JP7015424B1 - 熱伝導性シリコーングリース組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
A 40℃における動粘度が50~10,000mm2/sである非硬化性のシリコーンオイルを100質量部と、
B 熱伝導性粒子を、A成分100質量部に対して、105~500質量部を含み、
前記熱伝導性粒子は、
B1 中心粒子径が0.1~1μmの不定形アルミナであり、一部または全部がRaSi(OR’)4-a(但し、Rは炭素数8~12の非置換または置換のアルキル基、R’は炭素数1~4のアルキル基、aは0もしくは1)で示されるアルコキシシラン化合物又はその部分加水分解物で表面処理されているもの50~300質量部と、
B2 中心粒子径が0.1~10μmの板状窒化ホウ素を5~50質量部と、
B3 中心粒子径が20~70μmの凝集窒化ホウ素を50~150質量部を含み、
B3成分/B2成分=2~20となる割合で配合されていることを特徴とする。
A 40℃における動粘度が50~10,000mm2/sである非硬化性のシリコーンオイルを100質量部に、
B 熱伝導性粒子を、A成分100質量部に対して、105~500質量部とし、前記熱伝導性粒子は、
B1 中心粒子径が0.1~1μmの不定形アルミナであり、一部または全部がRaSi(OR’)4-a(但し、Rは炭素数8~12の非置換または置換のアルキル基、R’は炭素数1~4のアルキル基、aは0もしくは1)で示されるアルコキシシラン化合物又はその部分加水分解物で表面処理されているもの50~300質量部と、
B2 中心粒子径が0.1~10μmの板状窒化ホウ素を5~50質量部と、
B3 中心粒子径が20~70μmの凝集窒化ホウ素を50~150質量部を含み、
B3成分/B2成分=2~20となる割合で混合することを特徴とする。
A 40℃における動粘度が50~10,000mm2/sである非硬化性のシリコーンオイルを100質量部と、
B 熱伝導性粒子を、A成分100質量部に対して、105~500質量部を含む。
B成分は、A成分100質量部に対して110~500質量部が好ましく、より好ましくは120~500質量部である。
B1 中心粒子径が0.1~1μmの不定形アルミナであり、一部または全部がRaSi(OR’)4-a(但し、Rは炭素数8~12の非置換または置換のアルキル基、R’は炭素数1~4のアルキル基、aは0もしくは1)で示されるアルコキシシラン化合物又はその部分加水分解物で表面処理されているもの50~300質量部と、
B2 中心粒子径が0.1~10μmの板状窒化ホウ素を5~50質量部と、
B3 中心粒子径が20~70μmの凝集窒化ホウ素を50~150質量部を含み、
B3成分/B2成分=2~20となる割合で配合されている。
前記において「一部」とは50質量%以上をいう。
B2成分はA成分100質量部に対して7~45質量部が好ましく、より好ましくは10~40質量部である。
B3成分はA成分100質量部に対して55~150質量部が好ましく、より好ましくは60~150質量部である。
B3成分/B2成分の配合比は2.5~20が好ましく、より好ましくは3~20である。これにより、大粒子の間に小粒子が存在し、最密充填に近い状態で充填し、熱伝導性を高くできる。
前記B1成分の中心粒径0.1~1μmの不定形アルミナは、そのままではシリコーンオイルと混合しにくいが、予めアルコキシシラン化合物と前処理により表面処理しておくと、シリコーンオイルと混合しやすくなり、均一組成物を得やすい。中心粒径0.1~1μmの不定形アルミナ100質量部に対し、アルコキシシラン化合物は0.01~10質量部添加するのが好ましい。ここでいう前処理とは、シリコーンオイルと熱伝導性粒子の混合前に、予め熱伝導性粒子を表面処理剤で表面処理しておくことをいう。
前記B1成分以外の熱伝導性粒子は、前処理してもよいが、前処理しなくても混合性は低下しないことから、前処理しなくてもよい。
A 40℃における動粘度が50~10,000mm2/sである非硬化性のシリコーンオイルを100質量部に、
B 熱伝導性粒子を、A成分100質量部に対して、105~500質量部とし、前記熱伝導性粒子は、
B1 中心粒子径が0.1~1μmの不定形アルミナであり、一部または全部がRaSi(OR’)4-a(但し、Rは炭素数8~12の非置換または置換のアルキル基、R’は炭素数1~4のアルキル基、aは0もしくは1)で示されるアルコキシシラン化合物又はその部分加水分解物で表面処理されているもの50~300質量部と、
B2 中心粒子径が0.1~10μmの板状窒化ホウ素を5~50質量部と、
B3 中心粒子径が20~70μmの凝集窒化ホウ素を50~150質量部を含み、
B3成分/B2成分=2~20となる割合で混合する。
混合は、一例として前記原料成分をプラネタリーミキサーに入れ、混合する。プラネタリーミキサーでは均一に分散できない高粘度の場合は、さらに2本ロールで混練りをするのが好ましい。前記プラネタリーミキサーは、二つのブレードが自転しながら公転するプラネタリー運動を行うミキサーのことである。
<熱伝導率>
熱伝導性グリースの熱伝導率は、ホットディスク(ISO/CD 22007-2準拠)により測定した。この熱伝導率測定装置1は図1Aに示すように、ポリイミドフィルム製センサ2を2個の試料3a,3bで挟み、センサ2に定電力をかけ、一定発熱させてセンサ2の温度上昇値から熱特性を解析する。センサ2は先端4が直径7mmであり、図1Bに示すように、電極の2重スパイラル構造となっており、下部に印加電流用電極5と抵抗値用電極(温度測定用電極)6が配置されている。熱伝導率は以下の式(数1)で算出する。
1.原料成分
(1)A成分:シリコーンオイル
40℃における動粘度が110mm2/sの非硬化性のシリコーンオイル(ジメチルポリシロキサン)を表1に示す割合で使用した。
(2)B成分:熱伝導性粒子
・中心粒径0.3μm(D50=0.3μm)の不定形アルミナ:オクチルトリメトキシシラン前処理品(アルミナ100gに対してオクチルトリメトキシシラン2.4gを吸着させたもの)
・中心粒径1μm(D50=1μm)の板状窒化ホウ素
・中心粒径5μm(D50=5μm)の板状窒化ホウ素
・中心粒径60μm(D50=60μm)の球状凝集窒化ホウ素
・中心粒径2.3μm(D50=2.3μm)の不定形アルミナ:デシルトリメトキシシラン前処理品(アルミナ100gに対してデシルトリメトキシシラン1.1gを吸着させたもの)
・中心粒径20μm(D50=20μm)の球状アルミナ
配合量は表1に示す。
(3)C成分:アルコキシシラン化合物
デシルトリメトキシシランを表1に示す配合量を添加した。
2.混合方法
上記シリコーンオイルに熱伝導性粒子をプラネタリーミキサーに入れ、23℃で10分間混合し、熱伝導性シリコーングリース組成物とした。
以上のようにして得たグリースを評価した。条件と結果を次の表1にまとめて示す。
2 センサ
3a,3b 試料
4 センサの先端
5 印加電流用電極
6 抵抗値用電極(温度測定用電極)
Claims (9)
- 非硬化性の熱伝導性シリコーングリース組成物であって、
A 40℃における動粘度が50~10,000mm2/sである非硬化性のシリコーンオイルを100質量部と、
B 熱伝導性粒子を、A成分100質量部に対して、105~500質量部を含み、
前記熱伝導性粒子は、
B1 中心粒子径が0.1~1μmの不定形アルミナであり、一部または全部がRaSi(OR’)4-a(但し、Rは炭素数8~12の非置換または置換のアルキル基、R’は炭素数1~4のアルキル基、aは0もしくは1)で示されるアルコキシシラン化合物又はその部分加水分解物で表面処理されているもの50~300質量部と、
B2 中心粒子径が0.1~10μmの板状窒化ホウ素を5~50質量部と、
B3 中心粒子径が20~70μmの凝集窒化ホウ素を50~150質量部を含み、
B3成分/B2成分=2~20となる割合で配合されていることを特徴とする熱伝導性シリコーングリース組成物。 - 前記熱伝導性シリコーングリース組成物は、さらにC成分として、RaSi(OR’)4-a(但し、Rは炭素数8~12の非置換または置換のアルキル基、R’は炭素数1~4のアルキル基、aは0もしくは1)で示されるアルコキシシラン化合物を0.1~2質量部含む請求項1に記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
- 前記熱伝導性シリコーングリース組成物の熱伝導率は、2.0W/m・K以上8.0W/m・K以下である請求項1又は2に記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
- 前記熱伝導性シリコーングリース組成物の比重は、1.0以上2.0以下である請求項1~3のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
- 前記熱伝導性シリコーングリース組成物は、B型粘度計で測定した絶対粘度が1,000~10,000Pasである請求項1~4のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
- 前記B1成分の不定形アルミナは、一部または全部が前記アルコキシシラン化合物又はその部分加水分解物で前処理されている請求項1~5のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
- 前記B1成分の不定形アルミナ100質量部に対し、アルコキシシラン化合物は0.01~10質量部添加されている請求項6に記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
- 前記熱伝導性シリコーングリース組成物は、ディスペンサー、ビン、缶及びチューブからなる群から選ばれる少なくとも一つに充填されている請求項1~7のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーングリース組成物。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の非硬化性の熱伝導性シリコーングリース組成物の製造方法であって、
A 40℃における動粘度が50~10,000mm2/sである非硬化性のシリコーンオイルを100質量部に、
B 熱伝導性粒子を、A成分100質量部に対して、105~500質量部とし、前記熱伝導性粒子は、
B1 中心粒子径が0.1~1μmの不定形アルミナであり、一部または全部がRaSi(OR’)4-a(但し、Rは炭素数8~12の非置換または置換のアルキル基、R’は炭素数1~4のアルキル基、aは0もしくは1)で示されるアルコキシシラン化合物又はその部分加水分解物で表面処理されているもの50~300質量部と、
B2 中心粒子径が0.1~10μmの板状窒化ホウ素を5~50質量部と、
B3 中心粒子径が20~70μmの凝集窒化ホウ素を50~150質量部を含み、
B3成分/B2成分=2~20となる割合で混合することを特徴とする熱伝導性シリコーングリース組成物の製造方法。
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