JP6942907B1 - 熱伝導性シリコーンゲル組成物、熱伝導性シリコーンゲルシート及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は前記従来の問題を解決するため、柔軟性と高復元性の相反する性質を満足する熱伝導性シリコーンゲル組成物、熱伝導性シリコーンゲルシート及びその製造方法を提供する。
A 分子鎖の両末端にビニル基を各1個有し、動粘度が1〜600mm2/sの直鎖状オルガノポリシロキサン
B Si−H基が1分子中に3個以上存在し、かつSi−H基の含有量が0.05〜6mol/kgである直鎖状オルガノポリシロキサン:B成分中のSi−H基数/A成分中のビニル基数=0.2〜0.5となる量
C 白金族系金属触媒:触媒量
D 熱伝導性充填剤:AとBの合計量を100質量部としたとき300〜1000質量部であり、かつ
D1:少なくとも1種類の平均粒子径1〜5μmの球状アルミナであり、前記アルミナは一部または全部がRaSi(OR’)4-a(但し、Rは炭素数8〜12の非置換又は置換有機基、R’は炭素数1〜4のアルキル基、aは0もしくは1)で表面処理されている球状アルミナが50〜400質量部
D2:少なくとも1種類の平均粒子径10〜100μmの球状アルミナが100〜950質量部
を含む組成物である。
A 分子鎖の両末端にビニル基を各1個有し、動粘度が1〜600mm2/sの直鎖状オルガノポリシロキサン
B Si−H基が1分子中に3個以上存在し、かつSi−H基の含有量が0.05〜6mol/kgである直鎖状オルガノポリシロキサン:B成分中のSi−H基数/A成分中のビニル基数=0.2〜0.5となる量
C 白金族系金属触媒:触媒量
D 熱伝導性充填剤:AとBの合計量を100質量部としたとき300〜1000質量部であり、かつ
D1:少なくとも1種類の平均粒子径1〜5μmの球状アルミナであり、前記アルミナの一部または全部がRaSi(OR’)4-a(但し、Rは炭素数8〜12の非置換又は置換有機基、R’は炭素数1〜4のアルキル基、aは0もしくは1)で示されるシランカップリング剤で表面処理されている球状アルミナが50〜400質量部
D2:少なくとも1種類の平均粒子径10〜100μmの球状アルミナが100〜950質量部
A成分の動粘度が前記範囲より高いと、架橋点間距離が長くなってしまい、復元性が低下し、前記範囲より低いと、架橋点間距離が短くなってしまい、柔軟性が損なわれる。
B成分のSi−H基の含有量が前記の範囲であると、硬さを調整しやすく、硬化物の復元性が向上しやすいという利点がある。前記範囲よりも低濃度だと、復元率が悪くなりやすく、高濃度だと少量の添加で硬さが上がってしまい、柔軟な硬化物が得られない。
また、特定の熱伝導性充填剤を添加することにより、柔軟性と高復元性を発現できる。
本発明の熱伝導性シリコーンゲルシートは、前記A〜D成分を含む組成物を硬化させたシートとすることにより、柔軟性と高復元性の相反する性質を両立させることができる。すなわち、熱伝導率が1W/m・K以上、Asker C硬さが30以下、復元率が20%以上であり、軟らかく復元性も高い。本発明の製造方法は、前記熱伝導性シリコーンゲルシートを効率よく合理的に、かつ安価に製造できる。
前記D成分は、下記のD1とD2を含む。
D1:少なくとも1種類の平均粒子径1〜5μmの球状アルミナであり、前記アルミナの一部または全部がRaSi(OR’)4-a(但し、Rは炭素数8〜12の非置換又は置換有機基、R’は炭素数1〜4のアルキル基、aは0もしくは1)で示されるシランカップリング剤で表面処理されている球状アルミナが50〜400質量部
D2:少なくとも1種類の平均粒子径10〜100μmの球状アルミナが100〜950質量部
D1(平均粒子径1〜5μmの表面処理球状アルミナ)とD2(平均粒子径10〜100μmの球状アルミナ)を組み合わせることにより、大粒子の間に小粒子が充填され、最密充填に近い状態で充填でき、柔軟性と高復元性を保持しつつ、熱伝導率を高くできる。また、アルミナ(酸化アルミニウム)を使用することにより、安価に製造できる。平均粒子径は、レーザー回折光散乱法による粒度分布測定において、体積基準による累積粒度分布のD50(メジアン径)である。この測定器としては、例えば堀場製作所社製のレーザー回折/散乱式粒子分布測定装置LA−950S2がある。
前記シランカップリング剤は、一例としてオクチルトリメトキシシラン,オクチルトリエトキシシラン,デシルトリメトキシシラン,デシルトリエトキシシラン,ドデシルトリメトキシシラン,ドデシルトリエトキシシラン等のシラン化合物がある。前記シラン化合物は、一種又は二種以上混合して使用することができる。表面処理剤として、アルコキシシランと片末端シラノールシロキサンや片末端トリメトキシシリルポリシロキサンを併用してもよい。ここでいう表面処理とは共有結合のほか吸着なども含む。
JIS K 7312に規定されているAsker C硬さを測定した。
<復元率>
復元率は、タテ20mm、ヨコ20mm、厚さ3mmのシリコーンゲルシートを、厚さ12μmのポリイミドフィルムで挟み、1.5mmのスペーサーを使用して1.5mmの厚さまで圧縮し、圧縮した状態で150℃の温度のオーブンに24時間放置した。24時間後に前記シートを取り出し、直ちに圧縮から開放し、1時間室温で静置した後に前記シートの厚さを測定し、下記の計算式により算出した。
復元率(%)=[(L2-L1)/ (L3-L1)]×100
但し、L1:スペーサー厚さ(1.5mm)、L2:試験後のサンプル厚さ、L3:試験前のサンプル厚さ
<熱伝導率>
熱伝導率は、ホットディスク(ISO/CD 22007−2準拠)により測定した。この熱伝導率測定装置1は図1Aに示すように、ポリイミドフィルム製センサ2を2個の試料3a,3bで挟み、センサ2に定電力をかけ、一定発熱させてセンサ2の温度上昇値から熱特性を解析する。センサ2は先端4が直径7mmであり、図1Bに示すように、電極の2重スパイラル構造となっており、下部に印加電流用電極5と抵抗値用電極(温度測定用電極)6が配置されている。熱伝導率は以下の式(数1)で算出する。
1.原料成分
(1)A成分
(i)分子鎖の両末端に各1個のビニル基を有し、動粘度が350mm2/sの直鎖状ジメチルポリシロキサン
(ii)分子鎖の両末端に各1個のビニル基を有し、動粘度が3500mm2/sの直鎖状ジメチルポリシロキサン
(2)B成分
(i) Si−H基が1分子中に3個以上存在し、かつSi−H基の含有量が0.67mol/kg、動粘度が850mm2/sである直鎖状オルガノポリシロキサン
(ii) Si−H基が1分子中に3個以上存在し、かつSi−H基の含有量が0.1mol/kg、動粘度が6300mm2/sである直鎖状オルガノポリシロキサン
(iii) Si−H基が1分子中に3個以上存在し、かつSi−H基の含有量が6.86mol/kg、動粘度が20mm2/sである直鎖状オルガノポリシロキサン
(3)C成分(触媒)
市販の白金触媒を使用した。
(4)硬化遅延剤として、エチニルシクロヘキサノールを使用した。
(5)D成分(熱伝導性充填剤)
(i)D1成分として、平均粒子径D50が2μmであり比表面積が1.3m2/gの球形アルミナを使用した。表面処理剤は、下記のアルキルトリアルコキシシランを、球形アルミナ100gに対して以下の式より算出した添加量を付着させた。
添加量(g)=1.3×100/(6.02×1023×13×10-20/表面処理剤の分子量)
S1:n−デシルトリメトキシシラン(アルキル基の炭素数10)
S2:n−ドデシルトリメトキシシラン(アルキル基の炭素数12)
S3:n−オクタデシルトリメトキシシラン(アルキル基の炭素数18)
S4:n−プロピルトリメトキシシラン(アルキル基の炭素数3)
(ii)D2成分として、平均粒子径D50が35μmの球形アルミナを使用した。
(iii)D2成分として、平均粒子径D50が75μmの球形アルミナを使用した。
平均粒子径は、レーザー回折光散乱法による粒度分布測定において、体積基準による累積粒度分布のD50(メジアン径)である。この測定器としては、例えば堀場製作所社製のレーザー回折/散乱式粒子分布測定装置LA−950S2がある。
2.混合・成形・硬化方法
上記成分を混合し、PETフィルムに挟んで厚さ3.0mmに圧延することでシート成形し、温度100℃で10分間硬化した。
以上のようにして得た硬化シートを評価した。
(1)実施例1は、Si-H含有量が0.67mol/kgであり、復元率は良好であった。
(2)実施例2は、Si-H含有量が0.1mol/kgであり、復元率は良好であった。
(3)実施例3は、表面処理剤がドデシルトリメトキシシランである点が実施例1と異なるが、復元率は良好であった。
(4)実施例4は、熱伝導性充填剤の配合量が実施例1〜3よりも少ないため、復元率が実施例1〜3のそれよりも高かった。
(5)比較例1は、動粘度の高い両末端ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサンを使用した結果、復元率が悪化した。
(6)比較例2は、Si-H基数/ビニル基の割合が0.52であり、硬くなってしまった。
(7)比較例3は、表面処理剤がオクタデシルトリメトキシシランであったため、硬化時に表面発泡する問題があった。
(8)比較例4は、表面処理剤がプロピルトリメトキシシランであったため、硬くなり、かつ復元率も悪かった。
(9)比較例5は、Si-H含有量が6.86mol/kgであり、復元率が悪かった。
以上のとおり、実施例1〜4は柔軟性と高復元性を発現できることが確認できた。
2 センサ
3a,3b 試料
4 センサの先端
5 印加電流用電極
6 抵抗値用電極(温度測定用電極)
Claims (10)
- A 分子鎖の両末端にビニル基を各1個有し、動粘度が1〜600mm2/sの直鎖状オルガノポリシロキサン
B Si−H基が1分子中に3個以上存在し、かつSi−H基の含有量が0.05〜6mol/kgである直鎖状オルガノポリシロキサン:B成分中のSi−H基数/A成分中のビニル基数=0.2〜0.5となる量
C 白金族系金属触媒:触媒量
D 熱伝導性充填剤:AとBの合計量を100質量部としたとき300〜1000質量部であり、かつ
D1:少なくとも1種類の平均粒子径1〜5μmの球状アルミナであり、前記アルミナの一部または全部がRaSi(OR')4-a(但し、Rは炭素数8〜12の非置換又は置換有機基、R'は炭素数1〜4のアルキル基、aは1)で表面処理されている球状アルミナが50〜400質量部
D2:少なくとも1種類の平均粒子径10〜100μmの球状アルミナが100〜950質量部
を含むことを特徴とする熱伝導性シリコーンゲル組成物。 - 前記B成分の直鎖状オルガノポリシロキサンの動粘度は1〜10000mm2/sである請求項1に記載の熱伝導性シリコーンゲル組成物。
- 前記D1成分100質量部に対して、前記D2成分が200〜500質量部である、請求項1又は2に記載の熱伝導性シリコーンゲル組成物。
- 前記D2の球状アルミナは、平均粒子径10μm以上50μm未満の球状アルミナと平均粒子径50μm以上100μm以下の球状アルミナの少なくとも2種類を含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーンゲル組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項の熱伝導性シリコーンゲル組成物の硬化シートであり、熱伝導率が1W/m・K以上、Asker C硬さが30以下、復元率が20%以上であることを特徴とする熱伝導性シリコーンゲルシート。
- 前記熱伝導性シリコーンゲルシートは、目視による観察で発泡は認められない請求項5に記載の熱伝導性シリコーンゲルシート。
- 下記A〜D成分を含む組成物を均一混合し、シート成形し、熱硬化することを含む、熱伝導性シリコーンゲルシートの製造方法。
A 分子鎖の両末端にビニル基を各1個有し、動粘度が1〜600mm2/sの直鎖状オルガノポリシロキサン
B Si−H基が1分子中に3個以上存在し、かつSi−H基の含有量が0.05〜6mol/kgである直鎖状オルガノポリシロキサン:B成分中のSi−H基数/A成分中のビニル基数=0.2〜0.5となる量
C 白金族系金属触媒:触媒量
D 熱伝導性充填剤:AとBの合計量を100質量部としたとき300〜1000質量部であり、かつ
D1:少なくとも1種類の平均粒子径1〜5μmの球状アルミナであり、前記アルミナの一部または全部がRaSi(OR')4-a(但し、Rは炭素数8〜12の非置換又は置換有機基、R'は炭素数1〜4のアルキル基、aは1)で表面処理されている球状アルミナが50〜400質量部
D2:少なくとも1種類の平均粒子径10〜100μmの球状アルミナが100〜950質量部 - 前記B成分の直鎖状オルガノポリシロキサンの動粘度は1〜10000mm2/sである、請求項7に記載の熱伝導性シリコーンゲルシートの製造方法。
- 前記D1成分100質量部に対して、前記D2成分が200〜500質量部である、請求項7又は8に記載の熱伝導性シリコーンゲルシートの製造方法。
- 前記D2の球状アルミナは、平均粒子径10μm以上50μm未満の球状アルミナと平均粒子径50μm以上100μm以下の球状アルミナの少なくとも2種類を含む、請求項7〜9のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーンゲルシートの製造方法。
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