JP7028073B2 - 非水系電解質二次電池用正極活物質、非水系電解質二次電池 - Google Patents
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Description
六方晶系の層状構造を有するリチウムニッケル複合酸化物粒子と、
前記リチウムニッケル複合酸化物粒子の二次粒子表面に配置されたタングステン酸リチウムの被膜とを有する非水系電解質二次電池用正極活物質であって、
金属元素として、リチウム(Li)と、ニッケル(Ni)と、コバルト(Co)と、Mn、V、Mg、Mo、Nb、Ti、Ca、Cr、Zr、TaおよびAlから選ばれる少なくとも1種の元素である元素M(M)と、タングステン(W)とを含有し、
含有する前記金属元素の物質量の比がLi:Ni:Co:M:W=a:1-x-y:x:y:z(ただし、0.97≦a≦1.25、0≦x≦0.35、0≦y≦0.35、0.005≦z≦0.030)であり、
前記非水系電解質二次電池用正極活物質の粒子断面について、STEM-EDXにより線分析を行った場合に、平均タングステン濃度に対する最大タングステン濃度の比が5以上25以下であり、
圧粉抵抗測定により求められる3.2g/ccまで圧縮した時の体積抵抗率が、1.0×10 2 Ω・cm以上1.0×10 4 Ω・cm以下である非水系電解質二次電池用正極活物質を提供する。
[非水系電解質二次電池用正極活物質]
本実施形態の非水系電解質二次電池用正極活物質(以下、単に「正極活物質」とも記載する)は、六方晶系の層状構造を有するリチウムニッケル複合酸化物粒子と、該リチウムニッケル複合酸化物粒子の二次粒子表面に配置されたタングステン酸リチウムの被膜とを有する。
[非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法]
以下、本実施形態の非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法(以下、単に「正極活物質の製造方法」とも記載する)の一構成例について説明するが、上述した正極活物質が得られる製造方法であればよく、本実施形態の正極活物質の製造方法は以下に説明する形態に限定されるものではない。
原料混合物を乾燥する乾燥工程。
(1)原料混合物調製工程
原料混合物調製工程では、上述のようにリチウムニッケル複合酸化物と、タングステン化合物を溶解させたアルカリ溶液と、を混合し、固液分離することで、原料混合物を調製することができる。
(2)乾燥工程
乾燥工程は、原料混合物調製工程で調製した原料混合物を乾燥する工程である。
[非水系電解質二次電池]
本実施形態の非水系電解質二次電池(以下、「二次電池」ともいう。)は、既述の正極活物質を含む正極を有することができる。
(正極)
本実施形態の二次電池が有する正極は、既述の正極活物質を含むことができる。
(負極)
負極は、金属リチウム、リチウム合金等を用いることができる。また、負極は、リチウムイオンを吸蔵・脱離できる負極活物質に結着剤を混合し、適当な溶剤を加えてペースト状にした負極合材を、銅等の金属箔集電体の表面に塗布、乾燥し、必要に応じて電極密度を高めるべく圧縮して形成したものを用いてもよい。
(セパレータ)
正極と負極との間には、必要に応じてセパレータを挟み込んで配置することができる。セパレータは、正極と負極とを分離し、電解質を保持するものであり、公知のものを用いることができ、例えば、ポリエチレンやポリプロピレンなどの薄い膜で、微少な孔を多数有する膜を用いることができる。
(非水系電解質)
非水系電解質としては、例えば非水系電解液を用いることができる。
(二次電池の形状、構成)
以上のように説明してきた本実施形態の非水系電解質二次電池は、円筒形や積層形など、種々の形状にすることができる。いずれの形状を採る場合であっても、本実施形態の二次電池が非水系電解質として非水系電解液を用いる場合であれば、正極および負極を、セパレータを介して積層させて電極体とし、得られた電極体に、非水系電解液を含浸させ、正極集電体と外部に通ずる正極端子との間、および、負極集電体と外部に通ずる負極端子との間を、集電用リードなどを用いて接続し、電池ケースに密閉した構造とすることができる。
(1)組成の分析
以下の各実施例、比較例で得られた正極活物質の組成について、ICP発光分析装置( 島津製作所製 型式:ICPS8100)を用いて、ICP発光分光法により評価した。
(2)タングステン濃度比(最大タングステン濃度/平均タングステン濃度)
以下の各実施例、比較例で得られた正極活物質について、複数の正極活物質の粒子を樹脂に埋め込み、集束イオンビーム加工により該粒子の断面観察が可能な状態とした。
(結晶構造の定性評価)
以下の各実施例、比較例で得られた正極活物質について、XRD回折装置(パナリティカル社製、X'Pert PRO)により、Cu-Kα線を用いたXRD回折パターンから、得られた正極活物質のリチウムニッケル複合酸化物、および被膜の結晶構造を評価した。
(比表面積)
以下の各実施例、比較例で得られた正極活物質について、比表面積・細孔分布測定装置(マウンテック社製 型式:マックソーブHM1200シリーズ)を用い、窒素吸着によるBET法により測定した。
(体積平均粒径Mv)
以下の各実施例、比較例で得られた正極活物質について、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置(日機装株式会社製、マイクロトラックHRA)により体積平均粒径の評価を行なった。
(粉体圧縮時体積抵抗率)
以下の各実施例、比較例で得られた正極活物質について、得られた正極活物質を3.2g/ccまで圧縮した状態で、圧粉抵抗測定装置(三菱化学アナリテック社製ロレスター)により体積抵抗率を測定した。
(電池の製造および評価)
以下の各実施例、比較例で得られた正極活物質の評価には、図1に示す2032型コイン型電池11(以下、「コイン型電池」という。)を使用した。
[実施例1]
母材としては、Niを主成分とする複合酸化物と水酸化リチウムとを混合して焼成する公知技術で得られたLi1.01Ni0.80Co0.10Mn0.10O2で表されるリチウムニッケル複合酸化物粒子を用いた。
[実施例2]
母材として、組成がLi1.03Ni0.70Co0.15Mn0.15O2であるリチウムニッケル複合酸化物を用いた点以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得るとともに評価した。評価結果を表1に示す。
[実施例3]
母材の組成をLi1.01Ni0.82Co0.15Al0.03O2とした点以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得るとともに評価した。評価結果を表1に示す。
[実施例4]
母材の組成をLi1.00Ni0.88Co0.09Al0.03O2とした点以外は、実施例1と同様にして正極活物質を得るとともに評価した。評価結果を表1に示す。
[比較例1]
タングステン含有アルカリ溶液との混合を行わず、代わりに純水を用いて洗浄を行った点以外は実施例4と同様にして正極活物質を得るとともに評価した。評価結果を表1に示す。
[比較例2]
タングステン含有アルカリ溶液のタングステン濃度を0.28mol/Lとした点以外は実施例4と同様にして正極活物質を得るとともに評価した。評価結果を表1に示す。
[比較例3]
タングステン含有アルカリ溶液のタングステン濃度を4.5mol/Lとした点以外は、実施例4と同様にして正極活物質を得るとともに評価した。評価結果を表1に示す。
Claims (5)
- 六方晶系の層状構造を有するリチウムニッケル複合酸化物粒子と、
前記リチウムニッケル複合酸化物粒子の二次粒子表面に配置されたタングステン酸リチウムの被膜とを有する非水系電解質二次電池用正極活物質であって、
金属元素として、リチウム(Li)と、ニッケル(Ni)と、コバルト(Co)と、Mn、V、Mg、Mo、Nb、Ti、Ca、Cr、Zr、TaおよびAlから選ばれる少なくとも1種の元素である元素M(M)と、タングステン(W)とを含有し、
含有する前記金属元素の物質量の比がLi:Ni:Co:M:W=a:1-x-y:x:y:z(ただし、0.97≦a≦1.25、0≦x≦0.35、0≦y≦0.35、0.005≦z≦0.030)であり、
前記非水系電解質二次電池用正極活物質の粒子断面について、STEM-EDXにより線分析を行った場合に、平均タングステン濃度に対する最大タングステン濃度の比が5以上25以下であり、
圧粉抵抗測定により求められる3.2g/ccまで圧縮した時の体積抵抗率が、1.0×10 2 Ω・cm以上1.0×10 4 Ω・cm以下である非水系電解質二次電池用正極活物質。 - 前記二次粒子表面のタングステン酸リチウムの結晶相が、7Li2WO4・4H2O、Li2WO4、Li4WO5から選択される少なくとも1種である請求項1に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質。
- BET法によって測定される比表面積が、0.2m2/g以上0.8m2/g以下である請求項1または2に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質。
- 体積平均粒径Mvが5μm以上20μm以下である請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質。
- 請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質を含む正極を有する非水系電解質二次電池。
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