JP7016618B2 - 導電性ペースト、および該導電性ペーストを用いた導電材料ならびに導電部材 - Google Patents
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Description
[1]ポリウレタン水分散体および導電粒子を含有する導電性ペーストであって、上記ポリウレタン水分散体が、ポリイソシアネート、ポリオール、親水性基を有するポリオール、および鎖伸張剤を反応させて得られるポリウレタンを水に分散させたものであり、上記ポリイソシアネートが4 ,4’-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートを含有し、上記ポリオールが分子量1000のポリカーボネートジオールを除くポリカーボネートポリオールを含有することを特徴とする導電性ペースト。
[2]上記ポリカーボネートポリオールの含有量が、上記ポリオール100質量部に対し25質量部以上100質量部以下であることを特徴とする[1]に記載の導電性ペースト。
[3]上記ポリオールが数平均分子量が400以下のポリオールを含有することを特徴とする、[1]または[2]に記載の導電性ペースト。
[4][1]ないし[3]のいずれか1項に記載の導電性ペーストを含有することを特徴とする導電材料。
[5][4]に記載の導電材料と基板を備えることを特徴とする導電部材。
上記ポリウレタン水分散体は、ポリイソシアネート、ポリオール、親水性基を有するポリオール、および鎖伸張剤を反応させて得られるポリウレタン樹脂を水に分散させたものである。
また、これらの有機ポリイソシアネートの2量体、3量体やビュレット化イソシアネート等の変性体を挙げることができる。これらは、単独で又は2種以上を併用して用いることもできる。
,6-ヘキサンジオールのカーボネートポリオール、1,4-ブタンジオール及び1,6
-ヘキサンジオールのカーボネートポリオール、1,5-ペンタンジオール及び1,6-
ヘキサンジオールのカーボネート、3-メチル-1,5-ペンタンジオール及び1,6-
ヘキサンジオールのカーボネートポリオール、1,9-ノナンジオール及び2-メチル-
1,8-オクタンジオールのカーボネート、1,4-シクロヘキサンジメタノール及び1
,6-ヘキサンジオールのカーボネート、1,4-シクロヘキサンジメタノールのカーボ
ネートが挙げられ、これらは旭化成ケミカルズ(株)製のPCDL T-6001、T-
6002、T-5651、T-5652、T-5650J、T-4671、T-4672
、やクラレ(株)製のクラレポリオールC-590、C-1050、C-1050R,C
-1090,C-2050、C-2050R,C-2070、C-2070R、C-20
90、C-2090R、C-3090、C-3090R、C-4090、C-4090R
、C-5090、C-5090R、C-1065N、C-2065N、C-1015N、
C-2015Nや宇部興産(株)製のETERNACOLL UH-50、UH-100
、UH-200、UH-300、UM-90(3/1)、UM-90(1/1)、UM-
90(1/3)、UC-100などが挙げられる。上記ポリカーボネートポリオールの数平均分子量は、強度および伸度に優れた導電性材料が得られる点で、500以上3,000以下であることが好ましい。
には、上記ポリオール、および上記親水性基を有するポリオール、鎖伸張剤に含まれる水酸基およびアミノ基の合計より、化学量論的に過剰のポリイソシアネートのイソシアネート基と水酸基およびアミノ基の合計量との当量比1:0.85~1.1を溶剤なしに、または活性水素基を有しない有機溶媒中で反応させてイソシアネート末端のウレタンプレポリマーを合成した後、必要に応じてアニオン性親水基、カチオン性親水基の中和、又は4級化を行ってから、水中に分散乳化を行う。その後、残存するイソアネート基より少ない当量の鎖伸張剤(イソシアネート基と鎖伸張剤中のアミノ基との当量比1:0.5~0.9)を加えて乳化ミセル中のイソシアシネート基と鎖伸張剤を界面重合反応させてウレア結合を生成させる。これにより乳化ミセル内の高分子量化によりポリウレタン水分散体が得られる。その後、必要に応じて使用した溶剤を除去することにより、ポリウレタン水分散体を得ることができる。
ン、メチルエチルケトン、ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、N-メチル-2
-ピロリドン、トルエン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなどが挙
げられる。反応で使用したこれら親水性有機溶剤は、最終的に除去するのが好ましい。
することが可能であれば特に限定されない。例えば、印刷法、コーティング法等により行
ってもよい。前記印刷法としては、スクリーン印刷法、オフセット印刷法、インクジェッ
ト印刷法、フレキソ印刷法、グラビア印刷法、スタンピング、ディスペンス、スキ-ジ印
刷、シルクスクリ-ン印刷、噴霧、刷毛塗り等が挙げられる。塗布された導電性ペースト
の厚さは、例えば、0.01μm以上1000μm以下である。
化性雰囲気下、大気下、真空雰囲気下、酸素もしくは混合ガス雰囲気下、気流中などの雰
囲気下等で行ってもよい。加熱温度は、20℃以上150℃であってよく、加熱時間は0.1時間以上50時間以下、例えば0.2時間以上5時間以下であってよい。
[合成例1]
分子量2000のポリカーボネートポリオール36.82部、分子量2000のポリテトラメチレングリコール36.82部、1,4-ブタンジオール1.93部、メチルエチルケトン36.00部を加え十分撹拌溶解し、次いで4,4‘-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート (H12MDI) 23.23部を加え75℃で1時間反応させた。その後、ジメチロールプロピオン酸 (DMPA) 1.20部とメチルエチルケトン19.83部を加えてさらに75℃で反応させた後、メチルエチルケトン5.10部を加えて希釈し、NCO含量が1.72%の末端イソシアネート基を有するプレポリマー溶液を得た。次いでこのプレポリマー溶液を45℃まで冷却し、トリエチルアミン0.97部、ノニオン性界面活性剤を6.00部、水136.42部を加えてホモミキサーを用いて乳化した後、1,2-プロパンジアミン (1,2-PDA) 1.47部を加えて鎖伸張反応を30℃で30分行った。この樹脂溶液を加熱減圧下、メチルエチルケトンを留去し、固形分47%のポリウレタン水分散体1(PUD-1)を得た。
(導電性ペースト)
フレーク状の銀ミクロ粒子 (商品名AgC-A、福田金属箔粉工業 (株) 製、比表面積1.2m2/g、50%平均粒子径3.5μm) と合成例1で合成したポリウレタン水分散体1を容器に測り取り、遊星型撹拌脱泡装置を用いて混合を行い、導電性ペースト1を得た。混合比率は、銀ミクロ粒子80質量%、ポリウレタン水分散体20質量%とした。
上記で作製した導電性ペースト1を20mm×50mm×膜厚1mmのアスカー硬度C:70のウレタンから構成される基板上に、幅3mm、長さ20mm、厚さ15μmの矩形状のパターンで塗布し、加熱炉内で130℃の温度で20分加熱処理を行い、室温 (25℃) で放冷し、導電材料1を作製した。加熱処理後のペースト膜厚は15μmであった。
ポリウレタン水分散体1を下記表2に示すとおり変更した以外は実施例1と同様に作成し、導電材料2ないし5を作成した。
導電材料1ないし5について以下の評価を行った。評価結果を表2に示す。
形成された導電材料の電気抵抗率は、四端子法、四探針法、ファンデルパウ法等の定電流法によりリード線やプローブの接触抵抗の影響を排除する形で電気抵抗率の測定を行った。
上記で作製した導電材料1を長さ方向に伸張し、伸張率10%に達したところで10分間保持して電気抵抗率の測定を行った。その後、伸張率50%まで10%ごとに同様の操作を繰り返した。
ー(特に医療用センサーおよびロボット用センサー)、ディスプレー、人工筋肉やコンピ
ューターの部品として使用できる。
Claims (5)
- ポリウレタン水分散体および導電粒子を含有する導電性ペーストであって、上記ポリウレタン水分散体が、ポリイソシアネート、ポリオール、親水性基を有するポリオール、および鎖伸張剤を反応させて得られるポリウレタンを水に分散させたものであり、上記ポリイソシアネートが4 ,4’-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートを含有し、上記ポリオールが、分子量1000のポリカーボネートジオールを除くポリカーボネートポリオールを含有することを特徴とする導電性ペースト。
- 上記ポリカーボネートポリオールの含有量が、上記ポリオール100質量部に対し25質量部以上100質量部以下であることを特徴とする請求項1 に記載の導電性ペースト。
- 上記ポリオールに数平均分子量が400以下のポリオールを含有することを特徴とする、請求項1または2に記載の導電性ペースト。
- 請求項1ないし3のいずれか1項に記載の導電性ペーストを含有することを特徴とする導電材料。
- 請求項4に記載の導電材料と基板を備えることを特徴とする導電部材。
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