JP6972034B2 - 高い溶融流量を有するブテン−1重合体組成物 - Google Patents
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Description
A)ブテン−1単独重合体、または共重合共単量体含量(CA)が5モル%以下、好ましくは、4モル%以下であるエチレンおよび高級アルファ−オレフィンから選択される1つ以上の共単量体とブテン−1の共重合体;
B)共重合共単量体の含量(CB)が6〜20モル%、好ましくは、8〜18モル%である、エチレンおよび高級アルファ−オレフィンから選択される1つ以上の共単量体とブテン−1の共重合体を含み;
上記組成物は、総共重合共単量体含量がA)とBの合計に対し、4〜15モル%、好ましくは、5〜15モル%であり、またA)とB)の総重量に対し、決定される0℃でキシレン中の可溶性画分の含量が60重量%以下、好ましくは、55重量%以下である、ブテン−1重合体組成物を提供する。
CB)−CA)≧5;または
CB)−CA)≧6。
logMFR(A+B)=wA log MFR(A)+wB log MFR(B)
−Mwが重量平均モル質量であり、Mnが数平均分子量であるMw/Mn値が、両方ともGPC(ゲル浸透クロマトグラフィー)によって測定するとき、4以下、特に、3未満、または2.5未満であり、下限は、すべての場合に1.5である;
−Mwが30.000以上、特に、30.000〜100.000である;
−135℃でテトラヒドロナフタレン(THN)で測定した極限粘度(IV)が0.6dl/g未満、特に、0.2dl/g〜0.6dl/gまたは0.3dl/g〜0.6dl/gである;
−150.91 MHzで作動する13C−NMRで測定したアイソタクチックペンタッド(mmmm)が90%以上;特に、93%超過または95%超過である;
−4,1挿入物は、150.91 MHzで作動する13C−NMRを使用して検出することができない;
−黄色指数が0未満;特に、0〜−10または−1〜−9または−1〜−5である;
−ショアD値が50以下、または45以下、特に、15〜50または15〜45である;
−ISO 527にしたがって測定された引張破断応力が3MPa〜25MPa、特に、4MPa〜20MPaである;
−ISO 527にしたがって測定された引張破断伸率が400%〜1000%;特に、450%〜700%である;
−ガラス転移温度が−22℃以下、特に、−23℃以下であり、その下限が−30℃である。
−密度が0.890g/cm3以上、特に、0.892g/cm3以上であり;その上限が0.899g/cm3である。
−立体剛性メタロセン化合物;
−アルキルメタロセン陽イオンを形成することのできるアルモキサンまたは化合物;および選択的に、
−有機アルミニウム化合物。
Mは、4族に属するものから選択される遷移金属の原子であり;好ましくは、Mは、ジルコニウムであり;
Xは、互いに同一であるか、異なり、水素原子、ハロゲン原子、R、OR、OR’O、OSO2CF3、OCOR、SR、NR2またはPR2基であり、ここでRは、場合によって元素周期律表の13−17族に属するヘテロ原子を選択的に含む、直鎖または分枝、飽和または不飽和C1−C20−アルキル、C3−C20−シクロアルキル、C6−C20−アリール、C7−C20−アルキルアリールまたはC7−C20−アリールアルキルラジカルであり、R’は、C1−C20−アルキリデン、C6−C20−アリーリデン、C7−C20−アルキルアリーリデン、またはC7−C20アリールアルキリデンラジカルであり;好ましくは、Xは、水素原子、ハロゲン原子、OR’OまたはR基であり;より好ましくは、Xは、塩素またはメチルラジカルであり;
R1、R2、R5、R6、R7、R8およびR9は、互いに同一であるか、異なり、水素原子、または場合によって元素周期律表の13−17族に属するヘテロ原子を選択的に含む、直鎖または分岐、飽和または不飽和C1−C20−アルキル、C3−C20−シクロアルキル、C6−C20−アリール、C7−C20−アルキルアリールまたはC7−C20−アリールアルキルラジカルであり、および/またはR5およびR6、および/またはR8およびR9は、場合によって飽和または不飽和5員または6員環を選択的に形成することができ、上記環は、C1−C20−アルキルラジカルを置換基として有することができ;ただし、R6またはR7中、少なくとも1つは、場合によって元素周期律表の13−17族に属するヘテロ原子を選択的に含む、直鎖または分枝、飽和または不飽和C1−C20−アルキルラジカル;好ましくは、C1−C10−アルキルラジカルであり;
R3およびR4は、互いに同一であるか、異なり、水素原子、または場合によって元素周期律表の13−17族に属するヘテロ原子を選択的に含む、直鎖または分枝、飽和または不飽和C1−C20−アルキルであり;好ましくは、R3およびR4は、互いに同一であるか、異なり、C1−C10−アルキルラジカルであり;より好ましくは、R3は、メチル、またはエチルラジカルであり;R4は、メチル、エチルまたはイソプロピルラジカルである。
M、X、R1、R2、R5、R6、R8およびR9は、上記の通りであり;
R3は、場合によって元素周期律表の13−17族に属するヘテロ原子を選択的に含む、直鎖または分岐、飽和または不飽和C1−C20−アルキルであり;好ましくは、R3は、C1−C10−アルキルラジカルであり;より好ましくは、R3は、メチル、またはエチルラジカルである。
I)特に、非結晶性ポリ−アルファ−オレフィン、熱可塑性ポリウレタン、エチレン/(メタ)アクリレート共重合体、エチレン/ビニルアセテート共重合体およびこれらの混合物からなる群より選択される少なくとも1つの追加重合体;
II)(I)と異なり、脂肪族炭化水素樹脂、テルペン/フェノール樹脂、ポリテルペン、ロジン、ロジンエステルおよびこれらの誘導体、ならびにこれらの混合物から選択される少なくとも1つの樹脂材料;
III)特に、鉱物、パラフィン系またはナフテン系ワックス、あるいはオイルから選択される少なくとも1つのワックスまたはオイル;および
IV)核剤。
−0.1〜25重量%、特に、1〜25重量%のI);
−10〜75重量%、特に、10〜40重量%のII);
−0.1〜50重量%、特に、1〜30重量%のIII);
−0.01〜1重量%、特に0.1〜1重量%のIV)である。
−TmII(第2加熱操作で測定した溶融温度)の決定のために、重合から得られる秤量した試料(5〜10mg)をアルミニウムパン中に密封し、10℃/分に相応する走査速度で200℃に加熱した。試料を200℃で5分間維持し、すべての結晶体を完全に溶融させ、試料の熱履歴を消去した。次いで、10℃/分に相応する走査速度で−20℃に冷却させた後、ピーク温度を結晶温度(Tc)として採用した。−20℃で5分間放置した後、試料を10℃/分に相応する走査速度200℃に2度加熱をした。この2度目の加熱操作で、測定したピーク温度を(TmII)として採用した。1つ以上のピークが存在すれば、最も高い(最も強い)ピークをTmIIとして採用した。ピーク(またはピークら)下の面積は、全体溶融エンタルピー(DH TmII)として採用した。
−溶融エンタルピーおよび溶融温度は、Perkin Elmer DSC−7装置を使用する示差走査熱量計(D.S.C.)によって次のようにエージングなしで(熱履歴を消去せず)測定した。重合から得られる秤量した試料(5〜10mg)をアルミニウムパン中に密封し、10℃/分に相応する走査速度で200℃に加熱した。試料を200℃で5分間維持し、すべての結晶体を完全に溶融させた。次いで、試料を室温で10日間保存した。10日後、試料をDSCに供して−20℃に冷却した後、10℃/分の相応する走査速度で200℃に加熱した。この加熱操作において、ピーク温度を溶融温度(TmI)として採用した。1つ以上のピークが存在すれば、最も高い(最も強い)ピークをTmIとして採用した。ピーク(またはピークら)下の面積は、10日後、全体溶融エンタルピー(DH TmI)として採用した。
a)膜厚の分光標準化に使用される4482〜3950cm−1の組み合わせ吸収バンドの面積(At)。
b)メチレン基のシーケンスBEEとBEB(B:1,ブテン単位、E:エチレン単位)(CH2ロッキング振動)による吸収バンドと重合体試料のスペクトル間のデジタル減算の減算係数(FCRC2)。
c)C2PBスペクトルを減算した後、残余バンドの面積(AC2,ブロック)。これは、メチレン基のEEEシーケンス(CH2ロッキング振動)に由来する。
パージ時間:最小30秒。
収集時間:最小3分。
アポダイゼーション:Happ−Genzel。
分解能:2cm−1。
試料対空気背景のIRスペクトルを収集する。
XI%0℃=100−XS%0℃。
1)全体スペクトルに適した線形基準線を定義し、スペクトルプロファイルと基準線間の総面積(Ta)を計算し;
2)2つの位相モデルによって非結晶領域と結晶領域を分離する全体スペクトルにしたがって適した非結晶プロファイルを定義し;
3)非結晶プロファイルと基準線間の領域として非結晶領域(Aa)を計算し;
4)スペクトルプロファイルと非結晶プロファイル間の領域として結晶領域(Ca)をCa=Ta−Aaとして計算し、
5)下記式を使用して試料の結晶性(%Cr)を計算する:
%Cr = 100 x Ca / Ta
Claims (10)
- 2.16kgの荷重で190℃でISO 1133にしたがって測定したMFR値が400〜2000g/10分、好ましくは、400〜1800g/10分であるブテン−1重合体組成物であって:
A)ブテン−1単独重合体、または共重合共単量体含量(CA)が5モル%以下、好ましくは、4モル%以下であるエチレンおよびRがメチルまたは炭素数3〜8のアルキルラジカルである式CH2=CHRのアルファ−オレフィンから選択される1つ以上の共単量体とブテン−1の共重合体;
B) 共重合共単量体の含量(CB)が6〜20モル%、好ましくは、8〜18モル%である、エチレンおよびRがメチルまたは炭素数3〜8のアルキルラジカルである式CH2=CHRのアルファ−オレフィンから選択される1つ以上の共単量体とブテン−1の共重合体を含み;
上記組成物は、総共重合共単量体含量がA)とB)の合計に対し、4〜15モル%、好ましくは、5〜15モル%であり、且つA)とB)の総重量に対し、決定される0℃でキシレン中の可溶性画分の含量が60重量%以下、好ましくは、55重量%以下である、ブテン−1重合体組成物。 - A)とB)の総重量に対し、35〜65重量%、好ましくは、40〜60重量%のA)、および35〜65重量%、好ましくは、40〜60重量%のB)を含む、請求項1に記載のブテン−1重合体組成物。
- 10℃/分に相応する走査速度で測定したDH TmII値が9〜20J/gである、請求項1に記載のブテン−1重合体組成物。
- 180℃で測定したブルックフィールド粘度が5,000〜50,000mPa・secであり、変形速度が100s−1である、請求項1に記載のブテン−1重合体組成物。
- Mwが重量平均モル質量であり、Mnが数平均分子量であるMw/Mn値が、両方ともGPC(ゲル浸透クロマトグラフィー)によって測定するとき、4以下である、請求項1に記載のブテン−1重合体組成物。
- Mwが30.000以上である、請求項1に記載のブテン−1重合体組成物。
- ガラス転移温度が−22℃以下である、請求項1に記載のブテン−1重合体組成物。
- 黄色指数が0未満である、請求項1に記載のブテン−1重合体組成物。
- 請求項1に記載のブテン−1重合体組成物を製造する方法であって、
直列に連結された2つ以上の反応器で実行される2つ以上の連続段階を含み、ここで成分A)およびB)は、得らえたブテン−1重合体組成物が、成分A)およびB)を含むように、触媒の存在下に個別の段階で製造され、
ブテン−1重合体組成物の製造の操作は、ある段階で形成された重合体及び使用された触媒が、前記2つ以上の連続段階の間の続く段階にも存在するようになされる、ブテン−1重合体組成物を製造する方法。 - 請求項1または請求項2に記載のブテン−1重合体組成物からなるかまたはそれを含む、ホットメルト接着剤組成物。
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