JP6982688B2 - 表面処理された銀粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Description
溶剤及び有機バインダーを含むガラスビヒクルとを含む、導電性ペーストを提供する。
第1処理剤の吸着量(%)=1次表面処理後の銀粉末の有機物含有量(%)−1次表面処理前の銀粉末の有機物含有量(%)
第2処理剤の吸着量(%)=2次表面処理後の銀粉末の有機物含有量(%)−2次表面処理前の銀粉末の有機物含有量(%)
5LのビーカーにDMW(De−Mineralized Water)2Lと前記製造例で製造された銀粉末500gを入れた後、Homo−mixerを用いて4000rpmで20分間銀粉末を分散させて銀スラリーを製造した。一方、50mlのビーカーに30mlの純水を入れ、PS−810E(ADEKA社)(Fatty alcohol phosphate)5gを投入して超音波で10分間攪拌することにより、第1コーティング液を製造した。銀スラリーに第1コーティング液を入れ、4000rpmで20分間攪拌して銀粉末を1次表面処理した後、遠心分離を用いて純水で追加洗浄することにより、1次コーティングされた銀粉末を製造した。
表面処理したコーティング液の組成を下記表1のとおりに変更した以外は、実施例1と同様にして、表面処理された銀粉末を製造した。
表面処理された銀粉末をセイコーインスツル(Seiko instrument)株式会社製のTG/DTA EXART6600を用いて、空気中、昇温速度10℃/minで常温で500℃区間の重量減量を測定して有機物含有量(Ignition loss)を測定した。
前記実施例及び比較例によって表面処理された銀粉末89.5重量%、ガラスフリット1.92重量%、有機ビヒクル5.20重量%、添加剤3.38重量%を自転空転式真空撹拌脱泡装置で混合した後、3本ロールを使用することにより、導電性ペーストを得た。
前記製造例2によって製造された導電性ペーストに対して、ブルックフィールド粘度計(HBDVII+Pro)によって25℃でせん断速度1rpm、10rpmでの粘度を測定し、下記表2に示した。チキソ比は、10rpmでの粘度(高いrpm)に対する1rpmでの粘度(低いrpm)粘度の比を意味する。
前記製造例2によって製造された導電性ペーストをアルミナ基板上にASYS会社製のスクリーン印刷機を用いて離隔距離1.5mm、スキージ圧力75N、印刷速度300mm/sにして、株式会社ムラカミ製の360meshスクリーン製版を用いて線幅40μmのパターンをスクリーン印刷し、100℃で30分間乾燥させた。乾燥した電極パターンの線幅を光学顕微鏡を用いて測定した。
Claims (5)
- 溶剤に銀粉末を分散させ、陰イオン系界面活性剤である第1処理剤を入れ、混合攪拌して銀粉末にコーティングさせる第1表面処理ステップ(S41)と、
前記第1処理剤がコーティングされた銀粉末の表面に、脂肪酸または脂肪酸塩である第2処理剤がコーティングされるように表面処理する第2表面処理ステップ(S42)とを含み、
前記第1表面処理ステップ(S41)は、溶剤に銀粉末を入れて分散させた銀粉末分散液を製造し、溶剤に前記第1処理剤を入れ、撹拌して第1コーティング液を製造した後、前記銀粉末分散液に前記第1コーティング液を入れて混合攪拌するステップであり、
前記第1表面処理ステップ(S41)は、銀粉末100重量部に対して前記第1処理剤が0.1乃至2重量部で混合されるように銀粉末分散液及び第1コーティング液を混合するステップであり、
前記第2表面処理ステップ(S42)は、前記第1処理剤がコーティングされた銀粉末を溶剤に分散させた後、第2処理剤を含むアルコール溶液を添加し、攪拌するステップであり、
前記第2表面処理ステップ(S42)は、前記第1処理剤がコーティングされた銀粉末100重量部に対して前記第2処理剤が0.1乃至1.0重量部で混合されるように、第2処理剤を含むアルコール溶液を添加するステップである、銀粉末の表面処理方法。 - 前記陰イオン系界面活性剤は、芳香族アルコールホスフェート(Aromatic alcohol phosphate)、脂肪族アルコールホスフェート(Fatty alcohol phosphate)、ジアルキルスルホコハク酸エステル塩(Dialkyl sulfosuccinate)及びポリペプチド(Polypeptide)よりなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1に記載の銀粉末の表面処理方法。
- 前記脂肪酸は、ラウリン酸(lauric acid)、ミリスチン酸(myristic acid)、パルミチン酸(palmitic acid)、ステアリン酸(Stearic Acid)、ベヘン酸(behenic acid)、オレイン酸(oleic acid)、リノール酸(linolic acid)及びアラキドン酸(arachidonic acid)よりなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1に記載の銀粉末の表面処理方法。
- 前記脂肪酸塩は、脂肪酸が水酸化カルシウム(calcium hydroxide)、水酸化ナトリウム(sodium hydroxide)、アンモニア(ammonia)、メチルアミン(methylamine)、ジエチルアミン(dimethylamine)、トリメチルアミン(trimethylamine)、エチルアミン(ethylamine)、ジエチルアミン(diethylamine)、トリエチルアミン(triethylamine)、エタノールアミン(ethanolamine)、ジエタノールアミン(diethanolamine)またはトリエタノールアミン(triethanolamine)と塩を形成した脂肪酸塩を含む、請求項1に記載の銀粉末の表面処理方法。
- 銀イオン、アンモニア(NH3)及び硝酸(HNO3)を含む第1反応液、及び還元剤を含む第2反応液を製造する反応液製造ステップ(S21)と、第1反応液と第2反応液とを反応させて銀粉末を得る析出ステップ(S22)とを含む銀塩還元ステップ(S2)と、
前記得られた銀粉末を、陰イオン系界面活性剤である第1処理剤を用いて1次処理し、脂肪酸または脂肪酸塩である第2処理剤を用いて2次処理する表面処理ステップ(S4)とを含み、
前記表面処理ステップ(S4)において、銀粉末100重量部に対して前記第1処理剤が0.1乃至2重量部で混合されるようにし、
前記第1処理剤がコーティングされた銀粉末100重量部に対して前記第2処理剤が0.1乃至1.0重量部で混合されるように、第2処理剤を含むアルコール溶液を添加する、表面処理された銀粉末を製造する銀粉末の製造方法。
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