JP7078046B2 - 非水系二次電池用積層体および非水系二次電池、並びに、非水系二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
具体的には、例えば特許文献1では、無機物粒子と、第1バインダー高分子と、第2バインダー高分子とを含む多孔性活性層(機能層)について、表面部に存在するバインダー高分子/無機物粒子の含量比を内部に存在するバインダー高分子/無機物粒子の含量比よりも大きくし、厚さ方向に組成モルフォロジーの異質性を設けることにより、二次電池の組み立て中に無機物粒子が脱落するのを防止して二次電池の安全性を向上させている。
また、本発明は、基材と機能層とが良好に接着した非水系二次電池用積層体からなる電池部材を備える非水系二次電池を提供することを目的とする。
また、本発明によれば、基材と機能層とが良好に接着した非水系二次電池用積層体からなる電池部材を備える非水系二次電池が得られる。
ここで、本発明の非水系二次電池用積層体は、正極、負極およびセパレータなどの非水系二次電池の電池部材として用いられる。また、本発明の非水系二次電池は、本発明の非水系二次電池用積層体を備えるものであり、例えば本発明の非水系二次電池の製造方法を用いて製造することができる。
本発明の非水系二次電池用積層体は、基材と、基材の片面または両面に設けられた機能層とを備える。そして、本発明の非水系二次電池用積層体は、基材と機能層との接着性に優れている。また、特に限定されるものではないが、本発明の非水系二次電池用積層体は、非水系二次電池のセパレータとして特に良好に使用することができる。
なお、本発明の非水系二次電池用積層体は、機能層以外に、非導電性粒子を含まない接着層などの任意の層を更に備えていてもよい。
基材としては、特に限定されることなく、セパレータ基材および電極基材などの、非水系二次電池用積層体の用途に応じた基材を用いることができる。具体的には、例えば非水系二次電池用積層体をセパレータとして使用する場合には、基材としてはセパレータ基材を用いることができる。また、非水系二次電池用積層体を電極(正極、負極)として使用する場合には、基材としては電極基材(正極基材、負極基材)を用いることができる。
セパレータ基材としては、特に限定されないが、有機セパレータ基材などの既知のセパレータ基材が挙げられる。有機セパレータ基材は、有機材料からなる多孔性部材である。有機セパレータ基材の例を挙げると、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂、芳香族ポリアミド樹脂などを含む多孔性樹脂フィルムまたは不織布などが挙げられる。中でも、強度に優れることから、セパレータ基材としては、多孔性樹脂フィルムが好ましく、多孔性ポリオレフィン樹脂フィルムがより好ましく、多孔性ポリエチレンフィルムが更に好ましい。
そして、少なくとも一方の表面に機能層が形成されたセパレータ基材は、機能層付きセパレータとして、後述する非水系二次電池に使用することができる。
電極基材(正極基材、負極基材)としては、特に限定されないが、集電体上に電極合材層(正極合材層、負極合材層)が形成された電極基材が挙げられる。
なお、以下では、一例として非水系二次電池がリチウムイオン二次電池である場合について説明するが、本発明は以下の一例に限定されるものではない。
基材の片面または両面に設けられた機能層は、電池部材として用いられる非水系二次電池用積層体の耐熱性や強度を向上させる保護層として機能し得る。また、機能層は、任意に、非水系二次電池用積層体を用いてなる電池部材と、他の電池部材とを接着させる機能も発揮し得る。
なお、機能層は、単層構造であってもよいし、多層構造であってもよい。
非導電性粒子としては、非水系二次電池の使用環境下で安定に存在し、電気化学的に安定である各種の無機粒子および有機粒子を使用することができる。そして、非導電性粒子は、通常、機能層を備える非水系二次電池用積層体に耐熱性を付与し得る。
結着材は、機能層に含まれている非導電性粒子等の成分が機能層から脱離しないように保持しうる成分である。そして、本発明の非水系二次電池用積層体の機能層の結着材は、フッ素含有単量体単位を含有する重合体Aを含むことを必要とし、任意に、窒素含有単量体単位を含有する重合体Bやその他の重合体を更に含有し得る。
重合体Aは、フッ素含有単量体単位を含有し、任意に、フッ素を含有しない単量体(フッ素非含有単量体)に由来する繰り返し単位(フッ素非含有単量体単位)を更に含有する。即ち、重合体Aとしては、1種類以上のフッ素含有単量体の単独重合体または共重合体や、1種類以上のフッ素含有単量体とフッ素非含有単量体との共重合体が挙げられる
なお、結着材が重合体Aを含まない場合には、十分な結着力が得られず、基材と機能層との接着性が低下する。
なお、上述したフッ素含有単量体は、1種類を単独で使用してもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、「(メタ)アクリロニトリル」とは、アクリロニトリルおよび/またはメタクリロニトリルを意味し、「(メタ)アクリル」とは、アクリルおよび/またはメタクリルを意味し、「(メタ)アリル」とは、アリルおよび/またはメタリルを意味する。また、上述したフッ素非含有単量体は、1種類を単独で使用してもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
中でも、重合体Aとしては、ポリフッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロピレン単位を有する重合体が好ましく、ポリフッ化ビニリデン、フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体がより好ましい。
上述した重合体Aは、1種類を単独で使用してもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
更に、結着材中で重合体Aが占める割合は、40質量%以上であることが好ましく、45質量%以上であることがより好ましく、90質量%以下であることが好ましく、75質量%以下であることがより好ましく、60質量%以下であることが更に好ましい。重合体Aの割合が上記下限値以上であれば、基材に対する機能層の接着性を更に高めることができる。また、重合体Aの割合が上記上限値以下であれば、非水系二次電池用積層体を積層または巻回した状態で保存若しくは運搬した際にブロッキングが発生するのを抑制することができる。
重合体Bは、窒素含有単量体単位を含有し、任意に、窒素を含有しない単量体(窒素非含有単量体)に由来する繰り返し単位(窒素非含有単量体単位)を更に含有する。即ち、重合体Bとしては、1種類以上の窒素含有単量体の単独重合体または共重合体や、1種類以上の窒素含有単量体と窒素非含有単量体との共重合体が挙げられる。また、重合体Bとしては、プルランの水酸基の一部または全部をシアノエチル化してなるシアノエチルプルラン等も挙げられる。
なお、本発明において、「重合体B」は、単量体単位として、フッ素を含有しない単量体(フッ素非含有単量体)に由来する繰り返し単位(フッ素非含有単量体単位)を主に含む。具体的には、「重合体B」では、フッ素を含有する単量体(フッ素含有単量体)に由来する繰り返し単位(フッ素含有単量体単位)の含有割合が、通常、30質量%以下であり、20質量%以下であることが好ましく、1質量%以下であることがより好ましく、0質量%である(フッ素含有単量体単位を含まない)ことが更に好ましい。
なお、上述した窒素含有単量体は、1種類を単独で使用してもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、窒素非含有単量体は、1種類を単独で使用してもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
中でも、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体としては、エチルアクリレート、ブチルアクリレートが好ましい。
中でも、エポキシ基および水酸基の少なくとも一方を有する単量体としては、不飽和グリシジルエーテル、ジエンまたはポリエンのモノエポキシド、アルケニルエポキシド、不飽和カルボン酸のグリシジルエステル類などのエポキシ基を有する単量体が好ましく、アリルグリシジルエーテル、グリシジルメタクリレートがより好ましい。
なお、「(メタ)アクリロイル」とは、アクリロイルおよび/またはメタクリロイルを意味する。
中でも、脂肪族共役ジエン単量体としては、1,3-ブタジエンが好ましい。
更に、結着材中で重合体Bが占める割合は、10質量%以上であることが好ましく、25質量%以上であることがより好ましく、40質量%以上であることが更に好ましく、60質量%以下であることが好ましく、55質量%以下であることがより好ましい。重合体Bの割合が上記下限値以上であれば、非水系二次電池用積層体を用いた二次電池の出力特性を高めることができる。また、重合体Bの割合が上記上限値以下であれば、非水系二次電池用積層体を積層または巻回した状態で保存若しくは運搬した際にブロッキングが発生するのを抑制することができる。
その他の重合体としては、上記重合体Aおよび重合体Bに該当せず、かつ、機能層の結着材として使用し得る重合体であれば、任意の重合体を用いることができる。具体的には、その他の重合体としては、特に限定されることなく、例えば、ポリアクリル酸、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド、ポリメチルメタクリレート、スチレン-ブタジエンランダム共重合体およびその水素化物、スチレン-ブタジエンブロック共重合体およびその水素化物、スチレン-イソプレンブロック共重合体およびその水素化物、並びに、プルランなどが挙げられる。
また、結着材中でその他の重合体が占める割合は、0質量%以上60質量%以下であることが好ましく、10質量%以下であることがより好ましく、5質量%以下であることが更に好ましい。
なお、結着材として用いられる上述した重合体は、特に限定されることなく、既知の重合方法および重合反応を用いて調製することができる。重合方法としては、例えば、溶液重合法、懸濁重合法、塊状重合法、乳化重合法などのいずれの方法を用いてもよい。また、重合反応としては、イオン重合、ラジカル重合、リビングラジカル重合などの付加重合を用いることができる。そして、重合に使用され得る乳化剤、分散剤、重合開始剤、連鎖移動剤などは、一般に用いられるものを使用することができ、その使用量も、一般に使用される量とすることができる。
そして、機能層に含まれている結着材の量は、非導電性粒子100質量部当たり、4質量部以上であることが好ましく、20質量部以上であることがより好ましく、35質量部以上であることが更に好ましく、50質量部以下であることが好ましく、45質量部以下であることがより好ましい。結着材の量が上記下限値以上であれば、基材に対する機能層の接着性を更に高めることができる。また、結着材の量が上記上限値以下であれば、非水系二次電池用積層体を用いた二次電池の出力特性が低下するのを抑制することができる。
非水系二次電池用積層体は、上述した成分以外にも、任意のその他の成分を含んでいてもよい。前記その他の成分は、電池反応に影響を及ぼさないものであれば特に限られず、公知のものを使用することができる。また、これらのその他の成分は、1種類を単独で使用してもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
前記その他の成分としては、例えば、粘度調整剤、濡れ剤、電解液添加剤などの既知の添加剤が挙げられる。
そして、上述した成分を含有する機能層は、結着材として含まれる重合体Aが、機能層内で所定の分布を有している必要がある。
なお、本発明において、機能層中における重合体の分布は、例えば、重合体に特有の原子(機能層に含まれている成分が有する原子のうち、当該重合体のみが含んでいる原子)について、グロー放電発光分析法などを使用して厚さ方向の分布を測定することにより、把握することができる。ここで、重合体に特有の原子が存在しない場合には、例えばオスミウムにより染色した機能層断面の電子線マイクロアナライザ(EPMA)観察等によって重合体の分布を把握することができる。
具体的には、結着材として含まれる重合体Aの分布は、機能層の基材側の表面から機能層の厚みの20%までの範囲に存在する重合体Aの量が、機能層中に存在する全重合体Aの量の20%超40%以下であることを必要とする。
また、重合体Aの分布は、機能層の基材側とは反対側の表面から機能層の厚みの20%までの範囲に存在する重合体Aの量が、機能層中に存在する全重合体Aの量の20%超40%以下であることを必要とする。
機能層中の重合体Aの分布が上記分布を満たさない場合には、基材と機能層との接着性を十分に高めることができない。
また、機能層は、重合体Aに加えて重合体Bを含むことが好ましく、機能層が重合体Bを含む場合には、機能層の基材側とは反対側の表面から機能層の厚みの20%までの範囲に存在する重合体Bの量は、機能層中に存在する全重合体Bの量の20%以上であることが好ましく、20%超であることがより好ましく、25%以上であることが更に好ましく、40%以下であることが好ましく、35%以下であることがより好ましい。重合体Bの量が上記下限値以上であれば、機能層を介して非水系二次電池用積層体を他の電池部材に良好に接着することができる。また、重合体Bの量が上記上限値以下であれば、非水系二次電池用積層体を積層または巻回した状態で保存若しくは運搬した際にブロッキングが発生するのを抑制することができる。
なお、機能層中における重合体の分布は、例えば、重合体の組成および含有量、並びに、機能層の形成方法および形成条件などを変更することにより調整することができる。また、機能層中における重合体の分布は、機能層を多層構造とし、各層の組成を異ならせることにより調整することもできる。具体的には、機能層中における重合体の分布は、特に限定されることなく、例えば、機能層を形成する際の乾燥温度を40℃以上60℃以下にしたり、温度を異ならせて3回乾燥したりすることで、調整することができる。
本発明の非水系二次電池用積層体は、既知の手法を用いて基材の片面または両面に機能層を形成することにより得ることができる。具体的には、非水系二次電池用積層体は、機能層を構成する上述した成分(非導電性粒子、結着材および任意のその他の成分)を水や有機溶媒などの分散媒に溶解または分散させてなるスラリーを用いて作製することができる。
本発明の非水系二次電池は、正極と、負極と、セパレータと、電解液とを備え、正極、負極およびセパレータの少なくとも一つが本発明の非水系二次電池用積層体であることを特徴とする。即ち、本発明の非水系二次電池は、正極基材および上述した機能層を備える正極(基材が正極基材である非水系二次電池用積層体)、負極基材および上述した機能層を備える負極(基材が負極基材である非水系二次電池用積層体)、並びに、セパレータ基材および上述した機能層を備えるセパレータ(基材がセパレータ基材である非水系二次電池用積層体)の少なくとも一つを備えている。そして、本発明の非水系二次電池は、通常、正極、負極およびセパレータなどの電池部材と、電解液とが、任意の外装体に密封収容されてなる構造を有する。なお、本発明の非水系二次電池は、基材と機能層との接着性に優れる上述した非水系二次電池用積層体を電池部材の少なくとも一つとして使用しているため、優れた性能を発揮し得る。
本発明の非水系二次電池の正極、負極およびセパレータは、少なくとも一つが本発明の非水系二次電池用積層体であればよい。即ち、正極、負極およびセパレータからなる群より選択される1つの電池部材または2つの電池部材は、本発明の非水系二次電池用積層体以外の部材からなるものであってもよい。そして、本発明の非水系二次電池用積層体以外の部材からなる正極、負極およびセパレータとしては、特に限定されることなく、電極基材(正極基材、負極基材)よりなる電極(正極、負極)、電極基材上に上述した所定の機能層以外の機能層を備える電極(正極、負極)、セパレータ基材よりなるセパレータ、および、セパレータ基材上に上述した所定の機能層以外の機能層を備えるセパレータなどを用いることができる。
電解液としては、通常、有機溶媒に支持電解質を溶解した有機電解液が用いられる。支持電解質としては、例えば、リチウムイオン二次電池においてはリチウム塩が用いられる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどが挙げられる。なかでも、溶媒に溶けやすく高い解離度を示すので、LiPF6、LiClO4、CF3SO3Liが好ましい。なお、電解質は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。通常は、解離度の高い支持電解質を用いるほどリチウムイオン伝導度が高くなる傾向があるので、支持電解質の種類によりリチウムイオン伝導度を調節することができる。
なお、電解液中の電解質の濃度は適宜調整することができる。また、電解液には、既知の添加剤、例えばビニレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート、エチルメチルスルホンなどを添加してもよい。
本発明の非水系二次電池の製造方法は、上述した本発明の非水系二次電池を製造する方法であって、正極および負極の少なくとも一方とセパレータとを、上述した機能層を用いて接着する工程を含むことを特徴とする。即ち、本発明の非水系二次電池の製造方法では、本発明の非水系二次電池用積層体からなる電池部材同士、或いは、本発明の非水系二次電池用積層体からなる電池部材と本発明の非水系二次電池用積層体以外の部材からなる電池部材とを、電池部材として用いられる本発明の非水系二次電池用積層体が有する機能層を用いて接着する工程を含む。また、本発明の非水系二次電池の製造方法は、通常、接着する工程の後に、二次電池を組み立てる工程を更に有する。
そして、本発明の非水系二次電池の製造方法は、正極および負極の少なくとも一方とセパレータとを機能層を介して接着する工程を含んでいるので、電池部材同士が良好に接着した二次電池を提供することができる。
正極および負極の少なくとも一方とセパレータとの接着は、本発明の非水系二次電池用積層体の機能層を用いれば特に限定されることなく、機能層を用いた電池部材の接着に使用し得る任意の手法を用いて行うことができる。即ち、接着は、本発明の非水系二次電池用積層体からなる正極および/または負極と本発明の非水系二次電池用積層体からなるセパレータ、本発明の非水系二次電池用積層体からなる正極および/または負極と本発明の非水系二次電池用積層体以外の部材からなるセパレータ、或いは、本発明の非水系二次電池用積層体以外の部材からなる正極および/または負極と本発明の非水系二次電池用積層体からなるセパレータを、機能層を利用して貼り合わせることにより、行うことができる。
中でも、電池部材同士を更に良好に接着させる観点からは、接着は、正極および負極の少なくとも一方とセパレータとを機能層の基材側とは反対側の表面が重ね合わせ面となるように積層してなる電池部材積層体を加圧および/または加熱することにより行うことが好ましい。
ここで、上記電池部材積層体の構成としては、特に限定されることなく、例えば以下の(1)~(15)が挙げられる。なお、以下の(1)~(15)において、「正極」、「負極」および「セパレータ」は、それぞれ、本発明の非水系二次電池用積層体以外の部材からなる正極、負極およびセパレータを指す。
(1)正極基材/機能層/セパレータ
(2)正極/機能層/セパレータ基材
(3)正極基材/機能層/機能層/セパレータ基材
(4)負極基材/機能層/セパレータ
(5)負極/機能層/セパレータ基材
(6)負極基材/機能層/機能層/セパレータ基材
(7)正極基材/機能層/セパレータ/機能層/負極基材
(8)正極基材/機能層/セパレータ基材/機能層/負極
(9)正極基材/機能層/機能層/セパレータ基材/機能層/負極
(10)正極基材/機能層/機能層/セパレータ基材/機能層/負極基材
(11)正極基材/機能層/セパレータ基材/機能層/機能層/負極基材
(12)正極基材/機能層/機能層/セパレータ基材/機能層/機能層/負極基材
(13)正極/機能層/セパレータ基材/機能層/負極基材
(14)正極/機能層/セパレータ基材/機能層/機能層/負極基材
(15)正極/機能層/セパレータ基材/機能層/負極
電池部材積層体の加圧は、特に限定されることなく、例えば平板プレスおよびロールプレスなどの既知のプレス機を用いて行うことができる。そして、加圧する際の圧力は、例えば1MPa以上10MPa以下とすることができ、加圧時間は、例えば1秒以上3分以下とすることができる。
そして、二次電池の組み立ては、例えば、正極、負極およびセパレータを互いに接着して得た接着体、或いは、一方の電極(正極または負極)とセパレータとを接着してなる接着体のセパレータ側に他方の電極(セパレータと接着させていない負極または正極)を重ね合わせてなる重ね合せ体を、例えば、必要に応じて、巻く、折るなどして外装体に入れ、外装体に電解液を注入して封口することで製造することができる。また、外装体には、必要に応じてエキスパンドメタルや、ヒューズ、PTC素子などの過電流防止素子、リード板などを入れ、電池内部の圧力上昇、過充放電の防止をしてもよい。電池の形状は、例えば、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型など、いずれであってもよい。
また、複数種類の単量体を共重合して調製される重合体において、ある単量体を重合して形成される単量体単位の上記重合体における割合は、特に断らない限り、通常は、その重合体の重合に用いる全単量体に占める当該ある単量体の比率(仕込み比)と一致する。
そして、実施例および比較例において、機能層中における重合体の分布、非水系二次電池用積層体のピール強度、電極接着性および耐ブロッキング性、並びに、二次電池の出力特性は、以下の方法で算出、評価した。
作製した機能層付きセパレータ(非水系二次電池用積層体)の機能層について、マーカス型高周波グロー放電発光表面分析装置(堀場製作所製、「GD-Profiler2」)を用いて、下記の条件で、深さ方向の組成分析を行った。
<分析条件>
・ネオンガス圧力:300Pa
・RF出力:35W
・分析モード:パルスモード1000Hz,Duty比=0.50
・アノード径(分析径):4mmφ
・測定元素:H,C,N,O,F,Al
そして、スパッタ時間を横軸にとり、縦軸に元素濃度を反映した発光強度のプロファイルを得た。なお、発光強度は測定試料のスパッタ速度や検出波長(元素)によって変わるため、発光強度がそのまま元素の定量値を示すものではない。そのため、各元素の発光強度は適宜演算処理を行い、各元素のプロファイルを比較しやすい形で表示した。具体的には、本測定では、Alの発光強度は1/5倍、FおよびNの発光強度は20倍の演算処理を行い、FおよびNに関してはプロファイルのスムージング処理を実施した。
機能層に含まれている成分のうち、Fを含む成分は重合体Aのみであり、Nを含む成分は重合体Bのみであるため、得られたFのプロファイルより、重合体Aの分布を把握し、得られたNのプロファイルより、重合体Bの分布を把握した。
なお、機能層/基材の界面の位置は、得られたCのプロファイルに基づいて決定した。具体的には、Cのプロファイルにおいて、基材由来の発光強度のピークの前半部分と、機能層由来の部分とを、それぞれ直線近似し、その直線の交点となるスパッタ時間の位置を機能層/基材の界面の位置と定義した。
<ピール強度>
作製した機能層付きセパレータ(非水系二次電池用積層体)から、長さ100mm×幅10mmの長方形の試験片を切り出した。また、予め試験台にセロハンテープを固定しておいた。このセロハンテープとしては、JIS Z1522に規定されるものを用いた。
そして、セパレータから切り出した試験片を、機能層を下にしてセロハンテープに貼り付けた。その後、セパレータの一端を垂直方向に引張り速度100mm/分で引っ張って剥がしたときの応力を測定した。測定を3回行い、測定した応力の平均値を求めて、これを機能層のピール強度とした。そして、以下の基準で評価した。ピール強度が大きいほど、機能層と基材とが良好に接着されていることを示す。
A:ピール強度が100N/m以上
B:ピール強度が80N/m以上100N/m未満
C:ピール強度が80N/m未満
<電極接着性>
作製した機能層付きセパレータ(非水系二次電池用積層体)を、幅10mm×長さ50mmに切り出した。そして、正極および切り出した機能層付きセパレータを、正極合材層側と機能層側とが向かい合うように積層し、温度70℃、圧力5MPaで平板プレスを用いて10秒間プレスすることにより、試験片を得た。得られた試験片を、正極の集電体側の表面を下にして、正極の集電体側の表面にセロハンテープを貼り付けた。この際、セロハンテープとしてはJIS Z1522に規定されるものを用いた。また、セロハンテープは水平な試験台に固定しておいた。その後、セパレータの一端を鉛直上方に引張り速度50mm/分で引っ張って剥がしたときの応力を測定した。同様の測定を3回行い、応力の平均値を接着強度(N/m)として求め、以下の基準に従って、非水系二次電池用積層体の電極接着性を評価した。接着強度が大きいほど、機能層を介して正極およびセパレータが良好に接着されており、機能層を用いた電池部材間の接着性が高いことを示す。
A:接着強度が25N/m以上
B:接着強度が10N/m以上25N/m未満
C:接着強度が10N/m未満
<耐ブロッキング性>
作製した機能層付きセパレータ(非水系二次電池用積層体)を、幅5cm×長さ5cmの正方形に切って、2枚の正方形片を得た。次に、2枚の正方形片を、機能層同士が向かい合うように重ね合わせ、更に、温度40℃、10g/cm2の加圧下に置き、24時間放置することにより、プレス状態の試験片(プレス試験片)を作製した。そして、24時間放置後のプレス試験片において、重ね合わされた2枚の正方形片同士の接着状態を目視で確認し、以下の基準に従って、耐ブロッキング性を評価した。なお、重ね合わされた2枚の正方形片同士が接着している場合は、2枚の正方形片のうち一方の全体を固定し、他方を0.3N/mの力で引っ張って正方形片同士を剥離することが可能かどうか確認した。重ね合わされた2枚の正方形片同士が接着していないほど、非水系二次電池用積層体が耐ブロッキング性に優れることを示す。
A:2枚の正方形片同士が接着していない
B:2枚の正方形片同士が接着しているが、引っ張って剥離可能である
C:2枚の正方形片同士が接着しており、引っ張って剥離することができない
<出力特性>
製造した容量40mAhの積層型(単層ラミネート型)のリチウムイオン二次電池を、温度25℃の環境下で24時間静置させた。その後、温度25℃の環境下において、0.1Cの充電レートで5時間の充電の操作を行い、充電終了時の電圧V0を測定した。その後、温度-10℃の環境下で、1Cの放電レートにて放電の操作を行い、放電開始から15秒後の電圧V1を測定した。そして、下記式に従って、二次電池の電圧変化ΔV(mV)を求めた。
電圧変化ΔV(mV)=V0-V1
求められたΔVから、以下の基準に従って、二次電池の出力特性を評価した。電圧変化ΔVが小さいほど、二次電池が出力特性に優れていることを示す。
A:電圧変化ΔVが350mV未満
B:電圧変化ΔVが350mV以上500mV未満
C:電圧変化ΔVが500mV以上
<重合体Aの準備>
重合体Aとして、フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体(PVdF-HFP、ヘキサフルオロプロピレン比率5質量%)を準備した。
<重合体Bの調製>
撹拌機付きのオートクレーブに、イオン交換水164部、窒素含有単量体としてのアクリロニトリル(AN)15部、(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体としてのエチルアクリレート(EA)80部、エポキシ基を有する単量体としてのアリルグリシジルエーテル(AGE)5部、重合開始剤としての過硫酸カリウム0.3部、乳化剤としてのポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム1.2部を入れ、十分に撹拌した後、反応温度80℃で5時間、重合反応させることにより、重合体Bの水分散液を得た。
なお、得られた重合体Bの水分散液の固形分濃度は37.3%であり、固形分濃度から求めた重合転化率は96%であった。
<重合体溶液の調製>
上述で得られた重合体Bの水分散液を、絶対湿度50%、温度23℃~25℃の環境下で乾燥させて、厚み3±0.3mmの重合体Bフィルムを作製した。続いて、作製した重合体Bフィルムを5mm角に裁断して複数のフィルム片を用意した。そして、裁断したフィルム片を、固形分濃度が10%となるように、有機溶媒としてのアセトンと共にガラス瓶に投入し、ミックスローター(回転数:100rpm)で混合した。混合は、重合体Bが有機溶媒中に溶解するまで、換言すれば、重合体Bの不溶分が目視で確認できなくなるまで行い、重合体B溶液を得た。
上述で得られた重合体B溶液を固形分(重合体B)換算で20部と、重合体Aとしてのフッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体を固形分換算で20部とを混合し、重合体Aおよび重合体Bを含む重合体溶液を調製した。
<機能層用スラリー組成物の調製>
次に、非導電性粒子としてのアルミナ(住友化学製、商品名「AKP3000」、中心粒子径(D50):0.7μm)を100部と、上述で得られた重合体溶液を固形分換算で40部と、分散媒としてのアセトン714部とを、ビーズミルに投入し、2時間分散処理を行うことにより、固形分濃度15%の機能層用スラリー組成物を得た。
<機能層付きセパレータの作製>
セパレータ基材(ポリエチレン製、厚み12μm)を、温度25℃の環境下で、上述で得られた機能層用スラリー組成物中に5秒間浸漬し、機能層用スラリー組成物から引き上げた。上記操作により、セパレータ基材の両面にスラリー組成物が付与された。そして、温度50℃の環境下で3分間、付与されたスラリー組成物を乾燥させることにより、非水系二次電池用積層体として、厚み4μmの機能層が両面に形成された機能層付きセパレータ(厚み20μm)を得た。機能層を両面に備える機能層付きセパレータは、後述する二次電池の製造に用いた。
上記とは別に、セパレータ基材(ポリエチレン製、厚み12μm)の片面に、上述で得られた機能層用スラリー組成物をワイヤーバーで塗布し、温度50℃の環境下で3分間、塗布されたスラリー組成物を乾燥させることにより、非水系二次電池用積層体として、厚み4μmの機能層を片面のみに備える機能層付きセパレータ(厚み16μm)も得た。
そして、片面のみに機能層が付与された機能層付きセパレータを用いて、機能層中における重合体の分布、並びに、非水系二次電池用積層体のピール強度、電極接着性および耐ブロッキング性を測定、評価した。結果を表1に示す。
<正極の作製>
正極活物質としてのLiCoO2(体積平均粒子径D50:12μm)100部と、導電材としてのアセチレンブラック(電気化学工業社製、商品名「HS-100」)2部と、正極用結着材としてのポリフッ化ビニリデン(クレハ社製、商品名「#7208」)を固形分相当で2部とを混合し、N-メチル-2-ピロリドンを加えて全固形分濃度を70質量%とした。これらをプラネタリーミキサーで混合し、正極用スラリー組成物を調製した。
そして、得られた正極用スラリー組成物を、コンマコーターで、集電体である厚さ20μmのアルミ箔の上に、乾燥後の膜厚が150μm程度になるように塗布し、乾燥させた。乾燥は、アルミ箔を0.5m/分の速度で温度60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、温度120℃にて2分間加熱処理して、プレス前の正極原反を得た。得られたプレス前の正極原反をロールプレスで圧延して、正極活物質層の厚みが80μmのプレス後の正極を得た(片面正極)。
<負極の作製>
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、1,3-ブタジエン33部、イタコン酸3.5部、スチレン63.5部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.4部、イオン交換水150部および重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し、反応を停止して、粒子状の負極用結着材(スチレン-ブタジエン共重合体、SBR)を含む混合物を得た。上記負極用結着材を含む混合物に、5%水酸化ナトリウム水溶液を添加して、pH8に調整後、加熱減圧蒸留によって未反応単量体の除去を行った。その後、30℃以下まで冷却し、負極用結着材を含む水分散液を得た。
次に、負極活物質としての人造黒鉛(体積平均粒子径D50:15.6μm)100部を、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩(日本製紙社製「MAC350HC」)の2%水溶液を固形分相当で1部に添加して、イオン交換水で固形分濃度68%に調整した後、温度25℃で60分間混合した。さらにイオン交換水で固形分濃度62%に調整した後、温度25℃で15分間混合した。次いで、得られた混合液に、上記の負極用結着材を固形分相当で1.5部添加し、イオン交換水で最終固形分濃度が52%となるように調整し、さらに10分間混合した。これを減圧下で脱泡処理して流動性の良い負極用スラリー組成物を得た。
そして、得られた負極用スラリー組成物を、コンマコーターで、集電体である厚さ20μmの銅箔の上に、乾燥後の膜厚が150μm程度になるように塗布し、乾燥させた。乾燥は、銅箔を0.5m/分の速度で温度60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、温度120℃にて2分間加熱処理してプレス前の負極原反を得た。得られたプレス前の負極原反をロールプレスで圧延して、負極合材層の厚みが80μmのプレス後の負極を得た(片面負極)。
<リチウムイオン二次電池の製造>
上述で得られたプレス後の正極を4cm×4cmの正方形に切り出し、プレス後の負極を4.2cm×4.2cmに切り出した。また、上述で得られた、機能層を両面に備える機能層付きセパレータを5cm×5cmに切り出した。次に、切り出したプレス後の正極の正極合材層上に、切り出した機能層付きセパレータを配置した。さらに、配置された機能層付きセパレータのうち正極と接していない方の面上に、切り出したプレス後の負極を、負極の負極合材層と機能層付きセパレータの機能層とが向かう合いように配置して、電池部材積層体(正極/機能層/セパレータ基材/機能層/負極)を得た。続いて、得られた電池部材積層体を、温度70℃、圧力5MPaでプレスすることにより、機能層を用いて電池部材積層体の層間を良好に接着した。
続いて、得られた接着体を、電池の外装体としてのアルミ包材外装で包み、電解液(溶媒:エチレンカーボネート(EC)/ジエチルカーボネート(DEC)/ビニレンカーボネート(VC)(体積比=68.5/30/1.5)、電解質:濃度1mol/LのLiPF6)を空気が残らないように注入した。そして、温度150℃で、当該アルミ包材外装の開口をヒートシールし、アルミ包材外装を密封閉口し、40mAhの積層型リチウムイオン二次電池を製造した。
そして、得られたリチウムイオン二次電池について、上述の方法に従って、出力特性を評価した。結果を表1に示す。
重合体Bの調製時に、アリルグリシジルエーテル(AGE)5部に替えてグリシジルメタクリレート(GMA)5部を使用し、エチルアクリレート(EA)80部に替えてブチルアクリレート(BA)80部を使用した以外は実施例1と同様にして、重合体Aの準備、重合体Bの調製、重合体溶液の調製、機能層用スラリー組成物の調製、機能層付きセパレータの作製、正極の作製、負極の作製およびリチウムイオン二次電池の製造を行った。そして、実施例1と同様にして各種測定および評価を行った。結果を表1に示す。
以下のようにして調製した重合体Bを用いた以外は実施例1と同様にして、重合体Aの準備、重合体溶液の調製、機能層用スラリー組成物の調製、機能層付きセパレータの作製、正極の作製、負極の作製およびリチウムイオン二次電池の製造を行った。そして、実施例1と同様にして各種測定および評価を行った。結果を表1に示す。
<重合体Bの調製>
撹拌機付きのオートクレーブに、イオン交換水240部、乳化剤としてのアルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム2.5部、窒素含有単量体としてのアクリロニトリル(AN)36.2部、連鎖移動剤としてのt-ドデシルメルカプタン0.45部をこの順で入れ、内部を窒素置換した後、脂肪族共役ジエン単量体としての1,3-ブタジエン(BD)63.8部を圧入し、重合開始剤としての過硫酸アンモニウム0.25部を添加して、反応温度40℃で重合反応させた。そして、アクリロニトリルと1,3-ブタジエンとの共重合体を得た。なお、重合転化率は85%であった。
得られた共重合体に対してイオン交換水を添加し、全固形分濃度を12%に調整した溶液を得た。得られた溶液400mL(全固形分48g)を、容積1Lの撹拌機付きオートクレーブに投入し、窒素ガスを10分間流して溶液中の溶存酸素を除去した。その後、水素化反応用触媒としての酢酸パラジウム75mgを、パラジウム(Pd)に対して4倍モルの硝酸を添加したイオン交換水180mLに溶解して、添加した。系内を水素ガスで2回置換した後、3MPaまで水素ガスで加圧した状態でオートクレーブの内容物を50℃に加温し、6時間水素化反応(第一段階の水素化反応)を行った。
次いで、オートクレーブを大気圧にまで戻し、更に、水素化反応用触媒としての酢酸パラジウム25mgを、Pdに対して4倍モルの硝酸を添加したイオン交換水60mLに溶解して、添加した。系内を水素ガスで2回置換した後、3MPaまで水素ガスで加圧した状態でオートクレーブの内容物を50℃に加温し、6時間水素化反応(第二段階の水素化反応)を行った。
その後、内容物を常温に戻し、系内を窒素雰囲気とした後、エバポレータを用いて固形分濃度が40%となるまで濃縮して、共重合体の水分散液を得た。
また、共重合体の水分散液をメタノール中に滴下して共重合体を凝固させた後、共重合体の凝固物を温度60℃の環境下で12時間真空乾燥し、重合体Bを得た。
重合体Bの調製および重合体溶液の調製を行わずに、重合体Bとして市販のポリビニルピロリドン(日本触媒製)を使用し、機能層用スラリー組成物の調製および機能層付きセパレータの作製を以下のようにして行った。それ以外は実施例1と同様にして、重合体Aの準備、正極の作製、負極の作製およびリチウムイオン二次電池の製造を行った。そして、実施例1と同様にして各種測定および評価を行った。結果を表1に示す。
<機能層用スラリー組成物の調製>
非導電性粒子としてのアルミナ(住友化学製、商品名「AKP3000」、中心粒子径(D50):0.7μm)を100部と、重合体Aを30部と、重合体Bとしてのポリビニルピロリドンを7部と、分散媒としてのジメチルアセトアミド548部とを、ビーズミルに投入し、2時間分散処理を行うことにより、固形分濃度20%の機能層用スラリー組成物を得た。
<機能層付きセパレータの作製>
セパレータ基材(ポリエチレン製、厚み12μm)を、温度25℃の環境下で、上述で得られた機能層用スラリー組成物中に5秒間浸漬し、機能層用スラリー組成物から引き上げた。上記操作により、セパレータ基材の両面にスラリー組成物が付与された。そして、スラリー組成物が付与されたセパレータ基材を、50℃の温水に3秒間浸した後、引き揚げて60℃のセーフティーオーブン中で10分間乾燥させることにより、非水系二次電池用積層体として、厚み4μmの機能層が両面に形成された機能層付きセパレータ(厚み20μm)を得た。機能層を両面に備える機能層付きセパレータは、二次電池の製造に用いた。
上記とは別に、セパレータ基材(ポリエチレン製、厚み12μm)の片面に、上述で得られた機能層用スラリー組成物をワイヤーバーで塗布し、スラリー組成物が塗布されたセパレータ基材を、50℃の温水に3秒間浸した後、引き揚げて60℃のセーフティーオーブン中で10分間乾燥させることにより、非水系二次電池用積層体として、厚み4μmの機能層を片面のみに備える機能層付きセパレータ(厚み16μm)も得た。
重合体溶液の調製時および機能層用スラリー組成物の調製時に、アセトンに替えてN-メチル-2-ピロリドンを使用し、機能層付きセパレータの作製を以下のようにして行った以外は実施例1と同様にして、重合体Aの準備、重合体Bの調製、正極の作製、負極の作製およびリチウムイオン二次電池の製造を行った。そして、実施例1と同様にして各種測定および評価を行った。結果を表1に示す。
<機能層付きセパレータの作製>
セパレータ基材(ポリエチレン製、厚み12μm)を、温度25℃の環境下で、機能層用スラリー組成物中に5秒間浸漬し、機能層用スラリー組成物から引き上げた。上記操作により、セパレータ基材の両面にスラリー組成物が付与された。そして、スラリー組成物が付与されたセパレータ基材を、50℃の温水に3秒間浸した後、引き揚げて60℃のセーフティーオーブン中で10分間乾燥させることにより、非水系二次電池用積層体として、厚み4μmの機能層が両面に形成された機能層付きセパレータ(厚み20μm)を得た。機能層を両面に備える機能層付きセパレータは、二次電池の製造に用いた。
上記とは別に、セパレータ基材(ポリエチレン製、厚み12μm)の片面に、機能層用スラリー組成物をワイヤーバーで塗布し、スラリー組成物が塗布されたセパレータ基材を、50℃の温水に3秒間浸した後、引き揚げて60℃のセーフティーオーブン中で10分間乾燥させることにより、非水系二次電池用積層体として、厚み4μmの機能層を片面のみに備える機能層付きセパレータ(厚み16μm)も得た。
重合体Bの調製および重合体溶液の調製を行わずに、機能層用スラリー組成物の調製および機能層付きセパレータの作製を以下のようにして行った。それ以外は実施例1と同様にして、重合体Aの準備、正極の作製、負極の作製およびリチウムイオン二次電池の製造を行った。そして、実施例1と同様にして各種測定および評価を行った。結果を表1に示す。
<機能層用スラリー組成物の調製>
非導電性粒子としてのアルミナ(住友化学製、商品名「AKP3000」、中心粒子径(D50):0.7μm)を100部と、重合体Aを32部と、分散媒としてのN-メチル-2-ピロリドン500部とを、ビーズミルに投入し、2時間分散処理を行うことにより、固形分濃度20%の機能層用スラリー組成物を得た。
<機能層付きセパレータの作製>
セパレータ基材(ポリエチレン製、厚み12μm)を、温度25℃の環境下で、上述で得られた機能層用スラリー組成物中に5秒間浸漬し、機能層用スラリー組成物から引き上げた。上記操作により、セパレータ基材の両面にスラリー組成物が付与された。そして、温度70℃の環境下で3分間、付与されたスラリー組成物を乾燥させることにより、非水系二次電池用積層体として、厚み4μmの機能層が両面に形成された機能層付きセパレータ(厚み20μm)を得た。機能層を両面に備える機能層付きセパレータは、二次電池の製造に用いた。
上記とは別に、セパレータ基材(ポリエチレン製、厚み12μm)の片面に、上述で得られた機能層用スラリー組成物をワイヤーバーで塗布し、温度70℃の環境下で3分間、塗布されたスラリー組成物を乾燥させることにより、非水系二次電池用積層体として、厚み4μmの機能層を片面のみに備える機能層付きセパレータ(厚み16μm)も得た。
重合体Bの調製および重合体溶液の調製を行わずに、重合体Bとしてシアノエチルプルラン(信越化学製、置換率80モル%)を使用し、機能層用スラリー組成物の調製を以下のようにして行った。それ以外は実施例1と同様にして、重合体Aの準備、機能層付きセパレータの作製、正極の作製、負極の作製およびリチウムイオン二次電池の製造を行った。そして、実施例1と同様にして各種測定および評価を行った。結果を表1に示す。
<機能層用スラリー組成物の調製>
非導電性粒子としてのアルミナ(住友化学製、商品名「AKP3000」、中心粒子径(D50):0.7μm)を100部と、重合体Aを30部と、重合体Bとしてシアノエチルプルランを2部と、分散媒としてのアセトン528部とを、ビーズミルに投入し、2時間分散処理を行うことにより、固形分濃度20%の機能層用スラリー組成物を得た。
また、本発明によれば、基材と機能層とが良好に接着した非水系二次電池用積層体からなる電池部材を備える非水系二次電池が得られる。
Claims (8)
- 基材と、基材の片面または両面に設けられた機能層とを備える非水系二次電池用積層体であって、
前記機能層は、非導電性粒子および結着材を含み、
前記結着材は、フッ素含有単量体単位を含有する重合体Aを含み、
前記機能層の前記基材側の表面から機能層の厚みの20%までの範囲に存在する重合体Aの量が、機能層中に存在する全重合体Aの量の20%超40%以下であり、
前記機能層の前記基材側とは反対側の表面から機能層の厚みの20%までの範囲に存在する重合体Aの量が、機能層中に存在する全重合体Aの量の20%超40%以下であり、
前記結着材が、窒素含有単量体単位を含有する重合体Bを更に含み、
前記機能層の前記基材側とは反対側の表面から機能層の厚みの20%までの範囲に存在する重合体Bの量が、機能層中に存在する全重合体Bの量の20%以上40%以下である、非水系二次電池用積層体。 - 前記重合体Bが、(メタ)アクリロニトリル単量体単位を5質量%以上60質量%以下の割合で含有する、請求項1に記載の非水系二次電池用積層体。
- 前記重合体Bが、エポキシ基および水酸基の少なくとも一方を有する単量体単位を含有する、請求項1または2に記載の非水系二次電池用積層体。
- 前記機能層が、前記非導電性粒子100質量部当たり前記結着材を4質量部以上50質量部以下含む、請求項1~3の何れかに記載の非水系二次電池用積層体。
- 前記基材がセパレータ基材である、請求項1~4の何れかに記載の非水系二次電池用積層体。
- 正極、負極、セパレータおよび電解液を備え、
前記正極、前記負極および前記セパレータの少なくとも一つが請求項1~5の何れかに記載の非水系二次電池用積層体である、非水系二次電池。 - 請求項6に記載の非水系二次電池の製造方法であって、
前記正極および前記負極の少なくとも一方と前記セパレータとを前記機能層を用いて接着する工程を含む、非水系二次電池の製造方法。 - 前記工程は、前記正極および前記負極の少なくとも一方と前記セパレータとを前記機能層の前記基材側とは反対側の表面が重ね合わせ面となるように積層してなる電池部材積層体を加圧および/または加熱することを含む、請求項7に記載の非水系二次電池の製造方法。
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