JP7026993B2 - 磁石粉末の製造方法および磁石粉末 - Google Patents
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Description
本出願は、2018年8月31日付韓国特許出願第10-2018-0103628号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として組み込まれる。
Fe2O3 10g、CaH2 9.45g、CaO 10gをタービュラーミキサー(Turbula mixer)を利用して混合した。混合物を任意の形状のSUSチューブに入れ、不活性ガス(Ar)雰囲気下において350℃で2時間、チューブ電気炉内で反応させた。反応が終了した後、1M NH4NO3-MeOH溶液を利用して副産物であるCaOを除去し、アセトンで洗浄した後、真空乾燥した。乾燥したサンプルにNd2O3 3.6g、B 0.1g、Ca 2.15gを入れてタービュラーミキサー(Turbula mixer)を利用して再混合した。混合物を油圧プレスを利用して35MPaの圧力を加えて成形した後、任意の形状のSUSチューブに入れて不活性ガス(Ar)雰囲気下において950℃で1時間、チューブ電気炉内で反応させた。反応が終了した後、サンプルを粉砕して粉末に作った後、NH4NO3-MeOH溶液を利用して副産物であるCaOを除去し、アセトンで洗浄して洗浄過程を終えた後、真空乾燥して、Nd2Fe14B粉末を得た。
Nd2O3 13g、Fe2O3 27gを、エタノールを利用してボールミル(Ball-Mill)を用いて均一に湿式混合した後、混合物を真空雰囲気下において900℃で1時間乾燥した。乾燥されたサンプルにCaH2 25.62gを追加的に入れてタービュラーミキサー(Turbula mixer)を利用して再混合した。混合物を任意の形状のSUSチューブに入れて不活性ガス(Ar)雰囲気下において350℃で2時間、チューブ電気炉内で反応させた。反応が終了したサンプルにB 0.3gとCa 5.5gを追加的に入れてタービュラーミキサー(Turbula mixer)を利用して再混合した。
Nd2O3 10.84g、Fe2O3 30gを、エタノールを利用してボールミル(Ball-Mill)を用いて均一に湿式混合した後、混合物を真空雰囲気下において900℃で1時間乾燥した。乾燥されたサンプルにCaH2 28.5gを追加的に入れてタービュラーミキサー(Turbula mixer)を利用して再混合した。混合物を任意の形状のSUSチューブに入れて不活性ガス(Ar)雰囲気下において350℃で2時間、チューブ電気炉内で反応させた。反応が終了したサンプルにB 0.3gとCa 4.5gを追加的に入れてタービュラーミキサー(Turbula mixer)を利用して再混合した。
Nd2O3 6.1g、Fe3O4 18.65gを、エタノールを利用してボールミル(Ball-Mill)を用いて均一に湿式混合した後、混合物を真空雰囲気下において900℃で1時間乾燥した。乾燥されたサンプルにCaH2 16.27gを追加的に入れてタービュラーミキサー(Turbula mixer)を利用して再混合した。混合物を任意の形状のSUSチューブに入れて不活性ガス(Ar)雰囲気下において350℃で2時間、チューブ電気炉内で反応させた。反応が終了したサンプルにB 0.19gとCa 2.61gを追加的に入れてタービュラーミキサー(Turbula mixer)を利用して再混合した。混合物を油圧プレスを利用して35MPaの圧力を加えて成形した後、任意の形状のSUSチューブに入れて実施例1で提示された方法で反応させて後処理をして、Nd2Fe14B粉末を得た。
実施例1乃至実施例4で得られたNdFeB系磁石粉末10gと硝酸アンモニウム0.375g、メタノール125ml、直径5mmのジルコニアボール50gを密閉プラスチック瓶に入れて、タービュラーミキサーで1時間乃至2時間程度粉砕する。その後、硝酸アンモニウムとメタノールを除去して、フッ化アンモニウム0.05g乃至0.10g、メタノール125mlを再び添加して1時間乃至2時間程度粉砕およびコーティングする。このような方法で、粒度が0.5マイクロメーター乃至20マイクロメーターでありフッ化アンモニウムがコーティングされたNdFeB系磁石粉末を製造した。前記NdFeB系磁石粉末100重量部(10g)に、焼結補助剤として10重量部(1g)のNdH2粉末を添加した後、5T以上のパルス磁場を加えて磁石粉末を配向し、真空雰囲気で摂氏1070度の温度で1時間乃至2時間加熱してNdFeB系焼結磁石を製造した。
実施例5と同様な方法で磁石粉末を製造した後、前記NdFeB系磁石粉末100重量部(10g)に、焼結補助剤として10重量部(1g)のNdH2粉末を添加した後、5T以上のパルス磁場を加えて磁石粉末を配向し、真空雰囲気で摂氏1090度の温度で1時間乃至2時間加熱してNdFeB系焼結磁石を製造した。
Nd2O3 10.84g、Fe2O3 30gを、エタノールを利用してボールミル(Ball-Mill)を用いて均一に湿式混合した後、混合物を真空雰囲気下において900℃で1時間乾燥した。乾燥されたサンプルにCaH2 28.5gを追加的に入れてタービュラーミキサー(Turbula mixer)を利用して再混合した。混合物を任意の形状のSUSチューブに入れて不活性ガス(Ar)雰囲気下において350℃で2時間、チューブ電気炉内で反応させた。反応が終了したサンプルにB 0.3gとCa 4.5gを追加的に入れてタービュラーミキサー(Turbula mixer)を利用して再混合した。混合物をタッピング方法を利用して10Mpaの圧力を加えて成形した後、任意の形状のSUSチューブに入れて実施例1で提示された方法で反応させて後処理をして、Nd2Fe14B粉末を得た。
Nd2O3 6.1g、Fe3O4 18.65gを、エタノールを利用してボールミル(Ball-Mill)を用いて均一に湿式混合した後、混合物を真空雰囲気下において900℃で1時間乾燥した。乾燥されたサンプルにCaH2 16.27gを追加的に入れてタービュラーミキサー(Turbula mixer)を利用して再混合した。混合物を任意の形状のSUSチューブに入れて不活性ガス(Ar)雰囲気下において350℃で2時間、チューブ電気炉内で反応させた。反応が終了したサンプルにB 0.19gとCa 2.61gを追加的に入れてタービュラーミキサー(Turbula mixer)を利用して再混合した。混合物をCIPを利用して220Mpaの圧力を加えて成形した後、任意の形状のSUSチューブに入れて実施例1で提示された方法で反応させて後処理をして、Nd2Fe14B粉末を得た。
実施例5と同様な方法でNdFeB系磁石粉末を合成して残余物を除去した後、磁石粉末20g、直径5mmのジルコニアボール100gを密閉プラスチック瓶に入れてペイントシェーカーで40分間粉砕して、粒度が0.5乃至20マイクロメーターでありコーティングされていないNdFeB系磁石粉末を製造した。NdFeB系磁石粉末100重量部に、10重量部のNdH2粉末を添加して均質化させた。前記均質化された混合物を実施例5と同一の条件で加熱してNdFeB系焼結磁石を製造した。
実施例1乃至4および比較例1乃至2で製造された磁石粉末に対して、XRDパターンを分析して図1乃至3に示した。図1は、本発明の実施例1および2による酸化鉄(Fe2O3)還元後の鉄粉末のXRDパターンを示すグラフである。図2は、実施例2乃至4による磁石粉末のXRDパターンを示すグラフである。図3は、比較例1および2による磁石粉末のXRDパターンを示すグラフである。
実施例1の酸化鉄(Fe2O3)還元後の鉄粉末および実施例2の磁石粉末に対して走査電子顕微鏡(SEM)を利用してサイズを測定して、図4a乃至図5bに示した。図4aは実施例1による酸化鉄(Fe2O3)還元後の鉄粉末のSEM写真である。図4bは図4aに示す実施例1による酸化鉄(Fe2O3)還元後の鉄粉末に対して倍率を変更して示すSEM写真である。図5aは実施例2による磁石粉末のSEM写真である。図5bは図5aに示す実施例2による磁石粉末に対して倍率変更して示すSEM写真である。
実施例2および3のNdFeB粉末のM-Hデータ(磁気履歴曲線(magnetic hysteresis curve))を測定して図6および7に示した。図6は実施例2と3による磁石粉末のM-Hデータを示すグラフである。図7は実施例2と3による磁石粉末のM-Hデータを示すグラフの原点部分を拡大して示すグラフである。
実施例5によりタービュラーミキサーで粉砕、混合して得られたフッ化アンモニウムで表面コーティングされたNdFeB系磁石粉末を摂氏1070度の温度で加熱して製造された焼結磁石の破断面に対するSEM写真を図8に示し、前記実施例6によりタービュラーミキサーで粉砕、混合して得られたフッ化アンモニウムで表面コーティングされたNdFeB系磁石粉末を摂氏1090度の温度で加熱して製造された焼結磁石の破断面に対するSEM写真を図9に示した。比較例3によるフッ化アンモニウムで表面コーティングされていないNdFeB系磁石粉末で製造した焼結磁石の破断面に対するSEM写真を図10に示した。
Claims (10)
- 酸化鉄の還元反応で0.1μm乃至1μmサイズを有する鉄粉末を製造する段階であって、(i)還元剤の存在下で、アルカリ金属の酸化物およびアルカリ土類金属の酸化物のうちの一つと酸化鉄の混合物を不活性ガス雰囲気下で還元反応させる段階、および、第4級アンモニウム系メタノール溶液を用いて還元反応で得た鉄粉末から副産物を除去する段階、そして副産物が除去された鉄粉末を溶媒で洗浄して乾燥する段階;および(ii)還元剤の存在下で、有機溶媒下で湿式混合された酸化ネオジムおよび酸化鉄の混合物を還元反応させて鉄粉末および酸化ネオジム含有混合物を製造する段階;のいずれか一つを含む、鉄粉末を製造する段階、
前記鉄粉末、酸化ネオジム、ホウ素およびカルシウムを含む混合物を22MPa以上200MPa以下の圧力で加圧成形した成形体を、不活性ガス雰囲気下で摂氏800度乃至1,100度の温度で加熱することによって磁石粉末を製造する段階、
前記成形体を粉砕して粉末を得た後、第4級アンモニウム系メタノール溶液を用いて副産物を除去する段階、そして前記副産物が除去された粉末を溶媒で洗浄して乾燥する段階、そして
前記磁石粉末とフッ化アンモニウムを有機溶媒中で混合および乾燥することによって、前記磁石粉末表面にフッ化アンモニウムをコーティングする段階を含む磁石粉末の製造方法。 - 前記磁石粉末表面にフッ化アンモニウムをコーティングする段階の前に、
前記磁石粉末、硝酸アンモニウム、メタノールおよびジルコニアボールを混合して粉砕する段階をさらに含む、請求項1に記載の磁石粉末の製造方法。 - 前記鉄粉末を製造する段階が(i)段階を含む場合、前記鉄粉末、前記酸化ネオジム、前記ホウ素および前記カルシウムを含む前記混合物は、
前記鉄粉末に、前記酸化ネオジム、前記ホウ素および前記カルシウムが添加されて製造される、請求項1に記載の磁石粉末の製造方法。 - 前記鉄粉末を製造する段階が(ii)段階を含む場合、前記鉄粉末、酸化ネオジム、ホウ素およびカルシウムを含む混合物は、
前記鉄粉末および前記酸化ネオジム含有混合物に、前記ホウ素および前記カルシウムが添加されて製造される、請求項1に記載の磁石粉末の製造方法。 - 前記酸化鉄の還元反応には還元剤が用いられ、
前記還元剤は、アルカリ金属の水素化物およびアルカリ土類金属の水素化物のうちの少なくとも一つを含む、請求項1から4の何れか一項に記載の磁石粉末の製造方法。 - 前記磁石粉末を製造する段階は、還元-拡散法により行われる、請求項1から5の何れか一項に記載の磁石粉末の製造方法。
- 前記加圧成形した成形体は、油圧プレス、タッピングおよび冷間等方圧加圧法(CIP)からなる群より選択された加圧法を用いて製造される、請求項1から6の何れか一項に記載の磁石粉末の製造方法。
- 前記第4級アンモニウム系メタノール溶液としては、NH4NO3-MeOH溶液、NH4Cl-MeOH溶液またはNH4Ac-MeOH溶液を用いる、請求項1から7の何れか一項に記載の磁石粉末の製造方法。
- 前記混合および乾燥する段階は、前記磁石粉末、前記フッ化アンモニウムおよび前記有機溶媒を混合してタービュラーミキサーで粉砕する段階を含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の磁石粉末の製造方法。
- 前記有機溶媒は、アセトン、メタノール、エタノール、ブタノールおよびノルマルヘキサンのうちの少なくとも一つを含む、請求項9に記載の磁石粉末の製造方法。
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