JP6739401B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
また、ε−Fe2O3の結晶構造体は、非常に微細な粒子であるため、ε−Fe2O3の結晶構造体を含む磁性層では、膜質が極めて弱くなる傾向がある。そのため、研磨剤と併用する場合には、塗膜破壊を防止するために、ある程度の量の研磨剤を磁性層の表面に露出させる必要がある。しかし、磁性層の表面における研磨剤の露出量が多いと、SNRが低下するという問題が生じ得ることもわかった。
<1> 非磁性支持体と、非磁性支持体の少なくとも一方の面上に、ε−Fe2O3及び下記の式(1)で表される化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のイプシロン型酸化鉄系化合物の粒子、研磨剤、及び結合剤を含む磁性層と、を有し、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の平均円相当径が、7nm以上18nm以下であり、磁性層を平面視した場合における、研磨剤の平均円相当径が20nm以上1000nm以下であり、かつ、研磨剤の円相当径の変動係数が30%以上60%以下である磁気記録媒体。
<3> 記録方式がリニア記録方式である<1>又は<2>に記載の磁気記録媒体。
<4> 電磁波アシスト記録に用いられる<1>又は<2>に記載の磁気記録媒体。
本開示に段階的に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において、各成分の量は、各成分に該当する物質が複数種存在する場合には、特に断らない限り、複数種の物質の合計量を意味する。
本開示の磁気記録媒体は、非磁性支持体と、非磁性支持体の少なくとも一方の面上に、ε−Fe2O3及び式(1)で表される化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のイプシロン型酸化鉄系化合物の粒子、研磨剤、及び結合剤を含む磁性層と、を有し、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の平均円相当径が、7nm以上18nm以下であり、磁性層を平面視した場合における、研磨剤の平均円相当径が20nm以上1000nm以下であり、かつ、研磨剤の円相当径の変動係数が30%以上60%以下である。
本開示の磁気記録媒体は、磁性材料としてイプシロン型酸化鉄系化合物の粒子を含み、SNRが良好で、かつ、耐擦傷性に優れる磁性層を有する磁気記録媒体である。
本発明者らが、ε−Fe2O3の結晶構造体の磁気記録媒体への利用を試みたところ、ε−Fe2O3の結晶構造体は、上向きのスピンの数が少ない(換言すると、単位質量あたりの飽和磁化(σs)が低い)ため、磁性層中に含有させた場合に、併用する研磨剤の粒子の凝集の影響を受けやすく、局所的なSQの低下によるシグナル強度の低下が顕著となる傾向があることがわかった。シグナル強度の低下量が大きいと、高いSNRを実現することが困難となる。
また、ε−Fe2O3の結晶構造体は、非常に微細な粒子であるため、ε−Fe2O3の結晶構造体を含有させた磁性層は、膜質が極めて弱く、併用する研磨剤の粒子の磁性層表面への露出量が少ないと塗膜破壊が生じ得ること、また、その一方で、磁性層表面への研磨剤の粒子の露出量が多いとSNRが低下し得ることがわかった。
ε−Fe2O3の結晶構造体は、σsが低く、微粒子であるがゆえに、ε−Fe2O3の結晶構造体を用いる磁気記録媒体では、良好なSNRと優れた耐久性とを両立させることが困難であった。
したがって、特許文献1及び特許文献2に記載の磁気記録媒体における磁性材料を、本開示におけるイプシロン型酸化鉄系化合物の粒子に置き換えたとしても、SNRが良好で、かつ、耐擦傷性に優れる磁性層を有する磁気記録媒体を実現することはできないと考えられる。
したがって、特許文献3に記載の磁気テープにおいて、磁性材料として、本開示におけるイプシロン型酸化鉄系化合物の粒子を用いたとしても、SNRが良好で、かつ、耐擦傷性に優れる磁性層を有する磁気記録媒体を実現することはできないと考えられる。
本開示の磁気記録媒体は、基材としての非磁性支持体と、磁気記録層としての磁性層とを有し、目的に応じて、その他の層を有していてもよい。
本開示の磁気記録媒体が有し得るその他の層としては、非磁性層、バックコート層等が挙げられる。
本開示の磁気記録媒体は、非磁性支持体を有する。
本開示において、「非磁性支持体」とは、残留磁束密度が10mT以下であること、及び、保磁力が7.98kA/m(100Oe)以下であること、の少なくとも一方を満たす支持体を意味する。
非磁性支持体の材料は、磁性を有しない材料の中から、磁気記録媒体の種類に応じて、成形性等の物性、耐久性などを考慮し、適宜選択することができる。非磁性支持体の材料としては、例えば、磁性材料を含まない樹脂材料、磁性を有しない無機材料等の材料が挙げられる。
これらの中でも、樹脂材料としては、強度及び耐久性が良好であり、かつ、加工が容易であるとの観点から、ポリエステル及びポリアミド系樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましく、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、及びポリアミドからなる群より選ばれる少なくとも1種がより好ましい。
例えば、磁気記録媒体が磁気テープ、フレキシブルディスク等の形態をとる場合、非磁性支持体としては、可撓性を有する樹脂フィルム(又は樹脂シート)を用いることができる。
非磁性支持体に用いられる樹脂フィルムは、2層以上の積層構造を有していてもよい。例えば、特開平3−224127号公報に示されているように、磁性層を形成する面と、磁性層を形成しない面との表面粗さを変えるため等の目的で、2層の異なるフィルムを積層した非磁性支持体を用いることもできる。
これらの表面処理は、公知の方法により行うことができる。
非磁性支持体の厚みは、特に制限はなく、磁気記録媒体の使用形態に応じて、適宜選択される。
例えば、非磁性支持体の厚みとしては、2.0μm以上80.0μm以下であることが好ましく、3.0μm以上50μm以下であることがより好ましい。
非磁性支持体の厚みが、2.0μm以上であると、成膜性が良好となり、かつ、より高い強度を得ることができる。
非磁性支持体の厚みが、80.0μm以下であると、磁気テープ全体の厚みが無用に厚くなりすぎない。
本開示の磁気記録媒体は、既述の非磁性支持体の少なくとも一方の面上に、磁性層を有する。本開示の磁気記録媒体は、磁性層を、非磁性支持体の一方の面にのみ有していてもよいし、非磁性支持体の両方の面に有していてもよい。
以下、磁性層における各成分について、詳細に説明する。
磁性層は、ε−Fe2O3及び式(1)で表される化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のイプシロン型酸化鉄系化合物の粒子を含む。
ε−Fe2O3のFe3+イオンサイトの一部をFe以外の金属元素で置換することにより、例えば、磁気特性を調整したり、イプシロン型酸化鉄の結晶構造をより安定化させたりすることができる。
例えば、イプシロン型酸化鉄の結晶構造をより形成しやすく、かつ、形成された結晶構造をより安定化しやすいとの観点からは、式(1)におけるAは、Ga、Al、In、Rh、Co、Ni、Mn、Zn、Ti、Sn、及びNbからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属元素であることが好ましく、Ga、Al、In、Co、Zn、Ti、及びNbからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属元素であることがより好ましく、Ga、Al、In、Co、及びTiからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属元素であることが更に好ましい。
式(1)におけるaは、例えば、イプシロン型酸化鉄の結晶構造の形成性及び安定性の観点から、0.01<a<1.8が好ましく、0.05<a<1.5がより好ましい。
式(3)におけるx及びyは、例えば、イプシロン型酸化鉄の結晶構造の形成性及び安定性の観点から、xが、0.01<x<0.9を満たし、かつ、yが、0.01<y<0.9を満たすことが好ましく、xが、0.02<x<0.8を満たし、かつ、yが、0.02<y<0.8を満たすことがより好ましい。
式(4)におけるx及びzは、例えば、イプシロン型酸化鉄の結晶構造の形成性及び安定性の観点から、xが、0.01<x<0.9を満たし、かつ、zが、0.01<z<0.9を満たすことが好ましく、xが、0.02<x<0.8を満たし、かつ、zが、0.02<z<0.8を満たすことがより好ましい。
式(5)におけるy及びzは、例えば、イプシロン型酸化鉄の結晶構造の形成性及び安定性の観点から、yが、0.01<y<0.9を満たし、かつ、zが、0.01<z<0.9を満たすことが好ましく、yが、0.02<y<0.8を満たし、かつ、zが、0.02<z<0.8を満たすことがより好ましい。
式(6)におけるx、y、及びzは、例えば、イプシロン型酸化鉄の結晶構造の形成性及び安定性の観点から、xが、0.01<x<0.9を満たし、yが、0.01<y<0.9を満たし、かつ、zが、0.01<z<0.9を満たすことが好ましく、xが、0.02<x<0.8を満たし、yが、0.02<y<0.8を満たし、かつ、zが、0.02<z<0.8を満たすことがより好ましい。
これらの中でも、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の形状としては、球状が好ましい。球状は、他の形状と比較して比表面積をより小さくできるため、分散及び配向の観点から好ましい。
イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の平均円相当径が上記範囲内であると、SNRが良好な磁気記録媒体を実現し得る。
また、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の平均円相当径が、7nm以上であると、イプシロン型酸化鉄の結晶構造が安定化し、かつ、磁気特性の分布が小さくなる。
イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の平均円相当径が18nm以下であると、記録再生に適した磁気特性に調整しやすいため、SNRが良好な磁気記録媒体を実現し得る。
個々のイプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の円相当径は、透過型電子顕微鏡像(TEM(Transmission Electron Microscope)像)に基づき求める。詳細には、TEM像におけるイプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の面積(即ち、投影面積)と同一面積の円の直径を、円相当径とする。
イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の平均円相当径の測定方法の具体例は、後述の実施例に示すとおりである。
(1) 磁性層表面に対して、ヤマト科学(株)のプラズマリアクターを用い、1分間〜2分間表面処理を施すことにより、磁性層表面の有機物成分(例えば、結合剤)を灰化して取り除く。
(2) シクロヘキサノン、アセトン等の有機溶媒を浸したろ紙を金属棒のエッジ部に貼り付ける。金属棒のろ紙が貼り付けられたエッジ部で、上記(1)の処理後の磁性層表面をこすり、磁性層成分を磁気記録媒体からろ紙へ転写し剥離する。
(3) 上記(2)で剥離した磁性層成分をシクロヘキサノン、アセトン等の有機溶媒に振るい落とした(具体的には、ろ紙ごと溶媒の中に入れて超音波分散機を用いて振るい落とした)後、有機溶媒を乾燥させて剥離した磁性層成分を取り出す。
(4) 上記(3)で取り出した磁性層成分を十分に洗浄したガラス試験管に入れた後、n−ブチルアミンを20ml程度(灰化せず残留した結合剤を分解できる量)加えてガラス試験管を封緘する。
(5) 封緘したガラス試験管を170℃で20時間以上加熱し、結合剤成分及び硬化剤成分を分解させる。
(6) 上記(5)で得られた分解後の沈殿物を純水で十分に洗浄した後、乾燥させ、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子を取り出す。
磁性層中におけるイプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の含有率が、磁性層の固形分量に対して、50質量%以上であると、記録密度をより向上させることができる。
磁性層中におけるイプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の含有率が、磁性層の固形分量に対して、90質量%以下であると、磁性層の膜質をより硬くすることができるため、ヘッドとの摺動性をより確保しやすい。
イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の作製方法としては、特に制限はなく、公知の作製方法を適用することができる。イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の作製方法は、例えば、特開2017−24981号公報の段落[0021]〜[0041]の記載を参照することができる。
(1)3価の鉄イオン、又は、3価の鉄イオンと最終的にFe3+イオンサイトを置換する金属元素の金属イオンとを含む酸性の水溶液(以下、「原料水溶液」という。)を調製する。3価の鉄イオン又は置換する金属元素の金属イオンの供給源としては、特に制限はなく、例えば、入手容易性及びコストの観点から、硝酸塩、硫酸塩、塩化物等の水溶性の無機酸塩が好ましい。
(2)原料水溶液を、アルカリ水溶液(例えば、アンモニア水溶液)を用いて中和し、水酸化物ゾル(以下、「前駆体含有水溶液」という。)を調製する。
(3)前駆体含有水溶液に対して、テトラエトキシシラン(TEOS:Tetraethyl Orthosilicate)を滴下した後、1時間〜24時間撹拌する。
(4)撹拌後の溶液に対して、1000rpm(round per minute;以下、同じ。)〜10000rpmにて1分間〜60分間遠心分離を行い、沈殿物を回収する。
(5)回収した沈殿物を、内部雰囲気温度60℃〜110℃の乾燥機(例えば、オーブン)内にて乾燥させることにより、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の前駆体を得る。前駆体は、TEOSの加水分解によって生成したSi含有被膜が形成された粒子である。
(6)得られたイプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の前駆体を、炉内に装填し、大気雰囲気下において、800℃〜1200℃の温度にて1時間〜10時間焼成し、焼成物を得る。
(7)得られた焼成物をアルカリ水溶液(例えば、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液等の強アルカリ水溶液)中に投入し、液温を25℃〜80℃に維持して1時間〜24時間撹拌することにより、上記(5)にて形成されたSi含有被膜を除去する。
(8)Si含有被膜の除去後、1000rpm〜10000rpmにて1分間〜60分間遠心分離を行い、沈殿物を回収する。
(9)回収した沈殿物を、内部雰囲気温度60℃〜110℃の乾燥機(例えば、オーブン)内にて乾燥させることにより、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子を得る。
また、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の組成は、高周波誘導結合プラズマ(ICP:Inductively Coupled Plasma)発光分光分析法により確認する。具体的には、試料粒子12mg及び4mol/Lの塩酸水溶液10mlを入れた容器を、設定温度80℃のホットプレート上で3時間保持し、溶解液を得る。次いで、得られた溶解液を0.1μmのメンブレンフィルタを用いてろ過する。このようにして得られたろ液の元素分析を、高周波誘導結合プラズマ(ICP:Inductively Coupled Plasma)発光分光分析装置を用いて行う。得られた元素分析の結果に基づき、鉄原子100原子%に対する各金属原子の含有率を求める。
磁性層は、研磨剤を含む。
磁性層において、研磨剤は、磁気記録媒体の走行中に生じ得る磨耗、傷付き等のテープダメージの低減、及び磁気記録媒体の使用中にヘッドに付着する付着物(所謂、デブリ)の除去に寄与し得る。
研磨剤としては、α−アルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、人造ダイヤモンド、窒化ケイ素、炭化ケイ素チタンカーバイド、酸化チタン、二酸化ケイ素、窒化ホウ素等、主としてモース硬度6以上の公知の材料の粒子が挙げられる。
研磨剤としては、既述の研磨剤同士の複合体(例えば、研磨剤を他の研磨剤で表面処理したもの)を用いてもよい。このような研磨剤には、主成分以外の化合物又は元素が含まれる場合もあるが、主成分が90質量%以上であれば、研磨剤としての効果に変わりはない。
これらの中でも、研磨剤の形状としては、例えば、研磨性がより良好になるとの観点から、針状、立方体状等、粒子の一部に角を有するものが好ましい。
磁性層を平面視した場合における、研磨剤の平均円相当径及び円相当径の変動係数が上記範囲内であると、SNRが良好で、かつ、磁性層の耐擦傷性に優れる磁気記録媒体を実現し得る。
磁性層を平面視した場合における研磨剤の平均円相当径が、20nm以上であると、研磨剤の研磨性が良好に発揮され、デブリが堆積し難くなるため、初期特性として良好なSNRを示す磁気記録媒体を実現し得る。また、磁性層の膜強度が良好となる。
磁性層を平面視した場合における研磨剤の平均円相当径が、1000nm以下であると、局所的にSQが低下することによるシグナル強度の低下が抑制されるため、良好なSNRを示す磁気記録媒体を実現し得る。
磁性層を平面視した場合における研磨剤の円相当径の変動係数が、30%以上であると、適度にサイズ差があるため、研磨性が良好となり、デブリが堆積し難くなる。
磁性層を平面視した場合における研磨剤の円相当径の変動係数が、60%以下であると、極端にサイズの大きな研磨剤が存在しないため、磁性層の耐擦傷性に優れる磁気記録媒体を実現し得る。
磁性層を平面視した場合における研磨剤の円相当径の変動係数は、好ましくは30%以上60%以下であり、より好ましくは33%以上55%以下であり、更に好ましくは35%以上50%以下である。
電界放出形走査型電子顕微鏡を用い、撮影前にコーティング処理を行わずに、加速電圧5kV、作動距離(W.D.)8mm、及び撮影倍率2万倍の条件下、プローブ電流をNormalに設定し、2次電子像を取得する。
画像解析ソフトを用いて、以下の手順により画像解析を実施する。面積は、ピクセル(単位)で求まる。
(1)上記の「1.SEM画像の取得」にて取得したSEM画像の画像データ(SEM(20K)jpg画像)を、画像解析ソフトにドラッグ及びドロップする。
(2)次いで、画像上、倍率及びスケールが表示されている部分を除き、縦4.3μm×横6.3μmの領域を、解析領域として選択する。
(3)次いで、解析領域を2値化処理する。具体的には、下限値として150諧調、及び、上限値として255諧調を選択し、これら2つの閾値による2値化を実行する。2値化処理により、解析領域上の白く光る各部分の面積が求められる。
(4)各部分の面積と等しい面積を持つ円のサイズ(所謂、円相当径)を、以下の式(A)により求める。
(5)500個の研磨剤の円相当径を求め、平均値(即ち、平均円相当径)及び変動係数を算出する。
また、画像解析ソフトとしては、例えば、三谷商事(株)のWinROOFを用いることができる。
但し、電界放出形走査型電子顕微鏡及び画像解析ソフトは、これらに限定されない。
研磨剤のタップ密度は、0.3g/ml〜2g/mlであることが好ましい。
市販品の例としては、住友化学(株)のAKP−12、AKP−15、AKP−20、AKP−30、AKP−50、HIT20、HIT−30、HIT−55、HIT60A、HIT70、HIT80、HIT100、レイノルズ社のERC−DBM、HP−DBM、HPS−DBM、(株)フジミインコーポレーテッドのWA10000、上村工業(株)のUB20、日本化学工業(株)のG−5、クロメックスU2、クロメックスU1、戸田工業(株)のTF100、TF140、イビデン社のベータランダムウルトラファイン、昭和KDE(株)のB−3等(以上、いずれも商品名)が挙げられる。
磁性層中における研磨剤の含有量が、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子100質量部に対して、0.1質量部以上であると、磁性層の耐擦傷性がより向上し得る。
磁性層中における研磨剤の含有量が、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子100質量部に対して、20質量部以下であると、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の含有率への影響が少ないため、SNRがより良好な磁気記録媒体を実現し得る。
磁性層は、結合剤を含む。
磁性層において、結合剤は、バインダーとして機能し得る。
結合剤としては、各種樹脂が挙げられる。
結合剤に用いられる樹脂は、目的とする強度、耐久性等の物性を満たす層を形成できれば、特に制限されない。
結合剤に用いられる樹脂としては、ポリウレタン、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、塩化ビニル系樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル系樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂などが挙げられる。
これらの中でも、結合剤に用いられる樹脂としては、ポリウレタン、アクリル系樹脂、セルロース系樹脂、及び塩化ビニル系樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
好ましい官能基としては、−SO3M、−SO4M、−PO(OM)2、−OPO(OM)2、−COOM、=NSO3M、−NRSO3M、−NR1R2、−N+R1R2R3X−等が挙げられる。
ここで、Mは、水素原子又はNa、K等のアルカリ金属原子を表す。Rは、アルキレン基を表し、R1、R2、及びR3は、各々独立に、水素原子、アルキル基、又はヒドロキシアルキル基を表す。Xは、Cl、Br等のハロゲン原子を表す。
結合剤に用いられる樹脂が上記官能基を有する場合、樹脂中の官能基の含有量は、0.01meq/g以上2.0meq/g以下であることが好ましく、0.3meq/g以上1.2meq/g以下であることがより好ましい。
樹脂中の官能基の含有量が上記範囲内にあると、磁性層におけるイプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の分散性がより良好となり、磁性密度がより向上し得る。
本開示における重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。測定条件としては、下記条件を挙げることができる。
GPC装置:HLC−8120(東ソー(株))
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー(株)、7.8mmID(Inner Diameter)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
試料濃度:0.5質量%
サンプル注入量:10μl
流速:0.6ml/min
測定温度:40℃
検出器:RI検出器
磁性層中における結合剤の含有量が、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子100質量部に対して、上記の範囲内であると、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の分散性がより良好となり、磁性密度がより向上し得る。
磁性層は、既述のイプシロン型酸化鉄系化合物の粒子、研磨剤、及び結合剤以外に、本実施形態の効果を損なわない範囲において、必要に応じて、種々の添加剤(即ち、他の添加剤)を含んでいてもよい。
他の添加剤としては、非磁性フィラー、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等が挙げられる。
他の添加剤は、1つの成分が2つ以上の機能を担うものであってもよい。
磁性層は、非磁性フィラーを含むことができる。
非磁性フィラーは、磁性層の膜強度、表面粗さ等の物性の調整に寄与し得る。
本開示において、「非磁性フィラー」とは、残留磁束密度が10mT以下であること、及び、保磁力が7.98kA/m(100Oe)以下であること、の少なくとも一方を満たすフィラーを意味する。
例えば、分散安定性及び磁性層中への均一配置の観点からは、非磁性フィラーとしては、コロイド粒子が好ましい。また、例えば、入手容易性の観点からは、非磁性フィラーとしては、カーボンブラック及び無機コロイド粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましく、カーボンブラック及び無機酸化物コロイド粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種がより好ましい。
無機酸化物コロイド粒子としては、α化率90%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、θ−アルミナ、二酸化ケイ素、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、ゲータイト、コランダム、窒化ケイ素、チタンカーバイト、二酸化チタン、酸化スズ、酸化マグネシウム、酸化タングステン、酸化ジルコニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、二硫化モリブデン等の無機酸化物のコロイド粒子の他、SiO2/Al2O3、SiO2/B2O3、TiO2/CeO2、SnO2/Sb2O3、SiO2/Al2O3/TiO2、TiO2/CeO2/SiO2等の複合無機酸化物のコロイド粒子が挙げられる。
無機酸化物コロイド粒子としては、単分散のコロイド粒子の入手容易性の観点から、シリカコロイド粒子(コロイダルシリカ)が特に好ましい。
非磁性フィラーとしては、市販品を用いることができる。
磁性層は、潤滑剤を含むことができる。
潤滑剤は、例えば、磁気記録媒体の走行耐久性の向上に寄与し得る。
炭化水素系潤滑剤としては、オレイン酸、ステアリン酸等のカルボン酸系化合物、ステアリン酸ブチル等のエステル系化合物、オクタデシルスルホン酸等のスルホン酸系化合物、リン酸モノオクタデシル等のリン酸エステル系化合物、ステアリルアルコール、オレイルアルコール等のアルコール系化合物、ステアリン酸アミド等のカルボン酸アミド系化合物、ステアリルアミン等のアミン系化合物などが挙げられる。
炭化水素系潤滑剤としては、摩擦力を低減する効果が高いとの観点から、アルキル基の炭化水素鎖中に、水酸基、エステル基、カルボキシ基等の極性基を有する化合物が好ましい。
フッ素系潤滑剤としては、既述の炭化水素系潤滑剤のアルキル基の一部又は全部が、フルオロアルキル基又はパーフルオロポリエーテル基で置換された化合物が挙げられる。
潤滑剤としては、市販品を用いることができる。
磁性層は、分散剤を含むことができる。
磁性層において、分散剤は、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の分散性を向上させ、粒子の凝集防止に寄与し得る。また、分散剤は、研磨剤の分散性の向上にも寄与し得る。
イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の表面に吸着する官能基を有する有機化合物としては、アミノ基、カルボキシ基、スルホン酸基、又はスルフィン酸基を1個〜3個有する化合物が挙げられ、これらのポリマーであってもよい。
構造式中のRは、直鎖、分岐若しくは環状の飽和又は不飽和の炭化水素であり、例えば炭素数1個〜20個のアルキル基であることが好ましい。
これらの中でも、分散剤としては、分散性の観点から、オレイン酸及び2,3−ジヒドロキシナフタレンから選ばれる少なくとも1種がより好ましい。
分散剤としては、市販品を用いることができる。
磁性層中における分散剤の含有量が、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子及び研磨剤の合計100質量部に対して、上記の範囲内であると、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子及び研磨剤の分散性がより良好となり、耐擦傷性がより向上し得る。
磁性層の厚みは、特に制限はなく、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量、ヘッドギャップ長、記録信号の帯域等に応じて、適宜選択される。
磁性層の厚みとしては、10nm以上150nm以下であることが好ましく、20nm以上120nm以下であることがより好ましく、30nm以上100nm以下であることが更に好ましい。
磁性層の厚みが10nm以上であると、記録密度をより向上させることができる。
磁性層の厚みが150nm以下であると、ノイズがより少なくなり、電磁変換特性がより良好となる。
非磁性層は、磁性層の薄層化等に寄与する層である。
非磁性層は、フィラーとしての非磁性粒子及び膜形成成分である結合剤を含む層であることが好ましく、目的に応じて、更に添加剤を含んでいてもよい。
非磁性層には、磁性を有しない層、及び、不純物として又は意図的に少量の強磁性体(例えば、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子)を含む実質的に非磁性な層が包含される。本開示において、「非磁性層」とは、残留磁束密度が10mT以下であること、及び、保磁力が7.98kA/m(100Oe)以下であること、の少なくとも一方を満たす層を意味する。
非磁性層は、非磁性粒子を含むことが好ましい。
非磁性層において、非磁性粒子は、フィラーとして機能し得る。
本開示において、「非磁性粒子」とは、残留磁束密度が10mT以下であること、及び、保磁力が7.98kA/m(100Oe)以下であること、の少なくとも一方を満たす粒子を意味する。
無機粒子としては、例えば、金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粒子が挙げられる。
非磁性粒子の具体例としては、二酸化チタン等のチタン酸化物、酸化セリウム、酸化スズ、酸化タングステン、ZnO、ZrO2、SiO2、Cr2O3、α化率90%以上のα−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、α−酸化鉄、ゲータイト、コランダム、窒化ケイ素、チタンカーバイト、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、2硫化モリブデン、酸化銅、MgCO3、CaCO3、BaCO3、SrCO3、BaSO4、炭化ケイ素、炭化チタンなどが挙げられる。
これらの中でも、非磁性粒子としては、α−酸化鉄が好ましい。
非磁性粒子の平均粒子径は、5nm以上500nm以下であることが好ましく、10nm以上200nm以下であることがより好ましい。
非磁性粒子の平均粒子径が、上記範囲内であると、分散性がより良好となり、かつ、非磁性層をより好適な表面粗さに調整することができる。
平均粒子径の異なる非磁性粒子を組み合わせたり、又は、非磁性粒子の粒径分布を調整したりすることにより、非磁性粒子の分散性及び非磁性層の表面粗さを好適に調整することができる。
非磁性粒子の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡(TEM)により測定される値である。
非磁性粒子のBET比表面積は、50m2/g以上150m2/g以下であることが好ましい。
非磁性粒子は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。
非磁性層は、結合剤を含むことが好ましい。
非磁性層における結合剤は、磁性層の項において説明した結合剤と同義であり、好ましい態様も同義であるため、ここでは説明を省略する。
非磁性層は、既述の非磁性粒子及び結合剤以外に、必要に応じて、種々の添加剤(即ち、他の添加剤)を含んでいてもよい。
非磁性層における他の添加剤は、磁性層の項において説明した他の添加剤と同義であり、好ましい態様も同義であるため、ここでは説明を省略する。
非磁性層の厚みは、特に制限はない。
磁性層の厚みとしては、0.05μm以上3.0μm以下であることが好ましく、0.05μm以上2.0μm以下であることがより好ましく、0.05μm以上1.5μm以下であることが更に好ましい。
バックコート層は、走行安定性等に寄与する層である。
バックコート層は、フィラーとしての非磁性粒子及び膜形成成分である結合剤を含む層であることが好ましく、目的に応じて、更に添加剤を含んでいてもよい。
バックコート層は、非磁性支持体の磁性層側とは反対側の表面に設けることができる。
バックコート層は、結合剤を含むことが好ましい。
バックコート層における結合剤は、磁性層の項において説明した結合剤と同義であり、好ましい態様も同義であるため、ここでは説明を省略する。
バックコート層は、既述の非磁性粒子及び結合剤以外に、必要に応じて、種々の添加剤(即ち、他の添加剤)を含んでいてもよい。
バックコート層における他の添加剤は、磁性層の項において説明した他の添加剤と同義であり、好ましい態様も同義であるため、ここでは説明を省略する。
バックコート層の厚みは、特に制限はない。
バックコート層の厚みとしては、0.9μm以下であることが好ましく、0.1μm以上0.7μm以下であることがより好ましい。
本開示の磁気記録媒体の製造方法としては、特に制限はなく、公知の製造方法を適用することができる。
本開示の磁気記録媒体の製造方法としては、例えば、磁性層形成用組成物を調製する工程(以下、「工程A」ともいう。)、非磁性支持体上に磁性層形成用組成物を付与して磁性層形成用組成物層を形成する工程(以下、「工程B」ともいう。)、形成された磁性層形成用組成物層を磁場配向処理する工程(以下、「工程C」ともいう。)、及び磁場配向処理された磁性層形成用組成物層を乾燥して磁性層を形成する工程(以下、「工程D」ともいう。)を含む製造方法(以下、「本実施形態の製造方法」ともいう。)が挙げられる。
本実施形態の製造方法は、必要に応じて、更に、磁性層を有する非磁性支持体をカレンダー処理する工程(以下、「工程E」ともいう。)、非磁性層、バックコート層等の任意の層を形成する工程(以下、「工程F」ともいう。)などを含むことができる。
個々の工程は、それぞれ2段階以上に分かれていてもよい。
以下、本実施形態の製造方法における各工程について詳細に説明する。
工程Aは、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子、研磨剤、結合剤、必要に応じて添加剤(既述の他の添加剤、硬化剤等)、及び溶媒を混合する工程(以下、「工程A1」ともいう。)と、混合工程で得られた混合液を分散する工程(以下、「工程A2」ともいう。)を含む。
個々の原料は、一括して混合してもよいし、2回以上に分割して混合してもよい。
例えば、結合剤は、工程A2にて他の原料と混合した後、分散後の粘度調整のために更に添加して混合することができる。
分散ビーズとしては、ガラスビーズ、ジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズ等を用いることができる。分散ビーズの粒径(所謂、ビーズ径)及び充填率は、適宜最適化して用いることができる。
磁性層形成用組成物の原料の分散には、例えば、公知の超音波装置を用いることもできる。
また、工程A2の前に、磁性層形成用組成物の原料の少なくとも一部を、例えば、オープンニーダを用いて混練してもよい。
磁性層形成用組成物を調製するための「イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子」、「研磨剤」、「結合剤」、及び「他の添加剤」は、「磁性層」の項で説明した「イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子」、「研磨剤」、「結合剤」、及び「他の添加剤」と同義であり、好ましい態様も同様であるため、ここでは説明を省略する。
磁性層形成用組成物中における研磨剤の含有量は、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子100質量部に対して、0.1質量部以上20質量部以下であることが好ましく、0.5質量部以上15質量部以下であることがより好ましい。
磁性層形成用組成物中における結合剤の含有量は、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子100質量部に対して、5質量部以上50質量部以下であることが好ましく、10質量部以上30質量部以下であることがより好ましい。
溶媒は、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子、研磨剤、結合剤、並びに必要に応じて用いられる添加剤(他の添加剤及び硬化剤)の分散媒として寄与し得る。
溶媒は、1種のみであってよく、又は2種以上の混合溶媒であってもよい。
溶媒としては、有機溶媒が好ましい。
有機溶媒としては、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン等のケトン系化合物、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチルシクロヘキサノール等のアルコール系化合物、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール等のエステル系化合物、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサン等のグリコールエーテル系化合物、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロルベンゼン等の芳香族炭化水素系化合物、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素系化合物、N,N−ジメチルホルムアミド、ヘキサンなどを用いることができる。
これらの中でも、有機溶媒としては、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、及びこれらを任意の割合で含む混合溶媒が好ましい。
磁性層形成用組成物は、硬化剤を含むことができる。
硬化剤は、膜強度の向上に寄与し得る。硬化剤によれば、磁性層を形成する既述の結合剤との間で架橋構造を形成することで、磁性層の膜強度を向上させることができる。
イソシアネート系化合物としては、トリレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−1,5−ジイソシアネート、o−トルイジンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート等が挙げられる。
また、イソシアネート系化合物としては、既述のイソシアネート系化合物とポリアルコールとの反応生成物、既述のイソシアネート系化合物の縮合生成物等のポリイソシアネートを用いることもできる。
硬化剤であるイソシアネート系化合物の市販品の例としては、東ソー(株)のコロネート(登録商標)L、コロネート(登録商標)HL、コロネート(登録商標)2030、コロネート(登録商標)2031、コロネート(登録商標)3041、ミリオネート(登録商標)MR、ミリオネート(登録商標)MTL、三井化学(株)のタケネート(登録商標)D−102、タケネート(登録商標)D−110N、タケネート(登録商標)D−200、タケネート(登録商標)D−202、コベストロ社のデスモジュール(登録商標)L、デスモジュール(登録商標)IL、デスモジュール(登録商標)N、デスモジュール(登録商標)HL等(以上、いずれも商品名)が挙げられる。
硬化剤としては、市販品を用いることができる。
本実施形態の製造方法は、工程Aの後に、非磁性支持体上に磁性層形成用組成物を付与して磁性層形成用組成物層を形成する工程(即ち、工程B)を含む。
工程Bは、例えば、走行下にある非磁性支持体上に磁性層形成用組成物を所定の膜厚となるように塗布することにより行うことができる。
磁性層の好ましい厚みは、「磁性層」の項に記載したとおりである。
塗布の方法については、例えば、(株)総合技術センター発行の「最新コーティング技術」(昭和58年5月31日)を参照することができる。
本実施形態の製造方法は、工程Bの後に、形成された磁性層形成用組成物層を磁場配向処理する工程(即ち、工程C)を含む。
形成された磁性層形成用組成物層は、非磁性支持体がハードディスクである場合、配向装置を用いず無配向でも十分に等方的な配向性が得られることもあるが、コバルト磁石を斜めに交互に配置する、ソレノイドで交流磁場を印加する等、公知のランダム配向装置を用いる方法が好ましい。また、異極対向磁石を用いる方法等の公知の方法を用いて垂直配向とすることで、円周方向に等方的な磁気特性を付与することもできる。特に高密度記録を行う場合は、垂直配向が好ましい。また、スピンコートを用いて円周配向することもできる。
磁場配向処理は、形成された磁性層形成用組成物層が乾燥する前に行うことが好ましい。
本実施形態の製造方法は、工程Cの後に、磁場配向処理された磁性層形成用組成物層を乾燥して磁性層を形成する工程(即ち、工程D)を含む。
例えば、塗布速度は20m/分〜1000m/分であることが好ましく、乾燥風の温度は60℃以上であることが好ましい。また、磁場を印加する前に、磁性層形成用組成物層を適度に予備乾燥することができる。
本実施形態の製造方法は、工程A、工程B、工程C、及び工程Dを経た後に、磁性層を有する非磁性支持体をカレンダー処理する工程(即ち、工程E)を含むことが好ましい。
カレンダー処理によれば、表面平滑性が向上し、かつ、乾燥の際の溶媒の除去によって生じた空孔が消滅して、磁性層中のイプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の充填率が向上するので、電磁変換特性(例えば、SNR)の高い磁気記録媒体を得ることができる。
工程Eは、磁性層の表面の平滑性に応じて、カレンダー処理条件を変化させながら行うことが好ましい。
カレンダーロールとしては、エポキシ系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂等の樹脂で形成された耐熱性プラスチックロールを用いることができる。また、金属ロールを用いて処理することもできる。
本実施形態の製造方法は、必要に応じて、非磁性層、バックコート層等の任意の層を形成する工程(即ち、工程F)を含むことができる。
非磁性層及びバックコート層は、それぞれの層を形成するための組成物を調製した後、磁性層における工程B、工程C、及び工程Dと同様の工程を経ることで、形成することができる。
なお、「非磁性層」及び「バックコート層」の項に記載したように、非磁性層は、非磁性支持体と磁性層との間に設けることができ、バックコート層は、非磁性支持体の磁性層側とは反対側の表面に設けることができる。
本開示の磁気記録媒体の記録方式としては、ヘリカルスキャン記録方式であってもよいし、リニア記録方式であってもよく、好ましくはリニア記録方式である。
本開示の磁気記録媒体は、SNRが良好で、かつ、磁性層の耐擦傷性に優れるため、リニア方式による記録に好適である。
本開示の磁気記録媒体の記録方式として、リニア記録方式を適用する場合には、例えば、記録のしやすさの観点から、磁性層に含まれるイプシロン型酸化鉄系化合物の粒子が、式(1)で表される化合物であることがより好ましい。
本開示の磁気記録媒体では、磁性材料として、イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子を用いている。イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子は、保磁力が非常に高いため、スピンを反転させ難い。本開示の磁気記録媒体では、磁性層に含まれるイプシロン型酸化鉄系化合物の粒子に対して電磁波を照射し、スピンを歳差運動させながら磁界によって反転させて記録する、所謂、電磁波アシスト記録を適用することで、スピンを記録の際にのみ容易に反転させて、良好な記録を実現し得る。
−磁性体A〜Kの作製−
(1)前駆体含有水溶液の調製
撹拌羽を備えた回分式(所謂、バッチ式)反応槽において、以下の方法により、イプシロン型酸化鉄系化合物の前駆体を含む水溶液(即ち、前駆体含有水溶液)を調製した。
磁性体A〜Jの作製では、反応槽において、硝酸鉄(III)九水和物〔Fe(NO3)3・9H2O〕及び下記の表1に示す添加元素Mの塩を精製水に溶解し、原料水溶液を得た。なお、原料水溶液中の硝酸鉄(III)九水和物及び添加元素Mの塩の濃度は、表1に示す値とした。
また、磁性体Kの作製では、反応槽において、硝酸鉄(III)九水和物〔Fe(NO3)3・9H2O〕を精製水に溶解し、原料水溶液を得た。なお、原料水溶液中の硝酸鉄(III)九水和物の濃度は、表1に示す値とした。
次いで、撹拌羽による原料水溶液の撹拌を継続しながら、反応槽に、反応槽中の原料水溶液のpHが10.5となるように28質量%アンモニア水溶液を滴下し(滴下速度:10cm3/分)、水酸化物ゾル(即ち、前駆体含有水溶液)を調製した。
上記(1)の前駆体含有水溶液の調製に用いた硝酸鉄(III)九水和物に含まれるFeに対してSiが10倍モル量になるように、上記(1)で調製した前駆体含有水溶液に、テトラエトキシシラン(TEOS)を滴下した後、24時間撹拌した。
次いで、遠心分離機を用い、回転数7000rpmにて10分間遠心分離を行った後、沈殿物を回収した。回収した沈殿物を内部雰囲気温度80℃のオーブン内で乾燥させて、イプシロン型酸化鉄系化合物の前駆体である粒子を得た。得られた粒子には、TEOSの加水分解によって生成したSi含有被膜が形成されている。このSi含有被膜は、Siの酸化物又は水酸化物の被膜と推察される。
上記(2)で得られた粉末をマッフル炉の中に入れ、大気雰囲気下において、炉内の温度を表1の条件に設定し、焼成を行って焼成物を得た。
上記(3)で得られた焼成物を4mol/L(リットル)の水酸化ナトリウム水溶液に投入し、液温60℃で24時間撹拌し、上記(2)で形成されたSi含有被膜を除去した。次いで、遠心分離機を用い、回転数7000rpmにて10分間遠心分離を行った後、沈殿物を回収した。回収した沈殿物を内部雰囲気温度80℃のオーブン内で乾燥させて、イプシロン型酸化鉄系化合物である磁性体A〜Kの粒子を得た。
また、磁性体A〜Kの組成を、高周波誘導結合プラズマ(ICP)発光分光分析法により確認した。具体的には、各磁性体の粒子12mg及び4mol/Lの塩酸水溶液10mlを入れた容器を、設定温度80℃のホットプレート上で3時間保持し、溶解液を得た。次いで、得られた溶解液を0.1μmのメンブレンフィルタを用いてろ過した。このようにして得られたろ液の元素分析を、高周波誘導結合プラズマ(ICP:Inductively Coupled Plasma)発光分光分析装置(製品名:ICPS−8100、(株)島津製作所)を用いて行った。得られた元素分析の結果に基づき、鉄原子100原子%に対する各金属原子の含有率を求めた。結果を以下に示す。
磁性体A:ε−Ga(0.38)Fe(1.62)O3、磁性体B:ε−Ga(0.39)Fe(1.61)O3、磁性体C:ε−Ga(0.38)Fe(1.62)O3、磁性体D:ε−Ga(0.39)Fe(1.61)O3、磁性体E:ε−Ga(0.40)Fe(1.60)O3、磁性体F:ε−Ga(0.39)Fe(1.61)O3、磁性体G:ε−Ga(0.40)Fe(1.60)O3、磁性体H:ε−Al(0.37)Fe(1.63)O3、磁性体I:ε−In(0.35)Fe(1.65)O3、磁性体J:ε−Ga(0.18)Co(0.09)Ti(0.09)Fe(1.64)O3、磁性体K:ε−Fe2O3
磁性体A〜Kの粒子の形状を、透過型電子顕微鏡(TEM)による観察により確認したところ、いずれも球状を有していた。
磁性体A〜Kの粒子の平均円相当径を、以下の方法により求めた。
粒子を、透過型電子顕微鏡(TEM)(型番:H−9000型、(株)日立ハイテクノロージーズ)を用いて、撮影倍率6万倍で撮影した。得られた粒子のTEM画像を、画像処理ソフト(型番:KS−400、カールツァイス社)に取り込み、画像処理を施した。
より詳細には、数視野のTEM像から任意に抽出した500個の粒子に関して、画像解析を行い、同面積円相当直径を算出した。得られた500個の粒子の同面積円相当直径を単純平均(即ち、数平均)することにより、粒子の平均円相当径を求めた。結果を表1に示す。
非イプシロン型酸化鉄系化合物として、以下に示す、六方晶型の結晶構造を有するバリウムフェライト磁性体である磁性体L及び磁性体Mの粉末を作製した。
酸化物換算で、B2O3:23.0mol%、Al2O3:8.7mol%、BaO:37.0mol%、及びFe2O3:31.3mol%となるように、B2O3に対応するH3BO3と、Al2O3に対応するAl(OH)3と、BaOに対応するBaCO3と、Fe2O3と、を所定量秤量し、秤量物を、ミキサーを用いて混合し、混合物を得た。得られた混合物を容量2L(リットル)の白金ルツボに仕込み、溶融後、水冷ロールを用いて冷却し、非晶質体を得た。得られた非晶質体600gを電気炉に仕込み、720℃まで4℃/minで昇温した後、温度を5時間保持させて六方晶フェライトを結晶化(即ち、析出)させた。
次いで、結晶化が完了した加熱処理物600gを、乳鉢を用いて粗粉砕し、粗粉砕物を得た。得られた粗粉砕物と、直径5mmのジルコニアボール5kgと、純水1.2kgと、を3L(リットル)のポットミルに入れ、ボールミルを用いて粉砕処理を4時間行った後、粉砕液をジルコニアボールと分離させ、5L(リットル)のステンレスビーカーに入れた。
次いで、粉砕液と30質量%酢酸溶液とを3:1の割合(質量比)で混合し、85℃に温度を制御した状態で2時間撹拌し、酸処理した。酸処理物に対し、デカンテーションによる水洗操作を繰り返した後、乾燥させて、磁性体Lの粒子を得た。
得られた磁性体Lの粒子の平均円相当径を、磁性体A〜Kの粒子と同様の方法により測定したところ、22nmであった。
酸化物換算で、B2O3:22.8mol%、Al2O3:1.5mol%、BaO:31.7mol%、及びFe2O3:44.0mol%となるように、B2O3に対応するH3BO3と、Al2O3に対応するAl(OH)3と、BaOに対応するBaCO3と、Fe2O3と、を所定量秤量し、秤量物を、ミキサーを用いて混合し、混合物を得た。得られた混合物(Feの一部をZn=1.5at%、及びNb=0.75at%で置換したものを用いた)を容量2L(リットル)の白金ルツボに仕込み、溶融後、水冷ロールを用いて冷却し、非晶質体を得た。得られた非晶質体600gを電気炉に仕込み、660℃まで4℃/minで昇温した後、温度を5時間保持させて六方晶フェライトを結晶化(即ち、析出)させた。
次いで、結晶化が完了した加熱処理物600gを、乳鉢を用いて粗粉砕し、粗粉砕物を得た。得られた粗粉砕物と、直径5mmのジルコニアボール5kgと、純水1.2kgと、を3L(リットル)のポットミルに入れ、ボールミルを用いて粉砕処理を4時間行った後、粉砕液をジルコニアボールと分離させ、5L(リットル)のステンレスビーカーに入れた。
次いで、粉砕液と30質量%酢酸溶液とを3:1の割合(質量比)で混合し、85℃に温度を制御した状態で2時間撹拌し、酸処理した。酸処理物に対し、デカンテーションによる水洗操作を繰り返した後、乾燥させて、磁性体Mの粒子を得た。
得られた磁性体Mの粒子の平均円相当径を、磁性体A〜Kの粒子と同様の方法により測定したところ、19nmであった。
<実施例1〜18及び比較例1〜9>
(1)アルミナ分散物の調製
アルミナ粉末(商品名:HIT−80、平均粒子径:130nm、α化率:約65%、BET比表面積:20m2/g、住友化学(株))100.0質量部に対し、表2に示す種類及び量の分散剤と、極性基としてSO3Na基を有するポリエステルポリウレタンの32質量%溶液(商品名:バイロン(登録商標)UR−4800、SO3Na基の量:80meq/kg、溶媒:メチルエチルケトン及びトルエンの混合溶液(質量比:50/50)、東洋紡(株))を31.3質量部と、溶媒としてメチルエチルケトン及びシクロヘキサノンの混合溶液(質量比:50/50)570.0質量部と、を加えた後、ジルコニアビーズの存在下で、ペイントシェーカーを用いた分散処理を表2に示す時間行った。なお、分散温度は、分散容器に対して温度調節可能な外部ジャケットを設置することにより、表2に示す温度に調整した。
分散処理後、メッシュを用いて分散処理物からジルコニアビーズを分離し、取り除くことにより、アルミナ分散物を得た。
下記に示す組成の磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
まず、下記に示す組成の磁性液を調製した。磁性液の各成分を、バッチ式縦型サンドミルを用いて24時間ビーズ分散することにより、磁性液を得た。なお、分散ビーズには、直径0.1mmのジルコニアビーズを用いた。
次いで、上記にて調製した磁性液及びアルミナ分散物(即ち、研磨剤液)、並びに下記に示す他の成分(シリカゾル、その他の成分、及び仕上げ添加溶媒)を、ディゾルバー撹拌機を用いて、周速10m/秒にて30分間撹拌した。
次いで、フロー式超音波分散機を用いて、流量7.5kg/分にて2回分散処理を行った後、平均孔径0.1μmのフィルタを用いて、1回ろ過を行い、磁性層形成用組成物を得た。
(磁性液)
・表2に示す磁性体 100.0質量部
(上記にて作製した磁性体A〜磁性体M)
・ポリウレタンA 10.0質量部
(SO3Na基含有ポリウレタン、SO3Na基量:6×10−5eq/g、重量平均分子量:100000、Tg:65℃、合成組成:水素化ビスフェノール/ビスフェノールAのポリプロピレンオキシド付加物/スルホイソフタル酸エチレンオキシド付加物/ジフェニルメタンイソシアネート/トリメチロールプロパン(モル比:0.6/0.3/0.05/1.0/0.05);結合剤)
・シクロヘキサノン 150.0質量部
・メチルエチルケトン 150.0質量部
(研磨剤液)
・上記(1)にて調製したアルミナ分散物 6.0質量部
(シリカゾル)
・コロイダルシリカ(平均粒子径:80nm) 2.0質量部
・メチルエチルケトン 1.4質量部
(その他成分)
・ステアリン酸ブチル(潤滑剤) 1.0質量部
・ステアリン酸(潤滑剤) 1.0質量部
・ポリイソシアネート(硬化剤) 2.5質量部
(商品名:コロネート(登録商標)L、東ソー(株))
(仕上げ添加溶媒)
・シクロヘキサノン 200.0質量部
・メチルエチルケトン 200.0質量部
下記に示す組成の非磁性層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
下記に示す非磁性層形成用組成物の成分のうち、潤滑剤であるステアリン酸ブチル及びステアリン酸、シクロヘキサノン、並びにメチルエチルケトンを除いた各成分を、バッチ式縦型サンドミルを用いて24時間ビーズ分散することにより、第1の分散液を得た。なお、分散ビーズには、直径0.1mmのジルコニアビーズを用いた。
次いで、得られた第1の分散液に、残りの成分(即ち、潤滑剤であるステアリン酸ブチル及びステアリン酸、シクロヘキサン、並びにメチルエチルケトン)を添加し、ディゾルバー撹拌機を用いて、周速10m/秒にて60分間撹拌することにより、第2の分散液を得た。
次いで、得られた第2の分散液に対し、平均孔径0.5μmのフィルタを用いたろ過を行い、非磁性層形成用組成物を得た。
・非磁性無機粒子;α−酸化鉄 100.0質量部
(平均粒子径(平均長軸長):0.15μm、平均針状比:7、BET比表面積:52m2/g)
・カーボンブラック 20.0質量部
(平均粒子径:20nm)
・電子線硬化型塩化ビニル共重合体 13.0質量部
(塩化ビニル−エポキシ含有モノマー共重合体である日本ゼオン(株)のMR110(平均重合度:310、エポキシ含有率:3質量%)を2−イソシアネートエチルメタクリレートを用いてアクリル変性したもの(アクリル含有量:6モル/1モル))
・電子線硬化型ポリウレタン 6.0質量部
(ヒドロキシ含有アクリル化合物−ホスホン酸基含有リン化合物−ヒドロキシ含有ポリエステルポリオール、重量平均分子量:23000、P含有率:0.2質量%、アクリル含有量:8モル/1モル)
・ステアリン酸ブチル(潤滑剤) 4.0質量部
・ステアリン酸(潤滑剤) 1.0質量部
・フェニルホスホン酸 3.0質量部
・シクロヘキサノン 300.0質量部
・メチルエチルケトン 300.0質量部
下記に示す組成のバックコート層形成用組成物を、以下の方法により調製した。
下記に示すバックコート層形成用組成物の成分のうち、潤滑剤であるステアリン酸ブチル及びステアリン酸、硬化剤であるポリイソシアネート、シクロヘキサノン、並びにメチルエチルケトンを除いた各成分を、オープンニーダを用いて混練及び希釈(希釈溶媒:メチルエチルケトン及びシクロヘキサノンの混合溶媒)した後、横型ビーズミル分散機により、直径1mmのジルコニアビーズを用いて、ビーズ充填率を80体積%、及びローター先端周速10m/秒の条件にて、1パスあたりの滞留時間を2分とし、12パスの分散処理を行い、第1の分散物を得た。
次いで、得られた第1の分散液に、残りの成分(即ち、潤滑剤であるステアリン酸ブチル及びステアリン酸、硬化剤であるポリイソシアネート、シクロヘキサノン、並びにメチルエチルケトン)を添加し、ディゾルバー撹拌機を用いて、周速10m/秒にて60分間撹拌することにより、第2の分散液を得た。
次いで、得られた第2の分散液に対し、平均孔径1.0μmのフィルタを用いたろ過を行い、バックコート層形成用組成物を得た。
・非磁性無機粒子;α−酸化鉄 80.0質量部
(平均粒子径(平均長軸長):0.15μm、平均針状比:7、BET比表面積:52m2/g)
・カーボンブラック 20.0質量部
(平均粒子径:20nm)
・塩化ビニル共重合体 13.0質量部
(商品名:MR−104、日本ゼオン(株))
・SO3Na基含有ポリウレタン 6.0質量部
(重量平均分子量:50000、SO3Na基量:0.07meq/g)
・ステアリン酸ブチル(潤滑剤) 3.0質量部
・ステアリン酸(潤滑剤) 3.0質量部
・フェニルホスホン酸 3.0質量部
・ポリイソシアネート(硬化剤) 5.0質量部
(商品名:コロネート(登録商標)3041、東ソー(株))
・シクロヘキサノン 355.0質量部
・メチルエチルケトン 155.0質量部
厚み5.00μmのポリエチレンナフタレート製の支持体(即ち、非磁性支持体)上に、乾燥後の厚みが1.00μmになるように非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた後、125kVの加速電圧で40kGyのエネルギーとなるように電子線を照射し、非磁性層を形成した。
次いで、形成した非磁性層の上に、乾燥後の厚みが60nm(0.06μm)になるように磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。形成した塗布層が湿潤状態にあるうちに、塗布層にスムージング処理を施した。なお、スムージング処理は、市販のソリッドスムーザー(中心線平均表面粗さ(カタログ値):1.2nm)を用いて、塗布層にせん断を付与することにより行った。
次いで、配向ゾーンにおいて、磁場強度0.3Tの磁場を塗布層表面に対して垂直方向に印加し、垂直配向処理を行った後、塗布層を乾燥させて磁性層を形成した。なお、乾燥ゾーンの温度は100℃に設定した。
次いで、上記非磁性支持体の、非磁性層及び磁性層を形成した面とは反対側の面上に、バックコート層形成用組成物を乾燥後の厚みが0.40μmになるように塗布し乾燥させてバックコート層を形成し、バックコート層/非磁性支持体/非磁性層/磁性層の層構成を有する積層体を得た。
次いで、得られた積層体に対し、金属ロールのみから構成されたカレンダーロールを用いて、カレンダー処理速度80m/min、線圧300kg/cm(294kN/m)、及びカレンダーロールの表面温度90℃にて、表面平滑化処理(所謂、カレンダー処理)を行った後、雰囲気温度70℃の環境下で36時間熱処理を行った。熱処理後、積層体を1/2インチ(0.0127メートル)幅にスリットし、スリット品を得た。
次いで、得られたスリット品に対し、スリット品の送り出し及び巻き取り機能を有する装置に不織布とカミソリブレードとが磁性層の表面に押し当たるように取り付けられたテープクリーニング装置を用いて、磁性層の表面のクリーニングを行った。
以上により、実施例1〜18及び比較例1〜9の磁気テープを作製した。
実施例1において、アルミナ分散物を事前に調製せずに、磁性体を分散する際に用いるバッチ式縦型サンドミルにアルミナ分散物を調製する際に用いる各素材、並びにコロイダルシリカ(平均粒子径:80nm)及びメチルエチルケトンを添加し、磁性体の分散とアルミナの分散とを同時に行ったこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、比較例10の磁気テープを作製した。
なお、磁性層形成用組成物に含まれる研磨剤液の組成は、上記にて示した研磨剤液の組成となるように、各成分の配合量を調整した。
上記にて作製した実施例1〜18及び比較例1〜10の磁気テープに対して、以下の測定及び評価を行った。評価結果を表2に示す。
磁気テープの磁性層における研磨剤の存在状態の指標として、磁性層を平面視した場合における研磨剤の平均円相当径(所謂、平面視平均円相当径)を測定した。研磨剤の平面視平均円相当径は、電界放出形走査型電子顕微鏡(FE−SEM)を用いて撮影した研磨剤の画像(所謂、SEM画像)から求めた。具体的手順を以下に示す。
電界放出形走査型電子顕微鏡として、(株)日立ハイテクノロジーのFE−SEM S4800を用い、撮影前にコーティング処理を行わずに、加速電圧5kV、作動距離(W.D.)8mm、及び撮影倍率2万倍の条件下、プローブ電流をNormalに設定し、2次電子像を取得した。
画像解析ソフトとして、三谷商事(株)のWinROOFを用いて、以下の手順により画像解析を実施した。面積は、ピクセル(単位)で求まる。
(1)上記の「1.SEM画像の取得」にて取得したSEM画像の画像データ(SEM(20K)jpg画像)を、WinROOFにドラッグ及びドロップした。
(2)次いで、画像上、倍率及びスケールが表示されている部分を除き、縦4.3μm×横6.3μmの領域を、解析領域として選択した。
(3)次いで、解析領域を2値化処理した。具体的には、下限値として150諧調、及び、上限値として255諧調を選択し、これら2つの閾値による2値化を実行した。2値化処理により、解析領域上の白く光る各部分の面積が求められる。画像解析ソフトの操作としては、「計測→形状特徴→面積」を実行した。
(4)各部分の面積と等しい面積を持つ円のサイズ(所謂、円相当径)を、以下の式(A)により求めた。
(5)500個の研磨剤の円相当径を求め、平均値(即ち、平均円相当径)及び変動係数を算出した。
磁気テープに対して、下記の記録再生条件にて、磁気信号を磁気テープの長手方向に記録し、磁気抵抗効果型(MR:Magnetoresistive)ヘッドにより再生した。再生信号を、シバソク社のスペクトラムアナライザを用いて周波数分析し、300kfciの出力と、0kfci〜600kfciの範囲で積分したノイズとの比をSNRとした。なお、単位「kfci」は、線記録密度の単位である。
記録
記録トラック幅:5μm
記録ギャップ:0.17μm
ヘッドの飽和磁束密度(Bs):1.8T
再生
再生トラック幅:0.4μm
シールド(sh;shield)間距離(sh−sh距離):0.08μm
記録波長:300kfci
雰囲気温度23℃及び10%RHの環境下において、磁気テープの表面(即ち、磁性層の表面)に、直径4mmのアルミナ球を用いた20gの荷重をかけて、磁気テープを20回繰り返し走行させた。走行後、磁性層の表面の荷重をかけた箇所を、光学顕微鏡(倍率:200倍)により観察し、下記の評価基準に従って、磁性層の耐擦傷性を評価した。
評価結果が、「A」、「B」、又は「C」であれば、実用上許容される範囲内であると判断した。
A:光学顕微鏡の視野中に確認される磁性層の表面の傷が0箇所である。
B:光学顕微鏡の視野中に確認される磁性層の表面の傷が1箇所〜5箇所である。
C:光学顕微鏡の視野中に確認される磁性層の表面の傷が6箇所〜10箇所である。
D:光学顕微鏡の視野中に確認される磁性層の表面の傷が11箇所〜50箇所である。
E:光学顕微鏡の視野中に確認される磁性層の表面の傷が51箇所を超える。
磁性層を平面視した場合における、研磨剤の平均円相当径が1000nmを超え、かつ、研磨剤の円相当径の変動係数が60%を超える比較例4及び比較例10の磁気テープは、研磨剤の平均円相当径が20nm以上1000nm以下の範囲内であり、かつ、研磨剤の円相当径の変動係数が30%以上60%以下の範囲内である磁気テープ(例えば、実施例1)と比較して、SNRが顕著に低い値を示し、かつ、耐擦傷性が顕著に劣っていた。
磁性層を平面視した場合における、研磨剤の円相当径の変動係数が30%未満である比較例9の磁気テープは、30%以上60%以下の範囲内である磁気テープ(例えば、実施例1)と比較して、耐擦傷性が顕著に劣っていた。
磁性層を平面視した場合における、研磨剤の円相当径の変動係数が60%を超える比較例5の磁気テープは、30%以上60%以下の範囲内である磁気テープ(例えば、実施例1)と比較して、耐擦傷性が劣っていた。
磁性層を平面視した場合における研磨剤の平均円相当径が1000nmを超える比較例6の磁気テープは、20nm以上1000nm以下の範囲内である磁気テープ(例えば、実施例1)と比較して、SNRが顕著に低い値を示し、かつ、耐擦傷性が顕著に劣っていた。
Claims (4)
- 非磁性支持体と、前記非磁性支持体の少なくとも一方の面上に、ε−Fe2O3及び下記の式(1)で表される化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種のイプシロン型酸化鉄系化合物の粒子、研磨剤、及び結合剤を含む磁性層と、を有し、
前記イプシロン型酸化鉄系化合物の粒子の平均円相当径が、7nm以上18nm以下であり、
前記磁性層を平面視した場合における、前記研磨剤の平均円相当径が20nm以上1000nm以下であり、かつ、前記研磨剤の円相当径の変動係数が30%以上60%以下である、磁気記録媒体。
式(1)中、Aは、Fe以外の少なくとも1種の金属元素を表し、aは、0<a<2を満たす。 - 前記イプシロン型酸化鉄系化合物が、前記式(1)で表される化合物を含み、
前記式(1)におけるAが、Ga、Al、In、Co、Zn、Ti、及びNbからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属元素である、請求項1に記載の磁気記録媒体。 - 記録方式がリニア記録方式である、請求項1又は請求項2に記載の磁気記録媒体。
- 電磁波アシスト記録に用いられる、請求項1又は請求項2に記載の磁気記録媒体。
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