JP7001071B2 - 熱伝導性シリコーン組成物 - Google Patents
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Description
〔1〕
(A)チキソ度αが1.51~2.00であると共に、25℃におけるB型回転粘度計を用いて2rpmのロータ回転数で測定した粘度が10~1,000,000mPa・sであるオルガノポリシロキサン: 100質量部、
(但し、前記チキソ度αは、25℃におけるB型回転粘度計を用いて、2rpmのロータの回転数で測定した粘度η1、及び4rpmのロータ回転数で測定した粘度η2を用いて、α=η1/η2の式から計算された値である。)
(B)モース硬度が5以下で、平均粒径が0.1~200μmである熱伝導性無機充填剤: 100~3,000質量部、及び
(C)(A)及び(B)成分を分散又は溶解することができる揮発性の溶剤: 0.1~100質量部
を含有してなり、モース硬度が5を超える熱伝導性無機充填剤を含まない熱伝導性シリコーン組成物。
〔2〕
前記(A)成分のオルガノポリシロキサンが、下記一般式(1)で表される片末端3官能の加水分解性オルガノポリシロキサン(a1)を1~95質量%含有する〔1〕に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
〔3〕
前記(A)成分の、前記一般式(1)で表される片末端3官能の加水分解性オルガノポリシロキサン(a1)以外のオルガノポリシロキサンが、1分子中に少なくとも1個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンと下記一般式(2)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンとの付加反応物(a2)である〔2〕に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
〔4〕
前記(B)成分の熱伝導性無機充填剤が、アルミニウム粉末、酸化亜鉛粉末、窒化ホウ素粉末、及び水酸化アルミニウム粉末の中から選択される少なくとも1種である〔1〕~〔3〕のいずれかに記載の熱伝導性シリコーン組成物。
〔5〕
前記(C)成分の溶剤が、沸点が80~360℃のイソパラフィン系の溶剤である〔1〕~〔4〕のいずれかに記載の熱伝導性シリコーン組成物。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物を構成する(A)成分のオルガノポリシロキサンは、η1/η2で定義されるチキソ度αが1.51~2.00であると共に、25℃におけるB型回転粘度計を用いて2rpmのロータ回転数で測定した粘度が10~1,000,000mPa・sである液状シリコーンである。
ここで、η1はB型回転粘度計により、ロータの回転数を2rpmとして25℃において測定したときの粘度であり、η2はB型回転粘度計により、ロータの回転数を4rpmとして25℃において測定したときの粘度である。
R2は、炭素数1~20の飽和又は不飽和の一価炭化水素基からなる群の中から選択される基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、2-フェニルエチル基、2-メチル-2-フェニルエチル基等のアラルキル基、3,3,3-トリフロロプロピル基、2-(パーフロロブチル)エチル基、2-(パーフロロオクチル)エチル基、p-クロロフェニル基等のハロゲン置換一価炭化水素基等が挙げられる。R2としては、メチル基であることが好ましい。
R1、R2はそれぞれ同一であっても異なっていてもよい。
ケイ素原子に結合するアルケニル基は、オルガノポリシロキサンの分子鎖末端又は途中のいずれに存在してもよい。柔軟性の面からは、両末端にのみ存在することが好ましいが、部分的に片末端のみに存在するものがあってもよい。
R4は水素原子又はR3であり、好ましくはメチル基である。
なお、前記アルケニル基を有するオルガノポリシロキサンと前記少なくとも1個のSiH基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンとは、前記(a1)成分等の他のオルガノポリシロキサンを混合した状態で付加反応させることもできる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物を構成する(B)成分は、モース硬度が5以下で、平均粒径が0.1~200μmである熱伝導性無機充填剤であり、本発明の熱伝導性シリコーン組成物に熱伝導性を付与する無機充填剤であるが、本発明においては、それらのモース硬度及び平均粒径を特定の範囲とすることによってシリコンチップの破損を防ぐ効果がある。なお、ここで言うモース硬度は、旧モース硬度と標記されることもあるが、最も硬いダイヤモンドの硬さを10として、10段階で物質の硬さを表す指標である。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物を構成する(C)成分の揮発性の溶剤は、熱伝導性シリコーン組成物の粘度を下げて作業性を向上させる作用を担うものであり、例えば、トルエン、キシレン、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサン、n-ヘキサン、n-ヘプタン、ブタノール、イソプロピルアルコール(IPA)、イソパラフィンなど、(A)成分のオルガノポリシロキサン及び(B)成分の熱伝導性無機充填剤を、溶解あるいは分散することができる限り、如何なる溶剤でも使用することができる。特に、安全面、健康面及び印刷作業性の観点からは、沸点が80~360℃のイソパラフィン系の溶剤を使用することが好ましい。沸点が80℃未満の溶剤では、揮発が速すぎて印刷作業中に粘度が上昇するので不具合が生じる。沸点が360℃を超えると熱伝導性シリコーン組成物中に残存しやすくなり、熱特性が低下する傾向となる。
オルガノポリシロキサン((A)成分)のチキソ度αはη1/η2として定義した。ここで、η1は、B型回転粘度計(東機産業(株)製:モデルTVB-10)によりロータの回転数を2rpmとして25℃において測定した粘度であり、η2は、ロータの回転数を4rpmとして25℃において測定した粘度である。
熱伝導性無機充填剤((B)成分)の粒径は、日機装(株)製の粒度分析計であるマイクロトラックMT3300EXにより測定した、体積基準の累積平均径である。
熱伝導性シリコーン組成物の熱伝導率は、京都電子工業(株)製のTPS-2500を用いて、25℃において測定した。
熱伝導性シリコーン組成物の粘度の測定は、(株)マルコム製の型番PC-1TL(回転数10rpm)を用いて行った。
熱伝導性シリコーン組成物のズレ性は、次の工程に従って測定した数値で評価した。
(1)アルミニウム板に0.5ccの熱伝導性シリコーン組成物を塗布してから、80℃のチャンバーに30分間投入し、溶剤を揮発させた。その後チャンバーから取り出して冷却後、1.5mmのスペーサーを設け、スライドガラスで挟み込み、クリップで固定し(直径約2cmの円状になるように熱伝導性シリコーン組成物を挟みこむ)、試験片を作製した。
(2)次に、この試験片を地面に対して鉛直にセットし、-40℃と150℃(各30分)を交互に繰り返すヒートサイクル試験を行うように、エスペック(株)製の熱衝撃試験機(型番:TSE-11-A)の中に配置し、1,000サイクル試験を行った。
(3)1,000サイクル試験の後、熱伝導性シリコーン組成物が元の場所からどのくらいズレたのかを測定した。3mm以下なら○、3mm超は×とした。
2枚の10mm角のシリコンウェハーの間に、熱伝導性シリコーン組成物を挟み込み、手動でそのシリコンウェハーを1回/秒程度で計100回上下に擦った。その後、トルエンでシリコンウェハーを洗浄し、それら表面を光学顕微鏡で観察した。キズが無ければ○、キズが観察されれば×とした。
0.3mm厚みのステンレス板に、2cm×2cmの四角の穴を開け、そのステンレス板の下にアルミニウム板を置いた。その四角の穴付近に熱伝導性シリコーン組成物をのせ、スキージにて熱伝導性シリコーン組成物をアルミニウム板上に印刷した。その後、ステンレス板を外し、アルミニウム板上の印刷された熱伝導性シリコーン組成物の状態を観察した。本試験にて作業性を確認した。印刷面がむらなく綺麗であれば○、印刷面にカスレなど印刷されていない箇所があれば×とした。
攪拌機、温度計、冷却管及び窒素ガス導入管を設けた内容積2,000mlのフラスコに、両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、主鎖の100モル%がメチル基である、オストワルド粘度計を用いて測定した25℃における粘度が600mm2/sのオルガノポリシロキサン250gと、下記式(3)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン4.5g(オルガノポリシロキサン中のビニル基の合計に対するオルガノハイドロジェンポリシロキサン中のSiH基の合計(SiH/SiVi)=0.60)と、下記式(4)で示される加水分解性オルガノポリシロキサン950gとを入れた。更に、白金-ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体のジメチルビニルシリル末端封鎖のジメチルポリシロキサン溶液(白金原子を1質量%含有する白金触媒)を0.25g投入した後、150℃で1時間混合撹拌してオルガノポリシロキサンA-1を得た。
粘度測定結果:
ロータH5/2rpm:74,000mPa・s
ロータH5/4rpm:39,000mPa・s
合成例1で使用した式(3)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを4.0g(SiH/SiVi=0.53)、及び式(4)で示される加水分解性オルガノポリシロキサンを400gとしたこと以外は、全て合成例1と同様にしてオルガノポリシロキサンA-2を得た。得られたオルガノポリシロキサンA-2中に含有される加水分解性オルガノポリシロキサンは61.3質量%に相当する量であった。また、オルガノポリシロキサンA-2の25℃における粘度は下記の通りであり、チキソ度αは1.72と計算された。
粘度測定結果:
ロータH5/2rpm:36,100mPa・s
ロータH5/4rpm:21,000mPa・s
攪拌機、温度計、冷却管及び窒素ガス導入管を設けた内容積2,000mlのフラスコに、両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、主鎖の100モル%がメチル基である、オストワルド粘度計を用いて測定した25℃における粘度が600mm2/sのオルガノポリシロキサン200gと、同様に両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、主鎖の100モル%がメチル基である、オストワルド粘度計を用いて測定した25℃における粘度が30,000mm2/sのオルガノポリシロキサン50gと、上記式(3)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン1.5gと、下記式(5)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン8.7g(SiH/SiVi=0.74)と、上記式(4)で示される加水分解性オルガノポリシロキサン300gとを入れた。更に、白金-ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体のジメチルビニルシリル末端封鎖のジメチルポリシロキサン溶液(白金原子を1質量%含有する白金触媒)を0.25g投入した後、150℃で1時間混合撹拌してオルガノポリシロキサンA-3を得た。
粘度測定結果:
ロータH5/2rpm:17,700mPa・s
ロータH5/4rpm:11,000mPa・s
合成例1で使用した式(3)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを3.5g(SiH/SiVi=0.47)としたこと以外は、全て合成例1と同様にしてオルガノポリシロキサンA-4を得た。得られたオルガノポリシロキサンA-4中に含有される加水分解性オルガノポリシロキサンは78.9質量%に相当する量であった。また、オルガノポリシロキサンA-4の25℃における粘度は下記の通りであり、チキソ度αは1.10と計算された。
粘度測定結果:
ロータH2/2rpm:1,650mPa・s
ロータH2/4rpm:1,500mPa・s
合成例3で使用した式(3)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを0.5g(SiH/SiVi=0.62)としたこと以外は、全て合成例3と同様にしてオルガノポリシロキサンA-5を得た。得られたオルガノポリシロキサンA-5中に含有される加水分解性オルガノポリシロキサンは53.6質量%に相当する量であった。また、オルガノポリシロキサンA-5の25℃における粘度は下記の通りであり、チキソ度αは1.29と計算された。
粘度測定結果:
ロータH2/2rpm:4,500mPa・s
ロータH2/4rpm:3,500mPa・s
B-1:アルミニウム粉末(平均粒径10.3μm) モース硬度:2.9
B-2:アルミニウム粉末(平均粒径1.5μm) モース硬度:2.9
B-3:水酸化アルミニウム粉末(平均粒径0.9μm)モース硬度:3
B-4:酸化亜鉛粉末(平均粒径1.1μm) モース硬度:4~5
B-5:窒化ホウ素粉末(平均粒径8.0μm) モース硬度:2.0
<B-6、B-7は比較例用>
B-6:アルミナ粉末(平均粒径10.0μm) モース硬度:8~9
B-7:窒化アルミニウム粉末(平均粒径7.0μm) モース硬度:8
C-1:IPソルベント2028MU
(イソパラフィン系溶剤、出光興産(株)製商品名)
沸点;210-254℃
C-2:IPソルベント2835
(イソパラフィン系溶剤、出光興産(株)製商品名)
沸点;270-350℃
表1及び2に示した成分組成で配合し、プラネタリミキサー((株)井上製作所製)を用いて150℃で1時間混合し、実施例1~7及び比較例1~6の熱伝導性シリコーン組成物を得た。
Claims (4)
- (A)下記一般式(1)
で表される片末端3官能の加水分解性オルガノポリシロキサン(a1)を1~95質量%含有し、チキソ度αが1.51~2.00であると共に、25℃におけるB型回転粘度計を用いて2rpmのロータ回転数で測定した粘度が10~1,000,000mPa・sであるオルガノポリシロキサン: 100質量部、
(但し、前記チキソ度αは、25℃におけるB型回転粘度計を用いて、2rpmのロータの回転数で測定した粘度η1、及び4rpmのロータ回転数で測定した粘度η2を用いて、α=η1/η2の式から計算された値である。)
(B)モース硬度が5以下で、平均粒径が0.1~200μmである熱伝導性無機充填剤: 100~3,000質量部、及び
(C)(A)及び(B)成分を分散又は溶解することができる揮発性の溶剤: 0.1~100質量部
を含有してなり、モース硬度が5を超える熱伝導性無機充填剤を含まない熱伝導性シリコーン組成物。 - 前記(B)成分の熱伝導性無機充填剤が、アルミニウム粉末、酸化亜鉛粉末、窒化ホウ素粉末、及び水酸化アルミニウム粉末の中から選択される少なくとも1種である請求項1又は2項に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 前記(C)成分の溶剤が、沸点が80~360℃のイソパラフィン系の溶剤である請求項1~3のいずれか1項に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
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