JP2005255983A - 洗浄用組成物、半導体基板の洗浄方法および半導体装置の製造方法 - Google Patents
洗浄用組成物、半導体基板の洗浄方法および半導体装置の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005255983A JP2005255983A JP2005025112A JP2005025112A JP2005255983A JP 2005255983 A JP2005255983 A JP 2005255983A JP 2005025112 A JP2005025112 A JP 2005025112A JP 2005025112 A JP2005025112 A JP 2005025112A JP 2005255983 A JP2005255983 A JP 2005255983A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cleaning
- acid
- mechanical polishing
- chemical mechanical
- semiconductor substrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
Abstract
【解決手段】 架橋構造を有する有機重合体粒子(A)および界面活性剤(B)を含有することを特徴とする、化学機械研磨後に使用するための洗浄用組成物。
【選択図】 図1
Description
たとえば、化学機械研磨後の絶縁膜の汚染除去には、フッ酸やアンモニアを含有する洗浄剤を用いる洗浄方法が提案されている(非特許文献1および2参照)。しかし、フッ酸を含有する洗浄剤は、金属材料を腐食するため、金属配線部を有する半導体基板には適用できない。また、アンモニアを含有する洗浄剤も、特に銅を腐食するため、近年の主流である銅配線基板には適用できない。
架橋構造を有する有機重合体粒子(A)は、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、スルホン酸基および−N+R3(ここで、Rは水素原子または炭素数1〜4のアルキル基を示す。)からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有することが好ましい。また、架橋構造を有する有機重合体粒子(A)の平均分散粒径は120〜500nmであることが好ましい。さらに、架橋構造を有する有機重合体粒子(A)は、カルボキシル基含有不飽和単量体(a1)と、多官能性単量体(a2)と、上記単量体(a1)および(a2)以外の不飽和単量体(a3)との共重合体からなる粒子であることが好ましい。
本発明に係る洗浄用組成物は、(A)架橋構造を有する有機重合体粒子および(B)界面活性剤を含有する。
本発明に用いられる有機重合体粒子(A)は架橋構造を有する(以下、「架橋有機重合体粒子(A)」という)。架橋有機重合体粒子(A)を使用することによって、従来公知
の洗浄剤の有する不純金属イオン除去能力を維持し、あるいは向上させ、表面欠陥の発生も抑制できる洗浄用組成物を得ることができる。
上記カルボキシル基含有不飽和単量体(a1)は、カルボキシル基と重合性不飽和結合とを有する単量体であり、たとえば、不飽和モノカルボン酸、不飽和多価カルボン酸、多価カルボン酸のモノ〔(メタ)アクリロイロキシアルキル〕エステル等を挙げることができる。
上記不飽和多価カルボン酸としては、たとえば、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、無水イタコン酸、シトラコン酸、無水シトラコン酸、メサコン酸等を挙げることができる。
上記多官能性単量体(a2)は、2個以上の重合性不飽和結合を有する単量体である。このような多官能性単量体(a2)としては、たとえば、ジビニル芳香族化合物、多価(メタ)アクリレート等を挙げることができる。
上記多価(メタ)アクリレートとしては、たとえば、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,3−ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,4−ブチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサングリコールジ(メタ
)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、2,2’−ビス(4−メタクリロキシジエトキシフェニル)プロパン等のジ(メタ)アクリレート;トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート等のトリ(メタ)アクリレート;テトラメチロールメタンテトラアクリレート等の4官能以上の多価アクリレートなどを挙げることができる。
上記不飽和単量体(a3)は、上記カルボキシル基含有不飽和単量体(a1)および上記多官能性単量体(a2)以外の単量体であって、少なくとも1つの重合性不飽和結合を有する。上記不飽和単量体(a3)としては、たとえば、芳香族ビニル化合物、不飽和カルボン酸エステル、不飽和カルボン酸アミノアルキルエステル、不飽和アミド、脂肪族共役ジエン等を挙げることができる。
脂肪族共役ジエンとしては、たとえば、1,3−ブタジエン、イソプレン、クロロプレン等を挙げることができる。
本発明に用いられる界面活性剤(B)としては、アニオン性界面活性剤またはノニオン性界面活性剤が好ましい。
キルナフタレンスルホン酸およびポリオキシエチレンアルキルエーテルが好ましく、ラウリル硫酸アンモニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム、アルキルナフタレンスルホン酸カリウムおよびポリオキシエチレンラウリルエーテルがより好ましい。
本発明に用いられる有機酸(C)は、金属、特に銅、金属酸化物、特に銅酸化物などをイオン化して、後述する溶媒中で可溶性のイオン性化合物の形成を促進する役割を担う。
本発明に用いられる錯化剤(D)は、本発明に係る洗浄用組成物の作用により可溶化された金属イオン等(特に銅イオン)に配位して安定化し、形成した錯体を確実に除去する役割を担う。
本発明に用いられる溶媒としては、たとえば、水、および水とアルコールとの混合媒体等を挙げることができる。上記アルコールとしては、メタノール、エタノール、イソプロパノール等を挙げることができる。上記溶媒のうち、水が好ましく用いられる。
本発明に係る洗浄用組成物において、架橋有機重合体粒子(A)の含有量は、好ましくは0.001〜5.0質量%であり、より好ましくは0.001〜1.0質量%であり、さらに好ましくは0.001〜0.5質量%である。また、界面活性剤(B)の含有量は、好ましくは0.0001〜5質量%であり、より好ましくは0.001〜1質量%であり、さらに好ましくは0.001〜0.5質量%である。架橋有機重合体粒子(A)および界面活性剤(B)の含有量が上記範囲にあると、架橋有機重合体粒子(A)が均一に分散して安定な洗浄用組成物が得られるとともに、砥粒や金属異物等の除去効果を十分に発揮することができる。
態の組成物に含まれる有機酸(C)の濃度は、好ましくは15質量%以下、より好ましくは10質量%以下である。本発明に係る洗浄用組成物が錯化剤(D)を含有する場合、濃縮状態の組成物に含まれる錯化剤(D)濃度は、好ましくは15質量%以下、より好ましくは10質量%以下である。濃縮状態の組成物において、各成分の濃度が上記範囲にあると、本発明に係る洗浄用組成物を濃縮状態で安定に保存でき、長期保存後に希釈して使用した場合でも、所期の性能を発揮することができる。
本発明に係る半導体基板の洗浄方法は、本発明に係る洗浄用組成物を使用して化学機械研磨後の半導体基板を洗浄する方法である。また、本発明に係る半導体装置の製造方法は、半導体基板を化学機械研磨する工程と、該化学機械研磨後の半導体基板を本発明に係る洗浄方法により洗浄する工程とを含む方法である。
上記PETEOS膜は、原料としてテトラエチルオルトシリケート(TEOS)を使用し、促進条件としてプラズマを利用して化学気相成長により製造することができる。
上記熱CVD法により得られる酸化シリコン膜は、常圧CVD法(AP−CVD法)または減圧CVD法(LP−CVD法)により製造することができる。
上記FSGと呼ばれる絶縁膜は、促進条件として高密度プラズマを利用して化学気相成長で製造することができる。
本発明に係る半導体装置の製造方法に用いられる半導体基板は、被研磨面に上記材料(膜)を有する半導体基板であれば特に制限されないが、シリコン等からなる基体上に、金属配線部を形成するための溝を有する絶縁膜と、この絶縁膜上にバリアメタル膜と、このバリアメタル膜上に金属配線材料が堆積された半導体基板が好ましい。この半導体基板の断面図の一例を図1(a)に示す。図1(a)に示した基板1は、たとえばシリコン製の基体11、絶縁膜12、バリアメタル膜13および配線部を形成する金属膜14からなる。
上記化学機械研磨に用いられる化学機械研磨用水系分散体は、砥粒、有機酸および酸化剤を含有する。さらに、必要に応じて無機酸や錯化剤を含んでいてもよい。本発明に係る洗浄用組成物は、無機酸や錯化剤を含有する研磨用水系分散体を使用した場合、その効果を最大限に発揮する。
上記無機酸としては、硝酸、硫酸等が挙げられる。
上記縮合環を有する化合物としては、たとえば、キノリン構造、イソキノリン構造、ベンゾトリアゾール構造、ベンゾイミダゾール構造、インドール構造、イソインドール構造、キナゾリン構造、シンノリン構造、キノキサリン構造、フタラジン構造およびアクリジン構造の中から選ばれる縮合環構造を有する化合物を挙げることができる。これらのうち、キノリン構造、ベンゾトリアゾール構造またはベンゾイミダゾール構造を有する化合物が好ましい。上記縮合環を有する化合物の具体例としては、キナルジン酸、キノリノール、ベンゾトリアゾール、ベンゾイミダゾール、ヒドロキシベンゾトリアゾール、カルボキシベンゾトリアゾール等を挙げることができる。
本発明では、余剰のバリアメタルおよび金属配線材料を除去する際、化学機械研磨工程の全部において上記研磨用水系分散体を使用する必要はなく、研磨工程の一部分、好ましくは最終段階において上記研磨用水系分散体を使用すればよい。このように、研磨工程の一部、好ましくは最終段階において上記研磨用水系分散体を使用して研磨された半導体基板に対して、本発明に係る洗浄用組成物はその効果を十分に発揮することができる。
、ブラシまたはロール回転数は好ましくは10〜500rpm、より好ましくは30〜300rpmであり、基板回転数は好ましくは10〜300rpm、より好ましくは30〜200rpmであり、洗浄用組成物供給速度は好ましくは10〜500mL/分、より好ましくは50〜300mL/分であり、洗浄時間は、好ましくは5〜120秒、より好ましくは10〜100秒である。
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明は、この実施例により何ら限定されるものではない。
(1)有機重合体粒子含有水分散体の調製
[調製例A1]
単量体としてメタクリル酸5質量部、ジビニルベンゼン20質量部およびスチレン75質量部と、重合開始剤として過硫酸アンモニウム2質量部と、界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸0.1質量部と、溶媒としてイオン交換水400質量部とをフラスコに入れ、窒素雰囲気下で攪拌しながら70℃に昇温し、さらに同温度で8時間攪拌して重合を行った。これにより、カルボキシル基および架橋構造を有し、平均分散粒径が210nmである有機重合体粒子(1)(以下、「架橋有機重合体粒子(1)」を含有する水分散体を得た。この水分散体にイオン交換水を加えて、架橋有機重合体粒子(1)の含有割合を10質量%に調整した。
単量体としてメタクリル酸5質量部、トリメチロールプロパントリアクリレート10質量部、スチレン35質量部およびメチルメタクリレート50質量部を使用した以外は、上記調製例A1と同様にして、カルボキシル基および架橋構造を有し、平均分散粒径が190nmである有機重合体粒子(2)(以下、「架橋有機重合体粒子(2)」を含有する水分散体を得た。この水分散体にイオン交換水を加えて、架橋有機重合体粒子(2)の含有割合を10質量%に調整した。
単量体としてアクリル酸5質量部、ジビニルベンゼン10質量部、スチレン45質量部およびメチルメタクリレート40質量部を使用した以外は、上記調製例A1と同様にして、カルボキシル基および架橋構造を有し、平均分散粒径が250nmである有機重合体粒子(3)(以下、「架橋有機重合体粒子(3)」を含有する水分散体を得た。この水分散体にイオン交換水を加えて、架橋有機重合体粒子(3)の含有割合を10質量%に調整した。
単量体としてメタクリル酸5質量部、スチレン95質量部を使用した以外は上記調製例A1と同様にして、カルボキシル基を有し、かつ架橋構造を有しない、平均分散粒径が200nmである有機重合体粒子(a)(以下、「非架橋有機重合体粒子(a)」を含有する水分散体を得た。この水分散体にイオン交換水を加えて、非架橋有機重合体粒子(a)の含有割合を10質量%に調整した。
(2−1)洗浄用組成物(1)〜(3)の調製
ポリエチレン製容器に、表2に示す架橋有機重合体粒子を含有する、上記調製例で調製した水分散体を架橋有機重合体粒子換算で表2に示す量と、表2に示す種類と量の界面活
性剤とを投入し、15分間攪拌した。この混合物に、全構成成分の合計量が100質量部となるようにイオン交換水を加えた後、孔径5μmのフィルタで濾過して、洗浄用組成物(1)〜(3)を得た。これらの組成物のpHを表2に示す。
ポリエチレン製容器に、表2に示す架橋有機重合体粒子を含有する、上記調製例で調製した水分散体を架橋有機重合体粒子換算で表2に示す量と、表2に示す種類と量の界面活性剤と、表2に示す種類と量の有機酸とを投入し、15分間攪拌した。この混合物に、全構成成分の合計量が100質量部となるようにイオン交換水を加えた後、孔径5μmのフィルタで濾過して、洗浄用組成物(4)〜(6)を得た。これらの組成物のpHを表2に示す。
ポリエチレン製容器に、表2に示す架橋有機重合体粒子を含有する、上記調製例で調製した水分散体を架橋有機重合体粒子換算で表2に示す量と、表2に示す種類と量の界面活性剤と、表2に示す種類と量の有機酸と、表2に示す種類と量の錯化剤とを投入し、15分間攪拌した。この混合物に、全構成成分の合計量が100質量部となるようにイオン交換水を加えた後、孔径5μmのフィルタで濾過して、洗浄用組成物(7)〜(10)を得た。これらの組成物のpHを表2に示す。
ポリエチレン製容器に、界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸0.02質量部と、有機酸としてクエン酸0.4質量部とを投入し、15分間攪拌した。この混合物に、全構成成分の合計量が100質量部となるようにイオン交換水を加えた後、孔径5μmのフィルタで濾過して、洗浄用組成物(11)を得た。この組成物のpHを表2に示す。
ポリエチレン製容器に、非架橋有機重合体粒子(a)を含有する、上記調製例A4で調製した水分散体を非架橋有機重合体粒子換算で0.10質量部と、界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸0.02質量部と、有機酸としてクエン酸0.2質量部とを投入し、15分間攪拌した。この混合物に、全構成成分の合計量が100質量部となるようにイオン交換水を加えた後、孔径5μmのフィルタで濾過して、洗浄用組成物(12)を得た。この組成物のpHを表2に示す。
(1)砥粒含有分散体の調製
[調製例B1]
(コロイダルシリカ(1)を含有する水分散体の調製)
濃度25質量%のアンモニア水70質量部、イオン交換水40質量部、エタノール170質量部およびテトラエトキシシラン20質量部を回転型分散装置に投入し、180rpmで回転攪拌させながら60℃まで昇温し、さらに60℃で2時間攪拌した。次いで、室温まで冷却した後、ロータリーエバポレータを使用して、80℃にてイオン交換水を添加しながらエタノールを除去する操作を数回繰り返し、コロイダルシリカ(1)を20質量%含有する水分散体を得た。この水分散体に含有されるコロイダルシリカ(1)の平均一次粒子径は25nmであり、平均二次粒子径は40nmであった。
(コロイダルシリカ(2)を含有する水分散体の調製)
エタノールの使用量を170質量部から190質量部に変更し、テトラエトキシシランの使用量を20質量部から35質量部に変更した以外は、調整例B1と同様にして、コロイダルシリカ(2)を20質量%含有する水分散体を得た。この水分散体に含有されるコロイダルシリカ(2)の平均一次粒子径は50nmであり、平均二次粒子径は75nmであった。
(ヒュームドアルミナを含有する水分散体の調製)
イオン交換水6.7kgに、ヒュームドアルミナ粒子(デグサ社製、商品名「Aluminum Oxide C」)を2kg投入し、超音波分散機によって分散させた後、孔径5μmのフィルターで濾過して、ヒュームドアルミナを含有する水分散体を得た。この水分散体中に含まれるアルミナの平均分散粒径は150nmであった。
(ヒュームドシリカを含有する水分散体の調製)
遊星式混練機「T.K.ハイビスディスパーミックス3D−20型」(特殊機化工業(株)製)にイオン交換水6kgを入れ、ひねりブレードを、主回転10rpm、副回転30rpmで回転させながら、ヒュームドシリカ粒子(日本アエロジル(株)製、商品名「アエロジル#50」、BET(Brunauer−Emmett−Teller)法により測定した比表面積:52m2/g)6kgを、30分かけて連続的に添加した。その後
、ひねりブレードを、主回転10rpm、副回転30rpmで回転させ、かつ直径80mmのコーレス型高速回転翼を、主回転10rpm、副回転2,000rpmで回転させながら、1時間混練した。
(有機砥粒(1)を含有する水分散体の調製)
単量体としてメチルメタクリレート85質量部、スチレン10質量部およびアクリル酸5質量部と、重合開始剤として過硫酸アンモニウム2質量部と、界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸0.1質量部と、溶媒としてイオン交換水400部とをフラスコに投入し、窒素雰囲気下で攪拌しながら70℃に昇温した後、80℃で8時間保持して重合転化率100%まで重合した。これをイオン交換水で希釈して、平均分散粒子径150nmの有機砥粒(1)を10質量%含有する水分散体を得た。
(有機砥粒(2)を含有する水分散体の調製)
単量体としてメタクリル酸4質量部、スチレン91質量部およびジビニルベンゼン5質量部を使用した以外は、調製例B5と同様にして、平均分散粒子径190nmの有機砥粒(2)を10質量%含有する水分散体を得た。
ポリエチレン製容器に、表3に示す砥粒を含有する、上記調製例で調製した水分散体を砥粒換算で表3に示す量と、表3に示す種類と量の有機酸と、表3に示す種類と量の錯化剤と、表3に示す種類と量の酸化剤とを順に投入し、15分間攪拌した。この混合物に、最終的に得られる化学機械研磨用水系分散体のpHが表3に示す値となるように、表3に示すpH調整剤を添加し、さらに全構成成分の合計量が100質量部になるようにイオン交換水を加えた後、孔径5μmのフィルタで濾過して、化学機械研磨用水系分散体(1)〜(10)を得た。これらの研磨用水系分散体のpHを表3に示す。
(1)ポリシロキサンゾルの調製
メチルトリメトキシシラン101.5g、メトキシプロピオン酸メチル276.8gおよびテトライソプロポキシチタン/アセト酢酸エチル錯体9.7gを混合し、これを60℃に昇温した後、攪拌しながらγ−ブチロラクトン92.2gと水20.1gとの混合物を1時間かけて滴下した。滴下終了後、60℃でさらに1時間攪拌して、ポリシロキサンゾルを得た。
スチレン100質量部、アゾ系重合開始剤(和光純薬(株)製、商品名「V60」)2質量部、ドデシルベンゼンスルホン酸カリウム0.5質量部およびイオン交換水400質量部をフラスコに投入し、窒素ガス雰囲気下、攪拌しながら70℃に昇温し、この温度で6時間重合した。これにより、平均粒子径150nmのポリスチレン粒子を得た。
上記(3−1)で得られたポリシロキサンゾル15gと、上記(3−2)で得られたポリスチレン粒子1gとを混合し、得られた混合物を、直径8インチの熱酸化膜付きシリコン基板上にスピンコート法によって塗布した。これをオーブン中で80℃で5分間加熱し、続けて200℃で5分間加熱した。その後、真空中で、340℃で30分間、次いで360℃で30分間、次いで380℃で30分間加熱し、さらに450℃で1時間加熱することにより、厚さ2000Åの無色透明の被膜(低誘電率絶縁膜)を有する基板を作製した。この被膜の断面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、微細な空孔が多数形成されていることが確認された。また、この被膜の比誘電率は1.98、弾性率は3GPa、空隙率は15%であった。
硝酸銅を超純水中に溶解し、銅イオンを100ppbの濃度で含有する溶液を調製した。8インチのp型シリコンウェハ(信越半導体(株)製)を、この溶液に25℃にて30分間浸漬し、スピンドライヤーで乾燥し、金属に汚染された基板を作製した。
[実施例1]
(1)絶縁膜の化学機械研磨および洗浄
(1−1)化学機械研磨
上記[C]において作製した低誘電率絶縁膜を有する基板の絶縁膜表面を、化学機械研磨装置「EPO112」((株)荏原製作所製)を用いて、下記の条件で化学機械研磨した。
(研磨条件)
化学機械研磨用水系分散体:研磨用水系分散体(1)
研磨パッド:ロデール・ニッタ(株)製、「IC1000/SUBA400」
ヘッド回転数:70rpm
ヘッド荷重:250g/cm2
定盤回転数:70rpm
研磨用水系分散体供給速度:300mL/分
研磨時間:60秒
(1−2)絶縁膜の洗浄
上記(1−1)の化学機械研磨に続いて、研磨後の基板表面を、下記の条件で、定盤上洗浄し、さらにブラシスクラブ洗浄した。以下、これを「2段回洗浄」という。
(定盤上洗浄)
洗浄剤:洗浄用組成物(1)
ヘッド回転数:70rpm
ヘッド荷重:100g/cm2
定盤回転数:70rpm
洗浄剤供給量:300mL/分
洗浄時間:30秒
(ブラシスクラブ洗浄)
洗浄剤:洗浄用組成物(11)
上部ブラシ回転数:100rpm
下部ブラシ回転数:100rpm
基板回転数:100rpm
洗浄剤供給量:300mL/分
洗浄時間:60秒
(1−3)研磨速度および表面欠陥の評価
化学機械研磨前の基板および上記洗浄後の基板について、光干渉式測定器「FPT500」(SENTEC社製)を使用して絶縁膜の膜厚を測定し、その差と研磨時間とから研磨速度を算出したところ、1,200Å/分であった。また、洗浄後の絶縁膜の表面全体を、ウェハ表面異物検査装置「サーフスキャンSP1」(ケーエルエー・テンコール(株)製)を用いて観察したところ、表面欠陥は8個/面であった。ここで、「表面欠陥」は、残存した砥粒、ウォーターマーク(生成原因は不明であるが、「染み」のような略円形状の変色部をいう。)等を含む。
上記[D]において作製した金属に汚染された基板を、化学機械研磨装置「EPO112」((株)荏原製作所製)を用いて、上記「(1−2)絶縁膜の洗浄」と同様にして2段回洗浄した。
った。
(1)化学機械研磨後の絶縁膜の洗浄
(1−1)化学機械研磨
化学機械研磨用水系分散体(1)の替わりに表4に記載の化学機械研磨用水系分散体を使用した以外は、実施例1と同様にして、上記[C]において作製した低誘電率絶縁膜を有する基板の絶縁膜表面を化学機械研磨した。
洗浄用組成物(1)および(11)の替わりに表4に記載の洗浄剤を使用した以外は、実施例1と同様にして、上記(1−1)の化学機械研磨に続いて研磨後の基板表面を2段回洗浄した。
絶縁膜の研磨速度および洗浄後の表面欠陥数を実施例1と同様にして評価した。結果を表4に示す。
洗浄用組成物(1)および(11)の替わりに表4に記載の洗浄剤を使用した以外は、実施例1と同様にして、上記[D]において作製した金属に汚染された基板を2段回洗浄した。
(1)パターン付き基板の化学機械研磨および洗浄
(1−1)化学機械研磨
銅配線のパターン付き基板(International SEMATECH製、型番:854LKD003)を、化学機械研磨装置「EPO112」((株)荏原製作所製)を用いて、下記の条件で二段階化学機械研磨した。
(第一段目の化学機械研磨)
化学機械研磨用水系分散体:研磨用水系分散体(5)
研磨パッド:ロデール・ニッタ(株)製、「IC1000/SUBA400」
定盤回転数:70rpm
ヘッド回転数:70rpm
ヘッド荷重:250g/cm2
研磨用水系分散体供給速度:300mL/分
研磨時間:150秒
(第二段目の化学機械研磨)
化学機械研磨用水系分散体:研磨用水系分散体(9)
定盤回転数:70rpm
ヘッド回転数:70rpm
ヘッド荷重:250g/cm2
研磨用水系分散体供給速度:300mL/分
研磨時間:45秒
(1−2)洗浄
上記(1−1)の化学機械研磨に続いて、研磨後の基板表面を、下記の条件で、定盤上洗浄し、さらにブラシスクラブ洗浄した。
(定盤上洗浄)
洗浄剤:洗浄用組成物(7)
ヘッド回転数:70rpm
ヘッド荷重:100g/cm2
定盤回転数:70rpm
洗浄剤供給速度:300mL/分
洗浄時間:30秒
(ブラシスクラブ洗浄)
洗浄剤:洗浄用組成物(7)
上部ブラシ回転数:100rpm
下部ブラシ回転数:100rpm
基板回転数:100rpm
洗浄剤供給量:300mL/分
洗浄時間:60秒
(1−3)研磨速度および表面欠陥の評価
洗浄後の基板表面全体を、ウェハ表面異物検査装置「サーフスキャンSP1」(ケーエルエー・テンコール(株)製)を用いて観察したところ、表面欠陥は8個/面であった。また、基板上の配線幅100μm部分のディッシングを、高解像度段差測定装置「HRP240」(ケーエルエー・テンコール(株)製)を使用して測定したところ、310Åであった。
定盤上洗浄用洗浄剤として超純水を使用し、ブラシスクラブ洗浄用洗浄剤として洗浄用組成物(11)を使用した以外は、実施例14と同様にして、銅配線のパターン付き基板(854LKD003)を二段階化学機械研磨した後、二段階洗浄した。洗浄後の基板表面全体を実施例14と同様にして観察したところ、表面欠陥は162個/面であった。また、基板上の配線幅100μm部分のディッシングは310Åであった。
11 基体(例えば、シリコン製)
12 絶縁膜(例えば、PETEOS製)
13 バリアメタル膜
14 金属膜
Claims (7)
- 架橋構造を有する有機重合体粒子(A)および界面活性剤(B)を含有することを特徴とする、化学機械研磨後に使用するための洗浄用組成物。
- 架橋構造を有する有機重合体粒子(A)が、カルボキシル基、水酸基、アミノ基、スルホン酸基および−N+R3(ここで、Rは水素原子または炭素数1〜4のアルキル基を示す。)からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有することを特徴とする請求項1に記載の洗浄用組成物。
- 架橋構造を有する有機重合体粒子(A)の平均分散粒径が120〜500nmであることを特徴とする請求項1に記載の洗浄用組成物。
- 架橋構造を有する有機重合体粒子(A)が、カルボキシル基含有不飽和単量体(a1)と、多官能性単量体(a2)と、上記単量体(a1)および(a2)以外の不飽和単量体(a3)との共重合体からなる粒子であることを特徴とする請求項1に記載の洗浄用組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の洗浄用組成物を使用して化学機械研磨後の半導体基板を洗浄することを特徴とする半導体基板の洗浄方法。
- 上記洗浄が、定盤上洗浄、ブラシスクラブ洗浄およびロール洗浄からなる群から選択される少なくとも1種の洗浄であることを特徴とする請求項5に記載の洗浄方法。
- 半導体基板を化学機械研磨する工程と、請求項5または6に記載の洗浄方法により該化学機械研磨後の半導体基板を洗浄する工程とを含むことを特徴とする半導体装置の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005025112A JP4821122B2 (ja) | 2004-02-10 | 2005-02-01 | 洗浄用組成物、半導体基板の洗浄方法および半導体装置の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004033158 | 2004-02-10 | ||
JP2004033158 | 2004-02-10 | ||
JP2005025112A JP4821122B2 (ja) | 2004-02-10 | 2005-02-01 | 洗浄用組成物、半導体基板の洗浄方法および半導体装置の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005255983A true JP2005255983A (ja) | 2005-09-22 |
JP4821122B2 JP4821122B2 (ja) | 2011-11-24 |
Family
ID=35082025
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005025112A Active JP4821122B2 (ja) | 2004-02-10 | 2005-02-01 | 洗浄用組成物、半導体基板の洗浄方法および半導体装置の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4821122B2 (ja) |
Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007184600A (ja) * | 2005-12-30 | 2007-07-19 | Lam Res Corp | 基板を洗浄するための化合物,洗浄溶液,システムおよび方法 |
JP2007208246A (ja) * | 2005-12-30 | 2007-08-16 | Lam Res Corp | 基板を洗浄するための方法および材料 |
JP2007293090A (ja) * | 2006-04-26 | 2007-11-08 | Toppan Printing Co Ltd | カラーフィルタの製造方法及びカラーフィルタ |
JP2008047842A (ja) * | 2006-08-21 | 2008-02-28 | Jsr Corp | 洗浄用組成物、洗浄方法及び半導体装置の製造方法 |
JP2009522780A (ja) * | 2005-12-30 | 2009-06-11 | ラム リサーチ コーポレーション | 二相の基板洗浄化合物を使用するための方法およびシステム |
JP2009231354A (ja) * | 2008-03-19 | 2009-10-08 | Fujifilm Corp | 半導体デバイス用洗浄液、および洗浄方法 |
JP2009260249A (ja) * | 2008-03-19 | 2009-11-05 | Fujifilm Corp | 半導体デバイス用洗浄液、および洗浄方法 |
JP6112330B1 (ja) * | 2016-05-10 | 2017-04-12 | Jsr株式会社 | 半導体洗浄用組成物および洗浄方法 |
JP2017186676A (ja) * | 2012-04-27 | 2017-10-12 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 合金材料用洗浄剤、合金材料の製造方法、及び合金材料の洗浄方法 |
JP2017204520A (ja) * | 2016-05-10 | 2017-11-16 | Jsr株式会社 | 半導体洗浄用組成物の保管方法および洗浄方法 |
US20170330763A1 (en) * | 2016-05-10 | 2017-11-16 | Jsr Corporation | Semiconductor treatment composition and treatment method |
WO2018020878A1 (ja) * | 2016-07-26 | 2018-02-01 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 表面処理組成物およびこれを用いた表面処理方法 |
WO2018168207A1 (ja) * | 2017-03-14 | 2018-09-20 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 表面処理組成物、その製造方法、およびこれを用いた表面処理方法 |
CN113881510A (zh) * | 2020-07-02 | 2022-01-04 | 万华化学集团电子材料有限公司 | 一种化学机械抛光清洗液及使用方法 |
JP7011098B1 (ja) | 2021-06-14 | 2022-01-26 | 富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ株式会社 | 洗浄組成物、半導体基板の洗浄方法、および、半導体素子の製造方法 |
WO2022264931A1 (ja) * | 2021-06-14 | 2022-12-22 | 富士フイルム株式会社 | 洗浄組成物、半導体基板の洗浄方法、半導体素子の製造方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000208452A (ja) * | 1999-01-18 | 2000-07-28 | Toshiba Corp | 半導体装置の製造に用いる化学機械研磨用水系分散体及び半導体装置の製造方法 |
JP2001064689A (ja) * | 1999-06-23 | 2001-03-13 | Jsr Corp | 半導体部品用洗浄液 |
-
2005
- 2005-02-01 JP JP2005025112A patent/JP4821122B2/ja active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000208452A (ja) * | 1999-01-18 | 2000-07-28 | Toshiba Corp | 半導体装置の製造に用いる化学機械研磨用水系分散体及び半導体装置の製造方法 |
JP2001064689A (ja) * | 1999-06-23 | 2001-03-13 | Jsr Corp | 半導体部品用洗浄液 |
Cited By (42)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4892565B2 (ja) * | 2005-12-30 | 2012-03-07 | ラム リサーチ コーポレーション | 安定化流体溶液を使用した基板調製及び安定流体溶液作成方法 |
JP2007208246A (ja) * | 2005-12-30 | 2007-08-16 | Lam Res Corp | 基板を洗浄するための方法および材料 |
JP2009522780A (ja) * | 2005-12-30 | 2009-06-11 | ラム リサーチ コーポレーション | 二相の基板洗浄化合物を使用するための方法およびシステム |
JP2009522777A (ja) * | 2005-12-30 | 2009-06-11 | ラム リサーチ コーポレーション | 安定化流体溶液を使用した基板調製及び安定流体溶液作成方法 |
JP2009522783A (ja) * | 2005-12-30 | 2009-06-11 | ラム リサーチ コーポレーション | 半導体基板を洗浄するための方法および装置 |
KR101376911B1 (ko) * | 2005-12-30 | 2014-03-20 | 램 리써치 코포레이션 | 2-상 기판 세정 물질을 이용하기 위한 방법 및 시스템 |
JP2007184600A (ja) * | 2005-12-30 | 2007-07-19 | Lam Res Corp | 基板を洗浄するための化合物,洗浄溶液,システムおよび方法 |
JP2007293090A (ja) * | 2006-04-26 | 2007-11-08 | Toppan Printing Co Ltd | カラーフィルタの製造方法及びカラーフィルタ |
JP2008047842A (ja) * | 2006-08-21 | 2008-02-28 | Jsr Corp | 洗浄用組成物、洗浄方法及び半導体装置の製造方法 |
JP2009260249A (ja) * | 2008-03-19 | 2009-11-05 | Fujifilm Corp | 半導体デバイス用洗浄液、および洗浄方法 |
JP2009231354A (ja) * | 2008-03-19 | 2009-10-08 | Fujifilm Corp | 半導体デバイス用洗浄液、および洗浄方法 |
JP2017186676A (ja) * | 2012-04-27 | 2017-10-12 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 合金材料用洗浄剤、合金材料の製造方法、及び合金材料の洗浄方法 |
JP6112330B1 (ja) * | 2016-05-10 | 2017-04-12 | Jsr株式会社 | 半導体洗浄用組成物および洗浄方法 |
JP2017204520A (ja) * | 2016-05-10 | 2017-11-16 | Jsr株式会社 | 半導体洗浄用組成物の保管方法および洗浄方法 |
JP2017204519A (ja) * | 2016-05-10 | 2017-11-16 | Jsr株式会社 | 半導体洗浄用組成物および洗浄方法 |
US20170330763A1 (en) * | 2016-05-10 | 2017-11-16 | Jsr Corporation | Semiconductor treatment composition and treatment method |
KR20170126783A (ko) * | 2016-05-10 | 2017-11-20 | 제이에스알 가부시끼가이샤 | 반도체 처리용 조성물 및 처리 방법 |
KR102626654B1 (ko) | 2016-05-10 | 2024-01-17 | 제이에스알 가부시끼가이샤 | 반도체 세정용 조성물 및 세정 방법 |
US10319605B2 (en) | 2016-05-10 | 2019-06-11 | Jsr Corporation | Semiconductor treatment composition and treatment method |
JPWO2018020878A1 (ja) * | 2016-07-26 | 2019-05-23 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 表面処理組成物およびこれを用いた表面処理方法 |
US10954479B2 (en) | 2016-07-26 | 2021-03-23 | Fujimi Incorporated | Composition for surface treatment and surface treatment method using the same |
WO2018020878A1 (ja) * | 2016-07-26 | 2018-02-01 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 表面処理組成物およびこれを用いた表面処理方法 |
KR20190037234A (ko) * | 2016-07-26 | 2019-04-05 | 가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드 | 표면 처리 조성물 및 이것을 사용한 표면 처리 방법 |
KR102341136B1 (ko) * | 2016-07-26 | 2021-12-21 | 가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드 | 표면 처리 조성물 및 이것을 사용한 표면 처리 방법 |
US11377627B2 (en) | 2017-03-14 | 2022-07-05 | Fujimi Incorporated | Composition for surface treatment, method for producing the same, and surface treatment method using the same |
KR102480644B1 (ko) * | 2017-03-14 | 2022-12-26 | 가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드 | 표면 처리 조성물, 그의 제조 방법, 및 이를 사용한 표면 처리 방법 |
CN110419094A (zh) * | 2017-03-14 | 2019-11-05 | 福吉米株式会社 | 表面处理组合物、其制造方法、及使用其的表面处理方法 |
WO2018168207A1 (ja) * | 2017-03-14 | 2018-09-20 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 表面処理組成物、その製造方法、およびこれを用いた表面処理方法 |
CN110419094B (zh) * | 2017-03-14 | 2023-12-19 | 福吉米株式会社 | 表面处理组合物、其制造方法、及使用其的表面处理方法 |
JP7093765B2 (ja) | 2017-03-14 | 2022-06-30 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 表面処理組成物、その製造方法、およびこれを用いた表面処理方法 |
KR20190124237A (ko) * | 2017-03-14 | 2019-11-04 | 가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드 | 표면 처리 조성물, 그의 제조 방법, 및 이를 사용한 표면 처리 방법 |
JPWO2018168207A1 (ja) * | 2017-03-14 | 2020-01-16 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 表面処理組成物、その製造方法、およびこれを用いた表面処理方法 |
CN113881510A (zh) * | 2020-07-02 | 2022-01-04 | 万华化学集团电子材料有限公司 | 一种化学机械抛光清洗液及使用方法 |
WO2022264869A1 (ja) | 2021-06-14 | 2022-12-22 | 富士フイルム株式会社 | 洗浄組成物、半導体基板の洗浄方法、および、半導体素子の製造方法 |
WO2022264931A1 (ja) * | 2021-06-14 | 2022-12-22 | 富士フイルム株式会社 | 洗浄組成物、半導体基板の洗浄方法、半導体素子の製造方法 |
JP2022190401A (ja) * | 2021-06-14 | 2022-12-26 | 富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ株式会社 | 洗浄組成物、半導体基板の洗浄方法、および、半導体素子の製造方法 |
TWI791384B (zh) * | 2021-06-14 | 2023-02-01 | 日商富士軟片股份有限公司 | 洗淨組成物、半導體基板的洗淨方法、及半導體元件的製造方法 |
KR20230051603A (ko) | 2021-06-14 | 2023-04-18 | 후지필름 가부시키가이샤 | 세정 조성물, 반도체 기판의 세정 방법, 및, 반도체 소자의 제조 방법 |
JP7011098B1 (ja) | 2021-06-14 | 2022-01-26 | 富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ株式会社 | 洗浄組成物、半導体基板の洗浄方法、および、半導体素子の製造方法 |
KR20240004681A (ko) | 2021-06-14 | 2024-01-11 | 후지필름 가부시키가이샤 | 세정 조성물, 반도체 기판의 세정 방법, 반도체 소자의 제조 방법 |
CN117397010A (zh) * | 2021-06-14 | 2024-01-12 | 富士胶片株式会社 | 清洗组合物、半导体基板的清洗方法以及半导体元件的制造方法 |
CN117397010B (zh) * | 2021-06-14 | 2024-07-19 | 富士胶片株式会社 | 清洗组合物、半导体基板的清洗方法以及半导体元件的制造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4821122B2 (ja) | 2011-11-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4912791B2 (ja) | 洗浄用組成物、洗浄方法及び半導体装置の製造方法 | |
JP4821122B2 (ja) | 洗浄用組成物、半導体基板の洗浄方法および半導体装置の製造方法 | |
KR100775199B1 (ko) | 세정용 조성물, 반도체 기판의 세정 방법 및 반도체장치의 제조 방법 | |
JP4516176B2 (ja) | 電子材料用基板洗浄液 | |
TWI576428B (zh) | 銅鈍化之後段化學機械拋光清洗組成物及利用該組成物之方法 | |
JP2010258014A (ja) | 洗浄用組成物および洗浄方法 | |
JP2006060205A (ja) | スラリー組成物、その製造方法、及びこれを用いた加工物の研磨方法 | |
WO2007009365A1 (fr) | Liquide de polissage chimique mecanique | |
TWI356095B (en) | Cleaning liquid composition for semiconductor subs | |
CN101240147A (zh) | 用于铜的化学机械平坦化的组合物 | |
JP2005045229A (ja) | 化学機械研磨用水系分散体および化学機械研磨方法 | |
JP2006352096A (ja) | 化学機械研磨用水系分散体および化学機械研磨方法、ならびに化学機械研磨用水系分散体を調製するためのキット | |
JP2005302973A (ja) | 化学機械研磨用水系分散体及び化学機械研磨方法 | |
JP5455452B2 (ja) | 表面処理用組成物、表面処理方法および半導体装置の製造方法 | |
JP2010251492A (ja) | 化学機械研磨用水系分散体および該分散体の調製方法、ならびに化学機械研磨方法 | |
JP2009224771A (ja) | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 | |
JP2000252250A (ja) | 半導体基板洗浄液およびそれを用いた半導体基板の洗浄方法 | |
JP5333740B2 (ja) | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 | |
JP5333743B2 (ja) | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 | |
JP5333742B2 (ja) | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 | |
JP7299102B2 (ja) | 中間原料、ならびにこれを用いた研磨用組成物および表面処理組成物 | |
WO2023084861A1 (ja) | セリウム化合物除去用洗浄液、洗浄方法及び半導体ウェハの製造方法 | |
JP2009224767A (ja) | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 | |
TW202035669A (zh) | 半導體表面處理用組成物及半導體表面的處理方法 | |
JP2010028075A (ja) | 化学機械研磨用水系分散体およびその製造方法、ならびに化学機械研磨方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20071018 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20101130 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110127 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110809 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110822 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4821122 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140916 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140916 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |