JP7336055B1 - リチウムイオン電池用正極活物質、リチウムイオン電池用正極、リチウムイオン電池、全固体リチウムイオン電池用正極活物質、全固体リチウムイオン電池用正極、全固体リチウムイオン電池、リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法及び全固体リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法 - Google Patents
リチウムイオン電池用正極活物質、リチウムイオン電池用正極、リチウムイオン電池、全固体リチウムイオン電池用正極活物質、全固体リチウムイオン電池用正極、全固体リチウムイオン電池、リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法及び全固体リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
LiaNibCocMndMeOf (1)
(式(1)中、1.0≦a≦1.05、0.8≦b≦0.9、b+c+d+e=1、1.8≦f≦2.2、0.0025≦e/(b+c+d+e)≦0.016、MはZr、Ta及びWから選ばれる少なくとも1種である。)
FE-EPMAによる50μm×50μmの視野における正極活物質粒子のWDXマッピング分析において、正極活物質粒子の表面にMの酸化物が付着しており、且つ、Mの酸化物が正極活物質粒子の表面に付着していない独立した粒子として存在しない、リチウムイオン電池用正極活物質。
Description
1.下記式(1)に示す組成で表されるリチウムイオン電池用正極活物質であり、
LiaNibCocMndMeOf (1)
(前記式(1)中、1.0≦a≦1.05、0.8≦b≦0.9、b+c+d+e=1、1.8≦f≦2.2、0.0025≦e/(b+c+d+e)≦0.016、MはZr、Ta及びWから選ばれる少なくとも1種である。)
FE-EPMAによる50μm×50μmの視野における正極活物質粒子のWDXマッピング分析において、前記正極活物質粒子の表面に前記Mの酸化物が付着しており、且つ、前記Mの酸化物が前記正極活物質粒子の表面に付着していない独立した粒子として存在しない、リチウムイオン電池用正極活物質。
2.前記リチウムイオン電池用正極活物質の50%累積体積粒度D50が3~18μmである、前記1に記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
3.前記1または2に記載のリチウムイオン電池用正極活物質を含む、リチウムイオン電池用正極。
4.前記3に記載のリチウムイオン電池用正極及び負極を含む、リチウムイオン電池。
5.前記1または2に記載のリチウムイオン電池用正極活物質と、
前記リチウムイオン電池用正極活物質の、正極活物質粒子表面に設けられたLiとNbとの酸化物からなる被覆層と、
を含む、全固体リチウムイオン電池用正極活物質。
6.前記全固体リチウムイオン電池用正極活物質におけるNbの含有量が、0.5~0.8質量%である、前記5に記載の全固体リチウムイオン電池用正極活物質。
7.前記5に記載の全固体リチウムイオン電池用正極活物質を含む、全固体リチウムイオン電池用正極。
8.前記7に記載の全固体リチウムイオン電池用正極及び負極を含む、全固体リチウムイオン電池。
9.下記式(2)に示す組成で表されるリチウムイオン電池用正極活物質の前駆体を準備する工程と、
NibCocMnd(OH)2 (2)
(前記式(2)中、0.8≦b≦0.9、0.07≦c≦0.15、及び、b+c+d=1である。)
50%累積体積粒度D50が1μm以下である、Zrの酸化物、Taの酸化物及びWの酸化物から選ばれる少なくとも1種を前記リチウムイオン電池用正極活物質の前駆体に湿式で混合して混合物を得る工程と、
前記混合物をリチウム源と乾式で混合し、700℃以上で4時間以上焼成する工程と、
を含む、リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。
10.前記Zrの酸化物、Taの酸化物及びWの酸化物は、前記D50が0.3~1.0μmである、前記9に記載のリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。
11.前記混合物を焼成する工程において、前記混合物をリチウム源と乾式で混合し、700~800℃で4~12時間焼成する、前記9に記載のリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。
12.前記9~11のいずれかに記載の方法で製造されたリチウムイオン電池用正極活物質を準備する工程と、
前記リチウムイオン電池用正極活物質の正極活物質粒子表面に、LiとNbとを含む水溶液を用いて、LiとNbとの酸化物からなる被覆層を形成する工程と、
を含む、全固体リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。
本発明において、単に「リチウムイオン電池用正極活物質」と示すときは、電解液を用いた液系のリチウムイオン電池用正極活物質及び電解質を固体とした全固体リチウムイオン電池用正極活物質のいずれも含むものとする。
本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極活物質は、下記式(1)に示す組成で表される。
LiaNibCocMndMeOf (1)
(前記式(1)中、1.0≦a≦1.05、0.8≦b≦0.9、b+c+d+e=1、1.8≦f≦2.2、0.0025≦e/(b+c+d+e)≦0.016、MはZr、Ta及びWから選ばれる少なくとも1種である。)
本発明の実施形態に係る全固体リチウムイオン電池用正極活物質は、上述の本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極活物質と、リチウムイオン電池用正極活物質の、正極活物質粒子表面に設けられたLiとNbとの酸化物からなる被覆層とを含む。被覆層を構成するLiとNbの酸化物は、ニオブ酸リチウム(LiNbO3)を含んでもよく、LiNbO3であってもよい。
次に、本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法について詳述する。本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法は、まず、下記式(2)に示す組成で表されるリチウムイオン電池用正極活物質の前駆体を準備する。
NibCocMnd(OH)2 (2)
(前記式(2)中、0.8≦b≦0.9、0.07≦c≦0.15、及び、b+c+d=1である。)
また、本発明では、当該スラリーの固形分量が全体で40~60質量%の濃度、好ましくは50質量%の濃度となるようにスラリーを調製する必要がある。スラリーの固形分濃度に関する、ZrO2、Ta2O5、WO2またはWO3などの酸化物の表面付着への影響については、低スラリー濃度の場合は湿式での攪拌混合中の粒子同士の距離が遠く、粒子間の凝集(付着)が起こり難いが、高スラリー濃度の場合は粒子同士の距離が近いため、粒子間の凝集(付着)が起こりやすくなる。そのため、スラリーの固形分濃度が例えば10質量%程度のような低スラリー濃度では、湿式での攪拌混合中に完全にはZrO2、Ta2O5、WO2またはWO3などの酸化物粒子の付着が行われず、一部独立した粒子として存在するが、本発明のようにスラリーの固形分濃度が40~60質量%であると、完全にZrO2、Ta2O5、WO2またはWO3などの酸化物粒子の付着が行われる。
本発明の実施形態に係る全固体リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法は、まず、上述のリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法で製造したリチウムイオン電池用正極活物質の正極活物質粒子表面に、LiとNbとを含む水溶液(被覆液)をコーティングする。このとき、被覆液としては、例えば、ニオブ酸リチウム(LiNbO3)のペルオキソ錯体水溶液、蓚酸水溶液等が挙げられる。また、コーティング方法としては、正極活物質の表面上に溶液を付着可能な方法であれば特に限定されるものではないが、例えば、転動流動層を有するコート装置を用いる方法や、噴霧乾燥による方法を用いてもよい。
本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池用正極は、例えば、上述の構成のリチウムイオン電池用正極活物質と、導電助材と、バインダーとを混合して調製した正極合材を集電体の片面または両面に設けた構造を有している。また、本発明の実施形態に係るリチウムイオン電池は、このような構成のリチウムイオン電池用正極と、公知のリチウムイオン電池用負極とを備えている。
本発明の実施形態に係る全固体リチウムイオン電池用正極活物質によって正極を形成し、当該正極を正極層とし、当該正極層と、固体電解質層と、負極層とを含む全固体リチウムイオン電池を作製することができる。本発明の実施形態に係る全固体リチウムイオン電池を構成する固体電解質層及び負極層は、特に限定されず、公知の材料で形成することができ、図8に示すような公知の構成とすることができる。
正極集電体の材質としては、例えば、ダイス鋼、ステンレス鋼、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン合金、銅、金、ニッケルなどが挙げられる。
正極集電体の形状としては、例えば、箔状、板状、メッシュ状などが挙げられる。
正極集電体の平均厚みとしては、例えば、10μm~500μmであってもよく、50μm~100μmであってもよい。
負極集電体の材質としては、例えば、ダイス鋼、金、インジウム、ニッケル、銅、ステンレス鋼などが挙げられる。
負極集電体の形状としては、例えば、箔状、板状、メッシュ状などが挙げられる。
負極集電体の平均厚みとしては、例えば、10μm~500μmであってもよく、50μm~100μmであってもよい。
電池の形状については特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、円筒型、角型、ボタン型、コイン型、扁平型などが挙げられる。
まず、組成式:Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2で表されるリチウムイオン電池用正極活物質の前駆体を準備した。
次に、水溶媒にリチウムイオン電池用正極活物質の前駆体と、D50が0.35μmであるZrO2を0.4mol%の仕込み量となるように添加し、これを機械的手段で混合(湿式混合)してスラリーを調製した。このとき、スラリーの固形分量が全体で50質量%の濃度となるようにスラリーを調製した。次いで、当該スラリーを静置させた状態で乾燥させることで混合物を得た。
次に、得られた混合物に対し、水酸化リチウム(リチウム源)を添加してヘンシェルミキサーで混合(乾式混合)して、リチウム混合物を形成した。
次に、上述のようにして得られたリチウム混合物を、酸素雰囲気にて800℃で4時間焼成することで、正極活物質を作製した。
正極活物質の前駆体の組成、混合した異種元素の酸化物の種類、当該異種元素の酸化物の粒径、当該異種元素の酸化物の仕込み量、焼成温度及び焼成時間について、それぞれ表1の条件とした以外は、実施例1と同様にして正極活物質を作製した。
正極活物質の前駆体に異種元素の酸化物を混合せず、正極活物質の前駆体の組成及び焼成温度について、それぞれ表1の条件とした以外は、実施例1と同様にして正極活物質を作製した。
正極活物質の前駆体に異種元素の酸化物をヘンシェルミキサーによって混合(乾式で混合)することで、正極活物質の前駆体と異種元素の酸化物との混合物を作製し、正極活物質の前駆体の組成及び焼成温度について、それぞれ表1の条件とした以外は、実施例1と同様にして正極活物質を作製した。
まず、組成式:Ni0.82Co0.15Mn0.03(OH)2で表されるリチウムイオン電池用正極活物質の前駆体を準備した。
次に、水溶媒にリチウムイオン電池用正極活物質の前駆体と、D50が0.35μmであるZrO2を0.3mol%の仕込み量となるように添加し、これを機械的手段で混合(湿式混合)してスラリーを調製した。このとき、スラリーの固形分量が全体で50質量%の濃度となるようにスラリーを調製した。次いで、当該スラリーを静置させた状態で乾燥させることで混合物を得た。
次に、得られた混合物に対し、水酸化リチウム(リチウム源)を添加してヘンシェルミキサーで混合(乾式混合)して、リチウム混合物を形成した。
次に、上述のようにして得られたリチウム混合物を、酸素雰囲気にて720℃で12時間焼成することで、正極活物質を作製した。
次に、被覆液としてNb含有量0.20mol/LのLiNbO3ペルオキソ錯体水溶液を準備し、転動流動層コーティング装置を用いて、作製した正極活物質の表面にLiとNbとを含む酸化物前駆体を被覆し、酸素雰囲気にて250℃で熱処理を行い、LiNbO3の被覆層を表面に設けた正極活物質を作製した。
水溶媒にリチウムイオン電池用正極活物質の前駆体と、D50が0.56μmであるWO2を0.5mol%の仕込み量となるように添加し、これを機械的手段で混合(湿式混合)してスラリーを調製した以外は、実施例18と同様にLiNbO3の被覆層を表面に設けた正極活物質を作製した。
水溶媒にリチウムイオン電池用正極活物質の前駆体と、D50が0.31μmであるTa2O5を0.5mol%の仕込み量となるように添加し、これを機械的手段で混合(湿式混合)してスラリーを調製した以外は、実施例18と同様にLiNbO3の被覆層を表面に設けた正極活物質を作製した。
比較例2と同条件で作製した正極活物質の表面に、被覆液をLiNbO3水溶液とし、転動流動層コーティング装置を用いて、酸素雰囲気にて熱処理温度250℃で転動流動層コーティングを行い、LiNbO3の被覆層を表面に設けた正極活物質を作製した。
得られた各正極活物質のサンプル(粉末)を0.2gはかり取り、アルカリ溶融法で分解後、日立ハイテク社製の誘導結合プラズマ発光分光分析装置(ICP-OES)「PS7800」を用いて、組成分析を行った。
酸素含有量は、Li及び金属成分の分析値に加え、不純物濃度、残留アルカリ量を、分析試料全量から差し引くことにより求め、これにより式(1)における「Of」のfを算出した。
得られた各正極活物質のサンプル(粉末)100mgを、Microtrac製レーザー回折型粒度分布測定装置「MT3300EXII」を用いて、50%の流速中、40Wの超音波を60秒間照射して分散後、粒度分布を測定し、体積基準の累積粒度分布曲線を得た。次に、得られた累積粒度分布曲線において、50%累積時の体積粒度を、正極活物質の粉末の50%累積体積粒度D50とした。なお、測定の際の水溶性溶媒はフィルターを通し、溶媒屈折率を1.333、粒子透過性条件を透過、粒子屈折率1.81、形状を非球形とし、測定レンジを0.021~2000μm、測定時間を30秒とした。
日本電子社製、電界放出型電子線マイクロアナライザ(FE-EPMA)「JXA-8500F」を用いて、倍率:50μm×50μmの視野面積、加速電圧:15.0kV、照射電流:2.0×10-8Aの条件でステージスキャンにて、WDXマッピング分析を実施した。測定試料については、得られた各正極活物質のサンプル(粉末)約0.3gを、ステージホルダ上に貼りつけたカーボンテープへ振りかけた後、ステージホルダを装置内へ導入し、測定した。
当該WDXマッピング分析において、正極活物質粒子の表面にMの酸化物が付着していたものを表2において「A」と記載し、正極活物質粒子の表面にMの酸化物が付着していなかったものを表2において「B」と記載した。
また、当該WDXマッピング分析において、Mの酸化物が正極活物質粒子の表面に付着していない独立した粒子として存在していなかったものを表2において「A」と記載し、Mの酸化物が正極活物質粒子の表面に付着していない独立した粒子として存在していたものを表2において「B」と記載した。
また、実施例1~17及び比較例5~7の正極活物質粒子のFE-EPMAによるSEM像及び当該SEM像に対応するFE-EPMAによるZr、TaまたはWのWDXマッピング像を、図3(実施例1~6)、図4(実施例7~12)、図5(実施例13~17)、図6(比較例5~7)、及び、図7(実施例18~20)に示す。図7(実施例18~20)は、被覆していない状態の正極活物質粒子に係るWDXマッピング像を示す。なお、比較例1~4及び8~10については、Zr、TaまたはWのドーピングを行っていないサンプルであるため、正極活物質粒子のSEM像及びWDXマッピング像は取得していない。
<初回放電容量、20サイクル容量維持率>
正極活物質と、導電助材と、バインダーを90:5:5mol%の割合で秤量した。次に、バインダーを有機溶媒(N-メチルピロリドン)に溶解したものに、正極活物質と導電助材とを混合してスラリー化し、Al箔上に塗布して乾燥後にプレスして正極とした。続いて、対極をLiとした評価用の2032型コインセルを作製し、電解液として1M-LiPF6をEC-DMC(1:1)に溶解したものを用いて、放電レート0.1Cで得られた初期容量(25℃、充電上限電圧:4.3V、放電下限電圧:3.0V)、充放電レート1Cでの20サイクル後の55℃高温サイクル特性、を測定し、20サイクル容量維持率(%)を算出した。
上述のコインセル評価における、放電開始2秒後の電圧変化ΔVを電流値で割ることによって、初回直流抵抗及び20サイクル後直流抵抗を算出し、((20サイクル後直流抵抗-初回直流抵抗)/(初回直流抵抗))×100[%]の式によって20サイクル後抵抗上昇率(%)を算出した。
<全固体電池の作製方法>
実施例18~20、比較例10で得られた正極活物質と硫化物系固体電解質(75Li2S-25P2S5)とアセチレンブラックとバインダーとをこの順で60:35:5:1.5の質量比で混合し、スラリーの固形分が65質量%となるようにアニソールを溶媒として加え、マゼルスターで400秒混合して正極合材スラリーとし、これを正極集電体である厚さ0.03mmのアルミニウム箔の表面に塗工した。このとき、ギャップが400μmのアプリケーターを使用して15mm/sの移動速度でアプリケーターを移動させることで当該正極合材スラリーを正極集電体表面に塗工した。
次に、正極合材スラリーを表面に塗工した正極集電体をホットプレート上で100℃、30分乾燥して溶媒を除去することで、正極集電体の表面に正極合材層を形成した。
次に、正極合材層の作製の際に用いた硫化物系固体電解質と同組成の硫化物系固体電解質の上に上述の正極合材層を載せて、333MPaでプレスして、固体電解質層/正極合材層/正極集電体の積層体を作製した。
次に、固体電解質層の負極側に、金属Li-In合金を37MPaで圧着して負極層とした。このように作製した積層体をSUS304製の電池試験セルに入れて拘束圧をかけて全固体二次電池とした。また、当該拘束圧をかけて全固体二次電池としたものについて、大気を遮断するために密閉容器に入れた。
全固体電池の放電容量は、55℃での0.1Cでの初回充電後にインピーダンスを測定し抵抗を求め、続いて0.1Cで放電することで、初回放電容量を評価した。
全固体電池の抵抗は、交流インピーダンス測定を0.1Hz~1MHzまで行い、得られたCole-Coleプロットを解析することで初回充電後抵抗として評価した。
全固体リチウムイオン電池のレート特性(%)は、放電レート0.1Cで得られた初期容量(55℃、充電上限電圧:3.7V、放電下限電圧:2.5VvsLi-In)を測定し、次に放電レート0.5Cで得られた高率容量(55℃、充電上限電圧:3.7V、放電下限電圧:2.5VvsLi-In)を測定し、(高率容量)/(初期容量)の比を百分率として評価した。
全固体リチウムイオン電池の容量維持率は、55℃で0.5Cの放電電流で得られた初期放電容量で、20サイクル後の放電容量を除することで、20サイクル容量維持率として評価した。
上記製造条件及び試験結果を表1~4に示す。
実施例1~17の正極活物質は、いずれも、下記式(1)の組成を有していた。なお、表2、4の「Li/Me比」は、正極活物質のNi、Co、Mn及びMの合計に対するLiの組成比を示す。
LiaNibCocMndMeOf (1)
(前記式(1)中、1.0≦a≦1.05、0.8≦b≦0.9、b+c+d+e=1、1.8≦f≦2.2、0.0025≦e/(b+c+d+e)≦0.016、MはZr、Ta及びWから選ばれる少なくとも1種である。)
また、実施例1~20の正極活物質は、いずれも、FE-EPMAによる50μm×50μmの視野における正極活物質粒子のWDXマッピング分析において、正極活物質粒子の表面にMの酸化物が付着しており、且つ、Mの酸化物が正極活物質粒子の表面に付着していない独立した粒子として存在していなかった。
このため、コインセルで評価した初回放電容量及び20サイクル容量維持率が良好であり、20サイクル後抵抗上昇率が低く抑えられており、良好な電池特性を示した。
比較例5~7の正極活物質は、混合したZrの酸化物、Taの酸化物及びWの酸化物のD50が1μmを超えていたため、Mの酸化物が正極活物質粒子の表面に付着していない独立した粒子として存在していた。従って、コインセルで評価した20サイクル容量維持率が不良であり、20サイクル後抵抗上昇率が高かった。
Claims (12)
- 下記式(1)に示す組成で表されるリチウムイオン電池用正極活物質であり、
LiaNibCocMndMeOf (1)
(前記式(1)中、1.0≦a≦1.05、0.8≦b≦0.9、b+c+d+e=1、1.8≦f≦2.2、0.0025≦e/(b+c+d+e)≦0.016、MはZr、Ta及びWから選ばれる少なくとも1種である。)
FE-EPMAによる50μm×50μmの視野における正極活物質粒子のWDXマッピング分析において、前記正極活物質粒子の表面に前記Mの酸化物が付着しており、且つ、前記Mの酸化物が前記正極活物質粒子の表面に付着していない独立した粒子として存在しない、リチウムイオン電池用正極活物質。 - 前記リチウムイオン電池用正極活物質の50%累積体積粒度D50が3~18μmである、請求項1に記載のリチウムイオン電池用正極活物質。
- 請求項1または2に記載のリチウムイオン電池用正極活物質を含む、リチウムイオン電池用正極。
- 請求項3に記載のリチウムイオン電池用正極及び負極を含む、リチウムイオン電池。
- 請求項1または2に記載のリチウムイオン電池用正極活物質と、
前記リチウムイオン電池用正極活物質の、正極活物質粒子表面に設けられたLiとNbとの酸化物からなる被覆層と、
を含む、全固体リチウムイオン電池用正極活物質。 - 前記全固体リチウムイオン電池用正極活物質におけるNbの含有量が、0.5~0.8質量%である、請求項5に記載の全固体リチウムイオン電池用正極活物質。
- 請求項5に記載の全固体リチウムイオン電池用正極活物質を含む、全固体リチウムイオン電池用正極。
- 請求項7に記載の全固体リチウムイオン電池用正極及び負極を含む、全固体リチウムイオン電池。
- 下記式(2)に示す組成で表されるリチウムイオン電池用正極活物質の前駆体を準備する工程と、
NibCocMnd(OH)2 (2)
(前記式(2)中、0.8≦b≦0.9、0.07≦c≦0.15、及び、b+c+d=1である。)
50%累積体積粒度D50が1μm以下である、Zrの酸化物、Taの酸化物及びWの酸化物から選ばれる少なくとも1種を前記リチウムイオン電池用正極活物質の前駆体に湿式で混合することで、スラリーの固形分量が全体で40~60質量%の濃度となるように前記スラリーを調製し、次いで前記スラリーを静置させた状態で乾燥させることで混合物を得る工程と、
前記混合物をリチウム源と乾式で混合し、700℃以上で4時間以上焼成する工程と、
を含む、リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。 - 前記Zrの酸化物、Taの酸化物及びWの酸化物は、前記D50が0.3~1.0μmである、請求項9に記載のリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。
- 前記混合物を焼成する工程において、前記混合物をリチウム源と乾式で混合し、700~800℃で4~12時間焼成する、請求項9に記載のリチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。
- 請求項9~11のいずれか一項に記載の方法で製造されたリチウムイオン電池用正極活物質を準備する工程と、
前記リチウムイオン電池用正極活物質の正極活物質粒子表面に、LiとNbとを含む水溶液を用いて、LiとNbとの酸化物からなる被覆層を形成する工程と、
を含む、全固体リチウムイオン電池用正極活物質の製造方法。
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