JP6990188B2 - ジルコニウム及びアルミニウムの混合酸化物をベースとする保護上層を含む物品 - Google Patents
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Description
(i)マグネトロン陰極スパッタリングにより、特に、酸化ジルコニウム及び酸化アルミニウムの同時スパッタリング、又は、ジルコニウム及びアルミニウムのターゲットをO2の存在下で使用するか、もしくはジルコニウム及びアルミニウム酸化物の混合ターゲットを使用する、反応性スパッタリングにより、又は、
(ii)ジルコニウム及びアルミニウムをベースとする適切な前駆体を用いた化学気相成長により、又は、
(iii)大気圧下での気相熱分解により、
堆積させる、製造方法に関する。
・0.05超、0.06超、0.08超、0.10超、0.12超、0.14超、0.16超、0.18超、0.20超、及び/又は、
・0.50未満、0.45未満、0.42未満、0.40未満、0.38未満、0.36未満、0.34未満、0.32未満、0.30未満、
である。
・5%超、10%超、20%超、30%超、40%超、50%超、及び/又は、
・80%未満、60%未満、50%未満、40%未満、30%未満、20%未満、
である。
・10%超、20%超、40%超、50%超、60%超、70%超、80%超、及び/又は、
・90%未満、80%未満、70%未満、60%未満、50%未満、
である。
・0.05超、0.06超、0.08超、0.10超、0.11超、0.12超、0.13超、0.14超、0.15超、及び/又は、
・3.00未満、2.80未満、2.60未満、2.40未満、2.20未満、2.00未満、1.80未満、1.60未満、1.5未満、
である。
・100nm以下、50nm以下、もしくは35nm以下、及び/又は、
・2nm以上、3nm以上、5nm以上、10nm以上、15nm以上、
である。
・銀又は銀を含む金属合金をベースとする金属機能層、
・ニオブをベースとする金属機能層、
・窒化ニオブをベースとする機能層、
から選ばれる。
・それらは磁場支援陰極スパッタリングによって堆積される。
・それらは以下において「バリア層」又は安定化層と称するバリア誘電体層から選ばれる。
・それらはチタン、ケイ素、アルミニウム、スズ及び亜鉛から選ばれる1種以上の元素の酸化物又は窒化物から選ばれる。
・それらは5nmよりも大きく、好ましくは8nmと35nmの間の厚さを有する。
・少なくとも0.5nm、もしくは少なくとも0.8nm、及び/又は、
・5.0nm以下、もしくは2.0nm以下、
である。
・銀をベースとする機能性金属層の下に位置する誘電体材料をベースとするコーティングであって、場合により窒化ケイ素及び/又は窒化アルミニウムをベースとする少なくとも1つの誘電体層を含むコーティング、
・任意選択的に、ブロッキング層、
・銀をベースとする機能性金属層、
・任意選択的に、ブロッキング層、
・銀をベースとする機能性金属層の上に位置する誘電体材料をベースとするコーティングであって、場合により窒化ケイ素及び/又は窒化アルミニウムをベースとする少なくとも1つの誘電体層を含むコーティング、
・保護層。
・ガラスから作られる、有利には、ケイ素-ナトリウム-カルシウムガラスから作られる基材、
・ポリマーから作られる、有利にはポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート又はポリエチレンナフタレートから作られる基材、
・金属から作られる、有利には鋼、アルミニウム又は銅から作られる基材、又は、
・セラミックから作られる、有利には炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム又は酸化アルミニウムから作られる基材、
から選ぶことができる。
・ポリエステル、例えばポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)など、
・ポリアクリレート、例えばポリメチルメタクリレート(PMMA)など、
・ポリカーボネート、
・ポリウレタン、
・ポリアミド、
・ポリイミド、
・フルオロポリマー、例えば、エチレンテトラフルオロエチレン(ETFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、エチレンクロロトリフルオロエチレン(ECTFE)及びフルオロエチレンプロピレン(FEP)コポリマーなどのフルオロエステル、
・光架橋性及び/又は光重合性樹脂、例えばチオレン、ポリウレタン、ウレタンアクリレート又はポリエステルアクリレート樹脂など、及び、
-ポリチオウレタン、
が含まれる。
(i)少なくとも1つの中間バリア層、
(ii)任意選択的に少なくとも1つの湿潤層、及び、
(iii)任意選択的に、低放射率層の少なくとも1つの積層体及び/又は日射制御層の積層体、
を含むことができる。
・赤外線特性を備えた少なくとも1つの層、特に低放射率層であって、(i)下にある湿潤層(それは酸化物をベースとするものでよい)であり、それ自体は誘電体材料をベースとする第一のコーティング上に配置された湿潤層と、(ii)任意選択的な上方ブロッキング層であり、それ自体の上に誘電体材料をベースとする第二のコーティングがある上方ブロッキング層、との間に配置された、赤外線特性を備えた少なくとも1つの層、及び、
・ジルコニウム及びアルミニウムの混合酸化物をベースとする少なくとも1つの保護層、
を含む、物品に関する。
(i)少なくとも1つの中間バリア層4、
(ii)少なくとも1つの湿潤層5、及び、
(iii)低放射率層6の少なくとも1つの積層体及び/又は日射制御層7の積層体、
を含む。
(i)好ましくは銀をベースとする、少なくとも1つの機能層8、特に赤外線特性を有する金属層、
(ii)任意選択的に、「犠牲層」としても知られ、赤外線特性を有する前記機能層8のすぐ上にそれと接触して配置された、少なくとも1つのブロッキング層9、
(iii)高温で実質的な構造上の変更、特に結晶学的秩序の変更を受けにくい誘電体材料の少なくとも1つの層10、及び、
(iv)誘電体材料をベースとし、好ましくは窒化ケイ素及び窒化アルミニウムなどのケイ素を含む化合物をベースとする、少なくとも1つのバリア層11、
を含む。
・ガラス//Si3N4又はAlN//ZnO/Ag/Nb//Si3N4//AlZrO、又は、
・ガラス//Si3N4//ZnO/Ag/Nb//ZnO//Si3N4//AlZrO、又は、
・ガラス//SiO2又はSiOxCy//ZnO/Ag/Nb//ZnO//Si3N4又はAlN//AlZrO、又は、
・ガラス//SnO2//ZnO/Ag/Nb//Si3N4//AlZrO。
(i)グレージングの製造、特に自動車分野の風防ガラス、建築分野の窓、ミラーの製造、
(ii)テーブル、カウンター、調理用ホブ、シャワー壁、パーティション、ラジエータなどの内装品の製造、及びとりわけファサードカバーなどの、壁装材の製造、
に特に有利に適用される。
以下の実施例及び比較例では、摩擦係数を以下の方法で測定した。
厚さ2.1mmのケイ素-ナトリウム-カルシウムガラスプレートを、ガラスの耐引掻性を示すのを可能にする1回又は2~10サイクルの複数回の摩耗サイクルに供する。
厚さ20nmのTiOxの保護層を、比較例1のものと同一のガラスプレート上にマグネトロン陰極スパッタリングによって堆積させる。上記と同様に、比較例2を、ガラスの耐引掻性を示すのを可能にする1回又は2~10サイクルの複数回の摩耗サイクルに供する。
厚さ20nmのTiOxの保護層を、比較例1のものと同一のガラスプレート上にマグネトロン陰極スパッタリングによって堆積させる。次いで、このようにしてコーティングしたガラスプレートに640℃で10分間熱処理を施す。上記と同様に、比較例3を、ガラスの耐引掻性を示すのを可能にする1回又は2~10サイクルの複数回の摩耗サイクルに供する。
(i)裸のガラスについて(グラフ上の「ガラス1」の点を参照)、
(ii)ガラスシート上に堆積させた20nmのTiOxの保護層について(グラフ上の「TiOx」の点を参照)、及び、
(iii)熱処理後の、ガラスシート上に堆積させた20nmのTiOxの保護層について(グラフ上の「TiOx T」の点を参照)、
摩擦係数を摩耗サイクル数の関数として表している。
厚さ20nmのZrOx:CuOの保護層を、比較例1のものと同一のガラスプレート上にマグネトロン陰極スパッタリングによって、特に酸化ジルコニウムと酸化銅の同時スパッタリングによって堆積させる。各比較例4a~12aについて、保護層のCu及びZrの含有量を下記の表1に示す。
比較例4a~12aと同様、厚さ20nmのZrOx:CuOの保護層(そのCu及びZrの含有量を、各比較例4b~12bごとに下記の表1に示す)を、比較例1のものと同一のガラスプレート上にマグネトロン陰極スパッタリングによって、詳しくは酸化ジルコニウムと酸化銅の同時スパッタリングによって堆積させる。このようにしてコーティングされたプレートを、次いで640℃で10分間熱処理する。
厚さ20nmのZrOx:AlOxの保護層(各例13a~21aごとにそのAl及びZrの含有量を下記の表2に示す)を、比較例1のものと同一のガラスプレート上にマグネトロン陰極スパッタリングによって、詳しくは酸化ジルコニウムと酸化アルミニウムの同時スパッタリングによって堆積させる。
例13a~21aと同様に、厚さ20nmのZrOx:AlOxの保護層を、比較例1のものと同一のガラスプレート上にマグネトロン陰極スパッタリングによって、詳しくは酸化ジルコニウムと酸化アルミニウムの同時スパッタリングによって堆積させる。このようにしてコーティングされたプレートを、次いで640℃で10分間熱処理する。
・Zr及びAlの混合酸化物中のAl及びZrの総質量に対するAl及びZrの質量百分率、及び、
・熱処理を受けなかった各例13a~21a及び熱処理を受けた各例13b~21bについて、結果として得られたAl/Zr質量比を示している。
下記の実施例及び比較例では、臨界損傷荷重Lcを以下のように測定した。直径1mmのスチールビーズをガラス(比較例1)に、又は他の事例では予めガラス上にスパッタリングした保護層に、引掻き長さ10mmにわたって5mm/分の移動速度で、0.03N及び30Nの増加する荷重を15N/分の荷重速度でかけて、こすりつける。各引掻きの間には、接触ゾーンを新たにするようにビーズを回転させる。毎回5回の引掻きを行って、平均臨界荷重値Lcを測定した。臨界荷重Lcは、保護層が壊れる荷重に相当する。
本発明の実施態様の一部を以下の項目1~15に記載する。
〈項目1〉基材、特に透明な基材を含む物品であって、前記基材がその面のうちの少なくとも1つを、ジルコニウム及びアルミニウムの混合酸化物をベースとする保護層により、完全に又は部分的に覆われている、物品。
〈項目2〉ジルコニウム及びアルミニウムの混合酸化物をベースとする前記保護層が、前記基材から最も遠く離れた層であることを特徴とする、項目1記載の物品。
〈項目3〉前記ジルコニウム及びアルミニウムの混合酸化物中のAl/Zr原子比が、0.05と0.5の間、有利には0.1と0.4の間、さらにより有利には0.2と0.3の間であることを特徴とする、項目1又は2記載の物品。
〈項目4〉酸素及び窒素以外の全ての元素の割合に対して、前記保護層中のアルミニウム及びジルコニウム原子の割合が、50%よりも大きいことを特徴とする、項目1~3のいずれか1つに記載の物品。
〈項目5〉前記保護層中に存在する酸素及び窒素以外の全ての元素の質量割合に対して、前記保護層中のアルミニウムの質量割合が、10%よりも大きく、かつ60%未満であることを特徴とする、項目1~4のいずれか1つに記載の物品。
〈項目6〉前記保護層中に存在する酸素及び窒素以外の全ての元素の質量割合に対して、前記保護層中のジルコニウムの質量割合が、40%よりも大きく、かつ90%未満であることを特徴とする、項目1~5のいずれか1つに記載の物品。
〈項目7〉前記保護層の厚さが1nmと100nmの間であることを特徴とする、項目1~6のいずれか1つに記載の物品。
〈項目8〉前記保護層と前記基材との間に位置するコーティングを含むことを特徴とする、項目1~7のいずれか1つに記載の物品。
〈項目9〉前記基材が、少なくとも1つの機能層、好ましくは金属である少なくとも1つの機能層と、ジルコニウム及びアルミニウムの混合酸化物をベースとする少なくとも1つの保護層とを含む薄い層の積層体によりコーティングされていることを特徴とする、項目1~8のいずれか1つに記載の物品。
〈項目10〉ジルコニウム及びアルミニウムの混合酸化物をベースとする前記保護層が、前記機能層の上に位置していることを特徴とする、項目9記載の物品。
〈項目11〉薄い層の前記積層体が、銀をベースとする少なくとも1つの機能性金属層と、誘電体材料をベースとする少なくとも2つのコーティングとを含み、各コーティングが、各機能性金属層が誘電体材料をベースとする2つのコーティングの間に配置されるようにして、少なくとも1つの誘電体層を含むことを特徴とする、項目9又は10記載の物品。
〈項目12〉前記透明な基材が、
・ガラス、特にケイ素-ナトリウム-カルシウムガラスから作られ、又は、
・ポリマー、特にポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、又はポリエチレンナフタレートから作られている、
項目1~11のいずれか1つに記載の物品。
〈項目13〉熱処理されること、特にアニーリング、強化及び/又は曲げ加工によって熱処理されることを特徴とする、項目1~12のいずれか1つに記載の物品。
〈項目14〉項目1~13のいずれか1つに記載の物品を含むことを特徴とする、グレージング、特に乗物用グレージングもしくは建物用グレージング、又は、テーブル、カウンター、調理用ホブ、シャワー壁、パーティション又はラジエータの構成に含まれているグレージング。
〈項目15〉項目1~14のいずれか1つに記載の物品の製造方法であって、ジルコニウム及びアルミニウムの混合酸化物をベースとする前記保護層を、
(i)マグネトロン陰極スパッタリングによって、特に、酸化ジルコニウムと酸化アルミニウムの同時スパッタリングによって、又はジルコニウム及びアルミニウムのターゲットをO 2 の存在下で使用する反応性スパッタリングによって、又はジルコニウム及びアルミニウム酸化物の混合ターゲットを使用するスパッタリングによって、又は、
(ii)ジルコニウム及びアルミニウムをベースとする適切な前駆体を用いた化学気相成長によって、又は、
(iii)大気圧下での気相熱分解によって、
堆積させる、製造方法。
Claims (15)
- ガラスで作られているか又はポリマーで作られている透明な基材を含む物品であって、前記基材がその面のうちの少なくとも1つを、ジルコニウム及びアルミニウムの混合酸化物をベースとする保護層により、完全に又は部分的に覆われており、
酸素及び窒素以外の全ての元素の質量の割合に対して、前記保護層中のアルミニウム及びジルコニウムの質量の割合が、90%よりも大きく、かつ
前記ジルコニウム及びアルミニウムの混合酸化物中のAl/Zr質量比が、0.05よりも大きく、かつ3.00未満である、
物品。 - 酸素及び窒素以外の全ての元素の質量の割合に対して、前記保護層中のアルミニウム及びジルコニウムの質量の割合が、95%よりも大きく、かつ
前記ジルコニウム及びアルミニウムの混合酸化物中のAl/Zr質量比が、0.10よりも大きく、かつ2.0未満である、
ことを特徴とする、請求項1に記載の物品。 - 酸素及び窒素以外の全ての元素の質量の割合に対して、前記保護層中のアルミニウム及びジルコニウムの質量の割合が、99%よりも大きく、かつ
前記ジルコニウム及びアルミニウムの混合酸化物中のAl/Zr質量比が、0.15よりも大きく、かつ1.5未満である、
ことを特徴とする、請求項2に記載の物品。 - ジルコニウム及びアルミニウムの混合酸化物をベースとする前記保護層が、前記基材から最も遠く離れた層であることを特徴とする、請求項1~3のいずれか1つに記載の物品。
- 前記保護層中に存在する酸素及び窒素以外の全ての元素の質量割合に対して、前記保護層中のアルミニウムの質量割合が、10%よりも大きく、かつ60%未満であることを特徴とする、請求項1~4のいずれか1つに記載の物品。
- 前記保護層中に存在する酸素及び窒素以外の全ての元素の質量割合に対して、前記保護層中のジルコニウムの質量割合が、40%よりも大きく、かつ90%未満であることを特徴とする、請求項1~5のいずれか1つに記載の物品。
- 前記保護層の厚さが1nmと100nmの間であることを特徴とする、請求項1~6のいずれか1つに記載の物品。
- 前記保護層と前記基材との間に位置するコーティングを含むことを特徴とする、請求項1~7のいずれか1つに記載の物品。
- 前記基材が、金属である少なくとも1つの機能層と、ジルコニウム及びアルミニウムの混合酸化物をベースとする少なくとも1つの保護層とを含む薄い層の積層体によりコーティングされていることを特徴とする、請求項1~8のいずれか1つに記載の物品。
- ジルコニウム及びアルミニウムの混合酸化物をベースとする前記保護層が、前記機能層の上に位置していることを特徴とする、請求項9記載の物品。
- 薄い層の前記積層体が、銀をベースとする少なくとも1つの機能性金属層と、誘電体材料をベースとする少なくとも2つのコーティングとを含み、各コーティングが、各機能性金属層が誘電体材料をベースとする2つのコーティングの間に配置されるようにして、少なくとも1つの誘電体層を含むことを特徴とする、請求項9又は10記載の物品。
- 前記透明な基材が、
・ケイ素-ナトリウム-カルシウムガラスから作られ、又は、
・ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、又はポリエチレンナフタレートから作られている、
請求項1~11のいずれか1つに記載の物品。 - 熱処理されることを特徴とする、請求項1~12のいずれか1つに記載の物品。
- 請求項1~13のいずれか1つに記載の物品を含むことを特徴とする、グレージング。
- 請求項1~14のいずれか1つに記載の物品の製造方法であって、ジルコニウム及びアルミニウムの混合酸化物をベースとする前記保護層を、
(i)マグネトロン陰極スパッタリングによって、又は、
(ii)化学気相成長によって、又は、
(iii)大気圧下での気相熱分解によって、
堆積させる、製造方法。
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