JP6724351B2 - 硫化剤の除去方法 - Google Patents
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Description
本実施の形態に係る硫化剤の除去方法は、硫酸酸性溶液等の溶液から、溶存している硫化水素ガス等の硫化剤を除去する方法である。具体的には、ニッケルを含有する溶液に硫化剤を添加し、そのニッケルを硫化して硫化物と硫化後液とに分離する処理で得られた硫化後液に残存する硫化剤を除去する方法である。
ここで、その硫化後液に残存する硫化剤の除去方法についての詳細説明に先立ち、ニッケルを含有する溶液に対して硫化剤を添加し、ニッケルを硫化して硫化物と硫化後液とを生成させる処理について説明する。
浸出工程S11は、例えば高温加圧容器(オートクレーブ)等を用いて、ニッケル酸化鉱のスラリーに硫酸等の酸を添加して220℃〜280℃の温度下で加圧しながら撹拌処理を施し、浸出液と浸出残渣とからなる浸出スラリーを形成する工程である。
中和工程S12は、上述した浸出工程S11により得られた浸出液に中和剤を添加してpHを調整し、不純物元素を含む中和澱物と中和後液とを得る工程である。この中和工程S12における中和処理により、ニッケルやコバルト、スカンジウム等の有価金属は中和後液に含まれるようになり、鉄、アルミニウム等の不純物の大部分が中和澱物となる。
硫化工程S13は、上述した中和工程S12により得られた中和後液に硫化剤を添加してニッケル硫化物と硫化後液とを得る工程である。この硫化工程S13における硫化処理により、ニッケル、コバルト、亜鉛等は硫化物となり、スカンジウム等は硫化後液に含まれることになる。
最終中和工程S14では、上述した硫化工程S13にて生成した硫化後液、すなわち、鉄、マグネシウム、マンガン等の不純物元素を含む硫化後液に対して、排出基準を満たす所定のpH範囲に調整する中和処理(無害化処理)を施す。また、この最終中和工程S14では、浸出工程S11にて生成した浸出残渣も併せて処理することもできる。
さて、このニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスにおいて、硫化工程S13での硫化処理を経て生成した硫化後液には、硫化反応を生じさせるために添加した硫化剤が残存していることがある。硫化処理で生成した硫化後液は、上述したように最終中和工程S14に移送されて、その溶液に対する無害化処理が施されることによってマグネシウム、マンガン等の成分が除去され、排水基準を満たした状態で系外に排出される。しかしながら、硫化後液に硫化剤が残存している場合には、その硫化剤についての除去処理を行わなければ、系外に放流することができない。
2Fe(OH)3+3H2SO4 ⇒ Fe2(SO4)3+6H2O
Fe2(SO4)3+H2S ⇒ 2FeSO4+H2SO4+S
鉄化合物としては、鉄が3価の形態で存在する鉄化合物を用いることが好ましく、反応性に優れる水酸化鉄を用いることが特に好ましい。また、鉄化合物としては、鉄が2価の形態で存在する鉄化合物を用いてもよく、この場合、硫化後液に2価の鉄を含有する鉄化合物を添加した後、例えば空気等の酸化剤を溶液中に添加して、3価の形態に酸化する。ただし、このような添加後の酸化処理が不要になるという観点から、鉄が3価の形態で存在する鉄化合物を用いることがより好ましい。
硫酸溶液としては、濃度が高い濃硫酸を用いることが好ましいと考えられるが、その濃度は特に限定されない。ただし、極端に濃度の低い硫酸溶液の場合には、硫化剤を硫黄として固定化させる上述した反応の時間が長くなる。また、低濃度の硫酸溶液を用いると、その添加する硫酸量が多くなり、タンクやポンプ等の設備が必然的に大きくなる。
図1のニッケル酸化鉱石の湿式製錬プロセスに示すように、ニッケル酸化鉱石のスラリーをオートクレーブに装入し、高温高圧下で硫酸を用いて浸出処理を施すことによって浸出液と浸出残渣(ヘマタイト,Fe2O3)とを含有する浸出スラリーを得て(浸出工程)、固液分離して得られた浸出液(ニッケルを含有する溶液)に硫化剤として硫化水素ガスを添加して硫化処理を行った(硫化工程)。この硫化工程における硫化反応により、浸出液中のニッケルが硫化されて硫化物が生成した。生成した硫化物は、硫化処理後のスラリーをシックナーにより固液分離して回収した。
実施例2では、硫化後液に添加する硫酸溶液として、希釈して濃度10Nに調製した硫酸溶液を添加したこと以外は、実施例1と同様にして処理した。
実施例3では、硫化後液に添加する硫酸溶液として、希釈して濃度0.1Nに調製した硫酸溶液を添加したこと以外は、実施例1と同様にして処理した。
実施例4では、硫化後液に添加する硫酸溶液として、希釈して濃度0.05Nに調製した硫酸溶液を添加したこと以外は、実施例1と同様にして処理した。
実施例5では、3価の水酸化鉄を、溶液中の鉄濃度が1.0g/Lとなるように添加したこと以外は、実施例1と同様にして処理した。
実施例6では、硫化後液に添加する硫酸溶液として、希釈せずに濃度36Nの濃硫酸を添加したこと以外は、実施例1と同様にして処理した。
鉄化合物として、上述した湿式製錬プロセスにおける浸出工程で生成したヘマタイト(水分率30%、鉄品位50%)を用い、硫化後液中の鉄濃度が17g/Lとなるように添加した。次いで、その溶液に、濃度36Nの硫酸を希釈して濃度5N(実施例7)、濃度0.01N(実施例8)にそれぞれ調整した硫酸溶液を添加した。
鉄化合物として、2価の形態の水酸化鉄(Fe(OH)2)を硫化後液に添加し、さらにその硫化後液にエアーを吹き込みながら撹拌することで鉄イオンを3価に酸化して反応させたこと以外は、実施例1と同様にして処理した。
比較例1では、硫化後液に添加する硫酸溶液として、希釈して濃度0.05Nに調製した硫酸溶液を添加したこと以外は、実施例1と同様にして処理した。
比較例2では、鉄化合物として、湿式製錬プロセスにおける浸出工程で生成したヘマタイトを用い、硫化後液中の鉄濃度が10g/Lとなるように添加した。また、硫酸溶液として、希釈して濃度5Nに調製した硫酸溶液を添加した。これらのこと以外は、実施例7と同様にして処理した。
比較例3では、3価の水酸化鉄を溶液中の鉄濃度が0.1g/Lとなるように添加し、硫化後液に添加する硫酸溶液として、希釈せずに濃度36Nの濃硫酸を添加したこと以外は、実施例1と同様にして処理した。
Claims (7)
- ニッケルを含有する溶液に硫化剤を添加し、該ニッケルを硫化して硫化物と硫化後液とに分離する処理で得られた該硫化後液に残存する硫化剤を除去する方法であって、
前記ニッケルを含有する溶液は、スカンジウムを含有するニッケル酸化鉱石を高温高圧下で酸浸出して得られた浸出液であり、
前記硫化後液に対して、鉄化合物を添加するとともに、前記硫化後液をキレート樹脂に通液した後に該キレート樹脂に通液して排出された硫酸溶液であって濃度が0.05規定以上36規定以下の硫酸溶液を、該硫化後液のpHが0以上3.0以下となるように添加して、硫黄を生成させて回収する
硫化剤の除去方法。 - 前記鉄化合物として、鉄が3価の形態で存在する鉄化合物を用いる
請求項1に記載の硫化剤の除去方法。 - 前記鉄化合物として、鉄が2価の形態で存在する鉄化合物を添加し、
さらにその硫化後液に酸化剤を添加して、前記鉄化合物の鉄を3価の形態に酸化する
請求項1に記載の硫化剤の除去方法。 - 前記鉄化合物として、前記硫黄を回収した後の溶液に酸化剤とアルカリとを添加して得られる澱物を用いる
請求項1に記載の硫化剤の除去方法。 - 前記鉄化合物として、水酸化鉄を用い、前記硫化後液中の鉄濃度が0.5g/L以上3.0g/L以下となるように添加する
請求項1に記載の硫化剤の除去方法。 - 前記ニッケルを含有する溶液は、ニッケル酸化鉱石を高温高圧下で酸浸出して得られた浸出液であり、
前記鉄化合物として、前記ニッケル酸化鉱石を酸浸出して生成した浸出残渣を用い、前記硫化後液中の鉄濃度が15g/L以上20g/L以下となるように添加する
請求項1に記載の硫化剤の除去方法。 - 前記硫化剤は、硫化水素ガスである
請求項1乃至6のいずれか1項に記載の硫化剤の除去方法。
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