JP7093765B2 - 表面処理組成物、その製造方法、およびこれを用いた表面処理方法 - Google Patents
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Description
セリアを含む研磨用組成物で研磨した後に得られる研磨済研磨対象物を表面処理するための表面処理組成物であって、
カルボキシ基またはその塩の基を有する単量体由来の構造単位を有する、カルボキシ基含有(共)重合体と、
SOxまたはNOy(ただし、xおよびyは、それぞれ独立して、1~5の実数である)で表される部分構造を有する、SOxまたはNOy部分構造含有化合物と、
分散媒と
を含み、
pHが1以上8以下である、
表面処理組成物に関する。
本発明に係る表面処理組成物は、研磨済研磨対象物(以下、「表面処理対象物」とも称する)の表面に残留するディフェクト(不純物、異物)を低減するのに用いられるものである。
本発明の一形態によれば、セリアを含む研磨用組成物で研磨した後に得られる研磨済研磨対象物を表面処理するための表面処理組成物であって、カルボキシ基またはその塩の基を有する単量体由来の構造単位を有する、カルボキシ基含有(共)重合体(本明細書では、単に「カルボキシ基含有(共)重合体」とも称する)と、SOxまたはNOy(ただし、xおよびyは、それぞれ独立して、1~5の実数である)で表される部分構造を有する、SOxまたはNOy部分構造含有化合物(本明細書では、単に「SOxまたはNOy部分構造含有化合物」とも称する。)と、分散媒とを含み、pHが1以上8以下である、表面処理組成物が提供される。本発明の一形態によれば、セリアを含む研磨用組成物で研磨した後に得られる研磨済研磨対象物において、セリア残渣を良好に低減しつつ、有機物残渣を十分に抑制しうる手段が提供される。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、カルボキシ基またはその塩の基を有する単量体由来の構造単位を有する、カルボキシ基含有(共)重合体を含む。カルボキシ基含有(共)重合体は、研磨用組成物に含まれる有機化合物やパッド屑等に由来する有機物残渣の除去を容易にする作用を有する。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、SOxまたはNOy(ただし、xおよびyは、それぞれ独立して、1~5の実数である)で表される部分構造を有する化合物(SOxまたはNOy部分構造含有化合物)を含む。SOxまたはNOy部分構造含有化合物は、セリア残渣の除去を容易にする作用を有する。
この際、R1~R6の少なくとも1つが、スルホ基である)
この際、R7~R14の少なくとも1つが、スルホ基である)。
この際、R15~R19の少なくとも1つが、スルホ基であり、
R20~R22は、それぞれ独立して、水素原子、ヒドロキシ基、リン酸基、炭素数2~11(好ましくは2~9、より好ましくは2~6)のアルコキシカルボニル基、またはヒドロキシ基、リン酸基、カチオン性基、もしくは炭素数2~11(好ましくは2~9、より好ましくは2~6)のアルコキシカルボニル基で置換されているかもしくは非置換の炭素数1~20(好ましくは1~12、より好ましくは1~10)の炭化水素基である)。
この際、R23~R28の少なくとも1つが、スルホ基である)。
(砥粒)
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、砥粒をさらに含むことが好ましい。砥粒は、表面処理対象物を機械的に洗浄する作用を有し、表面処理組成物によるパーティクル残渣および有機物残渣の除去効果をより向上させる。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、濡れ剤をさらに含むことが好ましい。濡れ剤は、表面処理組成物による有機物残渣の除去効果を向上させる。この効果は、濡れ剤で表面処理対象物の表面を覆うことで、有機物残渣と表面処理対象物との電位反発を強める作用に由来すると推測しているが、このメカニズムは推測に基づくものであり、本発明の一形態は上記メカニズムに何ら限定されるものではない。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、所望のpH値へと調整するため、pH調整剤をさらに含むことが好ましい。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲内において、必要に応じて、他の添加剤を任意の割合で含有していてもよい。ただし、本発明の一形態に係る表面処理組成物の必須成分以外の成分は、ディフェクトの原因となりうるためできる限り添加しないことが望ましいため、その添加量はできる限り少ないことが好ましく、含まないことがより好ましい。他の添加剤としては、例えば、防腐剤、溶存ガス、還元剤、酸化剤およびアルカノールアミン類等が挙げられる。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、分散媒(溶媒)を含む。分散媒は、各成分を分散または溶解させる機能を有する。分散媒は、特に制限されず、公知の溶媒を用いることができる。これらの中でも、分散媒は、水を含むものであることが好ましく、水のみであることがより好ましい。また、分散媒は、各成分の分散または溶解のために、水と有機溶媒との混合溶媒であってもよい。この場合、用いられる有機溶媒としては、水と混和する有機溶媒であるアセトン、アセトニトリル、エタノール、メタノール、イソプロパノール、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール等が挙げられる。また、これらの有機溶媒を水と混合せずに用いて、各成分を分散または溶解した後に、水と混合してもよい。これら有機溶媒は、単独でもまたは2種以上組み合わせても用いることができる。
本発明の一形態に係る表面処理組成物のpHは、1以上8以下である。表面処理組成物のpHが1未満であると、研磨装置や接触する研磨パッドなどの消耗部材を劣化させる可能性が高まる。さらに、劣化により生じた生成物により、残渣の発生や、傷などが発生する可能性が高まる。これより、表面処理組成物のpHの下限は1以上であり、2以上であることが好ましく、3以上であることがより好ましい。また、表面処理組成物のpH値が8超であると、本発明の作用効果は発揮されず、研磨用組成物に含まれる砥粒等のセリア残渣、研磨用組成物に含まれる有機化合物やパッド屑等に由来する有機物残渣を良好に除去することができない。これより、表面処理組成物のpHの上限は8以下であり、7以下であることが好ましく、6以下であることがより好ましい。なお、表面処理組成物のpH値は、pHメーター(株式会社堀場製作所製 製品名:LAQUA(登録商標))により確認することができる。
表面処理対象物は、セリアを含む研磨用組成物で研磨した後に得られる研磨済研磨対象物であることが好ましい。研磨済研磨対象物とは、研磨工程において研磨された後の研磨対象物を意味する。研磨工程としては、特に制限されないが、CMP工程であることが好ましい。
本発明の他の一形態は、カルボキシ基含有(共)重合体、SOxまたはNOy部分構造含有化合物、および分散媒を混合することを含む、上記の表面処理組成物の製造方法である。本発明の一形態に係る表面処理組成物の製造方法においては、上記した砥粒、親水化剤、濡れ剤、pH調整剤、他の添加剤等をさらに混合してもよい。添加される各種添加剤の詳細については、上述した通りである。
(表面処理)
本発明の他の一形態は、上記表面処理組成物を用いて、表面処理対象物(研磨済研磨対象物)を表面処理することを含む、表面処理方法である。本明細書において、表面処理方法とは、表面処理対象物の表面におけるディフェクトを低減する方法をいい、広義の洗浄を行う方法である。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、リンス研磨処理において好適に用いられる。すなわち、本発明の一形態に係る表面処理組成物は、リンス研磨用組成物として好ましく用いることができる。リンス研磨処理は、研磨対象物について最終研磨(仕上げ研磨)を行った後、研磨済研磨対象物の表面上のディフェクトの除去を目的として、研磨パッドが取り付けられた研磨定盤(プラテン)上で行われることが好ましい。このとき、リンス研磨用組成物を表面処理対象物に直接接触させることにより、リンス研磨処理が行われる。その結果、表面処理対象物の表面のディフェクトは、研磨パッドによる摩擦力(物理的作用)およびリンス研磨用組成物による化学的作用によって除去される。ディフェクトのなかでも、特にパーティクル残渣や有機物残渣は、物理的な作用により除去されやすい。したがって、リンス研磨処理では、研磨定盤(プラテン)上で研磨パッドとの摩擦を利用することで、パーティクル残渣や有機物残渣を効果的に除去することができる。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、洗浄処理において好適に用いられる。すなわち、本発明の一形態に係る表面処理組成物は、洗浄用組成物として好ましく用いることができる。洗浄処理は、研磨対象物について最終研磨(仕上げ研磨)を行った後、または、本発明の一形態に係る表面処理組成物もしくは他のリンス研磨用組成物によるリンス研磨処理を行った後、研磨済研磨対象物の表面上のディフェクトの除去を目的として行われる。なお、洗浄処理と、上記リンス研磨処理とは、これらの処理を行う場所によって分類され、洗浄処理は、研磨定盤(プラテン)上ではない場所で行われる表面処理であり、表面処理対象物を研磨定盤(プラテン)上から取り外した後に行われる表面処理であることが好ましい。洗浄処理においても、洗浄用組成物を表面処理対象物に直接接触させて、当該対象物の表面上のディフェクトを除去することができる。
また、表面処理方法としては、本発明の一形態に係る表面処理組成物を用いた前記(I)または(II)の表面処理の後、研磨済研磨対象物をさらに洗浄処理することが好ましい。本明細書では、この洗浄処理を後洗浄処理と称する。後洗浄処理としては、例えば、単に表面処理対象物に水または本発明に係る表面処理組成物とは異なる洗浄用組成物(以下、後洗浄用組成物とも称する)を掛け流す方法、単に表面処理対象物を水または後洗浄用組成物に浸漬する方法等が挙げられる。また、上記説明した(II)の方法による表面処理と同様に、表面処理対象物を保持した状態で、洗浄ブラシと表面処理対象物の片面または両面とを接触させて、その接触部分に水または後洗浄用組成物を供給しながら表面処理対象物の表面を洗浄ブラシで擦る方法、表面処理対象物を水または後洗浄用組成物中に浸漬させ、超音波処理や攪拌を行う方法(ディップ式)等が挙げられる。これらの中でも、表面処理対象物を保持した状態で、洗浄ブラシと表面処理対象物の片面または両面とを接触させて、その接触部分に水または後洗浄用組成物を供給しながら表面処理対象物の表面を洗浄ブラシで擦る方法であることが好ましい。なお、後洗浄処理の装置および条件としては、前述の(II)の表面処理と同様の装置および条件を用いることができる。ここで、後洗浄処理に用いる水または後洗浄用組成物としては、水または公知の洗浄用組成物を用いることができるが、これらの中でも水、特に脱イオン水を用いることが好ましい。本発明の一形態に係る表面処理によって、セリア残渣および有機物残渣が直接除去され、またその後極少量として残存するこれらの残渣も極めて除去されやすい状態となる。このため、本発明の一形態の表面処理の後、水または後洗浄用組成物を用いてさらなる洗浄処理を行うことで、セリア残渣および有機物残渣が極めて良好に除去されることとなる。
本発明の一形態に係る表面処理方法は、セリアを含む研磨用組成物で研磨した後に得られる表面処理対象物(研磨済研磨対象物)を表面処理することを含む、表面処理方法である。これより、本発明の一形態に係る表面処理方法は、前記表面処理を行う前に、後述の研磨方法にて研磨対象物を研磨することを含むことがより好ましい。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、表面処理対象物の表面上のセリア残渣(特に、セリアに由来するパーティクル残渣)および有機物残渣を除去する効果が高いほど好ましい。表面処理組成物を用いて表面処理対象物を表面処理した後(その後に後洗浄処理または乾燥を行う場合はその後)のパーティクル残渣および有機物残渣の数は、それぞれ後述する範囲であることが好ましい。パーティクル残渣の個数の上限の値は、100個以下であることが好ましく、80個以下であることがより好ましく、70個以下であることがさらに好ましく、60個以下であることがよりさらに好ましく、50個以下であることが特に好ましく、40個以下であることが極めて好ましく、30個以下であることが最も好ましい(下限0個)。また、有機物残渣の個数の上限の値は、80個以下であることが好ましく、50個以下であることがより好ましく、25個以下であることがさらに好ましく、15個以下であることがよりさらに好ましく、10個以下であることが特に好ましく、5個以下であることが極めて好ましく、3個以下であることが最も好ましい(下限0個)。なお、パーティクル残渣および有機物残渣の数は、ウェーハ欠陥検査装置、およびSEMまたはEDX元素分析を用いて測定することができる。これらの測定方法の詳細は、後述の実施例に記載する。
本発明のさらなる他の一形態は、表面処理対象物(研磨済研磨対象物)が研磨済半導体基板であり、本発明の一形態に係る表面処理方法によって表面処理を行うことを含む、半導体基板の製造方法である。すなわち、本発明の一形態に係る半導体基板の製造方法は、セリアを含む研磨用組成物で半導体基板を研磨して研磨済半導体基板を得ることと、本発明の一形態に係る表面処理方法によって研磨済半導体基板を表面処理することと、を含む。
溶媒としての水に、表1~3に示す(共)重合体および各種添加剤を表1~3に示す含有量となるよう添加し、攪拌混合して表面処理組成物を得た(混合温度約25℃、混合時間:約10分)。ここで、表面処理組成物のpHは表1~3に示すpH調整剤で調整し、pHメーター(株式会社堀場製作所製 型番:LAQUA(登録商標))により確認した。
上記(共)重合体の重量平均分子量(Mw)(ポリエチレングリコール換算)の測定条件は、下記の通りである。この結果を下記表1~表3中に分子量として記載した。
型式:Prominence + ELSD検出器(ELSD-LTII)
カラム:VP-ODS(株式会社島津製作所製)
移動相 A:MeOH
B:酢酸1%水溶液
流量:1mL/min
検出器:ELSD temp.40℃、Gain 8、N2GAS 350kPa
オーブン温度:40℃
注入量:40μL。
移動相:0.1M NaCl 水溶液
流量:1.0mL/min
検出器:Shodex(登録商標) RI(昭和電工株式会社製)
カラム温度:40℃。
下記化学的機械的研磨(CMP)工程によって研磨された後の、研磨済窒化珪素基板、研磨済TEOS基板および研磨済ポリシリコン基板を、それぞれ表面処理対象物として準備した。
半導体基板である窒化珪素基板、TEOS基板およびポリシリコン基板について、セリアを含む研磨用組成物C(分散媒としての水に、MIREK(登録商標)E05(三井金属鉱業株式会社)1.0質量%、ポリアクリル酸ナトリウム(重量平均分子量10000)0.1質量%を含有する、酢酸を用いてpH=4となるよう調整した研磨用組成物)を使用し、それぞれ下記の条件にて研磨を行った。ここで、窒化珪素基板、TEOS基板およびポリシリコン基板は、200mmウェーハを使用した。
洗浄装置一体型研磨装置:アプライドマテリアルズ社製 MirraMesa(登録商標)
研磨パッド:ニッタ・ハース株式会社製 硬質ポリウレタンパッド IC1010
研磨圧力:2.0psi(1psi=6894.76Pa、以下同様)
研磨定盤回転数:60rpm
ヘッド回転数:60rpm
研磨用組成物の供給:掛け流し
研磨用組成物供給量:100mL/分
研磨時間:60秒間、
研磨対象物:200mmウェーハ;
窒化珪素基板:低圧化学気相成長法(LPCVD)で製造されたもの(厚さ2500Å)、
TEOS基板:物理気相成長法(PVD)で製造されたもの(厚さ10000Å)、
ポリシリコン基板:低圧化学気相成長法(LPCVD)で製造されたもの(厚さ5000Å)。
前記CMP工程によって研磨された後の研磨済窒化珪素基板、研磨済TEOS基板および研磨済ポリシリコン基板について、下記の条件でリンス研磨を行った。
(リンス研磨処理1:リンス用研磨装置およびリンス研磨条件)
洗浄装置一体型研磨装置:アプライドマテリアルズ社製 MirraMesa(登録商標)
研磨パッド:ニッタ・ハース株式会社製 硬質ポリウレタンパッド IC1010
研磨圧力:1.0psi
研磨定盤回転数:60rpm
ヘッド回転数:60rpm
研磨用組成物の種類:水(脱イオン水)
研磨用組成物の供給:掛け流し
研磨用組成物供給量:100mL/分
研磨時間:30秒間。
リンス研磨処理1とは異なる研磨定盤を用いて、リンス研磨処理1から連続して下記条件でリンス研磨処理2を行った。
研磨パッド:ニッタ・ハース株式会社製 硬質ポリウレタンパッド IC1010
研磨圧力:1.0psi
研磨定盤回転数:60rpm
ヘッド回転数:60rpm
研磨用組成物の種類:表面処理組成物No.1~35
研磨用組成物の供給:掛け流し
研磨用組成物供給量:100mL/分
研磨時間:60秒間。
(後洗浄処理:後洗浄装置および後洗浄条件)
リンス研磨処理2の後に、前記リンス研磨工程によって研磨された後の研磨済窒化珪素基板、研磨済TEOS基板および研磨済ポリシリコン基板に表面処理組成物をかけながら引き上げて取り出した。続いて、リンス研磨工程2によって研磨された後の研磨済窒化珪素基板、研磨済TEOS基板および研磨済ポリシリコン基板について、水(脱イオン水)を用いて、洗浄ブラシであるポリビニルアルコール(PVA)製スポンジで圧力をかけながら下記条件で各研磨済研磨対象物をこする洗浄方法によって、各研磨済研磨対象物を洗浄した。
洗浄ブラシ回転数:100rpm
研磨済研磨対象物回転数:50rpm
洗浄用組成物の種類:水(脱イオン水)
洗浄用組成物供給量:1000mL/分
洗浄時間:60秒間。
上記後洗浄処理後の各研磨済研磨対象物について、下記項目について測定し評価を行った。評価結果を表4~7に合わせて示す。
上記に示す表面処理方法で、各表面処理組成物を用いて表面処理をし、さらに後洗浄処理をした後の研磨済研磨対象物について、0.13μm以上のディフェクト数を測定した。ディフェクト数の測定にはKLA TENCOR社製ウェーハ欠陥検査装置SP-2を使用した。測定は、研磨済研磨対象物の片面の外周端部から幅5mmの部分(外周端部を0mmとしたときに、幅0mmから幅5mmまでの部分)を除外した残りの部分について測定を行った。
上記に示す表面処理方法で、各表面処理組成物を用いて表面処理をし、さらに後洗浄処理をした後の研磨済研磨対象物について、パーティクル残渣の数を、株式会社日立製作所製Review SEM RS6000を使用し、SEM観察によって測定した。まず、SEM観察にて、研磨済研磨対象基板の片面の外周端部から幅5mmの部分(外周端部を0mmとしたときに、幅0mmから幅5mmまでの部分)を除外した残りの部分に存在するディフェクトを100個サンプリングした。次いで、サンプリングした100個のディフェクトの中からSEM観察にて目視にてパーティクル残渣を判別し、その個数を確認することで、ディフェクト中のパーティクル残渣の割合(%)を算出した。そして、上述のディフェクト数の評価にてKLA TENCOR社製ウェーハ欠陥検査装置SP-2を用いて測定した0.13μm以上のディフェクト数(個)と、前記SEM観察結果より算出したディフェクト中のパーティクル残渣の割合(%)との積を、パーティクル残渣数(個)として算出した。
上記に示す表面処理方法で、各表面処理組成物を用いて表面処理をし、さらに後洗浄処理をした後の研磨済研磨対象物について、有機物残渣の数を、株式会社日立製作所製Review SEM RS6000を使用し、SEM観察によって測定した。まず、SEM観察にて、研磨済研磨対象物の片面の外周端部から幅5mmの部分(外周端部を0mmとしたときに、幅0mmから幅5mmまでの部分)を除外した残りの部分に存在するディフェクトを100個サンプリングした。次いで、サンプリングした100個のディフェクトの中からSEM観察にて目視にて有機物残渣を判別し、その個数を確認することで、ディフェクト中の有機物残渣の割合(%)を算出した。そして、上述のディフェクト数の評価にてKLA TENCOR社製ウェーハ欠陥検査装置SP-2を用いて測定した0.13μm以上のディフェクト数(個)と、前記SEM観察結果より算出したディフェクト中の有機物残渣の割合(%)との積を、有機物残渣数(個)として算出した。
総ディフェクト数の値より、パーティクル残渣数の値および有機物残渣数の値を減じることで、その他の残渣数(個)を算出した。
Claims (9)
- セリアを含む研磨用組成物で研磨した後に得られる研磨済研磨対象物を表面処理するための表面処理組成物であって、
カルボキシ基またはその塩の基を有する単量体由来の構造単位を有する、カルボキシ基含有(共)重合体と、
SOxまたはNOy(ただし、xおよびyは、それぞれ独立して、1~5の実数である)で表される部分構造を有する、SOxまたはNOy部分構造含有化合物と、
分散媒と
を含み、
前記SOxまたはNOy部分構造含有化合物は、1-ナフタレンスルホン酸、1-ナフタレンスルホン酸の塩、2-ナフトール-6-スルホン酸、2-ナフトール-6-スルホン酸の塩、p-トルイジン-2-スルホン酸、p-トルイジン-2-スルホン酸の塩、ベンゼンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸の塩、ジ(2-エチルヘキシル)スルホコハク酸、ジ(2-エチルヘキシル)スルホコハク酸の塩、および2-ヒドロキシメチル-2-ニトロ-1,3-プロパンジオールからなる群より選択される少なくとも1種の化合物を含み、
pHが1以上8以下である、表面処理組成物。 - 前記カルボキシ基含有(共)重合体が、(メタ)アクリル酸またはその塩由来の構造単位を有する(共)重合体である、請求項1に記載の表面処理組成物。
- 前記SOxまたはNOy部分構造含有化合物は、1-ナフタレンスルホン酸、1-ナフタレンスルホン酸の塩、2-ナフトール-6-スルホン酸、および2-ナフトール-6-スルホン酸の塩からなる群より選択される少なくとも1種の化合物である、請求項1または2に記載の表面処理組成物。
- 有機酸を表面に固定したシリカをさらに含む、請求項1~3のいずれか1項に記載の表面処理組成物。
- 濡れ剤をさらに含む、請求項1~4のいずれか1項に記載の表面処理組成物。
- 前記SOxまたはNOy部分構造含有化合物の分子量は1000未満である、請求項1~5のいずれか1項に記載の表面処理組成物。
- 前記カルボキシ基含有(共)重合体、前記SOxまたはNOy部分構造含有化合物、および前記分散媒を混合することを含む、請求項1~6のいずれか1項に記載の表面処理組成物の製造方法。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の表面処理組成物を用いて、研磨済研磨対象物を表面処理する、表面処理方法。
- 前記表面処理の後、研磨済研磨対象物をさらに後洗浄処理することを含む、請求項8に記載の表面処理方法。
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