JP5908246B2 - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
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Description
また、Nd、Al、Cu、Ag、Dy、Tb、V、Mo、Zr、Ta、Ti、W、Nb等を含む有機金属化合物を添加することにより、磁石粉末の粒子表面に有機金属化合物を付着させ、その後に焼結を行うので、磁石特性を向上させる為にNd、Al、Cu、Ag、Dy、Tb、V、Mo、Zr、Ta、Ti、W、Nb等の元素を添加する場合において、各元素を磁石の粒界に対して効率よく偏在させることができる。その結果、製造される永久磁石の磁石特性を向上させるとともに、各元素の添加量を従来に比べて少量にできるので、残留磁束密度の低下を抑制することができる。
また、有機金属化合物をトルエン等の汎用溶媒に対して容易に溶解させることができ、磁石粉末の粒子表面への付着を適切に行うことが可能となる。
先ず、本発明に係る永久磁石1の構成について説明する。図1は本発明に係る永久磁石1を示した全体図である。尚、図1に示す永久磁石1は扇型形状を備えるが、永久磁石1の形状は打ち抜き形状によって変化する。
本発明に係る永久磁石1はNd−Fe−B系磁石である。尚、各成分の含有量はNd:27〜40wt%、B:1〜2wt%、Fe(電解鉄):60〜70wt%とする。また、磁気特性向上の為、Al、Cu、Ag、Dy、Tb、V、Mo、Zr、Ta、Ti、W、Nb等の他元素を少量含んでも良い。図1は本実施形態に係る永久磁石1を示した全体図である。
尚、バインダー樹脂をトルエン等の汎用溶媒に対して適切に溶解させる為に、バインダー樹脂としてはポリエチレン、ポリプロピレン以外の樹脂を用いることが望ましい。
次に、本発明に係る永久磁石1の製造方法について図4を用いて説明する。図4は本実施形態に係る永久磁石1の製造工程を示した説明図である。
尚、詳細な湿式粉砕による粉砕条件は以下の通りである。
・粉砕装置:ビーズミル
・粉砕メディア:φ2mmジルコニアビーズで2時間粉砕後に、φ0.5mmジルコニアビーズで2時間粉砕。
図5に示すようにダイ方式に用いられるダイ15は、ブロック16、17を互いに重ね合わせることにより形成されており、ブロック16、17との間の間隙によってスリット18やキャビティ(液溜まり)19を形成する。キャビティ19はブロック17に設けられた供給口20に連通される。そして、供給口20は定量ポンプ(図示せず)等によって構成されるスラリー供給系へと接続されており、キャビティ19には供給口20を介して、計量されたスラリー12が定量ポンプ等により供給される。更に、キャビティ19に供給されたスラリー12はスリット18へ送液されて単位時間一定量で幅方向に均一な圧力でスリット18の吐出口21から予め設定された塗布幅により吐出される。一方で、支持基材14はコーティングロール22の回転に伴って予め設定された速度で搬送される。その結果、吐出したスラリー12が支持基材14に対して所定厚さで塗布される。
図6に示すようにSPS焼結を行う場合には、先ず、グラファイト製の焼結型31に成形体25を設置する。尚、上述した水素中仮焼処理についても成形体25を焼結型31に設置した状態で行っても良い。そして、焼結型31に設置された成形体25を真空チャンパー32内に保持し、同じくグラファイト製の上部パンチ33と下部パンチ34をセットする。そして、上部パンチ33に接続された上部パンチ電極35と下部パンチ34に接続された下部パンチ電極36とを用いて、低電圧且つ高電流の直流パルス電圧・電流を印加する。それと同時に、上部パンチ33及び下部パンチ34に対して加圧機構(図示せず)を用いて夫々上下方向から荷重を付加する。その結果、焼結型31内に設置された成形体25は、加圧されつつ焼結が行われる。また、上述したように本発明では、生産性を向上させる為に、複数(例えば10個)の成形体を同時に焼結型31内に配置してSPS焼結を行う。尚、図6に示す例では複数の成形体5は一の空間にそれぞれ配置されているが、成形体5毎に異なる空間に配置するようにしても良い。但し、その場合でも空間毎に成形体5を加圧する上部パンチ33や下部パンチ34は各空間の間で一体とする(即ち同時に加圧ができる)ように構成する。
尚、具体的な焼結条件を以下に示す。
加圧値:30MPa
焼結温度:940℃まで10℃/分で上昇させ、5分保持
雰囲気:数Pa以下の真空雰囲気
(実施例1)
実施例1はNd−Fe−B系磁石であり、合金組成はwt%でNd/Fe/B=32.7/65.96/1.34とする。また、湿式粉砕を行う際の有機溶媒としてトルエンを用いた。また、湿式粉砕を行う際には、有機金属化合物としてNbデカノキシド(Nb(OC10H21)5)を磁石粉末に対して1部添加した。また、粉砕は、先ずφ2mmジルコニアビーズで2時間粉砕し、その後に、φ0.5mmジルコニアビーズで2時間粉砕した。更に、スラリーを生成する際に添加するバインダー樹脂としてポリイソブチレンを用い、添加後のスラリー中の樹脂の比率が16.7w%となるスラリーを生成した。その後、スラリーをダイ方式により基材に塗工してグリーンシートを成形し、更に、所望の製品形状に打ち抜きした。尚、他の工程は上述した[永久磁石の製造方法]と同様の工程とする。
湿式粉砕を行う際に添加する有機金属化合物をNbテトラデカノキシド(Nb(OC14H29)5)とした。他の条件は実施例と同様である。
湿式粉砕を行う際に添加する有機金属化合物をNbブトキシド(Nb(OC4H9)5)とした。他の条件は実施例と同様である。
有機金属化合物を添加せずに湿式粉砕を行った。他の条件は実施例1と同様である。
湿式粉砕を行う際に添加する有機金属化合物をNb1−アイコソキシド(Nb(OC20H41)5)とした。他の条件は実施例と同様である。
図7〜図10は、実施例1〜3と比較例1の永久磁石について、湿式粉砕後の磁石粉末を示した拡大写真である。また、実施例1〜3と比較例1の永久磁石について、各磁石粉末の粒度分布を測定し、D50(メジアン径)を算出した。
実施例1〜3と比較例1の各拡大写真を比較すると、湿式粉砕において有機金属化合物を添加しなかった比較例1と比較して、湿式粉砕において有機金属化合物を添加した実施例1〜3では、磁石原料を微小な粒径まで粉砕できていることが分かる。具体的に、実施例1〜3では、D50がそれぞれ1.7μm、2.0μm、3.7μmとなり、磁石原料の大半を0.1μm〜5.0μmの粒径を有する磁石粉末に粉砕できている。一方、比較例1では、D50が8.0μmとなり、磁石原料を0.1μm〜5.0μmの粒径を有する磁石粉末まで粉砕できていないことが分かる。
その結果、実施例1〜3の永久磁石は、比較例1の永久磁石と比較して、焼結後の結晶粒径を微小にすることができ、磁気性能を向上させることが可能となる。
また、炭素鎖長が2〜16の有機金属化合物を用いることによって、有機金属化合物をトルエン等の汎用溶媒に対して容易に溶解させることができ、磁石粉末の粒子表面への付着を適切に行うことが可能となる。
また、Nd、Al、Cu、Ag、Dy、Tb、V、Mo、Zr、Ta、Ti、W、Nb等を含む有機金属化合物を添加することにより、磁石粉末の粒子表面に有機金属化合物を付着させ、その後に焼結を行うので、磁石特性を向上させる為にNd、Al、Cu、Ag、Dy、Tb、V、Mo、Zr、Ta、Ti、W、Nb等の元素を添加する場合において、各元素を磁石の粒界に対して効率よく偏在させることができる。その結果、製造される永久磁石の磁石特性を向上させるとともに、各元素の添加量を従来に比べて少量にできるので、残留磁束密度の低下を抑制することができる。
また、磁石粉末と樹脂バインダーと有機溶媒とが混合されたスラリーから成形したグリーンシートを焼結することにより永久磁石を製造するので、製造された永久磁石は、焼結による収縮が均一となることにより焼結後の反りや凹みなどの変形が生じず、また、プレス時の圧力むらが無くなることから、従来行っていた焼結後の修正加工をする必要がなく、製造工程を簡略化することができる。それにより、高い寸法精度で永久磁石を成形可能となる。また、永久磁石を薄膜化した場合であっても、材料歩留まりを低下させることなく、加工工数が増加することも防止できる。
また、グリーンシートを焼結により焼結する前に、グリーンシートを非酸化性雰囲気下でバインダー樹脂分解温度に一定時間保持する仮焼処理を行うことによりバインダー樹脂を飛散させて除去するので、磁石内に含有する炭素量を予め低減させることができる。その結果、焼結後の磁石の主相内にαFeが析出することを抑え、磁石全体を緻密に焼結することが可能となり、保磁力が低下することを防止できる。
また、特に添加する有機金属化合物としてアルキル基から構成される有機金属化合物を用いれば、水素雰囲気で磁石粉末を仮焼する際に、低温で有機金属化合物の熱分解を行うことが可能となる。それによって、有機金属化合物の熱分解を磁石粒子全体に対してより容易に行うことができる。
更に、仮焼処理では、バインダー樹脂が混練されたグリーンシートを水素雰囲気下又は水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気下で200℃〜900℃、より好ましくは400℃〜600℃に一定時間保持するので、磁石内に含有する炭素量をより確実に低減させることができる。
例えば、磁石粉末の粉砕条件、混練条件、仮焼条件、焼結条件などは上記実施例に記載した条件に限られるものではない。例えば、上記実施例では、磁石粉末をスラリー状にしてグリーンシートを作製し、グリーンシートを焼結することにより永久磁石を作製することとしているが、湿式粉砕後の磁石粉末を乾燥させた後に粉末焼結法により焼結して永久磁石を作製することとしても良い。また、射出成形、圧延成形、押出成形等により成形体を成形することとしても良い。また、上記実施例では、ダイ方式によりグリーンシートを形成しているが、他の方式(例えばコンマ塗工方式、射出成型、金型成型、ドクターブレード方式等)を用いてグリーンシートを形成しても良い。但し、スラリーを基材に高精度塗工することが可能な方式を用いることが望ましい。また、焼結方法は加圧焼結に限られることなく、真空焼成により焼結しても良い。また、上記実施例では、磁石粉末を湿式粉砕する手段として湿式ビーズミルを用いているが、他の湿式粉砕方式を用いても良い。例えば、ナノマイザー等を用いても良い。
10 粗粉砕磁石粉末
11 分散溶液
12 スラリー
13 グリーンシート
25 成形体
Claims (5)
- 磁石原料と以下の一般式
M−(OR)x
(式中、MはNd、Al、Cu、Ag、Dy、Tb、V、Mo、Zr、Ta、Ti、W、Nbの内、少なくとも一種を含む。Rは炭素鎖長が10〜14の炭化水素からなる置換基であり、直鎖でも分枝でも良い。xは任意の整数である。)
で表わされる有機金属化合物とを有機溶媒中で湿式粉砕することにより、前記磁石原料を粉砕して磁石粉末を得るとともに該磁石粉末の粒子表面に前記有機金属化合物を付着させる工程と、
前記磁石粉末を成形することにより成形体を作製する工程と、
前記成形体を焼結する工程と、を有することを特徴とする希土類永久磁石の製造方法。 - 前記一般式中のRは、アルキル基であることを特徴とする請求項1に記載の希土類永久磁石の製造方法。
- 前記成形体を作製する工程は、
前記磁石粉末と前記有機溶媒とバインダー樹脂とが混合されたスラリーを生成し、
前記スラリーをシート状に成形することにより、前記成形体としてグリーンシートを作製することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の希土類永久磁石の製造方法。 - 前記成形体を焼結する前に、前記成形体を非酸化性雰囲気下でバインダー樹脂分解温度に一定時間保持することにより前記バインダー樹脂を飛散させて除去することを特徴とする請求項3に記載の希土類永久磁石の製造方法。
- 前記バインダー樹脂を飛散させて除去する工程では、前記成形体を水素雰囲気下又は水素と不活性ガスの混合ガス雰囲気下において200℃〜900℃で一定時間保持することを特徴とする請求項4に記載の希土類永久磁石の製造方法。
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