JP7303769B2 - 磁気テープ、磁気テープカートリッジおよび磁気記録再生装置 - Google Patents
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Description
非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気テープであって、
上記強磁性粉末はε-酸化鉄粉末であり、
上記磁性層の長手方向における上記ε-酸化鉄粉末の粒子サイズ変動係数は5.00%超15.00%以下である磁気テープ、
に関する。
粒子サイズ変動係数=(dD/dA)×100
により求められる。粒子サイズdの測定方法等は後述する。
本発明の一態様は、非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気テープに関する。上記強磁性粉末はε-酸化鉄粉末であり、上記磁性層の長手方向における上記ε-酸化鉄粉末の粒子サイズ変動係数は5.00%超15.00%以下である。
測定対象の磁気テープの任意の領域から、長手方向において10cm間隔で50個のサンプル片を切り出す。各サンプル片の幅は、サンプル片が切り出される磁気テープの幅である。例えば、幅1/2インチの磁気テープから切り出されるサンプル片の幅は1/2インチである。1/2インチ=1.27cmである。各サンプル片の長さは、3cmである。即ち、測定対象の磁気テープの任意の領域において、長さ3cmのサンプル片を切り出した後に長手方向で10cm離れた位置から長さ3cmの他のサンプル片を切り出だすことを繰り返し、合計50個のサンプル片を得る。
各サンプル片の磁性層表面に、走査電子顕微鏡におけるチャージアップを抑制するための前処理として公知のコーティング処理を施す。コーティング処理の具体例については、後述の実施例でのコーティング処理を参照できる。
上記前処理を施した後、各サンプル片の前処理が施された表面の無作為に選択した観察領域(サイズ:300nm×300nm)を走査電子顕微鏡(SEM)によって撮影してSEM像を取得する(加速電圧:2.0kV、撮影倍率:200000倍)。取得したSEM像を印画紙にプリントするか、ディスプレイに表示する等する。各SEM像において、SEM像に粒子全体の輪郭が表れているε-酸化鉄粉末の粒子の中から無作為に選択した粒子500個について、以下の方法によって粒子サイズを求める。粒子がε-酸化鉄粉末の粒子であることは、その粒子形状およびサイズからSEM像において容易に特定可能である。
SEM像において、目的の粒子を選び、デジタイザーで粒子(一次粒子)の輪郭をトレースする。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。輪郭をトレースした粒子のサイズは、公知の画像解析ソフトを用いて求めることができる。画像解析ソフトとしては、例えばカールツァイス社製画像解析ソフトKS-400を挙げることができ、後述の実施例では、この画像解析ソフトを用いた。画像解析ソフトによって、トレースされた輪郭内の領域の面積が算出される。算出された面積から求められる円相当径を、ε-酸化鉄粉末の粒子の粒子サイズとする。円相当径(単位:nm)は、小数点以下1桁表示とし、小数点以下2桁を四捨五入し、小数点以下3桁以降は切り捨てて求めるものとする。この点は、下記の各サンプル片における粒子サイズの算術平均を算出する場合および下記の算術平均dAを算出する場合も同様とする。下記の標準偏差dD(単位:nm)は、分散の正の平方根として算出され、小数点以下3桁表示とし、小数点以下4桁を四捨五入し、小数点以下5桁以降は切り捨てて求めるものとする。
上記のように500個の粒子について求められた粒子サイズの値の算術平均を、そのサンプル片におけるε-酸化鉄粉末の平均粒子サイズdとする。そして50個のサンプル片について求められたdの値について、算術平均dAおよび標準偏差dDを算出し、算出されたdAおよびdDから、下記式:
粒子サイズ変動係数=(dD/dA)×100
によって、粒子サイズ変動係数(単位:%)を求める。粒子サイズ変動係数は、小数点以下2桁表示とし、小数点以下3桁を四捨五入し、小数点以下4桁以降は切り捨てて求めるものとする。
粉末を、透過電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントするか、ディスプレイに表示する等して、粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。
透過電子顕微鏡としては、例えば日立製透過電子顕微鏡H-9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス社製画像解析ソフトKS-400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す各種粉末の平均粒子サイズは、特記しない限り、透過電子顕微鏡として日立ハイテクノロジーズ社製透過電子顕微鏡H-9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス社製画像解析ソフトKS-400を用いて測定された値である。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
上記磁気テープにおいて、先に記載した方法によって求められる磁性層の長手方向におけるε-酸化鉄粉末の粒子サイズ変動係数は、5.00%超15.00%以下である。上記粒子サイズ変動係数が5.00%超であることが高湿下での走行耐久性の向上に寄与し得る。これは、磁性層においてε-酸化鉄粉末の粒子が長手方向で適度な粒子サイズばらつきをもって存在することが、磁性層の表面に微細な凹凸をもたらし、この凹凸が、高湿下で磁気テープを走行させて磁気テープ表面(磁性層表面)と磁気ヘッドとを接触させ摺動させることを繰り返す際に磁性層表面と磁気ヘッドとの間で摩擦係数が上昇することを抑制することに寄与するからであると推察される。摩擦係数の上昇を抑制できれば、磁性層表面と磁気ヘッドとを円滑に摺動させることができ、その結果、磁気テープの走行が繰り返されても電磁変換特性が低下することを抑制することが可能になる。この点から、上記粒子サイズ変動係数は、5.00%超であり、5.10%以上であることが好ましく、5.20%以上であることがより好ましく、5.30%以上であることが更に好ましく、5.40%以上であることが一層好ましく、5.50%以上であることがより一層好ましく、5.60%以上であることが更に一層好ましく、5.70%以上であることが更により一層好ましく、5.80%以上であることがなお一層好ましく、5.90%以上であることがなおより一層好ましく、6.00%以上であることがなお更により一層好ましい。尚、「高湿」とは、例えば40~100%の範囲の相対湿度をいうことができる。
更に、上記粒子サイズの変動係数が15.00%以下であることは、高湿下での走行耐久性の向上とともに電磁変換特性の向上も達成することに寄与し得る。これは、上記粒子サイズの変動係数が15.00%以下であることによって、データ再生時に磁気テープの長手方向における信号強度のばらつきを低減できるからであると推察される。この点から、上記粒子サイズ変動係数は、15.00%以下であり、14.80%以下であることが好ましく、14.50%以下であることがより好ましく、14.30%以下であることが更に好ましく、14.00%以下であることが一層好ましく、13.80%以下であることがより一層好ましく、13.50%以下であることが更に一層好ましい。
以上のように磁気テープの磁性層に含まれるε-酸化鉄粉末の粒子の存在状態を制御すべきことは、先に示したWO2018/062478(特許文献1)等には記載のない、本発明者によって新たに見出された知見である。尚、上記および下記には、本発明者の推察が含まれる。かかる推察に本発明は限定されない。
上記磁気テープでは、先に記載した方法によって求められる磁性層の長手方向におけるε-酸化鉄粉末の粒子サイズ変動係数が上記範囲であれば、算術平均dAおよび標準偏差dDの値は特に限定されるものではない。算術平均dAについては、磁化の安定性の観点からは、5.0nm以上であることが好ましく、6.0nm以上であることがより好ましく、7.0nm以上であることが更に好ましく、8.0nm以上であることが一層好ましく、9.0nm以上であることがより一層好ましい。また、高密度記録化の観点からは、算術平均dAは、20.0nm以下であることが好ましく、19.0nm以下であることがより好ましく、18.0nm以下であることが更に好ましく、17.0nm以下であることが一層好ましく、16.0nm以下であることがより一層好ましく、15.0nm以下であることが更に一層好ましい。例えば、標準偏差dDは、0.300nm以上、0.400nm以上または0.500nm以上であることができ、また2.000nm以下、1.900nm以下または1.800nm以下であることができる。
<<ε-酸化鉄粉末>>
上記磁気テープは、磁性層の強磁性粉末としてε-酸化鉄粉末を含む。本発明および本明細書において、「ε-酸化鉄粉末」とは、X線回折分析によって、主相としてε-酸化鉄型の結晶構造(ε相)が検出される強磁性粉末をいうものとする。例えば、X線回折分析によって得られるX線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークがε-酸化鉄型の結晶構造(ε相)に帰属される場合、ε-酸化鉄型の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。主相のε相に加えてα相および/またはγ相が含まれていてもよく、含まれなくてもよい。本発明および本明細書におけるε-酸化鉄粉末には、鉄と酸素から構成される所謂無置換型のε-酸化鉄の粉末と、鉄を置換する1種以上の置換元素を含む所謂置換型のε-酸化鉄の粉末とが包含される。
ε-酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲーサイトから作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、鉄の一部が置換元素によって置換されたε-酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、J. Jpn. Soc. Powder Metallurgy Vol. 61 Supplement, No. S1, pp. S280-S284、J. Mater. Chem. C, 2013, 1, pp.5200-5206等を参照できる。
ε-酸化鉄の前駆体を調製すること(以下、「前駆体調製工程」とも記載する。)、
上記前駆体を被膜形成処理に付すこと(以下、「被膜形成工程」とも記載する。)、
上記被膜形成処理後の上記前駆体に熱処理を施すことにより、上記前駆体をε-酸化鉄に転換すること(以下、「熱処理工程」とも記載する。)、および
上記ε-酸化鉄を被膜除去処理に付すこと(以下、「被膜除去工程」とも記載する。)、
を経てε-酸化鉄粉末を得る製造方法によって得ることができる。以下に、かかる製造方法について更に説明する。ただし以下に記載する製造方法は例示であって、上記ε-酸化鉄粉末は、以下に例示する製造方法によって製造されたものに限定されるものではない。
ε-酸化鉄の前駆体とは、加熱されることによりε-酸化鉄型の結晶構造を主相として含むものとなる物質をいう。前駆体は、例えば、鉄および結晶構造において鉄の一部を置換し得る元素を含有する水酸化物、オキシ水酸化物(酸化水酸化物)等であることができる。前駆体調製工程は、共沈法、逆ミセル法等を利用して行うことができる。かかる前駆体の調製方法は公知であり、上記製造方法における前駆体調製工程は、公知の方法によって行うことができる。例えば、前駆体の調製方法については、特開2008-174405号公報の段落0017~0021および同公報の実施例、WO2016/047559A1の段落0025~0046および同公報の実施例、WO2008/149785A1の段落0038~0040、0042、0044、0045および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。
前駆体を被膜形成処理後に加熱すると、前駆体がε-酸化鉄に転換する反応を被膜下で進行させることができる。また、被膜は、加熱時に焼結が起こることを防ぐ役割を果たすこともできると考えられる。被膜形成処理は、被膜形成の容易性の観点からは、溶液中で行うことが好ましく、前駆体を含む溶液に被膜形成剤(被膜形成のための化合物)を添加して行うことがより好ましい。例えば、前駆体調製に引き続き同じ溶液中で被膜形成処理を行う場合には、前駆体調製後の溶液に被膜形成剤を添加し撹拌することにより、前駆体に被膜を形成することができる。溶液中で前駆体に被膜を形成することが容易な点で好ましい被膜としては、ケイ素含有被膜を挙げることができる。ケイ素含有被膜を形成するための被膜形成剤としては、例えば、アルコキシシラン等のシラン化合物を挙げることができる。シラン化合物の加水分解によって、好ましくはゾル-ゲル法を利用して、前駆体にケイ素含有被膜を形成することができる。シラン化合物の具体例としては、テトラエトキシシラン(TEOS;Tetraethyl orthosilicate)、テトラメトキシシランおよび各種シランカップリング剤を例示できる。被膜形成処理については、例えば、特開2008-174405号公報の段落0022および同公報の実施例、WO2016/047559A1の段落0047~0049および同公報の実施例、WO2008/149785A1の段落0041、0043および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。例えば、被膜形成処理は、前駆体および被膜形成剤を含む50~90℃の液温の溶液を5~36時間程度撹拌することによって行うことができる。尚、被膜は前駆体の表面の全部を覆ってもよく、前駆体表面の一部に被膜によって被覆されていない部分があってもよい。
上記被膜形成処理後の前駆体に熱処理を施すことにより、前駆体をε-酸化鉄に転換することができる。熱処理は、例えば被膜形成処理を行った溶液から採取した粉末(被膜を有する前駆体の粉末)に対して行うことができる。熱処理工程については、例えば、特開2008-174405号公報の段落0023および同公報の実施例、WO2016/047559A1の段落0050および同公報の実施例、WO2008/149785A1の段落0041、0043および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。熱処理工程は、例えば、炉内温度900~1200℃の熱処理炉において、3~6時間程度行うことができる。熱処理工程を高温で行うほど、および/または、熱処理時間が長いほど、得られるε-酸化鉄粉末の平均粒子サイズは大きくなる傾向がある。
上記熱処理工程を行うことにより、被膜を有する前駆体をε-酸化鉄に転換することができる。こうして得られるε-酸化鉄には被膜が残留しているため、好ましくは、被膜除去処理を行う。被膜除去処理については、例えば、特開2008-174405号公報の段落0025および同公報の実施例、WO2008/149785A1の段落0053および同公報の実施例等の公知技術を参照できる。被膜除去処理は、例えば、被膜を有するε-酸化鉄を、1~5mol/L程度の濃度の液温60~90℃程度の水酸化ナトリウム水溶液中で5~36時間程度撹拌することによって行うことができる。ただし上記磁気テープの磁性層に含まれるε-酸化鉄粉末は、被膜除去処理を経ずに製造されたものでもよく、被膜除去処理において完全に被膜が除去されず、一部の被膜が残留しているものでもよい。
磁性層の形成に使用されるε-酸化鉄粉末または磁気テープの磁性層から取り出されたε-酸化鉄粉末について、平均粒子サイズは、磁化の安定性の観点からは、5.0nm以上であることが好ましく、6.0nm以上であることがより好ましく、7.0nm以上であることが更に好ましく、8.0nm以上であることが一層好ましく、9.0nm以上であることがより一層好ましい。また、高密度記録化の観点からは、ε-酸化鉄粉末の平均粒子サイズは、20.0nm以下であることが好ましく、19.0nm以下であることがより好ましく、18.0nm以下であることが更に好ましく、17.0nm以下であることが一層好ましく、16.0nm以下であることがより一層好ましく、15.0nm以下であることが更に一層好ましい。
上記磁気テープは、塗布型の磁気テープであることができ、磁性層に結合剤を含むことができる。結合剤とは、1種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー(共重合体)でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。
以上の結合剤については、特開2010-24113号公報の段落0028~0031を参照できる。また、結合剤は、電子線硬化型樹脂等の放射線硬化型樹脂であってもよい。放射線硬化型樹脂については、特開2011-048878号公報の段落0044~0045を参照できる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10,000以上200,000以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって、下記測定条件により測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。後述の実施例に示す結合剤の重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。結合剤は、強磁性粉末100.0質量部に対して、例えば1.0~30.0質量部の量で使用することができる。
GPC装置:HLC-8120(東ソー社製)
カラム:TSK gel Multipore HXL-M(東ソー社製、7.8mmID(Inner Diameter)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
磁性層には、必要に応じて1種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、非磁性粉末(例えば無機粉末、カーボンブラック等)、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。例えば、潤滑剤については、特開2016-126817号公報の段落0030~0033、0035および0036を参照できる。後述する非磁性層に潤滑剤が含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る潤滑剤については、特開2016-126817号公報の段落0030、0031、0034~0036を参照できる。分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061および0071を参照できる。分散剤の使用の有無、分散条件を調整すること等を、磁性層の長手方向における上記の粒子サイズ変動係数を制御するための手段として例示できる。分散剤を非磁性層形成用組成物に添加してもよい。非磁性層形成用組成物に添加し得る分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061を参照できる。また、磁性層に含まれ得る非磁性粉末としては、研磨剤として機能することができる非磁性粉末、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性粉末(例えば非磁性コロイド粒子等)等が挙げられる。なお後述の実施例に示すコロイダルシリカ(シリカコロイド粒子)の平均粒子サイズは、特開2011-048878号公報の段落0015に平均粒径の測定方法として記載されている方法により求められた値である。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して、または公知の方法で製造して、任意の量で使用することができる。研磨剤を含む磁性層に研磨剤の分散性を向上させるために使用され得る添加剤の一例としては、特開2013-131285号公報の段落0012~0022に記載の分散剤を挙げることができる。
次に非磁性層について説明する。上記磁気テープは、非磁性支持体表面上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体表面上に非磁性粉末を含む非磁性層を介して磁性層を有していてもよい。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機粉末でも有機粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機粉末としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011-216149号公報の段落0146~0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010-24113号公報の段落0040~0041も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量(充填率)は、好ましくは50~90質量%の範囲であり、より好ましくは60~90質量%の範囲である。
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理等を行ってもよい。
上記磁気テープは、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末のいずれか一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層は、結合剤を含むことができ、添加剤を含むこともできる。バックコート層の結合剤および添加剤については、バックコート層に関する公知技術を適用することができ、磁性層および/または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開2006-331625号公報の段落0018~0020および米国特許第7,029,774号明細書の第4欄65行目~第5欄38行目の記載を、バックコート層について参照できる。
非磁性支持体の厚みは、例えば3.0~80.0μmであり、3.0~20.0μmであることが好ましく、3.0~10.0μmであることがより好ましい。
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量、ヘッドギャップ長、記録信号の帯域等に応じて最適化することができ、一般には0.01μm~0.15μmであり、高密度記録化の観点から、好ましくは0.02μm~0.12μmであり、更に好ましくは0.03μm~0.1μmである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する二層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。二層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。
非磁性層の厚みは、例えば0.1~1.5μmであり、0.1~1.0μmであることが好ましい。
バックコート層の厚みは、0.9μm以下が好ましく、0.1~0.7μmが更に好ましい。
磁気テープの各層および非磁性支持体の厚みは、公知の膜厚測定法により求めることができる。一例として、例えば、磁気テープの厚み方向の断面を、イオンビーム、ミクロトーム等の公知の手法により露出させた後、露出した断面において透過電子顕微鏡または走査電子顕微鏡を用いて断面観察を行う。断面観察において1箇所において求められた厚み、または無作為に抽出した2箇所以上の複数箇所において求められた厚みの算術平均として、各種厚みを求めることができる。
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含む。個々の工程はそれぞれ二段階以上に分かれていてもかまわない。各層形成用組成物の調製に用いられる成分は、どの工程の最初または途中で添加してもかまわない。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体の製造に通常用いられる各種溶媒の1種または2種以上を用いることができる。溶媒については、例えば特開2011-216149号公報の段落0153を参照できる。また、個々の成分を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、結合剤を混練工程、分散工程および分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。上記磁気テープを製造するためには、公知の製造技術を各種工程において用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつものを使用することが好ましい。混練処理の詳細については、特開平1-106338号公報および特開平1-79274号公報を参照できる。分散機は公知のものを使用することができる。例えば、磁性層形成用組成物の調製において、ε-酸化鉄粉末および溶媒を含む分散液(以下、「磁性液」とも記載する。)を、非磁性粉末を含む分散液とは別に調製した後、非磁性粉末を含む分散液と磁性液とを混合して磁性層形成用組成物を調製することは、ε-酸化鉄粉末の分散性向上の観点から好ましい。磁性層形成用組成物におけるε-酸化鉄粉末の分散性を高めるほど、磁性層の長手方向における上記の粒子サイズ変動係数の値は小さくなる傾向がある。したがって、分散条件を調整することを、磁性層の長手方向における上記の粒子サイズ変動係数を制御するための手段の一例として挙げることができる。磁性液および磁性層形成用組成物におけるε-酸化鉄粉末の分散状態は、分散剤の使用の有無、ビーズ分散等の分散処理の処理条件(分散時間、ビーズ径等)等によって調整できる。これらの分散条件は特に限定されるものではなく、磁性層の長手方向における上記の粒子サイズ変動係数を制御できるように設定すればよい。また、各層形成用組成物を調製する任意の段階において、公知の方法によってろ過を行ってもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径0.01~3μmのフィルタ(例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等)を用いることができる。
また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボストライプの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。
本発明の一態様は、上記磁気テープを含む磁気テープカートリッジに関する。
本発明の一態様は、上記磁気テープを含む磁気記録再生装置に関する。
また、記録再生ヘッドは、他のデータバンドに対する記録および/または再生を行うことも可能である。その際には、先に記載したUDIM情報を利用してサーボ信号読み取り素子を所定のサーボバンドに移動させ、そのサーボバンドに対するトラッキングを開始すればよい。
<ε-酸化鉄粉末の作製>
純水1000gに、硝酸鉄(III)9水和物92.2g、硝酸ガリウム(III)8水和物14.4g、硝酸コバルト(II)6水和物2.1g、硫酸チタン(IV)1.7g、およびポリビニルピロリドン(PVP)16.7gを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度25℃の条件下で、濃度25%のアンモニア水溶液44.0gを添加し、雰囲気温度25℃の温度条件のまま2時間撹拌した。得られた溶液に、クエン酸11gを純水100gに溶解させて得たクエン酸水溶液を加え、1時間撹拌した。撹拌後に沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で乾燥させた。
乾燥させた粉末に純水8900gを加えて再度粉末を水に分散させて分散液を得た。得られた分散液を液温50℃に昇温し、撹拌しながら濃度25%アンモニア水溶液を440g滴下した。50℃の温度を保ったまま1時間撹拌した後、テトラエトキシシラン(TEOS)160mLを滴下し、24時間撹拌した。得られた反応溶液に、硫酸アンモニウム500gを加え、沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で24時間乾燥させ、強磁性粉末の前駆体を得た。
得られた強磁性粉末の前駆体を、大気雰囲気下、炉内温度995℃の加熱炉内に装填し、4時間の熱処理を施した。
熱処理した粉末を、4mol/Lの水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液中に投入し、液温を70℃に維持して24時間撹拌して、被膜除去工程を実施した。
その後、遠心分離処理により、被膜除去処理が施された粉末を採集し、純水で洗浄を行った。
上記の純水洗浄後に得られた粉末5g、クエン酸2.0g、ジルコニアビーズ150gおよび純水25gを密閉容器に入れ、ペイントシェーカーにて4.0時間分散処理を行った。その後、純水を180g添加して、ビーズと液とを分離し、遠心分離を行い強磁性粉末を沈殿させた後、上澄み液を除去した。
次いで、以下の方法によって分級処理を行った。
上記で沈殿させた強磁性粉末を純水190gと混合し、ホモジナイザーにて再分散処理を行い、濃度25%のアンモニア水にてpHを10.0に調整し、強磁性粉末の粒子の分散液を得た。得られた分散液を、遠心分離機を用いて15200G(重力加速度)の遠心力をかけて1回目の遠心分離処理を行った後(処理時間:表1中「1回目」の分級時間)、デカンテーションにより沈殿物と上澄み液とを分離した。
続いて、得られた上澄み液を、遠心分離機を用いて15200Gの遠心力をかけて2回目の遠心分離処理を行った後(処理時間:表1中「2回目」の分級時間)、デカンテーションによって上澄み液と沈殿物とを分離した。
得られた沈殿物を、純水で洗浄し、内部雰囲気温度95℃の乾燥機において24時間乾燥させて強磁性粉末を得た。
以上の工程を経て得られた強磁性粉末について、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP-OES;Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry)を行い組成を確認したところ、Ga、CoおよびTi置換型ε-酸化鉄(ε-Ga0.28Co0.05Ti0.05Fe1.62O3)であることが確認された。また、CuKα線を電圧45kVかつ強度40mAの条件で走査し、下記条件でX線回折パターンを測定し(X線回折分析)、X線回折パターンのピークから、得られた強磁性粉末が、α相およびγ相の結晶構造を含まない、ε相の単相の結晶構造(ε-酸化鉄型の結晶構造)を有することを確認した。こうして得られたε-酸化鉄粉末の平均粒子サイズを先に記載した方法によって求めたところ、表1に示す値であった。
PANalytical X’Pert Pro回折計、PIXcel検出器
入射ビームおよび回折ビームのSollerスリット:0.017ラジアン
分散スリットの固定角:1/4度
マスク:10mm
散乱防止スリット:1/4度
測定モード:連続
1段階あたりの測定時間:3秒
測定速度:毎秒0.017度
測定ステップ:0.05度
(1)磁性層形成用組成物の処方
(磁性液)
上記で作製されたε-酸化鉄粉末:100.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:14.0部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.4meq/g)
シクロヘキサノン:150.0部
メチルエチルケトン:150.0部
(研磨剤液)
研磨剤液A
アルミナ研磨剤(平均粒子サイズ:100nm):3.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:0.3部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.3meq/g)
シクロヘキサノン:26.7部
研磨剤液B
ダイヤモンド研磨剤(平均粒子サイズ:100nm):1.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:0.1部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.3meq/g)
シクロヘキサノン:26.7部
(シリカゾル)
コロイダルシリカ(平均粒子サイズ:100nm):0.2部
メチルエチルケトン:1.4部
(その他の成分)
ステアリン酸:2.0部
ブチルステアレート:6.0部
ポリイソシアネート(東ソー社製コロネート):2.5部
(仕上げ添加溶媒)
シクロヘキサノン:200.0部
メチルエチルケトン:200.0部
非磁性無機粉末 α-酸化鉄:100.0部
平均粒子サイズ:10nm
平均針状比:1.9
BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面積:75m2/g
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm):25.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:18.0部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g)
ステアリン酸:1.0部
シクロヘキサノン:300.0部
メチルエチルケトン:300.0部
非磁性無機粉末 α-酸化鉄:80.0部
平均粒子サイズ:0.15μm
平均針状比:7
BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm):20.0部
塩化ビニル共重合体:13.0部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂:6.0部
フェニルホスホン酸:3.0部
シクロヘキサノン:155.0部
メチルエチルケトン:155.0部
ステアリン酸:3.0部
ブチルステアレート:3.0部
ポリイソシアネート:5.0部
シクロヘキサノン:200.0部
上記磁性液の各種成分を分散させて磁性液を調製した。分散処理は、バッチ式縦型サンドミルにおいて、分散ビーズとして表1に記載のビーズ径のジルコニアビーズを使用して行い、分散時間は表1に記載の時間とした。
研磨剤液は、以下の方法によって調製した。上記研磨剤液Aの各種成分を分散させて調製した分散液と上記研磨剤液Bの各種成分を分散させて調製した分散液とを調製した。これら2種の分散液を混合後、バッチ型超音波装置(20kHz,300W)で24時間超音波分散処理を行うことにより、研磨剤液を調製した。
こうして得られた磁性液および研磨剤液を他の成分(シリカゾル、その他の成分および仕上げ添加溶媒)と混合後、バッチ型超音波装置(20kHz、300W)で30分間超音波分散処理を行った。その後、0.5μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過を行い磁性層形成用組成物を調製した。
非磁性層形成用組成物については、上記の各種成分をバッチ式縦型サンドミルを用いて24時間分散した。分散ビーズとしては、粒径0.1mmのジルコニアビーズを使用した。得られた分散液を0.5μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過して非磁性層形成用組成物を調製した。
バックコート層形成用組成物については、潤滑剤(ステアリン酸およびブチルステアレート)、ポリイソシアネートおよびシクロヘキサノン200.0部を除いた上記の各種成分をオープンニーダにより混練および希釈した後、横型ビーズミル分散機により、粒径1mmのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率80体積%、ローター先端周速10m/秒で、1パスあたりの滞留時間を2分間とし、12パスの分散処理を行った。その後、こうして得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで撹拌した。こうして得られた分散液を1μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過しバックコート層形成用組成物を調製した。
その後、厚み5.0μmの二軸延伸ポリエチレンナフタレート製支持体に、乾燥後の厚みが0.1μmになるように非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた後、その上に乾燥後の厚みが0.07μmになるように磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。磁性層形成用組成物の塗布中、図1に示す振動付与装置にて、以下のように振動付与を行った。磁性層形成用組成物が塗布される支持体を、図1に示す振動付与装置に、磁性層形成用組成物が塗布される表面とは反対側の表面が振動付与ユニットと接するように設置し、支持体(図1中、符号1)を搬送速度0.5m/秒で搬送させて振動を付与した。図1中、符号2はガイドローラ(符号2は2つのガイドローラの一方に付した)、符号3は振動付与装置(超音波振動子を含む振動付与ユニット)、矢印は支持体の走行方向を示す。磁性層形成用組成物が塗布された支持体の任意の箇所が振動付与ユニットとの接触を開始してから接触が終了するまでの時間を超音波振動付与時間として、表1に示す。使用した振動付与ユニットは内部に超音波振動子を備えている。超音波振動子の超音波周波数および強度を表1に示す値として振動付与を行った。
次いで、磁性層形成用組成物の塗布層を、この塗布層が湿潤状態にあるうちに磁場強度0.6Tの磁場を塗布層の表面に対し垂直方向に印加して垂直配向処理を行った後、乾燥させた。その後、上記支持体の非磁性層と磁性層を形成した表面とは反対側の表面に、乾燥後の厚みが0.4μmになるようにバックコート層形成用組成物を塗布し乾燥させてバックコート層を形成した。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダで、速度100m/分、線圧294kN/m、カレンダロールの表面温度100℃で表面平滑化処理(カレンダ処理)を行った後、雰囲気温度70℃の環境で36時間熱処理を行った。熱処理後、1/2インチ幅にスリットし、磁気テープを得た。
磁気テープの磁性層を消磁した状態で、サーボライターに搭載されたサーボライトヘッドによって、LTO(Linear Tape-Open) Ultriumフォーマットにしたがう配置および形状のサーボパターンを磁性層に形成した。こうして、磁性層に、LTO Ultriumフォーマットにしたがう配置でデータバンド、サーボバンド、およびガイドバンドを有し、かつサーボバンド上にLTO Ultriumフォーマットにしたがう配置および形状のサーボパターンを有する磁気テープを得た。
表1に示す各種項目を表1に示すように変更した点以外、実施例1-1と同様にε-酸化鉄粉末の作製および磁気テープの作製を行った。
作製されたε-酸化鉄粉末について、実施例1-1と同様にICP-OESによって組成分析を行ったところ、いずれのε-酸化鉄粉末も、Ga、CoおよびTi置換型ε-酸化鉄(ε-Ga0.28Co0.05Ti0.05Fe1.62O3)であることが確認された。また、実施例1-1と同様にX線回折分析を行ったところ、いずれのε-酸化鉄粉末も、α相およびγ相の結晶構造を含まない、ε相の単相の結晶構造(ε-酸化鉄型の結晶構造)を有することが確認された。作製されたε-酸化鉄粉末の平均粒子サイズを先に記載した方法によって求めたところ、表1に示す値であった。
表1中、超音波振動付与条件の欄に「-」と記載されている比較例では、振動付与を行わない製造工程により磁気テープを作製した。
(1)磁性層の長手方向におけるε-酸化鉄粉末の粒子サイズ変動係数
実施例および比較例の各磁気テープの任意の領域から、長手方向において10cm間隔で50個のサンプル片を切り出した。各サンプル片のサイズは、幅1/2インチ、長さ3cmとした。
各サンプル片の磁性層表面に、SEM観察前の前処理として、以下のようにコーティング処理を施した。
まず磁性層表面に真空蒸着によりカーボン膜(厚さ80nm)を形成し、形成したカーボン膜表面にスパッタリングにより白金(Pt)膜(厚さ30nm)を形成した。カーボン膜の真空蒸着および白金膜のスパッタリングは、それぞれ下記条件で行った。
(カーボン膜の真空蒸着条件)
蒸着源:カーボン(直径0.5mmのシャープペンシルの芯)
真空蒸着装置のチャンバー内真空度:2×10-3Pa以下
電流値:16A
(白金膜のスパッタリング条件)
ターゲット:Pt
スパッタリング装置のチャンバー内真空度:7Pa以下
電流値:15mA
上記コーティング処理後のサンプル片について、FE-SEMとして日立ハイテクノロジーズ社製SU8220、画像解析ソフトとしてカールツァイス社製画像解析ソフトKS-400を使用して、先に記載した方法によって粒子サイズの測定を行い、得られた値から算術平均dAおよび標準偏差dDを求めた。これらの結果から、先に記載の式によって、磁性層の長手方向におけるε-酸化鉄粉末の粒子サイズ変動係数を算出した。算出された値を表1に示す。
実施例および比較例の各磁気テープについて、雰囲気温度25℃相対湿度80%の環境において、以下の方法によってSNR(Signal-to-Noise-ratio)の測定を行った。
磁気ヘッドを固定した1/2インチリールテスターを用い、磁気テープの走行速度(磁気ヘッドと磁気テープとの相対速度)は4m/秒とした。記録ヘッドとしてMIG(Metal-In-Gap)ヘッド(ギャップ長0.15μm、トラック幅1.0μm)を使用し、記録電流は各磁気テープの最適記録電流に設定した。再生ヘッドとしては素子厚み15nm、シールド間隔0.1μmおよびリード幅0.5μmのGMR(Giant-Magnetoresistive)ヘッドを使用した。線記録密度300kfciで信号の記録を行い、再生信号をアドバンテスト社製のスペクトラムアナライザーで測定した。尚、単位kfciは、線記録密度の単位(SI単位系に換算不可)である。キャリア信号の出力値と、スペクトル全帯域の積分ノイズとの比をSNRとした。SNR測定のためには、磁気テープの走行後に信号が十分に安定した部分(5m長)の信号を使用した。表1に、SNRの値を比較例1の値に対する相対値として示す。SNRの値が0.5dB以上であれば、電磁変換特性に優れると評価することができる。ここで求められたSNRを「1パス目のSNR」と呼ぶ。
上記(2)と同じSNR測定条件で、雰囲気温度25℃相対湿度80%の環境において5000パス走行させた後のSNRを測定した。SNRの値は1パス目の比較例1の値に対する相対値として求めた。ここで求められたSNRを「5000パス目のSNR」と呼ぶ。各磁気テープについて、1パス目のSNRの値から5000パス目のSNRの値を差し引いた値(1パス目のSNRの値-5000パス目のSNRの値)を算出した。算出された値を表1に示す。ここで算出された値が-1.0dB以内であれば、高湿下での走行耐久性に優れると評価することができる。
Claims (9)
- 非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気テープであって、
前記強磁性粉末はε-酸化鉄粉末であり、
前記磁性層の長手方向における前記ε-酸化鉄粉末の粒子サイズ変動係数は5.00%超15.00%以下であり、
前記粒子サイズ変動係数は、前記磁性層の長手方向において10cm間隔で50箇所においてそれぞれε-酸化鉄粉末の500個の粒子の粒子サイズの算術平均である平均粒子サイズdを求め、求められた50個のdの値の算術平均dAと標準偏差dDとから、下記式:
粒子サイズ変動係数=(dD/dA)×100
により求められる、磁気テープ。 - 前記算術平均dAは、5.0nm以上20.0nm以下である、請求項1に記載の磁気テープ。
- 前記算術平均dAは、5.0nm以上15.0nm以下である、請求項1または2に記載の磁気テープ。
- 前記粒子サイズ変動係数は、5.20%以上14.50%以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 前記ε-酸化鉄粉末は、ガリウム元素、コバルト元素およびチタン元素からなる群から選ばれる1種以上の元素を含む、請求項1~4のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末を含む非磁性層を有する、請求項1~5のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 前記非磁性支持体の前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有する、請求項1~6のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 請求項1~7のいずれか1項に記載の磁気テープを含む磁気テープカートリッジ。
- 請求項1~7のいずれか1項に記載の磁気テープを含む磁気記録再生装置。
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