JP6958064B2 - タイヤ - Google Patents
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Description
(E*50+E*100)/(2×E*70) ・・・(1)
前記SBRは、重量平均分子量が70万以上であり、スチレンが高ランダムのスチレンブタジエンゴムである。ここで、本明細書におけるSBRの重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)で測定したポリスチレン換算重量平均分子量である。
前記スチレンブタジエンポリマーは重量平均分子量が3万以下である。スチレンブタジエンポリマーの重量平均分子量は、1万5千以下が好ましい。スチレンブタジエンポリマーの重量平均分子量が3万を超える場合は、走行中のグリップ性能が低下する傾向がある。また、重量平均分子量の下限は特に限定されないが、耐摩耗性能の観点から、4千5百以上が好ましい。なお、スチレンブタジエンポリマーの重量平均分子量は、SBRの場合と同様にして測定される。
前記トレッド用ゴム組成物は、ゴム組成物の補強性、耐紫外線劣化性および耐摩耗性の観点からカーボンブラックを含有する。カーボンブラックとしては、タイヤ製造において一般的に用いられるSAF、ISAF、HAF、FF、FEF、GPF等が挙げられ、これらのカーボンブラックを単独で用いることも、2種以上を組み合わせて用いることもできる。
前記トレッド用ゴム組成物は、加硫剤として硫黄を含有する。硫黄としては特に限定されず、従来ゴム工業において慣用されるものから任意に選択して用いることができ、例えば、粉末硫黄、沈降硫黄、不溶性硫黄等が挙げられる。
前記ゴム組成物には、前記成分以外にも、ゴム組成物の製造に一般に使用される他の成分、例えば、SBR以外のゴム成分、カーボンブラック以外の補強用充填剤、シランカップリング剤、スチレンブタジエンポリマー以外の軟化剤、ステアリン酸、酸化亜鉛、各種老化防止剤、ワックス、加硫促進剤等を適宜配合することができる。
SBR以外のゴム成分としては、天然ゴム(NR)およびポリイソプレンゴム(IR)を含むイソプレン系ゴム、ブタジエンゴム(BR)、スチレンイソプレンブタジエンゴム(SIBR)、クロロプレンゴム(CR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)等のSBR以外のジエン系ゴムやブチル系ゴムが挙げられる。ゴム成分は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。低燃費性や耐摩耗性、耐久性、ウェットグリップ性能のバランスの観点からNR、BRを含有することが好ましい。一方、レース用タイヤ、特にドライ路面用レース用タイヤに用いる場合は、ドライグリップ性能に優れるという理由から、SBRのみからなるゴム成分とすることが好ましい。
カーボンブラック以外の補強用充填剤としては、シリカ、炭酸カルシウム、アルミナ、クレー、タルク等が挙げられる。ウェットグリップ性能の観点から、シリカを含有することが好ましい。カーボンブラックの含有による補強性を維持するという点からはカーボンブラック以外の補強用充填剤は含有しないことが好ましい。
前記シリカとしては特に限定されず、例えば、乾式法シリカ(無水ケイ酸)、湿式法シリカ(含水ケイ酸)等が挙げられるが、シラノール基が多いという理由から、湿式法シリカが好ましい。
シリカは、シランカップリング剤と併用することが好ましい。シランカップリング剤としては、ゴム工業において、従来からシリカと併用される任意のシランカップリング剤を使用することができ、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド等のスルフィド系、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、モメンティブ社製のNXT−Z100、NXT−Z45、NXT等のメルカプト系(メルカプト基を有するシランカップリング剤)、ビニルトリエトキシシラン等のビニル系、3−アミノプロピルトリエトキシシラン等のアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等のグリシドキシ系、3−ニトロプロピルトリメトキシシラン等のニトロ系、3−クロロプロピルトリメトキシシラン等のクロロ系等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
スチレンブタジエンポリマー以外の軟化剤としては、従来からタイヤ用ゴム組成物に用いられているものであれば特に限定されないが、例えばオイル、粘着樹脂、スチレンブタジエンポリマー以外の液状ポリマーが挙げられる。
オイルとしては、ナフテンオイル、アロマオイル、プロセスオイル、パラフィンオイル等の鉱物油等が挙げられる。
粘着樹脂としては、芳香族石油樹脂等の従来タイヤ用ゴム組成物で慣用される樹脂が挙げられる。芳香族石油樹脂としては例えば、フェノール系樹脂、クマロンインデン樹脂、テルペン樹脂、スチレン樹脂、アクリル樹脂、ロジン樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂(DCPD樹脂)等が挙げられる。フェノール系樹脂としては例えばコレシン(BASF社製)、タッキロール(田岡化学工業(株)製)等が挙げられる。クマロンインデン樹脂としては例えばエスクロン(新日鉄住金化学(株)製)、日石ネオポリマー(JX日鉱日石エネルギー(株)製)等が挙げられる。スチレン樹脂としては例えばSylvatraxx 4401(アリゾナケミカル社製)等が挙げられる。テルペン樹脂としては例えばTR7125(アリゾナケミカル社製)、TO125(ヤスハラケミカル(株)製)等が挙げられる。これらの粘着樹脂は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、走行中のグリップ性能に優れるという理由から、フェノール系樹脂、クマロンインデン樹脂、テルペン樹脂、およびアクリル樹脂を用いることが好ましい。
スチレンブタジエンポリマー以外の液状ポリマーとしては、例えば、液状ブタジエンポリマー、液状イソプレンポリマー、液状スチレンイソプレンポリマー等が挙げられる。なかでも、特に耐久性能とグリップ性能とをバランスよく向上できるという理由からスチレンブタジエンポリマー以外の液状ポリマーは含有しないことが好ましい。
前記老化防止剤としては特に限定されず、ゴム分野で使用されているものが使用可能であり、例えば、キノリン系、キノン系、フェノール系、フェニレンジアミン系老化防止剤等が挙げられる。
前記加硫促進剤としては、グアニジン系、アルデヒド−アミン系、アルデヒド−アンモニア系、チアゾール系、スルフェンアミド系、チオ尿素系、チウラム系、ジチオカルバメート系、ザンデート系の化合物等が挙げられる。なかでも、本発明の効果が好適に得られるという理由から、ベンゾチアゾリルスルフィド基を有する加硫促進剤が好ましい。
本実施形態に係るトレッド用ゴム組成物は、一般的な方法で製造できる。例えば、バンバリーミキサーやニーダー、オープンロール等の一般的なゴム工業で使用される公知の混練機で、前記各成分のうち、架橋剤および加硫促進剤以外の成分を混練りした後、これに、架橋剤および加硫促進剤を加えてさらに混練りし、その後加硫する方法等により製造できる。
本実施形態のタイヤは、前記トレッド用ゴム組成物を用いて、通常の方法により製造できる。すなわち、ゴム成分に対して前記の配合剤を必要に応じて配合した前記ゴム組成物を、トレッドの形状にあわせて押出し加工し、タイヤ成型機上で他のタイヤ部材とともに貼り合わせ、通常の方法にて成型することにより、未加硫タイヤを形成し、この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することにより、タイヤを製造することができる。
本発明の好ましい実施形態としては、以下が挙げられる。
〔1〕重量平均分子量が70万以上、好ましくは90万以上、より好ましくは110万以上であり、スチレンが高ランダムであり、ビニル含量が30〜55%、好ましくは35〜50%、より好ましくは40〜45%であるスチレンブタジエンゴムと、重量平均分子量が3万以下、好ましくは1万5千以下のスチレンブタジエンポリマーと、カーボンブラックと、硫黄とを含有するトレッド用ゴム組成物により構成されたトレッドを有するタイヤ、
〔2〕スチレンブタジエンゴムを構成するスチレンの2〜3量体の含有率が5〜20%、好ましくは10〜20%、より好ましくは13〜17%であり、前記スチレンの4量体以上の含有率が10%以下、好ましくは7%以下である上記〔1〕記載のタイヤ、
〔3〕スチレンブタジエンゴムのスチレン含量が30〜55質量%、好ましくは35〜50質量%、より好ましくは40〜45質量%である上記〔1〕または〔2〕記載のタイヤ、
〔4〕70℃における複素弾性率E*70が30〜110MPa、好ましくは40〜100MPa、より好ましくは50〜90MPaであり、下記式(1):
1≦(E*50+E*100)/(2×E*70)≦10 ・・・(1)
(式中、E*nは、n℃における複素弾性率を表す)を満たすことを特徴とするトレッド用ゴム組成物。
SBR1〜8:後述のSBR1〜8の製造方法により調製した。各物性を表1に示す。
カーボンブラック:カーボンブラック(N2SA:230m2/g)
ポリマー1:液状SBR(スチレン含量:50質量%、重量平均分子量:6000、水添率:70%)
ポリマー2:液状SBR(スチレン含量:50質量%、重量平均分子量:20000、水添率:70%)
ポリマー3:液状SBR(スチレン含量:50質量%、重量平均分子量:50000、水添率:70%)
ナフテンオイル:JXエネルギー(株)製のJ
樹脂1:BASF社製のコレシン(フェノール系樹脂)
樹脂2:JX日鉱日石エネルギー(株)製の日石ネオポリマー(クマロンインデン樹脂)
老化防止剤1:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
老化防止剤2:大内新興化学(株)製のノクラックRD(ポリ(2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン))
ステアリン酸:日油(株)製のビーズステアリン酸「つばき」
酸化亜鉛:微粒子酸化亜鉛(平均一次粒子径:100nm)
硫黄:細井化学工業(株)製のHK200−5(1.5%オイル含有粉末硫黄)
加硫促進剤1:大内新興化学工業(株)製のノクセラーDM(ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド)
加硫促進剤2:大内新興化学工業(株)製のノクセラーTOT−N(テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド)
シクロヘキサン:関東化学(株)製のシクロヘキサン
1.6mol/Lのn−ブチルリチウムヘキサン溶液:関東化学(株)製の1.6M n−ブチルリチウムヘキサン溶液
イソプロパノール:関東化学(株)製のイソプロパノール
スチレン:関東化学(株)製のスチレン
ブタジエン:高千穂化学工業(株)製の1,3−ブタジエン
テトラメチルエチレンジアミン(TMEDA):関東化学(株)製のN,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン
十分に窒素置換した3Lの耐圧ステンレス容器にTMEDA(20mmol)およびn−ブチルリチウム/ヘキサン溶液(n−ブチルリチウムの含有量として0.083mmol)を投入した。次に、ブタジエン(60g)およびスチレン(40g)のヘキサン溶液(1000g)を、添加時の温度差が20℃以下となるようゆっくり滴下した。50℃で3時間重合反応を行った後、1mol/Lイソプロパノール/ヘキサン溶液を1500mL滴下し、反応を終了させた。次に重合液を24時間室温で蒸発させ、さらに80℃で24時間減圧乾燥し、SBR1を得た。
SBR1の製造方法と同じ材料、製造装置を用い、反応条件を変更した以外はSBR1の製造方法と同じ方法によりSBR2を得た。
十分に窒素置換した3Lの耐圧ステンレス容器にヘキサン1000g、ブタジエン60g、スチレン40g、およびTMEDA(20mmol)を投入した。次に、重合開始剤の失活に作用する不純物をあらかじめ無毒化させるために、スカベンジャーとして少量のn−ブチルリチウム/ヘキサン溶液を重合容器に投入した。さらにn−ブチルリチウム/ヘキサン溶液(n−ブチルリチウムの含有量として0.083mmol)を加えた後、50℃で3時間重合反応を行った。3時間後、1mol/Lイソプロパノール/ヘキサン溶液を1500mL滴下し、反応を終了させた。次に重合液を24時間室温で蒸発させ、さらに80℃で24時間減圧乾燥し、SBR3を得た。
SBR3の製造方法と同じ材料、製造装置を用い、n−ブチルリチウム/ヘキサン溶液の添加量および反応条件を変更した以外はSBR3の製造方法と同じ方法によりSBR4を得た。
SBR3の製造方法と同じ材料、製造装置を用い、n−ブチルリチウム/ヘキサン溶液の添加量および反応条件を変更した以外はSBR3、4の製造方法と同じ方法によりSBR5を得た。
SBR3の製造方法と同じ材料、製造装置を用い、反応条件を変更した以外はSBR3〜5の製造方法と同じ方法によりSBR6を得た。
SBR3の製造方法と同じ材料、製造装置を用い、反応条件を変更した以外はSBR3〜6の製造方法と同じ方法によりSBR7を得た。
SBR1の製造方法と同じ材料、製造装置を用い、スチレンの添加量および反応条件を変更した以外はSBR1、2の製造方法と同じ方法によりSBR8を得た。
表2および3に示す配合処方にしたがい、1.7Lの密閉型バンバリーミキサーを用いて、硫黄および加硫促進剤以外の薬品を排出温度170℃になるまで5分間混練りし、混練物を得た。さらに、得られた混練物を前記バンバリーミキサーにより、排出温度150℃で4分間、再度混練りした(リミル)。次に、2軸オープンロールを用いて、得られた混練物に硫黄および加硫促進剤を添加し、4分間、105℃になるまで練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を170℃で12分間プレス加硫することで、試験用ゴム組成物を作製した。
各試験用ゴム組成物について、JIS K 6251:2010に基づき、ダンベル状1号形試験片を作製し、この試験片を用い、JIS K 6251:2010に記載の方法に従って、300%伸び時の引張応力M300(MPa)を測定した。結果は比較例2を100とする指数で示す。指数が大きいほど耐摩耗性能に優れることを示す。
各試験用ゴム組成物について、(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメーターを用いて、50℃、初期歪10%、動歪み2%、周波数10Hzの条件下での複素弾性率E*50;70℃、初期歪10%、動歪み2%、周波数10Hzの条件下での複素弾性率E*70;100℃、初期歪10%、動歪み2%、周波数10Hzの条件下での複素弾性率E*100;およびtanδ(100℃tanδ)を測定した。得られた複素弾性率の値から下記式(1)の値を算出した。式(1)の値は1に近いほど温度依存性が少ないことを示す。また、100℃tanδは、比較例2を100とする指数で示す。指数が大きいほど走行中のグリップ性能に優れることを示す。なお、100℃tanδは90以上を目標値とする。
(E*50+E*100)/(2×E*70) ・・・(1)
各試験用タイヤを排気量2000ccの国産FR車の全輪に装着し、ドライアスファルト路面のテストコースにて10周の実車走行を行った。その際に2周目おける操舵時のコントロールの安定性をテストドライバーが評価し、比較例2を100として指数表示をした。指数が大きいほど初期グリップ性能が高いことを示す。
各試験用タイヤを排気量2000ccの国産FR車の全輪に装着し、走行距離8000km後のタイヤトレッド部の溝深さを測定し、タイヤ溝深さが1mm減るときの走行距離を求めた。結果は比較例2のタイヤ溝が1mm減るときの走行距離を100とする指数で示す。指数が大きいほど耐摩耗性能に優れることを示す。
Claims (2)
- スチレンブタジエンゴムと、重量平均分子量が3万以下のスチレンブタジエンポリマーと、カーボンブラックと、硫黄とを含有するトレッド用ゴム組成物により構成されたトレッドを有するタイヤであって、
前記スチレンブタジエンゴムの重量平均分子量が70万以上であり、
前記スチレンブタジエンゴムを構成するスチレン構成単位のうち、スチレンの2量体および3量体の含有率が5〜20%であり、前記スチレンの4量体以上の含有率が10%以下であり、
前記スチレンブタジエンゴムにおけるブタジエン部の1,2−結合単位量が30〜55%であるタイヤ。 - スチレンブタジエンゴムのスチレン含量が30〜55質量%である請求項1記載のタイヤ。
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