JP7080856B2 - 金属粉末、及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(構成金属)
本発明の一態様において、金属粉末とは、金属粒子の集合体のことであり、該金属粒子を構成する金属としては、珪素、銅、ニッケル、銀、モリブデン、鉄、クロム、タングステン、タンタル、コバルト、レニウム、白金、パラジウム等、及びこれらの合金が挙げられる。これらの中でも、ニッケル、モリブデン、銀、タングステン、銅、白金、パラジウム及びこれらの合金が特に好ましい。特に、ニッケル、銅、銀、及びこれらの合金が最も好ましい。これらの金属粉末は、ペーストフィラー、特に導電ペーストのフィラーに好適に使用される。
本発明の一態様において、金属粉末の個数50%径の上下限は特に制限はされないが、例えば、積層セラミックコンデンサの内部電極用導電ペーストのフィラーとしての用途から、400nm以下であることが好ましく、300nm以下であることがより好ましく、200nm以下であることがさらに好ましく、100nm以下であることが最も好ましい。また、金属粉末の生産コストや発火性の観点から、10nm以上であることが好ましく、20nm以上であることがより好ましく、25nm以上であることがさらに好ましく、50nm以上であることが最も好ましい。
金属粉末には、凝集のない独立した一次粒子に加え、一次粒子が凝集した二次粒子も含まれ得る。この二次粒子のうち、「連結粒子」とは、例えば、ジェットミル等の公知の解砕装置によって解砕してもなお、金属粉末中に残留する二次粒子であり、典型的には、一次粒子同士が互いに融着してなる二次粒子のことを意味する。このような、「連結粒子」のなかでも、球形度(真球度ともいう)が低い粒子、特に、複数の一次粒子が一列に連なった、特定の基準の長さを超える細長い形状の連結粒子の割合が、金属粉末のペースト中での分散性、焼結開始温度、及び充填率等の挙動に大きな影響を与えることが分かった。
円形度=(4π×〔金属粒子の投影面積〕)/〔金属粒子の投影周長〕2 (1)
円形度が1のとき、粒子の投影像は真円であり、当該粒子の立体形状は真球状に近いと予想できる。また、円形度が0に近づくにつれて、撮影された粒子の立体形状には、凹凸が多く存在し、複雑な形状であると予想できる。
本発明の一態様において、金属粉末における個数50%径に対する、金属粉末の結晶子径の比(結晶子径/個数50%径)は0.50以上であることが好ましく、さらには0.55以上であることがより好ましい。連結粒子率が500ppm以下である金属粉末において、結晶子径の個数50%径に対する比が0.50以上であることにより、金属粉末の焼結特性、特に焼結塗膜の平滑性を一層改善することができる。
結晶子径=(0.9×〔X線波長〕)/(〔ピーク半値幅〕×cos〔回折角〕)
本発明の一態様において、金属粉末には粗大粒子が含まれ得る。ここで、粗大粒子とは、アスペクト比が1.2未満、又は円形度が0.675を超える球状又は略球状粒子であって、長径が金属粉末の個数50%径の3倍以上である金属粒子ことを意味する。つまり、粗大粒子とは、アスペクト比、又は円形度が連結粒子の要件を満たしていないが、連結粒子と同様に長径が大きく、球形状に近い一次粒子、又は二次粒子である。金属粉末中に含まれる粗大粒子の割合は、個数基準で15ppm以下であることが好ましく、さらには5ppm以下であることがより好ましい。連結粒子率が500ppm以下である金属粉末において、粗大粒子の割合がこの範囲であることにより、積層セラミックコンデンサの内部電極の導電ペーストフィラーとして用いるときに、電極層を平滑にすることができ、電極間のショート等の不良を防止することができる。
本発明一態様に係る金属粉末は、例えば、気相法や液相法等の既知の方法で製造することができる。特に、金属ハロゲン化物ガスと還元性ガスとを接触させることにより金属粉末を生成する気相還元法、あるいは熱分解性の金属化合物を噴霧して熱分解する噴霧熱分解法等の気相法は、生成する金属微粉末の粒径を制御し易くさらに球状の粒子を効率よく製造することができる。このため、金属粉末の個数50%径、連結粒子率及び粗大粒子率を好適な範囲となるように制御しやすい。以下に、特に好ましい金属粉末の製造方法の一態様として、気相還元法について説明する。
気相還元法においては、気化させた金属ハロゲン化物のガスと水素等の還元性ガスとを反応させる。特に、気相還元法は、生成する金属粉末の粒径を精密に制御することができ、さらに粗大粒子の発生を防止できる点からより好ましい金属粉末の製造方法である。
金属ハロゲン化物ガスとしては、塩化珪素(III)ガス、塩化珪素(IV)ガス、塩化銅(I)ガス、塩化銅(II)ガス、塩化ニッケルガス、塩化銀ガス、塩化モリブデンガス(III)ガス、塩化モリブデン(V)ガス、塩化鉄(II)ガス、塩化鉄(III)ガス、塩化クロム(III)ガス、塩化クロム(VI)ガス、塩化タングステン(II)ガス、塩化タングステン(III)ガス、塩化タングステン(IV)ガス、塩化タングステン(V)ガス、塩化タングステン(VI)ガス、塩化タンタル(III)ガス、塩化タンタル(V)ガス、塩化コバルトガス、塩化レニウム(III)ガス、塩化レニウム(IV)ガス、及び塩化レニウム(V)ガス、フッ化白金(VI)ガス、フッ化パラジウム(II)ガス並びにこれらの混合ガスが挙げられる。最も好ましくは、塩化ニッケルガス、塩化銅(I)ガス、塩化銅(II)ガス、塩化銀ガス、及びこれらの混合ガスである。
金属ハロゲン化物ガスを還元するための還元性ガスには、水素ガス、硫化水素ガス、アンモニアガス、一酸化炭素ガス、メタンガス及びこれらの混合ガスが挙げられる。特に好ましくは、水素ガス、硫化水素ガス、アンモニアガス、及びこれらの混合ガスである。なお、還元性ガスに硫化水素ガスが含まれる場合、得られた金属粉末における金属粒子は硫黄を成分として含み得る。
「還元反応領域」は、反応装置内の一部を占める領域であり、金属ハロゲン化物ガスノズルaの先端の近傍に位置し、金属ハロゲン化物ガスと還元性ガスの反応による金属粒子の生成が行われる領域のことである。また、「還元反応領域」は、少なくとも、反応装置内に供給された金属ハロゲン化物ガスと還元性ガスとが接触し始める地点と、金属粒子が生成し始める地点とを含む領域でもあり、当該領域では黒体輻射によって炭化水素等の気体燃料が発する燃焼炎に似た輝炎が生じる。また、還元反応領域内にて生成した金属は核を成し、当該核を成長させつつ、当該還元反応領域内を通過する。
図2に示す装置を電気ヒーターにより1,100℃の雰囲気温度に加熱し、金属ハロゲン化物ガスノズルaより、塩化ニッケルガス、及び窒素ガスの混合ガスを導入した。ここで、塩化ニッケルガスの分圧は混合ガスの全圧を1.0として0.037であった。同時に還元性ガスノズルbから水素ガスを反応装置内に導入し、反応装置内で塩化ニッケルガスを還元して金属粉末(ニッケル粉末)dを得た。
塩化ニッケルガス及び窒素ガスの混合ガス中における塩化ニッケルガスの分圧を0.15とし、マイクロ波加熱装置の出力を2.8kWとした以外は、実施例1と同様にして、反応装置内で塩化ニッケルガスを還元してニッケル粉末を製造した。ニッケル粒子が生成する領域内の温度差は最大で45℃であった。
塩化ニッケルガス及び窒素ガスの混合ガス中の塩化ニッケルガスの分圧を0.29とし、マイクロ波加熱装置の出力を3.2kWとした以外は、実施例1と同様にして、反応装置内で塩化ニッケルガスを還元してニッケル粉末を製造した。粒子生成時のニッケル粒子の最高到達温度の幅は最大で65℃であった。
マイクロ波加熱装置gの出力を0に変更した以外は、実施例1と同様にしてニッケル粉を製造した。粒子生成時のニッケル粒子の最高到達温度の幅は最大で84℃であった。
マイクロ波加熱装置gの出力を0に変更し、ジェットミルによる解砕を3パスにした以外は、実施例2と同様にしてニッケル粉を製造した。粒子生成時のニッケル粒子の最高到達温度の幅は最大で95℃であった。
マイクロ波加熱装置gの出力を0に変更し、塩化ニッケルガスの分圧を0.33にした以外は、実施例3と同様にしてニッケル粉を製造した。粒子生成時のニッケル粒子の最高到達温度の幅は最大で90℃であった。
実施例1~2及び比較例1~2で得られた乾燥ニッケル粉末について、個数50%径、連結粒子率、結晶子径、粗大粒子率を以下の方法で測定した。
走査電子顕微鏡(株式会社日本電子製、商品名JSM-7800F)により金属ニッケル粉末の写真を撮影し、その写真から画像解析ソフト(株式会社マウンテック製、商品名MacView4.0)を使用して、粒子約1,000個の粒径を測定してその個数50%径を算出した。なお、粒径は金属粒子投影像に外接する最小円の直径とした。
走査電子顕微鏡(株式会社日本電子製、商品名JSM-7800F)により金属ニッケル粉末の写真を撮影し、その写真から画像解析ソフト(株式会社マウンテック製、商品名MacView4.0)を使用して、粒子約40,000個のうち、アスペクト比が1.2以上かつ円形度が0.675以下の連結粒子で、長径が前記で求めた個数50%径の3倍以上である粒子の数を数えて算出した。この場合において、金属粒子投影像に外接する最小面積の長方形の長辺の長さを長径とし、(長辺の長さ÷短辺の長さ)の値をアスペクト比とする。また、(4π×〔金属粒子の投影面積〕)/〔金属粒子の投影周長〕2の値を円形度とする。
結晶子径はX線回折装置(スペクトリス株式会社パナリティカル事業部製、商品名X’Pert PRO)によりニッケル結晶の(111)面、(200)面、(220)面の回折ピークの半値幅を求め、Scherrerの式 結晶子径=(0.9×X線波長)/(ピーク半値幅×cos〔回折角〕) により算出した結晶子径の値を、金属粒子における結晶子径の平均値とした。測定条件はX線管の加速電圧を45kV、電流値を40mAとし、X線の波長はCu―Kα線を使用した。X線の入射側はソーラースリットを0.04ラジアン、マスクを15mm、発散スリットを1/2°、散乱防止スリットを1°とした。検出器側はソーラースリット0.04ラジアン、散乱防止スリットを5.5mmとした。スキャン速度は0.04°/sとした。
走査電子顕微鏡(株式会社日本電子製、商品名JSM-7800F)により金属ニッケル粉末の写真を撮影し、その写真から画像解析ソフト(株式会社マウンテック製、商品名MacView4.0)を使用して、粒子約600,000個のうち、アスペクト比が1.2未満又は円形度が0.675を超える球状又は略球状粒子で、個数50%径の3倍以上の長径を持つ粒子の数を算出した。
ニッケル粉末0.5gにポリカルボン酸系分散剤5重量%水溶液100mlを加え、超音波分散機(株式会社ギンセン製、商品名GSD600AT)を使用して出力600W、振幅幅30μmで60秒分散した。分散後、メンブレンフィルター(孔径1μm、フィルター径25mm)(GEヘルスケアバイオサイエンス株式会社製、商品名ニュークリポアメンブレン)を使用して吸引圧0.1MPaで吸引ろ過を行い、その際の通過時間からニッケル粉末の凝集挙動を表1のように評価した。
ニッケル粉末1g、樟脳3重量%、及びアセトン3重量%を混合し、この混合物を内径5mm、長さ10mmの円柱状金属容器に充填し、500MPaで圧縮して試験ペレットを作製した。この試験ペレットの熱収縮挙動を、熱機械分析装置(株式会社リガク製、商品名TMA8310)を使用し、1.5体積%水素‐窒素の還元性ガス雰囲気下、大気圧、昇温速度5℃/分の条件で測定した。
ニッケル粉末0.5gにポリカルボン酸系分散剤5重量%水溶液100mlを加え、超音波分散機(株式会社ギンセン製、商品名GSD600AT)を使用して出力600W、振幅幅30μmで60秒分散した。分散したスラリーを10分間静置して沈降させた後、上澄みを捨て、沈降したスラリー約100mgを5μmのアプリケータで石英板上に塗布した。石英板上のニッケル塗膜を電気炉(株式会社モトヤマ製、商品名SLT-2035D)を使用して、1.5体積%水素‐窒素の還元性ガス雰囲気下、大気圧、昇温速度5℃/分の条件で昇温し、1,000℃で1時間焼成した。焼成した塗膜の表面粗さ(Sz:最大高さ;最高ピークと最深谷との間の高さ)をデジタルマイクロスコープ(株式会社キーエンス製、商品名VHX-1000)で測定し、塗膜の平滑性を(Sz値÷ニッケル粉の個数50%径)の値で表4のように評価した。
b…還元性ガスノズル
c…還元反応領域
d…金属粉末
e…冷却ガスノズル
f…回収管
g…マイクロ波加熱装置
Claims (6)
- 金属粒子が連結してなる連結粒子のうち、アスペクト比が1.2以上であり、円形度が0.675以下であり、長径が金属粉末の個数50%径の3倍以上である連結粒子が上記金属粉末に含まれる割合が、個数基準で500ppm以下であり、
上記金属粉末の個数50%径に対する結晶子径の比が、0.50以上であり、
上記金属粒子を構成する金属は、銅であることを特徴とする金属粉末。 - アスペクト比が1.2未満であるか、又は円形度が0.675を超え、長径が上記金属粉末の個数50%径の3倍以上である粗大粒子が当該金属粉末に含まれる割合が、個数基準で15ppm以下であることを特徴とする請求項1に記載の金属粉末。
- 上記個数50%径は、10nm以上、400nm以下の範囲内であることを特徴とする請求項1または2に記載の金属粉末。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の金属粉末の製造方法であって、金属ハロゲン化物ガスと還元性ガスとを反応させる還元反応工程を含み、
上記還元反応工程において、金属ハロゲン化物ガスが通過する還元反応領域の平均温度は、上記金属粉末の融点以下の温度であり、還元反応領域を囲む反応装置壁面全体を均一に加熱することにより、金属粒子が生成する際の最高到達温度の幅を、80℃以下とすることを含み、
上記金属粒子を構成する金属は、銅であることを特徴とする金属粉末の製造方法。 - 上記還元反応工程後、上記金属粉末を400℃以下の温度まで冷却する冷却工程を含んでいることを特徴とする請求項4に記載の金属粉末の製造方法。
- 上記金属ハロゲン化物ガスが不活性ガスを含む、混合ガスであり、当該混合ガスにおける金属ハロゲン化物ガスの分圧は、当該混合ガスの全圧を1.0としたときに、0.01~0.95(Pa/Pa)であることを特徴とする請求項4または5に記載の金属粉末の製造方法。
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