JP7110749B2 - MoNbターゲット材 - Google Patents
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Description
この特許文献1は、機械加工時に、割れや欠けが発生する可能性の高い、Mo合金ターゲットにおいて、硬さのばらつきを低減することが提案されており、切削工具のチップの摩耗や破損を抑制しつつ、Mo合金ターゲット材本体の破損を抑制することができるという点で有用な技術である。
これにより、本発明は、パーティクルの付着が抑制され、低抵抗で平面画像表示装置の配線薄膜や電極薄膜の下地膜やカバー膜に好適なMoNb薄膜が形成可能となり、例えば、TFT型液晶ディスプレイ等の製造に有用な技術となる。
また、上記と同様の理由から、本発明のターゲット材は、そのスパッタリング面の200000μm2当たりで、50μmを超える最大長を有するNb相が1.0個未満であることが好ましく、40μmを超える最大長を有するNb相が1.0個未満であることがより好ましい。
また、原料粉末の調整等といった生産性の観点からは、Nb相の平均円相当径は、20μm以上であることがより好ましく、25μm以上がさらに好ましい。
また、成膜速度の向上を目的に、より高電力でのスパッタリングを想定し、ノジュールの生成を抑制するためには、D50が25μm~65μmのNb粉末を篩にかけて、得られる45μmアンダーのNb粉末を使用することがより好ましい。
そして、本発明のターゲット材を得るには、上記の原料粉末を加圧焼結する前に、上記の加圧容器を400℃~500℃に加熱して真空脱気してから封止をすることにより、次工程の加圧焼結でNbが粒成長することを抑制できる点で好ましい。
加圧力は、80MPa以上にすることで、焼結が促進され、緻密なターゲット材を得ることができる点で好ましい。また、加圧力は、160MPa以下にすることで、汎用の加圧焼結装置を用いることができる点で好ましい。
焼結時間は、1時間以上にすることで、焼結が促進され、緻密なターゲット材を得ることができる点で好ましい。また、焼結時間は、15時間以下にすることで、製造効率を阻害することなく、Nbの粒成長が抑制された、緻密なターゲット材を得ることができる点で好ましい。
次に、軟鋼製の加圧容器に上記で用意した混合粉末を充填して、脱気口を有する上蓋を溶接した。そして、この加圧容器を450℃の温度で真空脱気をして封止をした後、1250℃、145MPa、10時間の条件で熱間静水圧プレス処理を行ない、本発明例1のターゲット材の素材となる焼結体を得た。
次に、軟鋼製の加圧容器に上記で用意した混合粉末を充填して、脱気口を有する上蓋を溶接した。そして、この加圧容器を450℃の温度で真空脱気をして封止をした後、1250℃、145MPa、10時間の条件で熱間静水圧プレス処理を行ない、本発明例2のターゲット材の素材となる焼結体を得た。
次に、軟鋼製の加圧容器に上記で用意した混合粉末を充填して、脱気口を有する上蓋を溶接した。そして、この加圧容器を450℃の温度で真空脱気をして封止をした後、1250℃、145MPa、10時間の条件で熱間静水圧プレス処理を行ない、比較例のターゲット材の素材となる焼結体を得た。
上記で得た各ターゲット材のスパッタリング面を走査型電子顕微鏡の反射電子像で、任意の横:591μm×縦:435μm(面積:257085μm2)の視野のうち、200000μm2となる視野を3視野観察して、各視野内に存在する各Nb相の最大長を測定し、最大長が70μmを超えるNb相の個数を計測した。また、各視野に存在するNb相の円相当径を測定し、3視野の平均円相当径を算出した。
ここで、計測は、走査型電子顕微鏡によりMo相とNb相を高コントラストで撮影し、その画像について、OLYMPUS SOFT IMAGING SOLUTIONS GMBH製の画像解析ソフト(Scandium)を用いて行なった。その結果を表1に示す。
また、スパッタリング前の各ターゲット材のスパッタリング面を走査型電子顕微鏡で観察した結果を図1~図3に示す。
そして、各ターゲット材について、スパッタリング前後におけるスパッタリング面の表面粗さを測定した。表面粗さは、株式会社ミツトヨ製の小形表面粗さ測定機(SU-210)を用いて、研磨方向に対して直角方向におけるJIS B 0601:2001で規定される算術平均粗さ(Ra)を測定した。その結果を表1に示す。
また、スパッタリング後の各ターゲット材のスパッタリング面を光学顕微鏡で観察した結果を図4~図6に示す。
また、本発明のターゲット材は、確認した3視野で、Nb相の最大長が、最大値であっても68μmであることが確認できた。
また、本発明のターゲット材を用いて形成したMoNb薄膜は、比抵抗が15.2μΩ・cm以下であり、配線薄膜や電極薄膜の下地膜やカバー膜として低抵抗で有用な薄膜であることが確認できた。
また、比較例のターゲット材を用いて形成したMoNb薄膜は、比抵抗が15.5μΩ・cmを超えており、配線薄膜や電極薄膜の下地膜やカバー膜として、高抵抗であり、不適であることが確認された。
2 Nb相
Claims (1)
- Nbを5原子%~30原子%含有し、残部がMoおよび不可避的不純物からなる組成を有し、基地となるMo相にNb相が分散している組織を有し、スパッタリング面の200000μm2当たりで、70μmを超える最大長を有するNb相が1.0個未満であり、Nb相の平均円相当径が25μm~65μmであるMoNbターゲット材。
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