平均粒径は約1.5μm、球形度は約0.98であった。さら
にTEMによる電子線回折でこの粉末の結晶構造を調べ
たところ、図8の写真に見られるように単結晶特有の規
則性のある構造が確認できた。
性を調べ、結果を組成、Bs、Hcは表2に、ヒステリ
シス曲線は図9に、また圧粉コアのμ'とQの周波数特
性は図10(a)、(b) にそれぞれ示した。 比較例2 固相反応法により実施例3と同様なニッケル及び亜鉛を
含むフェライト複合酸化物を作製し、破砕して平均粒径
約2.5μmの粉末を得た。この破砕粉末は形状が不均一
な不定形であり、かつ粒度分布の大きい多結晶粉末から
なっていた。実施例3と同様にして組成及び磁気特性を
調べ、結果を表2、図9、図10 (a)(b)に併せて示し
た。
明らかなように、球状単結晶粉末の方が、破砕粉末に比
べて保磁力が約20%も小さくなっており、ヒステリシス
曲線の直線性も優れている。また実施例3ではμ'とQ
が大幅に改善されている。 実施例4 硝酸鉄九水和物、硝酸ニッケル六水和物及び硝酸亜鉛六
水和物の混合比を、酸化物換算のモル比でほぼFe
2O3:NiO:ZnO=59.5:28:12.5とする以外は実
施例3と同様にして、ニッケル及び亜鉛を含むフェライ
ト複合酸化物微粉末を製造した。
度約0.98の球状粉末であり、電子線回折により単結晶で
あることが確認された。次に実施例3と同様にして粉末
の組成及びBs、Hc、ヒステリシス曲線を調べ、組
成、Bs及びHcは表2に、またヒステリシス曲線は図
11に示した。比較のため、図11には比較例2の破砕
粉末のヒステリシス曲線も併せて示した。
スとして窒素を用いる以外は実施例1と同様にして、F
e3O4微粉末を製造した。
度約0.97の球状単結晶粉末であった。FE−SEM写真
を図12に示す。
微粉末は、従来のものと比較して粉末の物性即ち形状お
よび表面状態において格段に優れており、また電気磁気
特性においても透磁率と損失とを大幅に改善することが
でき、磁性材料として極めて有用なものである。
を用いて作製した圧粉成形コアは従来の破砕粉末などを
用いて作製したものに比べて、コイルやトランスの磁心
として使用したとき、より大きなインダクタンス値を得
ることができ、かつ広い周波数領域で損失が小さいとい
う特徴を有する。また樹脂等の分散媒体中への分散性が
極めて優れており、高密度充填が可能である。焼結体原
料として用いた場合にも、均質かつ緻密な焼結体を得る
ことができるため、極めて優れたものである。
のFE−SEM写真である。
の電子線回折図である。
び比較例1で得られた従来のフェライト破砕粉末のヒス
テリシス曲線である。
の比透磁率(μ')の周波数による変化を表わすグラフ、
(b)は同じくQの周波数による変化を表わすグラフで
ある。
EM写真である。
び比較例1で得られた従来のフェライト破砕粉末のヒス
テリシス曲線である。
のFE−SEM写真である。
の電子線回折図である。
び比較例2で得られた従来のフェライト破砕粉末のヒス
テリシス曲線である。
アの比透磁率(μ')の周波数による変化を表わすグラ
フ、(b)は同じくQの周波数による変化を表わすグラ
フである。
及び比較例2で得られた従来のフェライト破砕粉末のヒ
ステリシス曲線である。
末のFE−SEM写真である。
Claims (4)
- 【請求項1】 平均粒径が0.1〜30μmであり、粒子形
状が球状でかつ単結晶であることを特徴とするフェライ
ト微粉末。 - 【請求項2】 球形度が0.95〜1の範囲である請求項1
に記載のフェライト微粉末。 - 【請求項3】 噴霧熱分解法により得られた請求項1ま
たは2に記載のフェライト微粉末。 - 【請求項4】 平均粒径が0.3〜30μmである請求項1
ないし3のいずれかに記載のフェライト微粉末。
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