JP7109258B2

JP7109258B2 - 電極埋設部材の製造方法

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Publication number: JP7109258B2
Application number: JP2018099918A
Authority: JP
Inventors: 淳土田
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Priority date: 2018-05-24
Filing date: 2018-05-24
Publication date: 2022-07-29
Anticipated expiration: 2038-05-24
Also published as: JP2019204903A

Description

本発明は、セラミックス製の基材に内部電極が埋設された電極埋設部材およびその製造方法に関する。

従来、セラミックス製の基材に内部電極が埋設された電極埋設部材が知られている（例えば、特許文献１参照）。電極埋設部材では、端子を内部電極に接続させるための端子穴を基材に穿設するときに、内部電極を傷つけないように内部電極と端子とを接続する個所に接続部材を予め配置しておくことがあり、この接続部材によって、内部電極が傷つくことを防止することができる。

特許第５５９１６２７号公報

電極埋設部材においては、接続部材と端子とを接続した接続界面の角部に端子の熱膨張などによって内部応力が誘起されクラックが入り、そのクラックが内部電極や基材の表面まで悪影響を及ぼすことがある。従って、接続部材から基材の表面までの離間距離が短いと、歩留まりが悪くなるという問題がある。

本発明は、以上の点に鑑み、クラック等による内部電極又は基材表面への悪影響を抑制することができる電極埋設部材の製造方法を提供することを目的とする。

［１］上記目的を達成するため、本発明は、
表面（例えば、実施形態の表面２ａ。以下同一。）及び裏面（例えば、実施形態の裏面２ｂ。以下同一。）を有し、セラミックスからなる板状の基材（例えば、実施形態の基材２。以下同一。）と、
前記基材の表面に沿って延在し、前記基材に埋設される内部電極（例えば、実施形態の内部電極３。以下同一。）と、
前記基材に埋設され、前記基材の厚み方向に延在する前記内部電極と電気的に接続される内部導体部（例えば、実施形態の内部導体部６。以下同一。）と、
前記基材の裏面から前記基材内部に伸長する端子穴（例えば、実施形態の端子穴１４。以下同一。）と、
前記端子穴に配置され、前記内部導体部を介して前記内部電極に電気的に接続される端子（例えば、実施形態の端子４。以下同一。）と、
を備える電極埋設部材（例えば、実施形態の電極埋設部材１。以下同一。）の製造方法であって、
貫通孔（例えば、実施形態の貫通孔５ａ。以下同一。）を有するセラミックス製の中間体（例えば、実施形態の中間絶縁体５。以下同一。）を形成し、前記貫通孔に前記内部導体部を設けて前記内部導体部付き中間体を製造する中間体製造工程と、
前記内部電極及び前記中間体が埋設された前記基材となる成形体（例えば、実施形態の第２層２ｄ、第２成形体２２。以下同一。）を作製する成形体作製工程と、
前記成形体をホットプレス焼成する焼成工程と、
を含み、
前記中間体製造工程では、
前記中間体は、平行な２面を備えるものであり、
前記中間体に、前記平行な２面の間を貫通する複数の前記貫通孔を設け、
前記貫通孔の内周面に導電性ペーストを塗布または前記貫通孔に導電性ペーストを充填することにより前記内部導体部を形成すると共に、前記平行な２面のそれぞれの少なくとも一部に前記導電性ペーストを塗布することにより前記内部導体部と接続される表面導体部（例えば、実施形態の表面導体部６ａ。以下同一。）を形成することを特徴とする。

本発明によれば、内部電極と端子との間に内部導体部付きの中間体が配置されるため、内部電極と端子との間の距離を大きく確保することができ、内部電極が端子と近接している場合と比較して内部電極及び内部電極と基材表面との間の部分（絶縁層）に及ぼす応力が小さくなり、絶縁層のクラックを抑制できて、端子周辺の耐クラック性が向上し、信頼性の高い端子構造を有する電極埋設部材を製造することができる。

また、中間体の貫通孔に設けられた内部導体部を介して、内部電極と端子とが電気的に接続されることにより、電気的な接続における信頼性の高い端子構造を有する電極埋設部材の製造方法を提供できる。

また、本発明においては、
前記中間体製造工程では、
前記中間体は、平行な２面を備えるものであり、
前記中間体に、前記平行な２面の間を貫通する複数の前記貫通孔を設け、
前記貫通孔の内周面に導電性ペーストを塗布または前記貫通孔に導電性ペーストを充填することにより前記内部導体部を形成すると共に、前記平行な２面のそれぞれの少なくとも一部に前記導電性ペーストを塗布することにより前記内部導体部と接続される表面導体部を形成する。

本発明によれば、中間体は、平行な２面間を貫通する貫通孔を備えた成形体を作製し、貫通孔の内周面に導電性ペーストを塗布または充填して内部導体部を形成し、中間体の平行な２面のそれぞれの少なくとも一部に導電性ペーストを塗布して表面導体部を形成することにより、内部電極と端子とを電気的に安定した状態で接続できる内部導体部を備えた中間体を容易に作製することができる。なお、平行な２面とは、厳密な意味での平行な２つの面のみならず、実質的に平行な２つの面といえる程度のほぼ平行な２面も含む。

第１実施形態の電極埋設部材を模式的に示す説明図。第１実施形態の内部導体部を備えた中間体を模式的に示す斜視図。第１実施形態の電極埋設部材の製造方法を示す説明図。第１実施形態の電極埋設部材の端子形成工程を示す説明図。第２実施形態の電極埋設部材の製造方法を示す説明図。第２実施形態の成形体作製工程を示す説明図。比較例の電極埋設部材を模式的に示す説明図。

［第１実施形態］
図を参照して、本発明の第１実施形態の電極埋設部材１の製造方法を説明する。

図１を参照して、第１実施形態の電極埋設部材１は、ウエハ保持装置であり、セラミックスとして酸化イットリウムを添加した窒化アルミニウムからなる板状の基材２と、基材２に埋設された内部電極３と、端子４と、基材２と主成分が同一（全ての構成成分が同じ場合も含む）材料で成形された円柱状の中間絶縁体５（本発明の中間体に該当）と、内部導体部６（本発明の内部導体部に該当）と、を備える。なお、基材２や中間絶縁体５は、他のセラミックス、例えば、酸化アルミニウム(Al₂O₃)、炭化珪素（SiC）、窒化珪素（Si₃N₄）を主成分とするもので成形してもよい。

基材２は、表面２ａ及び裏面２ｂを有している。端子４は、内部電極３よりも表面２ａから離れた位置に設けられている。中間絶縁体５は、内部電極３と端子４との間に位置させて基材２に埋設されている。図２に示すように、中間絶縁体５には、両端に開口する４つの貫通孔５ａが設けられている。内部導体部６は、貫通孔５ａ及び中間絶縁体５の両端に塗布されて円筒状に形成されている。内部導体部６によって、端子４と内部電極３とが電気的に接続される。なお、内部導体部６は円筒状に限らず、他の形状、例えば、円柱状、角柱状、互いに径の異なる複数の柱状体が高さ方向に一体化された段付きの円柱状や段付きの角柱状に形成してもよい。

次に、本実施形態の電極埋設部材１の製造方法を説明する。

まず、内部導体部付き中間体としての中間絶縁体５の製造工程（本発明の中間体製造工程に該当）について説明する。

本実施形態においては、中間絶縁体５を、窒化アルミニウム原料粉（例えば、窒化アルミニウム粉末９５質量％、酸化イットリウム粉末５質量％からなる粉末混合物）を１ｔｏｎ／ｃｍ^２の圧力でＣＩＰ成形（冷間静水圧加圧成形）し、成形体のインゴットを得て、これを機械加工により直径８ｍｍ、高さ１０ｍｍの円柱形状の中間絶縁体５を作製する。

次に、図２に示すように、中間絶縁体５に、円柱の軸方向に直径０．８ｍｍの貫通孔５ａを周方向ピッチ４ｍｍで４か所に形成する。そして、貫通孔５ａの内周面及び中間絶縁体５の平行な２面（両端面）にタングステン粒子と窒化アルミニウムの粉末を３０体積％以下配合したタングステンペーストを塗布、または充填する。このように、タングステンペーストを貫通孔５ａに塗布又は充填されたタングステンペーストと連続させて中間絶縁体５の平行な２面にも塗布することにより、本実施形態の表面導体部６ａが形成される。図１では、表面導体部６ａを見え易くすべく肉厚を厚くして示している。このようにして、中間絶縁体５が作製される。中間絶縁体５は必要に応じて仮焼きする。なお、平行な２面とは、厳密な意味での平行な２つの面のみならず、実質的に平行な２つの面といえる程度のほぼ平行な２面も含む。また、表面導体部６ａは中間絶縁体５の平行な２面の全域に形成されていてもよい。

以上のように、貫通孔５ａ内に内部導体部としてのタングステンペーストを塗布又は充填することにより、１つの中間絶縁体５を基材２内に埋設させるだけで、タングステンペーストからなる複数の円筒状の内部導体部６を容易に基材２内に埋設することが可能となる。

次に、図３Ａ～図３Ｃを参照して、電極埋設部材１の作製工程（本実施形態の成形体作製工程）及びホットプレス焼成による焼成工程について説明する。

まず、図３Ａに示すように、絶縁層としての第１層２ｃ（第１成形体２１）を成形すべく、窒化アルミニウム粉末９５質量％、酸化イットリウム粉末５質量％からなる粉末混合物を有底円筒状のカーボン製の型１９に充填して一軸加圧処理を施す。これにより、直径３４０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状の第１層２ｃ（絶縁層、第１成形体２１）が形成される。

次に、図３Ｂに示すように、第１層２ｃの上に、内部電極３としての直径２９０ｍｍのモリブデン製のメッシュ構造体（線径０．１ｍｍ、目開き５０メッシュ）を載置する。

そして、内部電極３と端子４とを電気的に接続するための中間絶縁体５を、内部電極３の所定の端子４を接続する位置に対応させて、内部電極３に配置する。

更に、直径１０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍのタングステン製又はモリブデン製のペレットからなる接続部材１６を中間絶縁体５の上に載せる。このとき、タングステンペーストなどの導電性ペーストを内部電極３の中間絶縁体５と接続される部分や中間絶縁体５の接続部材１６と接続される部分に塗布してもよい。

次に、上述の工程で出来た構造体の上に上述の粉末混合物を円筒状のカーボン製の型１９の中に充填して一軸加圧し円板状の第２層２ｄ（第２成形体２２）を成形する。

次に、ヒータ電極としての発熱抵抗体３１を設置する工程を説明する。電極埋設部材１自体を加熱する目的で所定のパターンに形成したモリブデンメッシュからなる発熱抵抗体３１（線径０．１ｍｍ、目開き５０メッシュ。）を第２層２ｄ（第２成形体２２）の上に配置し、所定のヒータ端子位置に中間絶縁体５と接続部材３３（タングステンペレット、直径１０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍ）を載せる。

次に、上述の工程で出来た構造体の上に上述の粉末混合物を有底円筒状のカーボン製の型１９の中に充填して一軸加圧し円板状の第３層２ｅを成形して、焼成前の成形体を作製する。

次に、図３Ｃを参照して、焼成工程に進む。焼成工程では、上記の成形体を、カーボン製の型１９に嵌合するカーボン製の押し板（図示省略）を介して、１０ＭＰａの圧力で加圧した状態で、焼成温度１８００℃、焼成時間２時間でホットプレス焼成を行い、直径３４０ｍｍ、厚さ３０ｍｍの基材２となるセラミックス焼結体を形成する。

次に、図４を参照して、焼成後の加工工程に進む。焼成されたセラミックス焼結体の全面を研削、研磨加工し、内部電極３から表面２ａまでの基材２の部分である絶縁層が厚さ０．３ｍｍ、表面２ａの粗さがＲａ０．４μｍのウエハ載置面（表面２ａ）を形成し、総厚２５ｍｍの電極埋設部材１を形成した。

次に、端子形成工程に進む。図４に示すように、セラミックス製の基材２の裏面２ｂから夫々の端子が配置される位置に接続部材１６、３３に到達するまで穴あけ加工を行い、裏面２ｂから接続部材１６、３３に達する円柱状の端子穴１４を形成する。次に接続部材１６、３３の上にＡｕ－Ｎｉ系のロウ材を介して、直径５ｍｍ長さ２００ｍｍの円柱状のニッケル製の端子４を設置する。その後、真空炉により１０５０℃で加熱することによってロウ付けを行い、電極埋設部材１が完成する。なお、ロウ材には活性金属としてＴｉを添加してもよく、Ａｇ系ロウ材の使用も可能である。

以上のようにして作製された電極埋設部材１を、次の方法で評価した。

まず、室温から６００℃まで加熱した後、室温まで冷却する温度サイクルを１０回繰り返すサイクリック加熱試験と、６００℃で３００時間放置する高温放置試験とを、順に行った後、目視でクラックの発生の有無を確認した。

この結果、第１実施形態の電極埋設部材１では、電極埋設部材１の表面のクラックは認められず、また、電極埋設部材１の断面においても、クラック等の不具合が発生しないことが確認できた。

以上のことから明らかなように、第１実施形態の電極埋設部材１によれば、中間絶縁体５と基材２との密着性を向上させて、且つ、内部電極３から端子４を十分離隔させることにより、絶縁層のクラックなどの不具合を抑制することができる。

また、本実施形態の電極埋設部材１の製造方法によれば、複数の内部導体部６を中間絶縁体５でまとめて配置することができるため、複数の内部導体部６を容易に配置することができ、電極埋設部材１を容易に製造することができる。

また、中間絶縁体５を基材２内に埋め込んで電極埋設部材１が作製されるため、基材２の径方向の大きさに対応させて中間絶縁体５の大きさを変更する必要がない。従って、様々な大きさの電極埋設部材１を製造するときであっても１種類の中間絶縁体５で対応することができ、電極埋設部材１の大きさによって中間絶縁体５の大きさを変更する必要があるものと比較して、製造の容易化を図ることができる。

なお、図１では、第３成形体２３（第３層２ｅ）と、発熱抵抗体３１を省略している。

［第２実施形態］
第２実施形態の電極埋設部材１の製造方法は、電極埋設部材１の作製工程（本実施形態の成形体作製工程）が異なるのみで、他の中間絶縁体５の製造工程及び焼成工程は、第１実施形態と同一である。

図５Ａ及び図５Ｂを参照して、第２実施形態の電極埋設部材１の成形工程は、まず、窒化アルミニウム粉末９５質量％、酸化イットリウム粉末５質量％からなる粉末混合物をＣＩＰ成形（圧力１ｔｏｎ／ｃｍ^２）し、成形体のインゴットを得て、これを機械加工により、直径３４０ｍｍ、厚み１５ｍｍの第２層２ｄとしての円板状の第２成形体２２と、直径３４０ｍｍ、厚み５ｍｍの第１層２ｃとしての円板状の第１成形体２１と（図６Ｂ参照）、直径３４０ｍｍ、厚み１５ｍｍの第３層２ｅとしての円板状の第３成形体２３（図６Ａ参照）と、を作製する。

次に、図５Ａに示すように、第２成形体２２に、中央に位置させて直径８ｍｍ、深さ１１ｍｍの平底穴を形成する。そして、図５Ｂに示すように、第２成形体２２の平底穴に直径８ｍｍ、厚み０．５ｍｍのタングステンペレットからなる接続部材１６を配置する。そして、タングステンペレットからなる接続部材１６の上に中間絶縁体５を載せる。

そして、第２成形体２２の平底穴が開口する側の面に平面状のモリブデンメッシュ製の内部電極３（線径０．１ｍｍ、メッシュサイズ＃５０、平織りを直径２９４ｍｍに裁断したもの）を載せる。

そして、内部電極３の上に第１成形体２１を載せる。

次に、電極埋設部材１自体を加熱する目的で所定のパターンに形成したモリブデンメッシュからなるヒータ電極としての発熱抵抗体３１を設置する工程を説明する。まず、図６Ａに示すように、第３成形体２３の発熱抵抗体３１と端子４とが接続される箇所に対応する位置に、直径８ｍｍ、深さ１１ｍｍの平底穴を形成する。そして、第３成形体２３の平底穴に直径８ｍｍ、厚み０．５ｍｍのタングステンペレットからなる接続部材３３を配置する。そして、接続部材３３の上に中間絶縁体５を載せる。

そして、第３成形体２３の上に発熱抵抗体３１（線径０．１ｍｍ、目開き５０メッシュ。）を端子４との接続位置が合うように配置する。そして、図６Ｂに示すように、発熱抵抗体３１の上に第１成形体２１を載せた第２成形体２２を載置する。

このようにして、作製された成形体を第１実施形態と同様に焼成して、端子穴１４を穿設して接続部材１６，３３に端子４を接合することにより、図６Ｃに示す電極埋設部材１が得られる。

なお、図示しないが、内部電極３と発熱抵抗体３１を挟む成形体の表面には、内部電極３と発熱抵抗体３１の外形及び厚みに対応する凹部が設けられ、この凹部に内部電極３や発熱抵抗体３１が配置されている。

以上のようにして作製された電極埋設部材１を、第1実施形態と同じ方法で評価した。

この結果、第２実施形態の電極埋設部材１では、電極埋設部材１の表面のクラックは認められず、また、電極埋設部材１の断面においても、クラック等の不具合が発生しないことが確認できた。

以上のことから明らかなように、第２実施形態の電極埋設部材１によれば、中間絶縁体５と基材２との密着性を向上させて、絶縁層のクラックなどの不具合を抑制することができる。

[比較例]
次に、図７を参照して、比較例として中間絶縁体５を用いることなく製造された電極埋設部材１’の製造方法を説明する。

初めに、絶縁層の成形工程を説明する。

まず、窒化アルミニウム粉末９５質量％、酸化イットリウム粉末５質量％からなる粉末混合物を、カーボン製の有底円筒状の型に充填して一軸加圧処理を施し、直径３４０ｍｍ、厚さ５ｍｍの絶縁層としての第１層２ｃ（第１成形体２１）を形成した。

次に、内部電極３の設置工程を説明する。第１層２ｃの上に、直径２９０ｍｍのモリブデンメッシュ製の内部電極３（線径０．１ｍｍ、目開き５０メッシュ）を載置した。

次に、直径８ｍｍ、厚み０．５ｍｍのタングステンペレットからなる接続部材１６を内部電極３の上に載置する。

そして、第１層２ｃ及び内部電極３の上に上述の粉末混合物を充填して第２層２ｄ（第２成形体２２）を形成する。

そして、電極埋設部材１’自体を加熱する目的で所定のパターンに形成されたモリブデンメッシュ製（線径０．１ｍｍ、目開き５０メッシュ）の発熱抵抗体（図示省略）を設置し、所定のヒータ端子位置にタングステンペレットからなる接続部材（図示省略）を載せる。

そして、上記構造体を有底円筒状のカーボン製の型に入れ、上記構造体の上にセラミックス粉末を充填し、一軸加圧して成形体とする。その後、第１実施形態と同様に焼成工程及び端子形成工程を経て、比較例の電極埋設部材１’が完成する。

以上のようにして作製された電極埋設部材１’を、第1実施形態と同じ方法で評価した。

この結果、比較例の電極埋設部材１では、電極埋設部材１の表面のクラックが発生した。

［他の実施形態］
第１及び第２の両実施形態においては、基材２と中間絶縁体５とが同一材料で成形されたものを説明した。しかしながら、本発明の基材と中間絶縁体とは、セラミックスであり、加圧処理及び焼成処理によって、互いの一体化が図れるものであれば、同一材料でなくてもよい。例えば、基材と中間絶縁体との主成分を同一にして、添加物を異なるものとしたものでも本発明の基材と中間絶縁体との一体性の向上を図ることができる。このように構成することにより中間絶縁体と基材との境界をはっきりとさせることもできる。

また、中間絶縁体は成形体を仮焼した仮焼体または焼結体であってもよい。

また、内部電極３及び内部導体部６をモリブデンで成形し、接続部材１６をタングステンで成形し、端子４をニッケルで成形したものを説明した。しかしながら、本発明の内部電極、内部導体部、接続部材、端子の材質は、これに限らない。例えば、内部電極をタングステン又はタングステン合金で成形してもよいし、内部導体部をタングステン合金、モリブデン又はモリブデン合金で成形してもよいし、接続部材をモリブデン又はモリブデン合金、タングステン合金、コバール、ニッケル系合金で成形してもよいし、端子をコバール、ニッケル系合金、チタン又はチタン合金で成形してもよい。

１、１’ 電極埋設部材
２基材
２ａ表面
２ｂ裏面
２ｃ第１層
２ｄ第２層
２ｅ第３層
３内部電極
４端子
５中間絶縁体（中間体）
５ａ貫通孔
６内部導体部
６ａ表面導体部
１４端子穴
１６接続部材
１９カーボン製の型
２１第１成形体
２２第２成形体
２３第３成形体
３１発熱抵抗体
３３接続部材

Claims

表面及び裏面を有し、セラミックスからなる板状の基材と、
前記基材の表面に沿って延在し、前記基材に埋設される内部電極と、
前記基材に埋設され、前記基材の厚み方向に延在する前記内部電極と電気的に接続される内部導体部と、
前記基材の裏面から前記基材内部に伸長する端子穴と、
前記端子穴に配置され、前記内部導体部を介して前記内部電極に電気的に接続される端子と、
を備える電極埋設部材の製造方法であって、
貫通孔を有するセラミックス製の中間体を形成し、前記貫通孔に前記内部導体部を設けて前記内部導体部付き中間体を製造する中間体製造工程と、
前記内部電極及び前記中間体が埋設された前記基材となる成形体を作製する成形体作製工程と、
前記成形体をホットプレス焼成する焼成工程と、
を含み、
前記中間体製造工程では、
前記中間体は、平行な２面を備えるものであり、
前記中間体に、前記平行な２面の間を貫通する複数の前記貫通孔を設け、
前記貫通孔の内周面に導電性ペーストを塗布または前記貫通孔に導電性ペーストを充填することにより前記内部導体部を形成すると共に、前記平行な２面のそれぞれの少なくとも一部に前記導電性ペーストを塗布することにより前記内部導体部と接続される表面導体部を形成することを特徴とする電極埋設部材の製造方法。