CN109439990A - 一种高致密度高含量钼铌合金靶材的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高致密度高含量钼铌合金靶材的制备工艺，所述制备工艺的原材料由按质量百分比计量的以下组分组成：铌粉5％‑15％，余量为钼粉；称取所述铌粉的一部分，通过铌的氢化工艺制取得到二次氢化铌；所述二次氢化铌与所述原材料的质量比为0.1：100‑3：100，所述二次氢化铌呈粉末状，颗粒粒径D90≤50μm。本发明利用二次氢化铌的活化作用，并通过控制制取二次氢化铌的工艺参数，采用粉末冶金工艺直接制备高致密度高含量钼铌合金溅射靶材。

Description

一种高致密度高含量钼铌合金靶材的制备工艺
技术领域
本发明属于稀有金属技术领域，具体涉及一种添加二次氢化铌的高致密度高含量钼铌合金靶材的制备工艺。
背景技术
溅射是利用离子源产生的离子，在真空中加速聚集成高速离子流轰击固体表面，使固体表面的原子离开靶材并沉积在基材表面，从而形成纳米至微米薄膜，被轰击的固体称为溅射靶材。溅射镀膜是集成电路、平板显示器(包括液晶显示器和触摸屏等)、薄膜太阳能电池和发光二极管(LED)等领域制备功能薄膜的基本手段，溅射靶材就成为了这些领域不可缺少的基础材料。
随着对电子产品综合性能和使用环境要求的不断提高，对溅射靶材的性能也提出了越来越高的要求。虽然钼是较为理想的平面显示器、薄膜太阳能电池的电极和配线材料以及半导体的阻挡层材料，但在应用中，发现钼在耐腐蚀性(变色)和密着性(膜的剥离)方面仍存在问题。研究和实践表明，在钼溅射靶材中加入铌等合金元素，可使溅射后溅射薄膜的比阻抗、应力、耐腐蚀性等各种性能达到均衡，愈来愈受到青睐。
钼铌合金可以通过熔炼铸造工艺制得，即将一定配比的钼、铌原料熔炼，再将合金熔液浇注于模具中，得到铸锭，再经热处理、锻造、挤压和轧制等制成靶材。此工艺存在的缺陷在于，所得铸锭缩孔等问题，且铸锭晶粒粗大，成分均匀性差等问题，而且工艺设备条件要求高。
钼铌合金还可以通过粉末冶金工艺制得。粉末冶金工艺目前存在多种具体的工艺，第一种工艺为将一定量的钼粉和铌粉混合后，经压制成形、真空烧结得到铸锭，此工艺的缺点在于钼粉和铌粉中的氧杂质挥发困难，阻止烧结致密化，所得铸锭相对密度仅有80-89％，它的改良版工艺为对所得铸锭再经锻造或轧制加工，但工艺复杂，成品率也不高；第二种工艺为将一定量的钼粉和铌粉混合，经压制成形后进行真空热压或热等静压获得到铸锭，所得铸锭相对密度可以达到90-97％，但由于需要使用石墨模具，设备复杂、昂贵，而且易渗碳；第三种工艺将一定量的钼粉和铌粉混合，经压制成形后烧结，再经热等静压获得铸锭，得到铸锭相对密度可达到98％以上，缺点在于流程长、操作复杂、成本高。
专利《一种高致密度高含量钼铌合金靶材的制备工艺》(CN105648407A)，采用添加氢化锆的方式，制备出相对密度为98％以上的钼铌合金，但是由于添加新成分氢化锆进入钼铌合金中，无异于添加杂质，直接后果就是所制得钼铌合金含量降低，而且，锆熔点均较钼低770℃，较铌低1143℃，并且金属锆易在表面形成氧化锆，这些性质均会导致钼铌合金品质降低。
而且，钼粉和铌粉中主要杂质为碳和氧，不同厂家生产的产品，甚至同一厂家生产的同一产品不同批次间这两种杂质一般也会差异，这需要一种物质(可以是混合物)有不同的活化性能，氢化锆是一种单一物质，性能单一，在实际运用中，有一定的局限性。
目前，冶金工艺一般都具有金属致密化和提纯双重目的，尤其是采用真空烧结法；粉末冶金工艺具有细晶结构均匀、节约原材料、生产效率高等优点，若能通过技术措施，采用常规粉末冶金工艺直接制备高致密度的钼铌合金靶材，能既提高钼铌合金靶材的相对密度，又能提高含量，从而圆满达成冶金工艺的双重目的，将具有重要现实的意义。
发明内容
基于现有技术的不足，本发明提供了一种高致密度高含量钼铌合金靶材的制备工艺，通过对原材料中铌粉的一部分通过氢化工艺，得到二次氢化铌，再添加到钼铌合金压制坯中，以达到兼得高致密度和高含量的钼铌合金靶材的目的。
本发明的目的是这样实现的：
一种高致密度高含量钼铌合金靶材的制备工艺，所述制备工艺的原材料由按质量百分比计量的以下组分组成：铌粉5％-15％，余量为钼粉；称取所述铌粉的一部分，通过铌的氢化工艺制取得到二次氢化铌；所述二次氢化铌与所述原材料的质量比为0.1：100-3：100，所述二次氢化铌呈粉末状，颗粒粒径D90≤50μm。
优选地，所述制备工艺包括以下步骤：
a)制取二次氢化铌步骤：将所述铌粉的一部分置入氢化炉内氢化，在一次氢化温度下反应15min-120min，制得一次氢化铌，待所述一次氢化铌冷却至室温后粉碎，再次置入氢化炉内氢化，在二次氢化温度下反应60min-120min，制得二次氢化铌，粉碎所述二次氢化铌至颗粒粒径D90≤50μm。
b)混合研磨步骤：按质量百分比称取所述原材料的组分和步骤a制得的所述二次氢化铌，混匀后研磨，得到混合粉末；
c)压制坯步骤：将所述混合粉末在制坯压力下压制成型，得到压制坯；所述制坯压力为150-300兆帕；
d)真空烧结步骤：将所述压制坯直接进行真空烧结，得到烧结坯；所述真空烧结的保温温度为1900-2150℃，保温时间为2-8小时，保温结束后随炉冷却至120℃以下，再出炉冷却至室温；
e)机加工步骤：所述烧结坯进行机加工，即得所述钼铌合金靶材。
进一步，所述一次氢化温度为400-900℃，所述二次氢化温度为250-500℃。
优选地，所述真空烧结的升温速度不大于10℃/分钟，升温过程中真空度保持在0.8×10-3至1.2×10-3Pa之间。
本发明的有益效果为：
利用铌的氢化工艺将部分铌粉制成二次氢化铌，采用粉末冶金工艺直接制备同时具备高致密度和高含量的钼铌合金溅射靶材，工艺简单，成本低；由于通过控制铌的氢化工艺参数，控制二次氢化铌中两种氢化铌的配比(即NbH0.3和NbH0.7)，调节二次氢化铌的活化性能，克服了原材料品质变动对产品成品质量的影响，使成品质量能维持在一个较高水平上。所制得的钼铌合金靶材可应用于触摸屏薄膜电极层等功能薄膜制备。
附图说明
图1为本发明的高致密度高含量钼铌合金靶材的制备工艺的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过优选实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
本发明实施例所用原材料均为市售产品。
表1和表2为本发明实施例所用原材料的生产厂家与原材料规格参数。
表1本发明实施例所用钼粉原材料厂家与规格
表2本发明实施例所用铌粉原材料厂家与规格
具体实施例
一种高致密度高含量钼铌合金靶材，由按质量百分比计量的以下组分组成：铌粉5％，二次氢化铌1.5％，余量为钼粉，其中铌粉的10％用于制取二次氢化铌，制得的二次氢化铌经粉碎呈粉末状，颗粒粒径D90≤50μm。
其中，钼粉、铌粉均为市售产品，钼粉选用株洲精钻硬质合金有限公司，牌号为FMo-1或FMo-1的产品；铌粉选用河北省南宫市博智合金焊接材料有限公司，牌号Titd-Nb的产品；二次氢化铌为自制。
上述高致密度高含量钼铌合金靶材的制备工艺，包括以下步骤：
a)制取二次氢化铌步骤：将铌粉400克，平均分成4份，每份均置入氢化炉内氢化，分别在400℃、500℃、600℃、700℃温度下反应30min，，将所得一次氢化铌冷却至室温后球磨粉碎至颗粒粒径D90≤60μm，再次置入氢化炉内氢化，在300℃温度下反应120min制得二次氢化铌，冷却至室温后粉碎所述氢化铌至颗粒粒径D90≤10μm，制得4份不同的二次氢化铌；
b)混合研磨步骤：4份不同的二次氢化铌和两种规格的钼粉，共八个组合，每个组合称取22.5g铌粉，二次氢化铌2.6g，472.5g钼粉，混匀后研磨，得到8份每份质量均为500.1g的混合粉末；
c)压制坯步骤：将上述8份混合粉末分别在300兆帕制坯压力下压制成型，得到8份压制坯；
d)真空烧结步骤：将上述8份压制坯直接进行真空烧结，得到烧结坯；真空烧结的保温温度为1900-2150℃，保温时间为8小时，保温结束后随炉冷却至120℃，再出炉冷却至室温；压制坯在真空炉中烧结，控制升温速度不大于6℃/min，并使升温过程中真空度不大于8×10-3Pa，升温至1950℃进行保温，保温阶段真空度为1×10-3Pa以下，冷却过程中真空度为1×10-3Pa以下，得到烧结坯；
(4)将所得的8份烧结坯进行机加工，得8份钼铌合金靶材。
对比例
作为比较，采用与实施例中上述相同的钼粉、铌粉及制备工艺来制备钼铌合金靶材；其中，钼粉与铌粉的质量比为19：1，不添加二次氢化铌，使所制备钼铌合金靶材钼与铌的质量比相当，得到两份对照例钼铌合金靶材。
采用排水法分别测定上述钼铌合金靶材的密度，测试并计算得到钼铌合金靶材的密度及相对密度(实际密度/理论密度)，如表3所示。
表3钼铌合金靶材的密度及相对密度
编号 钼粉牌号 一次氢化温度/℃ 密度/MPa 相对密度/％
实施例 FMo-1 400 9.76 97.4
实施例 FMo-1 500 9.86 98.4
实施例 FMo-1 600 9.72 97.0
实施例 FMo-1 700 9.62 96.0
实施例 FMo-2 400 9.50 94.8
实施例 FMo-2 500 9.58 95.6
实施例 FMo-2 600 9.63 96.1
实施例 FMo-2 700 9.72 97.0
对比例 FMo-1 - 8.80 87.8
对比例 FMo-2 - 8.64 86.2
从表3的实验结果可以明显看出，采用本发明的制备工艺，添加有二次氢化铌的钼妮合金靶材的相对密度较未添加二次氢化铌钼妮合金靶材显著提高，本发明制得的钼妮合金靶材相对密度可以提高至98％以上，在工艺简单并显著降低了气孔率，从而制得高致密度高含量的钼妮合金靶材，有利于获得高质量的溅射膜层。也可以明显看出，钼粉的质量直接影响制得的钼妮合金靶材相对密度，添加二次氢化铌也能得到较高相对密度的钼妮合金靶材，还可以看出，通过对制取二次氢化铌步骤中的参数一次氢化温度的控制，可以控制不同规格的钼粉制得钼妮合金靶材相对密度，从而控制钼妮合金靶材的质量，可以通过控制这些参数，使第品质的钼粉也能制得较为高质量的钼妮合金靶材，这对于生产实践具有特殊的意义，在于可以一定程度上阻隔原材料品质和产品品质的直接联系，从而可以将产品品质控制在一定的水平上。
本发明的范围不受所述具体实施方案的限制，所述实施方案只作为阐明本发明各个方面的单个例子，本发明范围内还包括功能等同的方法和组分。实际上，除了本文所述的内容外，本领域技术人员参照上文的描述可以容易地掌握对本发明的多种改进。所述改进也落入所附权利要求书的范围之内。上文提及的每篇参考文献皆全文列入本文作为参考。

Claims (4)

1.一种高致密度高含量钼铌合金靶材的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺的原材料由按质量百分比计量的以下组分组成：铌粉5％-15％，余量为钼粉；称取所述铌粉的一部分，通过铌氢化工艺制取得到二次氢化铌；所述二次氢化铌与所述原材料的质量比为0.1：100-3：100，所述二次氢化铌呈粉末状，颗粒粒径D90≤50μm。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：
a)制取二次氢化铌步骤：将所述铌粉的一部分置入氢化炉内氢化，在一次氢化温度下反应15min-120min，制得一次氢化铌，待所述一次氢化铌冷却至室温后粉碎，再次置入氢化炉内氢化，在二次氢化温度下反应60min-120min，制得二次氢化铌，粉碎所述二次氢化铌至颗粒粒径D90≤50μm。
b)混合研磨步骤：按质量百分比称取所述原材料的组分和步骤a制得的所述二次氢化铌，混匀后研磨，得到混合粉末；
c)压制坯步骤：将所述混合粉末在制坯压力下压制成型，得到压制坯；所述制坯压力为150-300兆帕；
d)真空烧结步骤：将所述压制坯直接进行真空烧结，得到烧结坯；所述真空烧结的保温温度为1900-2150℃，保温时间为2-8小时，保温结束后随炉冷却至120℃以下，再出炉冷却至室温；
e)机加工步骤：所述烧结坯进行机加工，即得所述钼铌合金靶材。
3.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于，所述一次氢化温度为400-900℃，所述二次氢化温度为250-500℃。
4.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于，所述真空烧结的升温速度不大于10℃/分钟，升温过程中真空度保持在0.8×10-3至1.2×10-3Pa之间。
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