JP7115316B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
1 第1の実施形態(磁気記録媒体の例)
2 第2の実施形態(磁気記録媒体の例)
3 第3の実施形態(磁気記録媒体の例)
[磁気記録媒体の構成]
本技術の第1の実施形態に係る磁気記録媒体は、75nm以下の最短記録波長で信号を記録可能に構成された垂直磁気記録媒体(垂直磁気記録方式の磁気記録媒体)である。より具体的には最短記録波長が75nm以下である記録再生装置に用いられる垂直磁気記録媒体である。上記記録再生装置は、記録用ヘッドとしてリング型ヘッドを備え、リング型ヘッドにより最短記録波長75nm以下で信号を磁気記録媒体に記録する。また、磁気記録媒体は長尺状を有し、記録再生の際には長手方向に走行される。
磁気記録媒体の走行方向に測定した角形比Sが、好ましくは30%以下、より好ましくは25%以下である。角形比Sが30%を超えると、磁性粉の垂直配向性が低いため、C/N値が低下する虞がある。
角形比S(%)=Mr/Ms×100
活性化体積Vactが、好ましくは5000nm3以下、より好ましくは4000nm3以下、さらにより好ましくは3000nm3以下である。活性化体積Vactが5000nm3以下であると、ビット反転領域を急峻にすることができ、より優れたC/N値が得られる。
Vact(nm3)=kB×T×Χirr/(μ0×Ms×S)
(但し、kB:ボルツマン定数(1.38×10-23J/K)、T:温度(K)、Χirr:非可逆磁化率、μ0:真空の透磁率、S:磁気粘性係数、Ms:飽和磁化(emu/cm3))
非可逆磁化率Χirrは、残留磁化曲線(DCD曲線)の傾きにおいて、残留保磁力Hr付近における傾きと定義される。まず、磁気記録媒体全体に-1193kA/m(15kOe)の磁界を印加し、磁界をゼロに戻し残留磁化状態とする。その後、反対方向に約15.9kA/m(200Oe)の磁界を印加し再びゼロに戻し残留磁化量を測定する。その後も同様に、先ほどの印加磁界よりもさらに15.9kA/m大きい磁界を印加しゼロに戻す測定を繰り返し行い、印加磁界に対して残留磁化量をプロットしDCD曲線を測定する。得られたDCD曲線から、磁化量ゼロとなる点を残留保磁力Hrとし、さらにDCD曲線を微分し、各磁界におけるDCD曲線の傾きを求める。このDCD曲線の傾きにおいて、残留保磁力Hr付近の傾きがΧirrとなる。
まず、磁気記録媒体の垂直方向に磁気記録媒体(測定サンプル)全体のM-Hループを測定する。次に、アセトンおよびエタノールなどを用いて塗膜(下地層12、記録層13など)を払拭し、基体11のみを残して、バックグラウンド補正用として、基体11のM-Hループを同様に垂直方向に測定する。その後、磁気記録媒体全体のM-Hループから基体11のM-Hループを引き算して、バックグラウンド補正後のM-Hループを算出する。得られたM-Hループの飽和磁化Ms(emu)の値と、測定サンプル中の記録層13の体積(cm3)から、Ms(emu/cm3)を算出する。なお、記録層13の体積は測定サンプルの面積に記録層13の平均厚みδmagを乗ずることにより求められる。記録層13の体積の算出に必要な記録層13の平均厚みδmagの算出方法については後述する。
まず、磁気記録媒体(測定サンプル)全体に-1193kA/m(15kOe)の磁界を印加し、磁界をゼロに戻し残留磁化状態とする。その後、反対方向に、DCD曲線より得られた残留保磁力Hrの値と同等の磁界を印加する。磁界を印加した状態で1000秒間、磁化量を一定の時間間隔で継続的に測定する。このようにして得られた、時間tと磁化量M(t)の関係を以下の式に照らし合わせて、磁気粘性係数Sを算出する。
M(t)=M0+S×ln(t)
(但し、M(t):時間tの磁化量、M0:初期の磁化量、S:磁気粘性係数、ln(t):時間の自然対数)
磁気記録媒体のSFD(Switching Field Distribution)曲線において、メインピーク高さXと磁場ゼロ付近のサブピークの高さYとの比率Y/Xが、0.5以下であることが好ましい(図2参照)。比率Y/Xが0.5を超えると、記録層13の磁気特性が低下し、C/N値が悪化する虞がある。これは、比率Y/Xが0.5を超えると、実際の記録に寄与するε酸化鉄粒子の他に軟磁性粒子や超常磁性粒子が多く存在することになるためと考えられる。
支持体となる基体11は、可撓性を有する長尺状の非磁性基体である。非磁性基体はフィルムであり、フィルムの厚さは、例えば3μm以上8μm以下である。基体11の材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン類、セルローストリアセテート、セルロースダイアセテート、セルロースブチレートなどのセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデンなどのビニル系樹脂、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミドイミドなどのプラスチック、アルミニウム合金、チタン合金などの軽金属、アルミナガラスなどのセラミックなどを用いることができる。
記録層13は、いわゆる垂直記録層であり、例えば、磁性粉末、結着剤および導電性粒子を含んでいる。記録層13が、必要に応じて、潤滑剤、研磨剤、防錆剤などの添加剤をさらに含んでいてもよい。
磁性粉末は、ε酸化鉄を含むナノ粒子(以下「ε酸化鉄粒子」という。)の粉末を含んでいる。ε酸化鉄粒子は、球状もしくはほぼ球状を有しているか、または立方体状もしくはほぼ立方体状を有している。ε酸化鉄粒子が上記のような形状を有しているため、磁性粒子としてε酸化鉄粒子を用いた場合、磁性粒子として六角板状のバリウムフェライト粒子を用いた場合に比べて、媒体の厚さ方向における粒子同士の接触面積を低減し、粒子同士の凝集を抑制できる。すなわち、磁性粉末の分散性を高め、C/N値を向上することができる。
磁性粉末の平均粒子径(直径)Daveは、好ましくは8nm以上25nm以下、より好ましくは12nm以上20nm以下である。磁性粉末の平均粒子径Daveが8nm以上であると、粒子の分散性がより向上し、より優れたC/N値が得られる。一方、磁性粉末の平均粒子径Daveが25nm以下であると、より高記録密度に適した記録層を得ることができる。
R=2×(S/π)1/2
次に、求めた粒度分布からメジアン径(50%径、D50)を求めて、これを平均粒子径Daveとする。
下記の式で表される磁性粉末の変動係数が、30%以下であることが好ましい。
変動係数[%]=([粒子径の標準偏差]/[平均粒子径])×100
変動係数が30%を超えると、ε酸化鉄粒子の粒子径のばらつきが大きくなり、磁性粉末の磁気特性のばらつきが大きくなる虞がある。
ε酸化鉄粒子の平均最長径Dmaxは、例えば10nm以上30nm以下である。ε酸化鉄粒子の平均最短径Dminは、例えば9.1nm以上27.3nm以下である。ε酸化鉄粒子の平均最長径Dmaxと平均最短径Dminとの比率(Dmax/Dmin)が、1.0≦(Dmax/Dmin)≦1.1の関係を満たすことが好ましい。比率(Dmax/Dmin)が上記の関係を満たさないと、ε酸化鉄粒子がスタッキングを起こしやすいため、C/N値が低下する虞がある。
記録層13の平均厚みδmagが、好ましくは100nm以下、より好ましくは90nm以下、さらにより好ましくは80nm以下、最も好ましくは70nm以下である。平均厚みδmagが100nmを超えると、リング型ヘッドからの垂直磁界が記録層13の下部まで伝わり難くなり、C/N値が低下する虞がある。
記録層13の平均厚みδmagとε酸化鉄粒子の平均最短径Dminとの比率(δmag/Dmin)が、δmag/Dmin≦5の関係を満たすことが好ましく、δmag/Dmin≦4.5の関係を満たすことがより好ましい。比率(δmag/Dmin)が上記関係を満たさないと、リング型ヘッドからの垂直磁界が記録層13の下部側に存在するε酸化鉄粒子に伝わり難くなるため、C/N値が低下する虞がある。
結着剤としては、ポリウレタン系樹脂、塩化ビニル系樹脂などに架橋反応を付与した構造の樹脂が好ましい。しかしながら結着剤はこれらに限定されるものではなく、磁気記録媒体に対して要求される物性などに応じて、その他の樹脂を適宜配合してもよい。配合する樹脂としては、通常、塗布型の磁気記録媒体において一般的に用いられる樹脂であれば、特に限定されない。
記録層13は、非磁性補強粒子として、酸化アルミニウム(α、βまたはγアルミナ)、酸化クロム、酸化珪素、ダイヤモンド、ガーネット、エメリー、窒化ホウ素、チタンカーバイト、炭化珪素、炭化チタン、酸化チタン(ルチル型またはアナターゼ型の酸化チタン)などをさらに含有していてもよい。
下地層12は、非磁性粉末および結着剤を主成分として含む非磁性層である。下地層12が、必要に応じて、導電性粒子、潤滑剤、硬化剤および防錆剤などのうちの少なくとも1種の添加剤をさらに含んでいてもよい。
下地層12の平均厚みは、好ましくは0.6μm以上2.0μm以下、より好ましくは0.8μm以上1.4μm以下である。下地層12の平均厚みが0.6μm未満であると、表面性悪化により電磁変換特性が劣化する虞がある。一方、下地層12の平均厚みが2.0μmを超えると、塗膜の乾燥ムラによる粗大突起が発生してしまい、同様に電磁変換特性が劣化する虞がある。なお、上記の下地層12の平均厚みの算出方法は、記録層13の平均厚みδmagの算出方法と同様である。
非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、非磁性粉末は、カーボンブラックなどでもよい。無機物質としては、例えば、金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。非磁性粉末の形状としては、例えば、針状、球状、立方体状、板状などの各種形状が挙げられるが、これに限定されるものではない。
結着剤は、上述の記録層13と同様である。
以下、図4、図5A~図5Dを参照して、上述の磁性粉末の製造方法の一例について説明する。この磁性粉末の製造方法は、FeO(酸化第一鉄)を含むナノ粒子(以下「FeO粒子」という。)の粉末を出発原料としてε酸化鉄粒子の粉末を合成するものである。
まず、ステップS11において、図5Aに示すように、出発原料としてのFeO粒子(第1粒子)21aの粉末を真空中で液相錯体熱分解法により合成する。この際、溶媒、兼、配位子としてオレイン酸およびオレイルアミンを使用することが好ましい。凝集が少ないFeO粒子を合成することができるからである。これにより、シャープな粒度分布を有するFeO粒子21aの粉末が得られる。なお、液相錯体熱分解法における熱処理の時間を調整することにより、前駆体粒子としてのFeO粒子の粒子径を変化させることができる。具体的には熱処理の時間を長くするに従って、粒子径を小さくすることができる。
次に、ステップS12において、次工程の高温熱処理による粒子凝集を抑制するために、逆ミセル法によりFeO粒子21aの表面にシリカカート処理を行う。これにより、図5Bに示すように、FeO粒子21aの表面にシリカコート層21bが形成される。
続いて、ステップS13において、シリカコート処理されたFeO粒子21aの粉末を1000℃以上の高温で焼成することにより、図5Cに示すように、FeO粒子21aの粉末をε酸化鉄粒子(第2粒子)21の粉末に変態させる。
最後に、ステップS14において、アルカリ溶液を用いて、図5Dに示すように、ε酸化鉄粒子21の表面のシリカコート層21bを除去することにより、目的とするε酸化鉄粒子21の粉末を得る。
次に、上述の構成を有する磁気記録媒体の製造方法の一例について説明する。まず、非磁性粉末および結着剤などを溶剤に混練、分散させることにより、下地層形成用塗料を調製する。次に、磁性粉末および結着剤などを溶剤に混練、分散させることにより、記録層形成用塗料を調製する。記録層形成用塗料および下地層形成用塗料の調製には、例えば、以下の溶剤、分散装置および混練装置を用いることができる。
本技術の第1の実施形態に係る磁気記録媒体は、最短記録波長が75nm以下である記録再生装置に用いられる磁気記録媒体であって、ε酸化鉄を含む粒子の粉末を含む記録層13を備える。磁気記録媒体の走行方向に測定した角形比が30%以下であり、粒子の平均最長径Dmaxと平均最短径Dminとの比率(Dmax/Dmin)が1.0≦(Dmax/Dmin)≦1.1の関係を満たし、記録層の平均厚みδmagが100nm以下であり、記録層の平均厚みδmagと粒子の平均最短径Dminとの比率(δmag/Dmin)が、δmag/Dmin≦5の関係を満たす。これにより、磁気記録媒体のC/N値を向上することができる。
(変形例1)
Fe3O4(四酸化三鉄)を含むナノ粒子(以下「Fe3O4粒子」という。)の粉末を出発原料としてε酸化鉄粒子の粉末を合成してもよい。以下に、図6、図7A~図7Dを参照して、Fe3O4粒子の粉末を出発原料とする磁性粉末の製造方法の一例について説明する。
まず、ステップS21において、鉄アセチルアセトナートを溶媒に混合して前駆体溶液を調製したのち、前駆体溶液に脱泡処理を施す。溶媒としては、配位子としても機能するものが使用され、オレイン酸およびオレイルアミンが好ましい。凝集が少ないFe3O4粒子を合成することができるため、シャープな粒度分布を有するFe3O4粒子の粉末が得られるからである。前駆体溶液中の鉄アセチルアセトナートの濃度を高くするに従って、前駆体粒子としてのFe3O4粒子の径を大きくすることができる。
次に、ステップS22において、図7Aに示すように、脱泡処理した溶液を用いて、出発原料(前駆体粒子)としてのFe3O4粒子(第1粒子)21cの粉末を液相錯体熱分解法により合成する。具体的には、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下において、脱泡処理した溶液を加熱する。これにより、前駆体溶液中に核が生成したのち、生成した核が成長して、Fe3O4粒子21cが合成される。
次に、ステップS23において、次工程の高温熱処理による粒子凝集を抑制するために、逆ミセル法によりFe3O4粒子21cの表面にシリカカート処理を行う。これにより、図7Bに示すように、Fe3O4粒子21cの表面にシリカコート層21bが形成される。
続いて、ステップS24において、シリカコート処理されたFe3O4粒子21cの粉末を1000℃以上の高温で焼成することにより、図7Cに示すように、Fe3O4粒子21cの粉末をε酸化鉄粒子(第2粒子)11の粉末に変態させる。
最後に、ステップS25において、アルカリ溶液を用いて、図7Dに示すように、ε酸化鉄粒子21の表面のシリカコート層21bを除去することにより、目的とするε酸化鉄粒子21の粉末を得る。
磁気記録媒体が、図8に示すように、基体11の両主面のうち、バックコート層14側となる他方の主面(以下「裏面」という。)に設けられた強化層15をさらに備えていてもよい。この場合、強化層15上にバックコート層14が設けられる。
磁気記録媒体が、図9に示すように、強化層15上に設けられたカッピング抑制層16をさらに備えていてもよい。なお、下地層12およびカッピング抑制層16が基体11の裏面側に設けられた場合、バックコート層14はカッピング抑制層16上に設けられる。一方、下地層12およびカッピング抑制層16が基体11の表面側に設けられた場合、下地層12はカッピング抑制層16上に設けられる。
磁気記録媒体は、図10に示すように、基体11の表面上に設けられた第1強化層17と、基体11の裏面上に設けられた第2強化層18と、第2強化層18上に設けられた凝着抑制層19とをさらに備えていてもよい。この場合、バックコート層14は、凝着抑制層19上に設けられる。基体11、第1強化層17、第2強化層18および凝着抑制層19により積層体10が構成される。
ε酸化鉄粒子の粉末の保磁力Hcを調整するために、ε酸化鉄粒子をコアシェル化してもよいし、ε酸化鉄粒子に添加剤を含ませてもよい。添加剤としては、鉄以外の金属を用いることができ、例えば、例えば、Al、GaおよびInからなる群より選ばれる1種以上を用いることができる。なお、ε酸化鉄粒子のコアシェル化の詳細については、第2、第3の実施形態にて説明する。
磁気記録媒体が、リング型ヘッド以外の記録ヘッドを備える記録再生装置を用いて、75nm以下の最短記録波長で信号を記録可能に構成されていてもよい。
本技術の第2の実施形態に係る磁気記録媒体は、磁性粉としてコアシェル型構造を有するε酸化鉄粒子の粉末を含む記録層13を備える点において、第1の実施形態における磁気記録媒体と異なっている。したがって、以下では磁性粉末についてのみ説明する。
磁性粉末は、コアシェル型構造を有するε酸化鉄粒子の粉末である。このε酸化鉄粒子は、図11に示すように、コア部22と、このコア部22の周囲に設けられたシェル部23とを備える。コア部22とシェル部23とは交換結合している。コア部22とシェル部23の界面において、両者の組成および/または状態などが不連続的に変化していてもよいし、連続的に変化していてもよい。
コア部22は、第1の実施形態におけるε酸化鉄粒子と同様である。
シェル部23は、コア部22の周囲のうちの少なくとも一部を覆っている。具体的には、シェル部23は、コア部22の周囲を部分的に覆っていてもよいし、コア部22の周囲全体を覆っていてもよい。コア部22とシェル部23の交換結合を十分なものとし、磁気特性を向上する観点からすると、コア部22の表面全体を覆っていることが好ましい。
第2の実施形態における磁性粉末の製造方法は、図12に示すように、コート除去の工程(ステップS14)後に、以下の還元処理の工程(ステップS15)をさらに備える点において、第1の実施形態における磁性粉末の製造方法と異なっている。
ステップS15において、シリカコート層21bを除去することにより得られたε酸化鉄粒子21(図7C、図7D参照)の粉末を還元処理する。具体的には、ε酸化鉄粒子21の粉末を高温水素雰囲気下で一定時間熱処理することにより、粒子表面を還元させる。これにより、α-Feを含むシェル部23がコア部22の周囲に形成される。以上により、目的とするコアシェル型構造を有するε酸化鉄粒子の粉末が得られる。
第2の実施形態に係る磁気記録媒体では、記録層13が、ε酸化鉄を含むコア部22と、軟磁性体であるα-Feを含むシェル部23とを備えるコアシェル型構造のε酸化鉄粒子の粉末を含んでいる。このため、高出力で、優れた熱安定性を有し、また記録容易性を有する磁気記録媒体を実現できる。
(変形例1)
ε酸化鉄粒子21の粉末を水素化カルシウム(CaH2)で還元処理するようにしてもよい。CaH2は還元性が非常に強いことが知られている。このため、ε酸化鉄粒子21の粉末を還元してα-Feを形成する際に、H2の代替として使用することができる。CaH2は還元性が非常に強いため、H2よりも低温での還元が可能である。また、還元の際のε酸化鉄粒子21の凝集を抑制することも可能である。
コアシェル型構造を有するε酸化鉄粒子の粉末の製造方法は上述の例に特に限定されるものではない。例えば、第1の実施形態の変形例1における磁性粉末の製造方法において、コート除去の工程(ステップS25)後に、上記の還元処理の工程(ステップS15)をさらに備えることで、コアシェル型構造を有するε酸化鉄粒子の粉末を作製してもよい。
本技術の第3の実施形態に係る磁気記録媒体は、磁性粉としてコアシェル型構造を有するε酸化鉄粒子の粉末を含む記録層13を備える点において、第1の実施形態における磁気記録媒体と異なっている。したがって、以下では磁性粉末についてのみ説明する。
磁性粉末は、図13に示すように、コア部22と、このコア部22の周囲に設けられた2層構造のシェル部24とを備えるコアシェル粒子の粉末である。
2層構造のシェル部24は、コア部22上に設けられた第1シェル部24aと、第1シェル部24a上に設けられた第2シェル部24bとを備える。
軟磁性層である第1シェル部24aは、第2の実施形態におけるシェル部24と同様である。
第2シェル部24bは、酸化防止層としての酸化被膜である。第2シェル部24bは、第1シェル部24aに含まれるα-Fe(軟磁性体)を酸化することにより得られうる材料、例えばFe3O4、Fe2O3およびFeOのうちの少なくとも1種の酸化鉄を含んでいる。
第3の実施形態における磁性粉末の製造方法は、図14に示すように、コート除去の工程(ステップS14)後に、以下の還元処理の工程(ステップS16)と徐酸化処理の工程(ステップS17)とをさらに備える点において、第1の実施形態に係る磁性粉末の製造方法と異なっている。
ステップS16において、シリカコート層21bを除去することにより得られたε酸化鉄粒子21(図7C、図7D参照)の粉末を還元処理する。これにより、α-Feを含む第1シェル部24aがコア部22の周囲に形成される。なお、ステップS16の還元処理は、第2の実施形態におけるステップS15の還元処理と同様である。
ステップS17において、第1シェル部24aにより表面が覆われたε酸化鉄粒子21の粉末を徐酸化処理する。具体的には例えば、上記のε酸化鉄粒子21の粉末を窒素雰囲気中で室温まで冷却したのち、O2+N2混合ガスの雰囲気中で熱処理を行うことにより、最外層に酸化被膜としての第2シェル部24bを形成する。これにより耐酸化性に優れたコアシェル型ε酸化鉄粒子の粉末を得ることができる。
第3の実施形態に係る磁気記録媒体では、記録層13が、コア部22と、このコア部22の周囲に設けられた2層構造のシェル部24とを備えるコアシェル型構造のε酸化鉄粒子の粉末を含んでいる。このため、磁気記録媒体の製造工程またはその工程前において、ε酸化鉄粒子が空気中に暴露されて、粒子表面に錆びなどが発生することを抑制することができる。したがって、磁気記録媒体の特性劣化を抑制することができる。
コアシェル型構造を有するε酸化鉄粒子の粉末の製造方法は上述の例に特に限定されるものではない。例えば、第1の実施形態の変形例1における磁性粉末の製造方法において、コート除去の工程(ステップS25)後に、上記の還元処理の工程(ステップS16)と徐酸化処理の工程(ステップS17)とをさらに備えることで、コアシェル型構造を有するε酸化鉄粒子の粉末を作製してもよい。
まず、BaFe12O19結晶磁性粉末のTEM写真を取得する。次に、取得したTEM写真から、ほぼ六角形状の主面を観察可能な500個の粒子を無作為に選び出し、それらの粒子の最長径dmaxをそれぞれ測定して、磁性粉末の最長径dmaxの粒度分布を求める。ここで、“粒子の最長径dmax”とは、いわゆる最大フェレ径を意味し、具体的には、六角形状の主面の輪郭に接するように、あらゆる角度から引いた2本の平行線間の距離のうち最大のものをいう。その後、求めた最長径dmaxの粒度分布から最長径dmaxのメジアン径(50%径、D50)を求めて、これを磁性粉末の平均最長径Dmaxとする。
記録層の平均厚みδmagは、上述の第1の実施形態にて説明した方法により求められる。
上述のようにして求めた記録層の平均厚みδmagおよび磁性粉末の平均最大厚みTmaxを用いて、比率(δmag/Tmax)を求める。
<磁性粉末の作製工程>
Fe3O4粒子の粉末を出発原料として、ほぼ球状を有し、かつ、表1に示すDmax、DminおよびDmax/Dminを有するε-Fe2O3結晶磁性粉末を以下のようにして作製した。
まず、容量300mlの丸底三口フラスコに鉄アセチルアセトナート20mmol~60mmol、オレイン酸20.0mLおよびオレイルアミン30.0mLを秤量し、混合して溶液を調製した。次に、溶液を100Paの減圧雰囲気下、130℃で1時間の加熱することにより、脱泡処理を行った。なお、ε-Fe2O3結晶磁性粉末のDmax、DminおよびDmax/Dminの値は、鉄アセチルアセトナートの配合量を上記の範囲で調整することでサンプル毎に変化させた。
まず、容量100mlのナス型フラスコにシクロヘキサン80mL、ポリオキシエチレン(5)ノニルフェニルエーテル(IGEPAL(登録商標))12mLおよびアンモニア水2mLを混合し、透明な均一溶液となるまで超音波を照射しながら、600rpmで60min間攪拌した。
まず、得られたシリカコートFe3O4ナノ粒子をアルミナるつぼに投入し、マッフル炉に投入した。その後、マッフル炉を1100℃まで加熱し、200時間焼成を行った。これにより、単相に近いε酸化鉄ナノ粒子の粉末が得られた。
まず、テフロン(登録商標)遠沈管にε酸化鉄ナノ粒子の粉末および5Mに調整したNaOH水溶液を投入し、オイルバスにて60℃まで加熱し、24時間放置した。その後、イオン交換水を添加し遠沈分離する作業を複数回繰り返した。さらにエタノールを添加後、遠心分離をかけたのち、60℃で乾燥させることにより、シリカコートが除去された状態のε酸化鉄ナノ粒子の粉末を得た。
(記録層形成用塗料の調製工程)
記録層形成用塗料を以下のようにして調製した。まず、下記配合の第一組成物をエクストルーダで混練した。次に、ディスパーを備えた攪拌タンクに、第一組成物と、下記配合の第二組成物を加えて予備混合を行った。その後、さらにサンドミル混合を行い、フィルター処理を行い、記録層形成用塗料を調製した。
ε-Fe2O3結晶磁性粉末:100質量部(なお、ε-Fe2O3結晶磁性粉末としては、上記の磁性粉末の作製工程により得られたものを用いた。)
塩化ビニル系樹脂(シクロヘキサノン溶液30質量%):10質量部
(重合度300、Mn=10000、極性基としてOSO3K=0.07mmol/g、2級OH=0.3mmol/gを含有する。)
酸化アルミニウム粉末:5質量部
(α-Al2O3、平均粒径0.2μm)
カーボンブラック:2質量部
(東海カーボン社製、商品名:シーストTA)
塩化ビニル系樹脂:1.1質量部
(樹脂溶液:樹脂分30質量%、シクロヘキサノン70質量%)
n-ブチルステアレート:2質量部
メチルエチルケトン:121.3質量部
トルエン:121.3質量部
シクロヘキサノン:60.7質量部
下地層形成用塗料を以下のようにして調製した。まず、下記配合の第三組成物をエクストルーダで混練した。その後、ディスパーを備えた攪拌タンクに、第三組成物と、下記配合の第四組成物を加えて予備混合を行った。その後、さらにサンドミル混合を行い、フィルター処理を行い、下地層形成用塗料を調製した。
針状酸化鉄粉末:100質量部
(α-Fe2O3、平均長軸長0.15μm)
塩化ビニル系樹脂:55.6質量部
(樹脂溶液:樹脂分30質量%、シクロヘキサノン70質量%)
カーボンブラック:10質量部
(平均粒径20nm)
ポリウレタン系樹脂UR8200(東洋紡績製):18.5質量部
n-ブチルステアレート:2質量部
メチルエチルケトン:108.2質量部
トルエン:108.2質量部
シクロヘキサノン:18.5質量部
バックコート層形成用塗料を以下のようにして調製した。まず、下記原料を、ディスパーを備えた攪拌タンクで混合を行い、フィルター処理を行うことで、バックコート層形成用塗料を調製した。
カーボンブラック(旭社製、商品名:#80):100質量部
ポリエステルポリウレタン:100質量部
(日本ポリウレタン社製、商品名:N-2304)
メチルエチルケトン:500質量部
トルエン:400質量部
シクロヘキサノン:100質量部
上述のようにして作製した塗料を用いて、非磁性支持体である厚さ6.2μmのポリエチレンナフタレートフィルム(PENフィルム)上に下地層、および記録層を以下のようにして形成した。まず、PENフィルム上に、下地層形成用塗料を塗布、乾燥させることにより、PENフィルム上に下地層を形成した。次に、下地層上に、記録層形成用塗料を塗布し、乾燥させることにより、下地層上に記録層を形成した。なお、乾燥の際に、例えばソレノイドコイルにより、磁性粉末をPENフィルムの厚さ方向に磁場配向させた。続いて、下地層、および記録層が形成されたPENフィルムに対してカレンダー処理を行い、記録層表面を平滑化した。上記作製工程において、下地層形成用塗料の塗布厚、記録層形成用塗料の塗布厚およびカレンダー処理の圧力を調整することにより、カレンダー処理後の下地層の平均厚みを1100nm、記録層の平均厚みδmagおよびδmag/Dminを表1に示す値とした。また、配向磁場中、乾燥風の風量を調整することで、表1に示すように、磁気テープの走行方向(長手方向)に測定した角形比S(%)(=(Mr/Ms)×100)をサンプル毎に調整した。その後、記録層とは反対側の面に、バックコート層形成用塗料を膜厚0.6μmに塗布し乾燥することにより、バックコート層を形成した。
上述のようにして下地層、記録層およびバックコート層が形成されたPENフィルムを1/2インチ(12.65mm)幅に裁断し、目的とする磁気テープを得た。
<磁性粉末の作製工程>
FeO粒子の粉末を出発原料として、ほぼ立方体状を有し、かつ、表1に示すDmax、DminおよびDmax/Dminを有するε-Fe2O3結晶磁性粉末を作製した。具体的には、Fe3O4ナノ粒子合成の工程に代えて、以下のFeO粒子合成の工程を実施したこと以外は、実施例1と同様にしてε-Fe2O3結晶磁性粉末を作製した。
まず、容量300mlの丸底三口フラスコに鉄アセチルアセトナート10.0mmol、オレイン酸25.0mLおよびオレイルアミン25.0mLを秤量し、100Paの減圧雰囲気下、210℃で32時間の前処理加熱を行った。
磁性粉末として上述のようにして得られたε-Fe2O3結晶磁性粉末を用いたこと、および記録層の平均厚みδmagおよびδmag/Dminを表1に示す値に設定したこと以外のことは実施例1と同様にして磁気テープを得た。
ε-Fe2O3結晶磁性粉末の粒子表面を以下のようにして還元処理し、単層構造のシェル部を有するコアシェル型のε酸化鉄ナノ粒子の粉末を得たこと以外は実施例1と同様にして磁気テープを得た。
まず、ε-Fe2O3結晶磁性粉末を石英ボートに載せ、管状炉へ投入した。投入後、管状炉を一度N2雰囲気に置換した後、所定の温度まで昇温させた。昇温後、100%H2を流量100ml/minでフローさせながら、350℃で1時間加熱処理を行った。これにより、ε酸化鉄ナノ粒子の表面が還元されα-Feに変態した。その後、再びN2雰囲気に置換して、室温まで冷却した。以上により、α-Fe層を表面に有するコアシェル型のε-Fe2O3結晶磁性粉末が得られた。
α-Fe層の表面を以下のようにして徐酸化処理し、2層構造のシェル部を有するコアシェル型のε-Fe2O3結晶磁性粉末を得たこと以外は実施例6と同様にして磁気テープを得た。
実施例6の還元処理の工程にて室温まで冷却した後、さらに所定の温度まで加熱し、微量酸素を含むN2ガスを同流量でフローさせながら、300℃で5分間加熱処理を行った。その後、再びN2雰囲気に置換して、室温まで冷却した。以上により、耐酸化被膜(外側層)およびα-Fe層(内側層)を表面に有するコアシェル型のε-Fe2O3結晶磁性粉末が得られた。
まず、前処理加熱の時間を30時間とすることにより、前駆体粒子としてのFeO粒子の粒子径を大きくしたこと以外は実施例5と同様にして、表1に示すDmax、DminおよびDmax/Dminを有するε-Fe2O3結晶磁性粉末を得た。次に、得られたε-Fe2O3結晶磁性粉末の粒子表面に、実施例7と同様の還元処理および徐酸化処理を行うことにより、コアシェル型のε-Fe2O3結晶磁性粉末を得た。このようにして得られたε-Fe2O3結晶磁性粉末を用いたこと以外は実施例1と同様にして磁気テープを得た。
記録層の形成時の配向磁場中、乾燥風の風量を変更し、ε-Fe2O3結晶磁性粉末の垂直配向性を低下(すなわち長手方向(走行方向)の角形比を増加)させたこと以外は、実施例1と同様にして磁気テープを得た。
記録層形成用塗料の塗布厚およびカレンダー処理の圧力を調整することにより、記録層の平均厚みδmagおよびδmag/Dminを表1に示す値としたこと以外は実施例1と同様にして磁気テープを得た。
磁性粉末として、板状を有し、かつ、表2に示すDmax、TmaxおよびDmax/Tmaxを有する六角板状のBaFe12O19結晶磁性粉末を用いたこと以外は実施例1と同様にして磁気テープを得た。
(角形比S(=(Mr/Ms)×100)、活性化体積Vact)
上述のようにして得られた実施例1~8、比較例1~4の磁気テープの角形比S=((Mr/Ms)×100)および活性化体積Vactを、上述の第1の実施形態にて説明した方法により求めた。
上述のようにして得られた実施例1~8、比較例1~4の磁気テープのC/N値(電磁変換特性)を以下のようにして測定した。Micro Physics社製のループテスターを用いて、テープスピード1.5m/secにてC/N値の測定を行った。記録ヘッドとしてはリングヘッドを用いた。記録周波数を10MHz(記録波長0.15μm)とし、最適記録電流で記録再生を行い、スペクトラムアナライザーを用いて、10MHzの再生出力値と、10MHz±1MHzのノイズの平均値を計測し、それらの差をC/N値と定義した。表2中では、比較例3のC/N値を0dBとして、その相対差で表記している。なお、相対差が3dB以上を良好なC/N値と定義した。ここで、記録波長を75nmではなく0.15μm(150nm)としているのは、以下の理由による。すなわち、短波長を用いた記録再生系では、C/Nとしては一般的に最短記録波長の2倍の記録波長で記録再生した際の出力/ノイズの比を用いることが多い。また、2倍の記録波長でのC/Nは、最短記録波長でのC/Nよりもエラーレートとの相関性が高い。更に、最短記録波長でC/N計測を行った場合、記録再生系の波長特性によっては、テープノイズが記録再生系のシステムノイズに隠れてしまい、メディアのノイズ特性を正しく反映しない場合もある。特に高線記録密度記録の場合、メディアのノイズ特性を正しく反映しない場合が多い。
実施例1~8では、記録層がε-Fe2O3結晶磁性粉末を含み、磁気テープの走行方向に測定した角形比が30%以下であり、ε-Fe2O3結晶磁性粉末の平均最長径Dmaxと平均最短径Dminとの比率(Dmax/Dmin)が1.0≦(Dmax/Dmin)≦1.1の関係を満たし、記録層の平均厚みδmagが100nm以下であり、記録層の平均厚みδmagとε-Fe2O3結晶磁性粉末の平均最短径Dminとの比率(δmag/Dmin)が、δmag/Dmin≦5の関係を満たすため、良好なC/N値が得られる。
比較例1では、磁気テープの走行方向に測定した角形比が30%を超えており、磁性粉の垂直配向性が低いため、C/N値が低下する。
比較例2では、記録層の平均厚みδmagが100nmを超えており、垂直磁界が記録層の下部まで伝わり難いため、C/N値が低下する。
比較例3、4では、磁性粉末としてスタッキングしやすい六角板状のBaFe12O19結晶磁性粉末を用いているため、C/N値が低下する。粒子の平均最長径Dmaxが大きい比較例3では、特にスタッキングしやすいため、C/N値が大きく低下する。
(1)
最短記録波長が75nm以下である記録再生装置に用いられる磁気記録媒体であって、
ε酸化鉄を含む粒子の粉末を含む記録層を備え、
磁気記録媒体の走行方向に測定した角形比が、30%以下であり、
前記粒子の平均最長径Dmaxと平均最短径Dminとの比率(Dmax/Dmin)が、1.0≦(Dmax/Dmin)≦1.1の関係を満たし、
前記記録層の平均厚みδmagが、100nm以下であり、
前記記録層の平均厚みδmagと前記粒子の平均最短径Dminとの比率(δmag/Dmin)が、δmag/Dmin≦5の関係を満たす磁気記録媒体。
(2)
前記粒子は、球状またはほぼ球状を有する(1)に記載の磁気記録媒体。
(3)
前記粒子は、立方体状またはほぼ立方体状を有する(1)に記載の磁気記録媒体。
(4)
前記粒子は、コアシェル構造を有する(1)から(3)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(5)
前記粒子は、
ε酸化鉄を含むコア部と、
軟磁性体を含むシェル部と
を備える(1)から(4)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(6)
前記粒子は、前記シェル部上に設けられた酸化被膜をさらに備える(5)に記載の磁気記録媒体。
(7)
磁気記録媒体の走行方向に測定した角形比が、25%以下である(1)から(6)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(8)
前記記録層の平均厚みδmagが、80nm以下である(1)から(7)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(9)
前記記録層の平均厚みδmagと前記粒子の平均最短径Dminとの比率(δmag/Dmin)が、δmag/Dmin≦4.5の関係を満たす(1)から(8)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(10)
前記粒子は、鉄以外の金属さらに含む(1)から(9)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(11)
活性化体積Vactが、5000nm3以下である(1)から(10)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(12)
活性化体積Vactが、3000nm3以下である(1)から(11)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(13)
前記記録再生装置は、記録用ヘッドとしてリング型ヘッドを備える(1)から(12)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(14)
垂直磁気記録方式である(1)から(13)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
12 下地層
13 記録層
14 バックコート層
15 強化層
16 カッピング抑制層
17 第1強化層
18 第2強化層
19 凝着抑制層
21 ε酸化鉄粒子
21a FeO粒子
21b シリカコート層
21c Fe3O4粒子
22 コア部
23、24 シェル部
24a 第1シェル部
24b 第2シェル部
Claims (12)
- 最短記録波長が75nm以下である記録再生装置に用いられる磁気記録媒体であって、
ε酸化鉄を含む立方体状の粒子を含む記録層を備え、
磁気記録媒体の走行方向に測定した角形比が、30%以下であり、
前記粒子の平均最長径Dmaxと平均最短径Dminとの比率(Dmax/Dmin)が、1.0≦(Dmax/Dmin)≦1.1の関係を満たし、
前記記録層の平均厚みδmagが、100nm以下であり、
前記記録層の平均厚みδmagと前記粒子の平均最短径Dminとの比率(δmag/Dmin)が、δmag/Dmin≦5の関係を満たす磁気記録媒体。 - 前記粒子は、コアシェル構造を有する請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記粒子は、
ε酸化鉄を含むコア部と、
軟磁性体を含むシェル部と
を備える請求項1に記載の磁気記録媒体。 - 前記粒子は、前記シェル部上に設けられた酸化被膜をさらに備える請求項3に記載の磁気記録媒体。
- 磁気記録媒体の走行方向に測定した角形比が、25%以下である請求項1から4のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記記録層の平均厚みδmagが、80nm以下である請求項1から5のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記記録層の平均厚みδmagと前記粒子の平均最短径Dminとの比率(δmag/Dmin)が、δmag/Dmin≦4.5の関係を満たす請求項1から6のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記粒子は、鉄以外の金属さらに含む請求項1から7のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 活性化体積Vactが、5000nm3以下である請求項1から8のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 活性化体積Vactが、3000nm3以下である請求項1から8のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記記録再生装置は、記録用ヘッドとしてリング型ヘッドを備える請求項1から10のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 垂直磁気記録方式である請求項1から11のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
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