JP6927194B2 - ゾル組成物、エアロゲル複合体、エアロゲル複合体付き支持部材及び断熱材 - Google Patents
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Description
狭義には、湿潤ゲルに対して超臨界乾燥法を用いて得られた乾燥ゲルをエアロゲル、大気圧下での乾燥により得られた乾燥ゲルをキセロゲル、凍結乾燥により得られた乾燥ゲルをクライオゲルと称するが、本実施形態においては、湿潤ゲルのこれらの乾燥手法によらず、得られた低密度の乾燥ゲルを「エアロゲル」と称する。すなわち、本実施形態においてエアロゲルとは、広義のエアロゲルである「Gel comprised of a microporous solid in which the dispersed phase is a gas(分散相が気体である微多孔性固体から構成されるゲル)」を意味するものである。一般的にエアロゲルの内部は網目状の微細構造となっており、2〜20nm程度のエアロゲル粒子(エアロゲルを構成する粒子)が結合したクラスター構造を有している。このクラスターにより形成される骨格間には、100nmに満たない細孔がある。これにより、エアロゲルは、三次元的に微細な多孔性の構造をしている。なお、本実施形態におけるエアロゲルは、例えば、シリカを主成分とするシリカエアロゲルである。シリカエアロゲルとしては、例えば、有機基(メチル基等)又は有機鎖を導入した、いわゆる有機−無機ハイブリッド化されたシリカエアロゲルが挙げられる。なお、本実施形態のエアロゲル複合体は、エアロゲル中にシリカ粒子が複合化されながらも、上記エアロゲルの特徴であるクラスター構造を有しており、三次元的に微細な多孔性の構造を有している。
本実施形態のエアロゲル複合体において、大気圧下、25℃における熱伝導率は0.03W/m・K以下とすることができるが、0.025W/m・K以下であってもよく、又は0.02W/m・K以下であってもよい。熱伝導率が0.03W/m・K以下であることにより、高性能断熱材であるポリウレタンフォーム以上の断熱性を得ることができる。なお、熱伝導率の下限値は特に限定されないが、例えば0.01W/m・Kとすることができる。
刃角約20〜25度の刃を用いて、エアロゲル複合体を150×150×100mm3のサイズに加工し、測定サンプルとする。なお、HFM436Lambdaにおける推奨サンプルサイズは300×300×100mm3であるが、上記サンプルサイズで測定した際の熱伝導率は、推奨サンプルサイズで測定した際の熱伝導率と同程度の値となることを確認済みである。次に、面の平行を確保するために、必要に応じて#1500以上の紙やすりで測定サンプルを整形する。そして、熱伝導率測定前に、定温乾燥機「DVS402」(ヤマト科学株式会社製、製品名)を用いて、大気圧下、100℃で30分間、測定サンプルを乾燥する。次いで測定サンプルをデシケータ中に移し、25℃まで冷却する。これにより、熱伝導率測定用の測定サンプルを得る。
測定条件は、大気圧下、平均温度25℃とする。上記の通り得られた測定サンプルを0.3MPaの荷重にて上部及び下部ヒーター間に挟み、温度差ΔTを20℃とし、ガードヒーターによって一次元の熱流になるように調整しながら、測定サンプルの上面温度、下面温度等を測定する。そして、測定サンプルの熱抵抗RSを次式より求める。
RS=N((TU−TL)/Q)−RO
式中、TUは測定サンプル上面温度を示し、TLは測定サンプル下面温度を示し、ROは上下界面の接触熱抵抗を示し、Qは熱流束計出力を示す。なお、Nは比例係数であり、較正試料を用いて予め求めておく。
λ=d/RS
式中、dは測定サンプルの厚さを示す。
本実施形態のエアロゲル複合体において、25℃における圧縮弾性率は3MPa以下とすることができるが、2MPa以下であってもよく、1MPa以下であってもよく、又は0.5MPa以下であってもよい。圧縮弾性率が3MPa以下であることにより、取り扱い性が優れるエアロゲル複合体とし易くなる。なお、圧縮弾性率の下限値は特に限定されないが、例えば0.05MPaとすることができる。
本実施形態のエアロゲル複合体において、25℃における変形回復率は90%以上とすることができるが、94%以上であってもよく、又は98%以上であってもよい。変形回復率が90%以上であることにより、優れた強度、変形に対する優れた柔軟性等をより得易くなる。なお、変形回復率の上限値は特に限定されないが、例えば100%又は99%とすることができる。
本実施形態のエアロゲル複合体において、25℃における最大圧縮変形率は80%以上とすることができるが、83%以上であってもよく、又は86%以上であってもよい。最大圧縮変形率が80%以上であることにより、優れた強度、変形に対する優れた柔軟性等をより得易くなる。なお、最大圧縮変形率の上限値は特に限定されないが、例えば90%とすることができる。
刃角約20〜25度の刃を用いて、エアロゲル複合体を7.0mm角の立方体(サイコロ状)に加工し、測定サンプルとする。次に、面の平行を確保するために、必要に応じて#1500以上の紙やすりで測定サンプルを整形する。そして、測定前に、定温乾燥機「DVS402」(ヤマト科学株式会社製、製品名)を用いて、大気圧下、100℃で30分間、測定サンプルを乾燥する。次いで測定サンプルをデシケータ中に移し、25℃まで冷却する。これにより、圧縮弾性率、変形回復率及び最大圧縮変形率測定用の測定サンプルを得る。
500Nのロードセルを使用する。また、ステンレス製の上圧盤(φ20mm)、下圧盤(φ118mm)を圧縮測定用冶具として用いる。測定サンプルをこれら冶具の間にセットし、1mm/minの速度で圧縮を行い、25℃における測定サンプルサイズの変位等を測定する。測定は、500N超の負荷をかけた時点又は測定サンプルが破壊した時点で終了とする。ここで、圧縮ひずみεは次式より求めることができる。
ε=Δd/d1
式中、Δdは負荷による測定サンプルの厚みの変位(mm)を示し、d1は負荷をかける前の測定サンプルの厚み(mm)を示す。
また、圧縮応力σ(MPa)は、次式より求めることができる。
σ=F/A
式中、Fは圧縮力(N)を示し、Aは負荷をかける前の測定サンプルの断面積(mm2)を示す。
E=(σ2−σ1)/(ε2−ε1)
式中、σ1は圧縮力が0.1Nにおいて測定される圧縮応力(MPa)を示し、σ2は圧縮力が0.2Nにおいて測定される圧縮応力(MPa)を示し、ε1は圧縮応力σ1において測定される圧縮ひずみを示し、ε2は圧縮応力σ2において測定される圧縮ひずみを示す。
変形回復率=(d3−d2)/(d1−d2)×100
最大圧縮変形率=(d1−d2)/d1×100
本実施形態のエアロゲル複合体において、細孔3のサイズ、すなわち平均細孔径は5〜1000nmとすることができるが、25〜500nmであってもよい。平均細孔径が5nm以上であることにより、柔軟性に優れるエアロゲル複合体が得易くなり、また、1000nm以下であることにより、断熱性に優れるエアロゲル複合体が得易くなる。
本実施形態のエアロゲル複合体は、シロキサン結合(Si−O−Si)を含む主鎖を有するポリシロキサンを含有することができる。エアロゲル複合体は、構造単位として、下記M単位、D単位、T単位又はQ単位を有することができる。
本実施形態のエアロゲル複合体は、下記一般式(1)で表される構造を有することができる。本実施形態のエアロゲル複合体パウダーは、式(1)で表される構造を含む構造として、下記一般式(1a)で表される構造を有することができる。
本実施形態のエアロゲル複合体は、支柱部及び橋かけ部を備えるラダー型構造を有し、かつ橋かけ部が下記一般式(2)で表される構造を有することができる。このようなラダー型構造をエアロゲル成分としてエアロゲル複合体の骨格中に導入することにより、耐熱性と機械的強度を向上させることができる。なお、本実施形態において「ラダー型構造」とは、2本の支柱部(struts)と支柱部同士を連結する橋かけ部(bridges)とを有するもの(いわゆる「梯子」の形態を有するもの)である。本態様において、エアロゲル複合体の骨格がラダー型構造からなっていてもよいが、エアロゲル複合体が部分的にラダー型構造を有していてもよい。
本実施形態のエアロゲル複合体は、下記一般式(4)で表される構造を有することができる。本実施形態のエアロゲル複合体は、シリカ粒子を含有すると共に、下記一般式(4)で表される構造を有することができる。
本実施形態のエアロゲル複合体形成用ゾル組成物は、(分子内に)加水分解性の官能基又は縮合性の官能基を有するケイ素化合物、及び、加水分解性の官能基を有するケイ素化合物の加水分解生成物からなる群より選択される少なくとも一種と、平均一次粒子径が5〜300nm又は比表面積が10〜600m2/gであるシリカ粒子と、を含有する。なお、これまで述べてきたエアロゲル複合体も、このゾル組成物の縮合物である湿潤ゲルの乾燥物(ゾルから生成された湿潤ゲルを乾燥してなるもの:ゾル組成物由来の湿潤ゲルの乾燥物)であってもよい。
次に、エアロゲル複合体の製造方法について説明する。エアロゲル複合体の製造方法は、特に限定されないが、例えば以下の方法により製造することができる。
ゾル生成工程は、上述のケイ素化合物と、場合によりポリシロキサン化合物と、シリカ粒子又はシリカ粒子を含む溶媒とを混合し、加水分解させてゾル組成物を生成する工程である。本工程においては、加水分解反応を促進させるため、溶媒中にさらに酸触媒を添加してもよい。また、特許第5250900号公報に示されるように、溶媒中に界面活性剤、熱加水分解性化合物等を添加することもできる。さらに、熱線輻射抑制等を目的として、溶媒中にカーボングラファイト、アルミニウム化合物、マグネシウム化合物、銀化合物、チタン化合物等の成分を添加してもよい。
湿潤ゲル生成工程は、ゾル生成工程で得られたゾル組成物をゲル化し、その後熟成して湿潤ゲルを得る工程である。本工程では、ゲル化を促進させるため塩基触媒を用いることができる。
洗浄及び溶媒置換工程は、上記湿潤ゲル生成工程により得られた湿潤ゲルを洗浄する工程(洗浄工程)と、湿潤ゲル中の洗浄液を乾燥条件(後述の乾燥工程)に適した溶媒に置換する工程(溶媒置換工程)を有する工程である。洗浄及び溶媒置換工程は、湿潤ゲルを洗浄する工程を行わず、溶媒置換工程のみを行う形態でも実施可能であるが、湿潤ゲル中の未反応物、副生成物等の不純物を低減し、より純度の高いエアロゲル複合体の製造を可能にする観点からは、湿潤ゲルを洗浄してもよい。なお、本実施形態においては、ゲル中にシリカ粒子が含まれていることから、後述するように洗浄工程後の溶媒置換工程は必ずしも必須ではない。
乾燥工程では、上記のとおり洗浄及び(必要に応じ)溶媒置換した湿潤ゲルを乾燥させる。これにより、最終的にエアロゲル複合体を得ることができる。すなわち、上記ゾルから生成された湿潤ゲルを乾燥してなるエアロゲルを得ることができる。
本実施形態のエアロゲル複合体つき支持部材は、これまで説明したエアロゲル複合体と、当該エアロゲル複合体を担持する支持部材と、を備えるものである。このようなエアロゲル複合体つき支持部材であれば、高断熱性と優れた屈曲性とを発現することができる。
本実施形態の断熱材は、これまで説明したエアロゲル複合体を備えるものであり、高断熱性と優れた屈曲性とを有している。なお、上記エアロゲル複合体の製造方法により得られるエアロゲル複合体をそのまま(必要に応じ所定の形状に加工し)断熱材とすることができる。また、エアロゲル複合体付き支持部材も同様に、断熱材として使用することができる。
[湿潤ゲル、エアロゲル複合体]
シリカ粒子含有原料としてPL−06Lを200.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、カチオン系界面活性剤として臭化セチルトリメチルアンモニウム(和光純薬工業株式会社製:以下『CTAB』と略記)を20.0質量部、及び熱加水分解性化合物として尿素を120.0質量部混合し、これにケイ素化合物としてメチルトリメトキシシランLS−530(信越化学工業株式会社製、製品名:以下『MTMS』と略記)を80.0質量部及びポリシロキサン化合物として上記一般式(B)で表される構造を有する両末端2官能アルコキシ変性ポリシロキサン化合物(以下、「ポリシロキサン化合物A」という)を20.0質量部加え、25℃で2時間反応させてゾル組成物を得た。得られたゾル組成物を60℃でゲル化した後、80℃で24時間熟成して湿潤ゲルを得た。
・エアロゲル複合体付きフィルム状支持部材
上記ゾル組成物を、(縦)300mm×(横)270mm×(厚)12μmのポリエチレンテレフタレート製フィルムに、ゲル化後の厚みが40μmとなるようにフィルムアプリケーター(テスター産業株式会社製、PI−1210)を用いて塗布し、60℃で3時間ゲル化した後、80℃で24時間熟成して湿潤ゲル付きフィルム状支持部材を得た。
上記ゾル組成物を、(縦)300mm×(横)270mm×(厚)100μmのEガラスクロスに、ゲル化後のシート状支持部材の厚みが120μmとなるように含浸し、60℃で3時間ゲル化した後、80℃で24時間熟成して湿潤ゲル付きシート状支持部材を得た。
上記ゾル組成物を、(縦)300mm×(横)270mm×(厚)12μmのアルミニウム箔に、ゲル化後の厚みが40μmとなるようにフィルムアプリケーターを用いて塗布し、60℃で3時間ゲル化した後、80℃で24時間熟成して湿潤ゲル付き箔状支持部材を得た。
上記ゾル組成物を、(縦)300mm×(横)270mm×(厚)10mmの軟質ウレタンフォームに、ゲル化後の多孔質支持部材の厚みが10mmとなるように含浸し、60℃で3時間ゲル化した後、80℃で24時間熟成して湿潤ゲル付き多孔質支持部材を得た。
シリカ粒子含有原料としてPL−1を167.0質量部、水を33.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを20.0質量部及び熱加水分解性化合物として尿素を120.0質量部混合し、これにケイ素化合物としてMTMSを60.0質量部及びジメチルジメトキシシランLS−520(信越化学工業株式会社製、製品名:以下『DMDMS』と略記)を40.0質量部加え、25℃で2時間反応させてゾル組成物を得た。得られたゾル組成物を60℃でゲル化した後、80℃で24時間熟成して湿潤ゲルを得た。その後、得られた湿潤ゲルを用いて、実施例1と同様にして上記一般式(4)及び(5)で表される構造を有するエアロゲル複合体を得た。
ケイ素化合物としてMTMSを60.0質量部及びDMDMSを40.0質量部、並びにシリカ粒子含有原料としてPL−2Lを100.0質量部、水を40.0質量部及びメタノールを80.0質量部混合し、これに酸触媒として酢酸を0.10質量部加え、25℃で2時間反応させてゾル組成物を得た。得られたゾル組成物に、塩基触媒として5%濃度のアンモニア水を40.0質量部加え、60℃でゲル化した後、80℃で24時間熟成して湿潤ゲルを得た。その後、得られた湿潤ゲルを用いて、実施例1と同様にして上記一般式(4)及び(5)で表される構造を有するエアロゲル複合体を得た。
シリカ粒子含有原料としてAEROSIL90を10.0質量部、水を190.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを20.0質量部及び熱加水分解性化合物として尿素を120.0質量部混合し、これにケイ素化合物としてMTMSを60.0質量部及びDMDMSを40.0質量部加え、25℃で2時間反応させてゾル組成物を得た。得られたゾル組成物を60℃でゲル化した後、80℃で24時間熟成して湿潤ゲルを得た。その後、得られた湿潤ゲルを用いて、実施例1と同様にして上記一般式(4)及び(5)で表される構造を有するエアロゲル複合体を得た。
シリカ粒子含有原料としてPL−7を87.0質量部、水を113.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを20.0質量部及び熱加水分解性化合物として尿素を120.0質量部混合し、これにケイ素化合物としてMTMSを60.0質量部及びDMDMSを40.0質量部加え、25℃で2時間反応させてゾル組成物を得た。得られたゾル組成物を60℃でゲル化した後、80℃で24時間熟成して湿潤ゲルを得た。その後、得られた湿潤ゲルを用いて、実施例1と同様にして上記一般式(4)及び(5)で表される構造を有するエアロゲル複合体を得た。
シリカ粒子含有原料としてST−OZL−35を143.0質量部、水を57.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを20.0質量部及び熱加水分解性化合物として尿素を120.0質量部混合し、これにケイ素化合物としてMTMSを60.0質量部及びDMDMSを20.0質量部、並びにポリシロキサン化合物として上記一般式(B)で表される構造を有する両末端3官能アルコキシ変性ポリシロキサン化合物(以下、「ポリシロキサン化合物B」という)を20.0質量部加え、25℃で2時間反応させてゾル組成物を得た。得られたゾル組成物を60℃でゲル化した後、80℃で24時間熟成して湿潤ゲルを得た。その後、得られた湿潤ゲルを用いて、実施例1と同様にして上記一般式(2)、(4)及び(5)で表される構造を有するエアロゲル複合体を得た。
シリカ粒子含有原料としてPL−20を100.0質量部、水を100.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを20.0質量部及び熱加水分解性化合物として尿素を120.0質量部混合し、これにケイ素化合物としてMTMSを60.0質量部及びポリシロキサン化合物としてポリシロキサン化合物Bを40.0質量部加え、25℃で2時間反応させてゾル組成物を得た。得られたゾル組成物を60℃でゲル化した後、80℃で24時間熟成して湿潤ゲルを得た。その後、得られた湿潤ゲルを用いて、実施例1と同様にして上記一般式(2)及び(4)で表される構造を有するエアロゲル複合体を得た。
シリカ粒子含有原料としてST−OXSを200.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを20.0質量部及び熱加水分解性化合物として尿素を120.0質量部混合し、これにケイ素化合物としてMTMSを60.0質量部及びDMDMSを40.0質量部加え、25℃で2時間反応させてゾル組成物を得た。得られたゾル組成物を60℃でゲル化した後、80℃で24時間熟成して湿潤ゲルを得た。その後、得られた湿潤ゲルを用いて、実施例1と同様にして上記一般式(4)及び(5)で表される構造を有するエアロゲル複合体を得た。
シリカ粒子含有原料としてSO−C2を10.0質量部、水を190.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを20.0質量部及び熱加水分解性化合物として尿素を120.0質量部混合し、これにケイ素化合物としてMTMSを60.0質量部及びビストリメトキシシリルヘキサンを40.0質量部加え、25℃で2時間反応させてゾル組成物を得た。なお、後述のとおり、比較例1においては、静置後のゾル組成物の状態の評価においてゾル組成物に相分離が観察されたため、エアロゲル複合体及びエアロゲル複合体付き支持部材の作製を行わなかった。
水を200.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを20.0質量部及び熱加水分解性化合物として尿素を120.0質量部混合し、これにケイ素化合物としてMTMSを100.0質量部加え、25℃で2時間反応させてゾル組成物を得た。得られたゾル組成物を60℃でゲル化した後、80℃で24時間熟成して湿潤ゲルを得た。その後、得られた湿潤ゲルを用いて、実施例1と同様にしてエアロゲルを得た。
水を200.0質量部、酸触媒として酢酸を0.10質量部、カチオン系界面活性剤としてCTABを20.0質量部及び熱加水分解性化合物として尿素を120.0質量部混合し、これにケイ素化合物としてMTMSを80.0質量部及びDMDMSを20.0質量部加え、25℃で2時間反応させてゾル組成物を得た。得られたゾル組成物を60℃でゲル化した後、80℃で24時間熟成して湿潤ゲルを得た。その後、得られた湿潤ゲルを用いて、実施例1と同様にしてエアロゲルを得た。
各実施例で得られたゾル組成物、湿潤ゲル、エアロゲル複合体及びエアロゲル複合体付き支持部材、並びに各比較例で得られたゾル組成物、湿潤ゲル、エアロゲル及びエアロゲル付き支持部材について、以下の条件に従って測定又は評価した。静置後のゾル組成物の状態、メタノール置換ゲルの常圧乾燥におけるエアロゲル複合体及びエアロゲルの状態、並びにエアロゲル複合体及びエアロゲルの熱伝導率、圧縮弾性率、密度並びに気孔率の評価結果をまとめて表3に示す。また、エアロゲル複合体付き支持部材、及びエアロゲル付き支持部材の180°屈曲試験の評価結果をまとめて表4に示す。
各実施例及び比較例で得られたゾル組成物30mLを、100mLのPP製密閉容器に移し、6時間室温で静置した後、ゾル組成物の相分離の有無を目視にて評価した。なお、この評価によりゾル組成物に相分離が観察された比較例1については、以降の評価を行わなかった。
各実施例及び比較例で得られたゾル組成物30mLを、100mLのPP製密閉容器に移し、測定サンプルとした。次に、60℃に設定した定温乾燥機「DVS402」(ヤマト科学株式会社製、製品名)を用い、測定サンプルを投入してからゲル化するまでの時間を計測した。
各実施例及び比較例で得られた湿潤ゲル30.0質量部を、メタノール150.0質量部に浸漬し、60℃で12時間かけて洗浄を行った。この洗浄操作を、新しいメタノールに交換しながら3回行った。次に、洗浄された湿潤ゲルを、刃角約20〜25度の刃を用いて、100×100×100mm3のサイズに加工し、乾燥前サンプルとした。得られた乾燥前サンプルを安全扉付き恒温器「SPH(H)−202」(エスペック株式会社製、製品名)を用い、60℃で2時間、100℃で3時間乾燥し、その後さらに150℃で2時間乾燥することで乾燥後サンプルを得た(特に溶媒蒸発速度等は制御していない)。ここで、サンプルの乾燥前後の体積収縮率SVを次式より求めた。そして、体積収縮率SVが5%以下であるときを「収縮なし」と評価し、5%以上であるときを「収縮」と評価した。
SV=(V0−V1)/V0×100
式中、V0は乾燥前サンプルの体積を示し、V1は乾燥後サンプルの体積を示す。
刃角約20〜25度の刃を用いて、エアロゲル複合体及びエアロゲルを150×150×100mm3のサイズに加工し、測定サンプルとした。次に、面の平行を確保するために、必要に応じて#1500以上の紙やすりで整形した。得られた測定サンプルを、熱伝導率測定前に、定温乾燥機「DVS402」(ヤマト科学株式会社製、製品名)を用いて、大気圧下、100℃で30分間乾燥した。次いで測定サンプルをデシケータ中に移し、25℃まで冷却した。これにより、熱伝導率測定用の測定サンプルを得た。
RS=N((TU−TL)/Q)−RO
式中、TUは測定サンプル上面温度を示し、TLは測定サンプル下面温度を示し、ROは上下界面の接触熱抵抗を示し、Qは熱流束計出力を示す。なお、Nは比例係数であり、較正試料を用いて予め求めておいた。
λ=d/RS
式中、dは測定サンプルの厚さを示す。
刃角約20〜25度の刃を用いて、エアロゲル複合体及びエアロゲルを7.0mm角の立方体(サイコロ状)に加工し、測定サンプルとした。次に、面の平行を確保するために、必要に応じて#1500以上の紙やすりで測定サンプルを整形した。得られた測定サンプルを、測定前に、定温乾燥機「DVS402」(ヤマト科学株式会社製、製品名)を用いて、大気圧下、100℃で30分間乾燥した。次いで測定サンプルをデシケータ中に移し、25℃まで冷却した。これにより、圧縮弾性率測定用の測定サンプルを得た。
ε=Δd/d1
式中、Δdは負荷による測定サンプルの厚みの変位(mm)を示し、d1は負荷をかける前の測定サンプルの厚み(mm)を示す。
また、圧縮応力σ(MPa)は、次式より求めた。
σ=F/A
式中、Fは圧縮力(N)を示し、Aは負荷をかける前の測定サンプルの断面積(mm2)を示す。
E=(σ2−σ1)/(ε2−ε1)
式中、σ1は圧縮力が0.1Nにおいて測定される圧縮応力(MPa)を示し、σ2は圧縮力が0.2Nにおいて測定される圧縮応力(MPa)を示し、ε1は圧縮応力σ1において測定される圧縮ひずみを示し、ε2は圧縮応力σ2において測定される圧縮ひずみを示す。
エアロゲル複合体及びエアロゲルについての、3次元網目状に連続した細孔(通孔)の密度及び気孔率は、DIN66133に準じて水銀圧入法により測定した。なお、測定温度を室温(25℃)とし、測定装置としては、オートポアIV9520(株式会社島津製作所製、製品名)を用いた。
各実施例(実施例19及び20を除く)及び比較例で得られたエアロゲル複合体付き支持部材及びエアロゲル付き支持部材を50mm幅に加工し、JIS K5600−1に準じて、エアロゲル複合体層側のマンドレル試験を行った。マンドレル試験機としては、東洋精機製作所製のものを用いた。マンドレル半径1mmにおいて180°屈曲させた際のエアロゲル複合体及びエアロゲル層側のクラック及び剥がれ発生の有無を目視にて評価した。そして、クラック及び剥がれが発生しなかったものを「非破壊」、クラック又は剥がれが発生したものを「破壊」と評価した。
Claims (7)
- エアロゲル成分及び平均一次粒子径が5〜300nmであるコロイダルシリカ粒子を含有し、25℃における圧縮弾性率が3MPa以下である、エアロゲル複合体。
- エアロゲル成分及び比表面積が10〜600m2/gであるコロイダルシリカ粒子を含有し、25℃における圧縮弾性率が3MPa以下である、エアロゲル複合体。
- 前記エアロゲル成分及び前記コロイダルシリカ粒子より形成された三次元網目骨格と、細孔とを有する、請求項1又は2に記載のエアロゲル複合体。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のエアロゲル複合体と、該エアロゲル複合体を担持する支持部材と、を備えるエアロゲル複合体付き支持部材。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のエアロゲル複合体を備える断熱材。
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