JP6932371B2 - 外観保護剤及び該外観保護剤を用いて処理された金属体 - Google Patents
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その結果、経時により該ピンホール等から腐食性物質が侵入することで、該金(合金)めっき皮膜の下地金属を腐食し、金めっき皮膜や金合金めっき皮膜の表面上に腐食生成物が析出するといった現象が生じ、下地金属の影響による金めっき皮膜や金合金めっき皮膜の経時による外観変化が、信頼性低下を招いている。更に、こうした現象は外観を損なうだけでなく、接触抵抗の上昇、回路の短絡、断線等の問題を引き起こしている。
更に近年、白熱電球や蛍光灯に代わる新たな照明として、発光ダイオード(LED)照明が急速に普及してきており、LED照明にはLED光を効率的に照射するために反射板が取り付けられている。高輝度の銀(合金)めっき皮膜は、LED光の反射特性が非常に優れており、この反射板に広く利用されている。
しかし、パラジウムやパラジウム合金も、大気中の有機化合物、硫黄化合物等と反応することで変色し、上記特性が低下してしまう。
ベンゾトリアゾール環化合物、並びに、下記式(2)で表されるアミン化合物及び/又は下記式(3)で表されるアンモニウムカチオンを有するアンモニウム化合物を含有することを特徴とする外観保護剤を提供するものである。
すなわち、本発明の外観保護剤で、特定下地金属の上に形成された対象特定めっき皮膜の表面を処理することで、経時等による変色や腐食による外観の変化を好適に防止することができる。特に、何れの「対象特定めっき皮膜」の表面を処理しても、経時等による外観の変化を好適に防止することができる。
本発明においては、上記外観維持効果(外観の経時変化)は、大気中の腐食物質の代表である亜硫酸ガスと硫化水素ガスにそれぞれ暴露して加速劣化試験を行って確かめている。
本発明によれば、例えば実施例に記載の「はんだ付けを想定した加熱処理」を行った後でも、経時による「対象特定めっき皮膜」の変色や腐食による外観の変化を防止して外観を維持できる。
更に、経時による反射率の低下も殆どないので、金属体が電気デバイスの場合は信頼性を保ち、金属体が反射板の場合は光反射特性を良好のまま維持できる。
本発明の外観保護剤は、ベンゾトリアゾール環化合物、並びに、前記式(2)で表されるアミン化合物(特定アミン化合物)及び/又は前記式(3)で表されるアンモニウムカチオンを有するアンモニウム化合物(特定アンモニウム化合物)を含有する。
本発明の外観保護剤が含有する「ベンゾトリアゾール環化合物」とは、ベンゾトリアゾール(CAS登録番号:95−14−7)や、ベンゾトリアゾールの1又は2以上の水素原子が置換された化合物をいう。
アルキル基やアルコキシ基は、直鎖であっても側鎖(分岐)を有していてもよい。
アルキル基やアルコキシ基は、更に置換されていてもよい。
ベンゾトリアゾール環化合物の濃度が高過ぎる場合、外観保護剤での処理直後の乾燥時に対象特定めっき皮膜の表面にシミが発生し易くなり外観異常の原因となる場合がある。更に、外観保護剤が溶液として不安定になり、塩が析出し易くなる場合等がある。
一方、ベンゾトリアゾール環化合物の濃度が低過ぎる場合は、十分な外観維持効果が得られなくなる等、前記した本発明の効果が得られなくなる場合がある。
式(2)において、R6、R7及びR8はそれぞれ、水素原子又は置換されていてもよい炭素数1以上18以下の炭化水素基を表す。R6、R7及びR8のうち任意の2つ以上が結合して環を形成していてもよい。ただし、R6、R7及びR8の全てが水素原子である場合は除く。
なお、分子中にN原子を複数含む化合物の場合、何れか1つのN原子を、R6〜R8に結合したN原子とみなした場合に、上記要件を満たしていれば、「式(2)で表されるアミン化合物」の範疇に入る。
置換されていてもよい炭化水素基は、直鎖であっても側鎖(分岐)を有していてもよい。また、環状部分を有していてもよく、該環状部分は、脂肪族環でもよいし、芳香族環でもよい。
3級アミン化合物の場合、水溶性確保の観点から、R6〜R8のうち1つ以上がヒドロキシル基を有していることが好ましい。
硫酸イオン、亜硫酸イオン、硝酸イオン、亜硝酸イオン、リン酸イオン、亜リン酸イオン、ホスホン酸イオン、フッ化物イオン、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオン、次亜塩素酸イオン、亜塩素酸イオン、塩素酸イオン、過塩素酸イオン、次亜臭素酸イオン、亜臭素酸イオン、臭素酸イオン、過臭素酸イオン、次亜ヨウ素酸イオン、亜ヨウ素酸イオン、ヨウ素酸イオン、過ヨウ素酸イオン、メタホウ酸イオン、炭酸イオン、水酸化物イオン、有機系カルボン酸イオン等が挙げられる。
特定アミン化合物を、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。特定アンモニウム化合物を、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記濃度が高過ぎる場合、外観保護剤での処理直後の乾燥時に対象特定めっき皮膜の表面にシミが発生し易くなり外観異常の原因となる場合がある。更に、外観保護剤が溶液として不安定になり、塩が析出し易くなる場合等がある。
一方、上記濃度が低過ぎる場合は、十分な外観維持効果が得られなくなる等、前記した本発明の効果が得られなくなる場合がある。
具体的には、「特定アミン化合物及び特定アンモニウム化合物のモル濃度」を、ベンゾトリアゾール環化合物のモル濃度で除した値が、0.6以上であることが好ましく、0.8以上であることがより好ましく、0.9以上であることが特に好ましい。また、1.4以下であることが好ましく、1.2以下であることがより好ましく、1.1以下であることが特に好ましい。
このようにすることで、ベンゾトリアゾール環化合物と、特定アミン化合物又は特定アンモニウム化合物が複合体を形成しやすくなり、前記した本発明の効果を奏しやすくなる。
本発明の外観保護剤は、前記した成分を前記した濃度で水に溶解させて得ることができる水溶液である(ただし、液中における少量の有機溶媒の含有は排除されない)。溶解の方法は、特に限定されず公知の方法が用いられる。溶解の順番も特に限定されず公知の方法が用いられる。水は、イオン交換水(脱イオン水)、蒸留水等の純水の使用が好ましい。
本発明の外観保護剤のpHは特に限定はないが、室温においてpH5以上であることが好ましい。pHが低過ぎる場合、対象特定めっき皮膜の金属の溶解が生じ、耐食性の低下及び外観異常の原因となる。pHの調整については、ベンゾトリアゾール環化合物として、カルボキシル基やヒドロキシル基といった弱酸性官能基を有するベンゾトリアゾール環化合物を、pH緩衝剤を兼ねて使用してもよいし、別途pH緩衝剤を添加してもよい。
pH緩衝剤は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
pH緩衝剤濃度が高過ぎると、対象特定めっき皮膜の表面にシミが発生したり、接触抵抗、ワイヤーボンディング特性に悪影響が認められたりする場合がある。一方、pH緩衝剤濃度が低過ぎると、pH緩衝効果が十分に得られず実用的でない。
本発明の外観保護剤には、必要に応じて界面活性剤を添加してもよい。界面活性剤としては、周知の界面活性剤で外観保護剤に悪影響を与えるものでなければ特に限定はなく、ノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、両性界面活性剤又はカチオン系界面活性剤が用いられる。
界面活性剤は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明の外観保護剤は、最外層が上記「対象特定めっき皮膜」のときに、前記した本発明の効果を発揮する。
具体的には、最外層である前記「対象特定めっき皮膜」は、銀めっき皮膜、銀パラジウム合金めっき皮膜、金めっき皮膜、金コバルト合金めっき皮膜、金ニッケル合金めっき皮膜、金銀合金めっき皮膜、金スズ合金皮膜、パラジウムめっき皮膜、パラジウムコバルト合金めっき皮膜、又は、パラジウムニッケル合金めっき皮膜であることが、本発明の効果が特に奏されるために特に好ましい。
また、対象特定めっき皮膜が金(合金)めっき皮膜のときには、0.0001μm以上100μm以下が好ましく、0.001μm以上10μm以下がより好ましく、0.01μm以上1μm以下が特に好ましい。
また、対象特定めっき皮膜がパラジウム(合金)めっき皮膜のときには、0.0001μm以上100μm以下が好ましく、0.001μm以上10μm以下がより好ましく、0.01μm以上1μm以下が特に好ましい。
一方、下限が上記以上であると、金属めっき皮膜としての種々の性能を発揮し易い。
また、「各種ニッケル(合金)(皮膜)」・「各種パラジウム(合金)(皮膜)」についても上記と同様である。
例えば金価格の高騰等から、金(合金)めっき皮膜の薄膜化が進展してきており、その薄膜化に伴い該皮膜のピンホールが増大した結果、経時により、金(合金)めっき皮膜のピンホール等から腐食性物質(亜硫酸ガス、硫化水素ガス等)が侵入することで、特定下地金属を腐食し、金(合金)めっき皮膜の表面上に腐食生成物が析出するといった現象が生じている。
また、本発明は、前記した特定下地金属を下地として、前記した対象特定めっき皮膜を最外層に有する金属体の表面を、前記の外観保護剤で処理して、該最外層の変色及び/又は腐食を抑制して外観が維持された状態にすることを特徴とする金属体の処理方法でもある。
特に限定されるものではないが、中でも直接浸漬する方法が好ましい。浸漬条件としては、10℃〜60℃で1秒以上浸漬する方法が好ましく、30℃〜50℃で2秒〜1分浸漬する方法が特に好ましい。
外観保護剤で処理後は、水洗を実施してもよいが、外観保護剤の成分が水溶性であるため、水洗を実施しないで、エアガン等による外観保護剤の液滴の除去が好ましい。
本発明は、銅、銅合金、ニッケル、ニッケル合金、パラジウム、及び、パラジウム合金よりなる群から選ばれる少なくとも1種以上の金属(特定下地金属)を下地金属として、銀めっき皮膜、銀合金めっき皮膜、金めっき皮膜、金合金めっき皮膜、パラジウムめっき皮膜、又は、パラジウム合金めっき皮膜(対象特定めっき皮膜)を最外層に有する金属体の表面が、前記の本発明の外観保護剤で処理されて、該最外層の変色及び/又は腐食が抑制されて外観が維持された状態になっているものであることを特徴とする金属体でもある。
本発明の外観保護剤が、対象特定めっき皮膜の変色や腐食を十分に防止でき、優れた耐熱性を示す作用・原理は明らかではないが、以下のことが考えられる。ただし、本発明は、以下の作用・原理の範囲に限定されるわけではない。
この理由としては、ベンゾトリアゾール環化合物と、特定アミン化合物又は特定アンモニウム化合物による複合体の形成により見かけの分子量が大きくなり、それぞれを単独で用いた場合に比べて沸点が高くなり、熱負荷による外観保護剤の揮発が起きにくくなっているためと考えられる。
<外観保護剤の調製>
表1に示すベンゾトリアゾール環化合物(又は対照化合物)をそれぞれ5g/L、同じく表1に示す特定アミン化合物又は特定アンモニウム化合物をそれぞれ5g/L、純水に溶解させた。
「表1」中の「−」は、該当する化合物を外観保護剤中に含有させていないことを示す。
めっき工程を表2に示す。リン青銅板に、脱脂、電解ニッケルストライクめっき、電解光沢ニッケルめっき、電解金ストライクめっき処理を施した。
その後、表3に示す各種めっき処理により、最外層の金属めっき皮膜を形成させた。
上記のめっき工程で作製した各種めっきサンプルを、表1に示した実施例1〜24、比較例1〜22に対応する外観保護剤の中に、25℃で5秒浸漬し、それぞれ処理を行った。なお、処理後は水洗を実施せずに、エアガンで付着した液滴を除去した。
実施例2〜24、比較例2〜20の外観保護剤で処理後の各種めっきサンプルについて、最外層に金属皮膜を有する金属体(製品)に対するはんだ処理を想定して加熱処理を行った。加熱処理には、リフロー炉(RF−430−MZ、(株)日本パルス技術研究所製)を使用し、以下の条件で3回処理した。
コンベヤ長さ:980mm
設定温度:160℃−170℃−200℃−260℃
(最高到達温度260℃、200℃以上106秒、250℃以上24秒)
実施例1〜24、比較例1〜22の全サンプルについて、亜硫酸ガス試験、硫化水素ガス試験及び塩水噴霧試験を行い、試験後のサンプルについて目視により腐食又は変色の程度を観察し、以下の基準で評価した。
△:若干の腐食・変色が認められる
×:激しい腐食・変色が認められる
ガス腐食試験機(GS−UV、スガ試験機(株)製)にて、亜硫酸ガス試験(濃度:25体積ppm、温度:40℃、相対湿度:80%、時間:6.5時間)を実施した。
ガス腐食試験機(GS−UV、スガ試験機(株)製)にて、硫化水素ガス試験(濃度:15体積ppm、温度:40℃、相対湿度80%、時間:48時間)を実施した。
塩水腐食試験機(SQ−800−ST、板橋理化工業(株)製)にて、塩水噴霧試験(塩水濃度:5質量%、温度:35℃、時間:72時間)を実施した。
実施例1〜24及び比較例1〜22の評価結果を表4に示す。
なお、外観保護剤の処理による表面状態の変化は、目視では確認できなかった。
特に、例えば、コネクタ端子、プリント基板等の金めっき若しくは金合金めっき皮膜;LED反射板の銀めっき皮膜;等の耐熱性が要求される部材(金属体)に対して、特に表面の外観を維持するために広く利用されるものである。
Claims (8)
- 銅、銅合金、ニッケル、ニッケル合金、パラジウム、及び、パラジウム合金よりなる群から選ばれる少なくとも1種以上の金属を下地金属として、銀めっき皮膜、銀合金めっき皮膜、金めっき皮膜、金合金めっき皮膜、パラジウムめっき皮膜、又は、パラジウム合金めっき皮膜を最外層に有する金属体の、該最外層の変色及び/又は腐食を抑制して外観を維持する外観保護剤であって、
ベンゾトリアゾール環化合物、並びに、下記式(2)で表されるアミン化合物及び/又は下記式(3)で表されるアンモニウムカチオンを有するアンモニウム化合物を含有し、該ベンゾトリアゾール環化合物が、下記式(1)で表され、かつ、ヒドロキシル基若しくはカルボキシル基又はその両方を有するベンゾトリアゾール環化合物であることを特徴とする外観保護剤。
- 上記ベンゾトリアゾール環化合物が、ヒドロキシベンゾトリアゾール、カルボキシベンゾトリアゾール、ジヒドロキシベンゾトリアゾール、クロロヒドロキシベンゾトリアゾール、カルボキシヒドロキシベンゾトリアゾール、メチルヒドロキシベンゾトリアゾール、エチルヒドロキシベンゾトリアゾール、ヒドロキシプロピルベンゾトリアゾール、ヒドロキシイソプロピルベンゾトリアゾール、ブチルヒドロキシベンゾトリアゾール、ヒドロキシイソブチルベンゾトリアゾール、ヒドロキシペンチルベンゾトリアゾール、ヒドロキシイソペンチルベンゾトリアゾール、カルボキシクロロベンゾトリアゾール、カルボキシメチルベンゾトリアゾール、カルボキシエチルベンゾトリアゾール、カルボキシプロピルベンゾトリアゾール、カルボキシイソプロピルベンゾトリアゾール、カルボキシブチルベンゾトリアゾール、カルボキシイソブチルベンゾトリアゾール、カルボキシペンチルベンゾトリアゾール及びカルボキシイソペンチルベンゾトリアゾールからなる群より選ばれる1種以上の化合物である請求項1に記載の外観保護剤。
- 上記式(2)で表されるアミン化合物が、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、プロパノールアミン、2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール、1−ジメチルアミノ−2−プロパノール、DL−1−アミノ−2−プロパノール、N−(2−ヒドロキシプロピル)エチレンジアミン、2−(2−アミノエチルアミノ)エタノール、2−(2−アミノエトキシ)エタノール、トリス(ヒドロキシメチル)アミノメタン、3−アミノ−1,2−プロパンジオール、DL−2−アミノ−1−ブタノール、1−アミノ−2−ブタノール、5−アミノ−1−ペンタノール、DL−2−アミノ−1−プロパノール、4−アミノ−1−ブタノール、6−アミノ−1−ヘキサノール、2−アミノ−1,3−プロパンジオール、N−(3−アミノプロピル)ジエタノールアミン、3−アミノ−1−ブタノール、N−ブチルジエタノールアミン、2−(ブチルアミノ)エタノール、2−(tert−ブチルアミノ)エタノール、N−tert−ブチルジエタノールアミン、N,N’−ビス(2−ヒドロキシエチル)エチレンジアミン、3−ジエチルアミノ−1−プロパノール、2−(ジメチルアミノ)エタノール、1−ジメチルアミノ−1−プロパノール、ジイソプロパノールアミン、2−(ジイソプロピルアミノ)エタノール、2−(ジメチルアミノ)−2−メチル−1−プロパノール、4−ジメチルアミノ−1−ブタノール、6−ジメチルアミノ−1−ヘキサノール、3−(ジエチルアミノ)−1,2−プロパンジオール、3−ジメチルアミノ−2,2−ジメチル−1−プロパノール、3−(ジメチルアミノ)−1,2−プロパンジオール、4−ジエチルアミノ−2−ブチン−1−オール、2−[[2−(ジメチルアミノ)エチル]メチルアミノ]エタノール、5−ジエチルアミノ−1−ペンタノール、2−(エチルアミノ)エタノール、N−エチルジエタノールアミン、4−エチルアミノ−1−ブタノール、N−(3−ヒドロキシプロピル)エチレンジアミン、1,3−ジアミノ−2−プロパノール、2−[(ヒドロキシメチル)アミノ]エタノール、2−(イソプロピルアミノ)エタノール、3−(イソプロピルアミノ)プロパノール、4−(イソプロピルアミノ)ブタノール、5−(イソプロピルアミノ)ペンタノール、N−ラウリルジエタノールアミン、2−(メチルアミノ)エタノール、N−メチルジエタノールアミン、3−メチルアミノ−1,2−プロパンジオール、ステアリルジエタノールアミン、DL−バリノール、ビス(2−イソプロポキシエチル)アミン、N−(tert−ブトキシカルボニル)−2,2−ジメチル−1,3−プロパンジアミン、1−アミノデカン、ジアミルアミン、1−(2−ヒドロキシエチル)ピペラジン、N,N−ジメチル−1,3−プロパンジアミン、N−メチル−1,3−ジアミノプロパン、トリイソプロパノールアミン、N−(2−アミノエチル)ピペラジン、トロピン、3−アミノ−1−フェニルブタン、4−フェニルブチルアミン、N−(3−アミノプロピル)−N−メチルアニリン、1−アミノインダン、2−アミノインダン、N−アリルベンジルアミン、1−アダマンタンアミン、3−アミノ−3−フェニル−1−プロパノール、4−tert−ブチルシクロヘキシルアミン、N−イソプロピルベンジルアミン、3−ベンジルオキサゾリジン、3−ベンジルアミノ−1−プロパノール、2,2’−ビピペリジン、4−sec−ブチルシクロヘキシルアミン、4−ブチルシクロヘキシルアミン、3,3’−ビピペリジン、N−ベンジル−1,3−プロパンジアミン、クミルアミン、N,N−ジエチルシクロヘキシルアミン、ジイソアミルアミン、ジシクロヘキシルアミン、1−(2−ジメチルアミノエチル)−4−メチルピペラジン、N−(3−アミノプロピル)モルホリン、N−(2−ヒドロキシエチル)モルホリン、モルホリン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、1,3−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、ポリエチレンイミン、アルギニン、グルカミン、N−メチル−D−グルカミン、N,N,N’,N’−テトラキス(2−ヒドロキシエチル)エチレンジアミン及びN,N,N’,N’−テトラキス(2−ヒドロキシプロピル)エチレンジアミンからなる群より選ばれる1種以上の化合物である請求項1又は請求項2に記載の外観保護剤。
- 上記式(3)で表されるアンモニウムカチオンのカウンターアニオンが、硫酸イオン、亜硫酸イオン、硝酸イオン、亜硝酸イオン、リン酸イオン、亜リン酸イオン、ホスホン酸イオン、フッ化物イオン、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオン、次亜塩素酸イオン、亜塩素酸イオン、塩素酸イオン、過塩素酸イオン、次亜臭素酸イオン、亜臭素酸イオン、臭素酸イオン、過臭素酸イオン、次亜ヨウ素酸イオン、亜ヨウ素酸イオン、ヨウ素酸イオン、過ヨウ素酸イオン、メタホウ酸イオン、炭酸イオン、水酸化物イオン及び有機系カルボン酸イオンからなる群より選ばれる1種以上のアニオンである請求項1ないし請求項3の何れかの請求項に記載の外観保護剤。
- 上記下地金属が、純銅、ベリリウム銅、黄銅、リン青銅、銅鉄合金、コルソン合金、ニッケルめっき皮膜、ニッケルリンめっき皮膜、42合金、パラジウムめっき皮膜、パラジウムリンめっき皮膜、パラジウムニッケルめっき皮膜、パラジウムコバルトめっき皮膜、及び、パラジウム銀めっき皮膜からなる群より選ばれる少なくとも1種以上の下地金属である請求項1ないし請求項4の何れかの請求項に記載の外観保護剤。
- 上記最外層が、銀めっき皮膜、銀パラジウム合金めっき皮膜、金めっき皮膜、金コバルト合金めっき皮膜、金ニッケル合金めっき皮膜、金銀合金めっき皮膜、金スズ合金皮膜、パラジウムめっき皮膜、パラジウムコバルト合金めっき皮膜、又は、パラジウムニッケル合金めっき皮膜である請求項1ないし請求項5の何れかの請求項に記載の外観保護剤。
- 上記ベンゾトリアゾール環化合物が、カルボキシル基を有するベンゾトリアゾール環化合物である請求項1ないし請求項6の何れかの請求項に記載の外観保護剤。
- 銅、銅合金、ニッケル、ニッケル合金、パラジウム、及び、パラジウム合金よりなる群から選ばれる少なくとも1種以上の金属を下地金属として、銀めっき皮膜、銀合金めっき皮膜、金めっき皮膜、金合金めっき皮膜、パラジウムめっき皮膜、又は、パラジウム合金めっき皮膜を最外層に有する金属体の表面を、請求項1ないし請求項7の何れかの請求項に記載の外観保護剤で処理して、該最外層の変色及び/又は腐食を抑制して外観が維持された状態にすることを特徴とする金属体の処理方法。
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