JP7061736B1 - 熱伝導性シート及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1には、1分子中にケイ素原子に結合したアルケニル基を少なくとも1個有するオルガノポリシロキサンと、1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも2個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、白金系触媒及び熱伝導性粒子を含有する放熱材が提案されており、請求項3にはSi-H基が多いオルガノハイドロジェンポリシロキサンを使用することが提案されている。特許文献2には、ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に平均約2個有し、ケイ素原子に結合した他の有機基が脂肪族不飽和結合を含まない置換もしくは非置換の1価の炭化水素基であり、特定の粘度を有するアルケニル基含有ポリオルガノシロキサンと、ジオルガノ水素シロキシ末端ポリオルガノシロキサンを使用して、オイルブリードの低いゲルとすることが提案されている。特許文献3には、熱伝導性粒子を表面処理することが提案されている。
前記マトリックス樹脂(A)は、付加硬化型シリコーンポリマー(A1)と、未反応シリコーンオイル(A2)を含み、
前記マトリックス樹脂(A)を100質量%としたとき、前記付加硬化型シリコーンポリマー(A1)は20質量%以上100質量%未満であり、前記未反応シリコーンオイル(A2)は0質量%を超え80質量%以下であり、
前記マトリックス樹脂100質量部(A)に対して前記熱伝導性無機粒子(B)は1000~3000質量部であり、
前記熱伝導性無機粒子は、破砕状酸化アルミニウム粒子及び破砕状窒化アルミニウム粒子を含み、
前記熱伝導性シートは硬化されており、
前記硬化後の熱伝導性シートをタテ25mm、ヨコ25mm、厚さ1mmとし、ガラス板と薬包紙に挟んで圧縮率50%とし、125℃、72時間保持した時のオイルブリード幅が、9.5mm以下であることを特徴とする。
前記付加硬化型シリコーンポリマー(A1)は、付加硬化型シリコーンポリマー100質量部に対して熱伝導性無機粒子を1000~3000質量部加えた組成物の硬化シートをタテ25mm、ヨコ25mm、厚さ1mmとし、ガラス板と薬包紙に挟んで圧縮率50%とし、125℃、72時間保持した時のオイルブリード幅が、1.5mm以下であり、
前記マトリックス樹脂(A)を100質量%としたとき、前記付加硬化型シリコーンポリマー(A1)は20質量%以上100質量%未満であり、前記未反応シリコーンオイル(A2)は0質量%を超え80質量%以下であり、
前記マトリックス樹脂100質量部(A)に対して前記熱伝導性無機粒子(B)は1000~3000質量部であり、
前記熱伝導性無機粒子は、破砕状酸化アルミニウム粒子及び破砕状窒化アルミニウム粒子を含み、
前記付加硬化型シリコーンポリマー(A1)と、前記未反応シリコーンオイル(A2)と、前記熱伝導性無機粒子(B)を含む成分を混合し、シート成形し、硬化することを特徴とする。
(1)マトリックス樹脂(A)として、付加硬化型シリコーンポリマー(A1)と、未反応シリコーンオイル(A2)を準備し、マトリックス樹脂(A)を100質量%としたとき、付加硬化型シリコーンポリマー(A1)は20質量%以上100質量%未満であり、未反応シリコーンオイル(A2)は0質量%を超え80質量%以下とする。また、マトリックス樹脂100質量部(A)に対して熱伝導性無機粒子(B)は1000~3000質量部とする。
前記付加硬化型シリコーンポリマー(A1)として、付加硬化型シリコーンポリマー100質量部に対して熱伝導性無機粒子を1000~3000質量部加えた組成物の硬化シートをタテ25mm、ヨコ25mm、厚さ1mmとし、ガラス板と薬包紙に挟んで圧縮率50%とし、125℃、72時間保持した時のオイルブリード幅が、1.5mm以下のものを使用するのが好ましい。これにより、硬化後の熱伝導性シートのオイルブリード幅も低く抑えられる。以下、原料の付加硬化型シリコーンポリマーと熱伝導性無機粒子の組成の硬化シートのオイルブリード幅を、ベースポリマー組成物の硬化シートのオイルブリード幅という。
(2)付加硬化型シリコーンポリマー(A1)と、未反応シリコーンオイル(A2)と、熱伝導性無機粒子(B)を含む成分を混合し、シート成形し、硬化する。混合はニーダー、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、ディゾルバー等の混合装置を用いるのが好ましい。混合中もしくは混合後に減圧脱泡するのが好ましい。シート成形は圧延、プレス成型などを使用して所定の厚みに成形する。硬化は常温硬化でもよいし加熱硬化でもよい。加熱硬化の場合は、80~120℃で5~40分間加熱処理する。
熱伝導性グリースの熱伝導率は、ホットディスク(ISO/CD 22007-2準拠)により測定した。この熱伝導率測定装置1は図1Aに示すように、ポリイミドフィルム製センサ2を2個の試料3a,3bで挟み、センサ2に定電力をかけ、一定発熱させてセンサ2の温度上昇値から熱特性を解析する。センサ2は先端4が直径7mmであり、図1Bに示すように、電極の2重スパイラル構造となっており、下部に印加電流用電極5と抵抗値用電極(温度測定用電極)6が配置されている。熱伝導率は以下の式(数1)で算出する。
図2Aは本発明の一実施例におけるオイルブリード幅の測定試験装置11を示す模式的断面図である。熱伝導性硬化シートサンプル12はタテ25mm、ヨコ25mm、厚さ1mmとし、アルミ板14の上の2枚の薬包紙13と、上からのガラス板15で挟み、圧縮率50%とし、125℃、72時間保持した時のオイルブリード幅(広がり)を測定する。図2Bは同オイルブリードの幅(広がり)を測定する模式的平面図である。薬包紙13上の熱伝導性硬化シートサンプル12の圧縮後のサイズをD2とし、オイルブリード領域16の端から端までの長さをD1としたとき、次の式により算出する。
オイルブリード幅=(D1-D2)/2
単位はmmである。ベースポリマー組成物の硬化シートのオイルブリード幅も同様に測定する。
<未反応シリコーンオイルの粘度>
粘度測定はブルックフィールド型回転粘度計 Sp No.2を使用し、25℃における粘度を測定した。
<50%圧縮荷重値>
ASTM D575-91:2012に準じた方法を用い、直径(φ)28.6mm×1.0mmのサイズで準備したサンプルをφ28.6mm×4.0mmのアルミニウムブロックで挟み込み、50%に圧縮した時の瞬間値を読み取った。
(1)原料成分
・マトリックス樹脂(A)
付加硬化型シリコーンポリマー(A1)として、市販の2液タイプのオルガノポリシロキサンを使用した。一方の液には白金系硬化触媒が含まれており、他方の液には加硫剤(硬化剤)が含まれている。
未反応シリコーンオイル(A2)として、市販のジメチルシリコーンオイル(粘度:100mm2/s)を使用した。
・熱伝導性無機粒子(B):窒化アルミニウム(平均粒子径70μm、20μm、1μm、粒子形状 破砕状)と酸化アルミニウム(平均粒子径 0.3μm、粒子形状 破砕状)をマトリックス樹脂(A)100質量部に対して合計で1500質量部となる割合で添加した。前記酸化アルミニウムフィラーはn-オクチルトリエトキシシランで表面処理(前処理)したものを用いた。表面処理は、酸化アルミニウム100質量部に対してn-オクチルトリエトキシシランを2.48質量部添加及び攪拌したのち、125℃,12時間加熱処理した。
(2)混合
前記原料成分をプラネタリーミキサーに入れ、23℃で10分間混合した。混合中もしくは混合後に減圧脱泡した。
(3)硬化シートの成形
混合後の熱伝導性組成物をロール圧延して1mmの厚みに成形してシートとし、100℃のオーブンに20分間入れて加熱硬化した。
得られた硬化シートの各種物性を表1にまとめて示す。表1中、「ベースポリマー組成物のオイルブリード幅」とは、シリコーンオイル無しの組成の硬化シートのオイルブリード幅のことである。また、シリコーンオイル有りの組成の硬化シートのオイルブリード幅は、単に「オイルブリード幅」と表示する。これは表2~4においても同様である。
熱伝導性無機粒子(B)をマトリックス樹脂(A)100質量部に対して合計で2010質量部とし、オイル比を変えた以外は実施例1と同様に実施した。条件と結果を表2に示す。
熱伝導性無機粒子(B)をマトリックス樹脂(A)100質量部に対して合計で2200質量部とし、オイル比を変えた以外は実施例1と同様に実施した。条件と結果を表3に示す。
ベースポリマー組成物のオイルブリード幅が表4に示す付加硬化型シリコーンポリマー(A1)を使用し、オイル比を変えた以外は実施例1と同様に実施した。条件と結果を表4に示す。
2 センサ
3a,3b 試料
4 センサの先端
5 印加電流用電極
6 抵抗値用電極(温度測定用電極)
11 オイルブリード幅測定試験装置
12 熱伝導性硬化シートサンプル
13 薬包紙
14 アルミ板
15 ガラス板
16 オイルブリード領域
Claims (8)
- マトリックス樹脂(A)と熱伝導性無機粒子(B)を含む熱伝導性シートであって、
前記マトリックス樹脂(A)は、付加硬化型シリコーンポリマー(A1)と、未反応シリコーンオイル(A2)を含み、
前記マトリックス樹脂(A)を100質量%としたとき、前記付加硬化型シリコーンポリマー(A1)は20質量%以上100質量%未満であり、前記未反応シリコーンオイル(A2)は0質量%を超え80質量%以下であり、
前記マトリックス樹脂100質量部(A)に対して前記熱伝導性無機粒子(B)は1000~3000質量部であり、
前記熱伝導性無機粒子は、破砕状酸化アルミニウム粒子及び破砕状窒化アルミニウム粒子を含み、
前記熱伝導性シートは硬化されており、
前記硬化後の熱伝導性シートをタテ25mm、ヨコ25mm、厚さ1mmとし、ガラス板と薬包紙に挟んで圧縮率50%とし、125℃、72時間保持した時のオイルブリード幅が、9.5mm以下であることを特徴とする熱伝導性シート。 - 前記未反応シリコーンオイル(A2)は、25℃における粘度が50~3000mm2/sである請求項1に記載の熱伝導性シート。
- 前記熱伝導性シートの熱伝導率は、5.0~15.0W/mKである請求項1又は2に記載の熱伝導性シート。
- 前記熱伝導性無機粒子は、さらに別の熱伝導性無機粒子を含み、前記別の熱伝導性無機粒子は、破砕状以外の酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化ケイ素、炭化ケイ素、破砕状以外の窒化アルミニウム、窒化ホウ素、水酸化アルミニウム及びシリカからなる群から選ばれる少なくとも一つの無機粒子である請求項1~3のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
- 前記熱伝導性シートの50%圧縮荷重値が1000N以下である請求項1~4のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
- 前記熱伝導性無機粒子は、平均粒子径0.01μm以上200μm以下である請求項1~5のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
- 前記熱伝導性無機粒子は、破砕状である請求項1~6のいずれか1項に記載の熱伝導性シート。
- マトリックス樹脂(A)と熱伝導性無機粒子(B)を含む請求項1~7のいずれか1項に記載の熱伝導性シートの製造方法であって、
前記マトリックス樹脂(A)は、付加硬化型シリコーンポリマー(A1)と、未反応シリコーンオイル(A2)を含み、
前記付加硬化型シリコーンポリマー(A1)は、付加硬化型シリコーンポリマー100質量部に対して熱伝導性無機粒子を1000~3000質量部加えた組成物の硬化シートをタテ25mm、ヨコ25mm、厚さ1mmとし、ガラス板と薬包紙に挟んで圧縮率50%とし、125℃、72時間保持した時のオイルブリード幅が、1.5mm以下であり、
前記マトリックス樹脂(A)を100質量%としたとき、前記付加硬化型シリコーンポリマー(A1)は20質量%以上100質量%未満であり、前記未反応シリコーンオイル(A2)は0質量%を超え80質量%以下であり、
前記マトリックス樹脂100質量部(A)に対して前記熱伝導性無機粒子(B)は1000~3000質量部であり、
前記熱伝導性無機粒子は、破砕状酸化アルミニウム粒子及び破砕状窒化アルミニウム粒子を含み、
前記付加硬化型シリコーンポリマー(A1)と、前記未反応シリコーンオイル(A2)と、前記熱伝導性無機粒子(B)を含む成分を混合し、シート成形し、硬化することを特徴とする熱伝導性シートの製造方法。
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