JP2012066990A - スズ−亜鉛複合酸化物粉体、スズ−亜鉛複合酸化物粉体の製造方法、電子写真用キャリアおよび電子写真用現像剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】体積抵抗率が1×105Ω・cm以下であるスズ−亜鉛複合酸化物粉体。
【選択図】なし
Description
また、キャリア芯材の表面に樹脂と低抵抗粒子を含有する被覆層を有する電子写真用キャリアにおいて、該低抵抗粒子としてカーボンブラック、マグネタイト、チタンブラック、酸化亜鉛、および酸化スズからなる化合物群から選ばれる化合物の少なくとも1種を添加する方法が提案されている(例えば特許文献2参照)。
体積抵抗率が1×105Ω・cm以下であるスズ−亜鉛複合酸化物粉体である。
非晶質体である請求項1に記載のスズ−亜鉛複合酸化物粉体である。
減圧下にて450℃以上900℃以下での熱処理が施されている請求項1または請求項2に記載のスズ−亜鉛複合酸化物粉体である。
前記熱処理の際における真空度が10Pa以上3kPa以下である請求項3に記載のスズ−亜鉛複合酸化物粉体である。
スズ−亜鉛複合酸化物粉体に対し、減圧下にて450℃以上900℃以下で熱処理を施す工程を経て請求項1または請求項2に記載のスズ−亜鉛複合酸化物粉体を製造するスズ−亜鉛複合酸化物粉体の製造方法である。
前記熱処理の際における真空度が10Pa以上3kPa以下である請求項5に記載のスズ−亜鉛複合酸化物粉体の製造方法である。
磁性体を含む芯材と、
前記芯材を被覆し、且つ体積抵抗率が1×105Ω・cm以下であるスズ−亜鉛複合酸化物粉体を含有する被覆層と、
を備える電子写真用キャリアである。
磁性体を含む芯材と、前記芯材を被覆し、且つ体積抵抗率が1×105Ω・cm以下であるスズ−亜鉛複合酸化物粉体を含有する被覆層と、を備える電子写真用キャリア、
および、電子写真用トナーを含有する電子写真用現像剤である。
本実施形態に係るスズ−亜鉛複合酸化物粉体は、体積抵抗率が1×105Ω・cm以下である。
尚、「粉体」とは、固体が粒子になって多数集合している状態であるものをさす。その平均粒径(面積平均粒径)は10nm以上5000nm以下が好ましく、更に10nm以上1000nm以下がより好ましい。
この面積平均粒径は、SEMの画像から測定され、具体的には、SEM画像中の50個から100個の粒子の粒径を測定し、それらの粒子の平均を求めることにより測定される。
スズ−亜鉛複合酸化物粉体は通常淡色であるものの抵抗率が高い。このスズ−亜鉛複合酸化物粉体を、淡色のまま十分な電気抵抗を付与し得る程度に低抵抗化する方法としては、特に限定されるものではないが、減圧下にて熱処理を施す方法によって達成されることを見出した。減圧下にて熱処理を施すことによりスズ−亜鉛複合酸化物粉体は低抵抗化され、淡色で且つ求められる範囲(即ち1×105Ω・cm以下)の体積抵抗率を有するスズ−亜鉛複合酸化物粉体が得られる。
前記スズ−亜鉛複合酸化物粉体の体積抵抗率は、更に1×104Ω・cm以下であることがより好ましく、1×103Ω・cm以下であることが特に好ましい。
(測定条件)
・印加電圧リミッタ:90V
・使用プローブ:四探針プローブ (電極間隔:3.0mm、電極半径:0.7mm、試料半径:10.0mm)
・荷重4.00kN:圧力12.7MPa
本明細書に記載の数値は上記の方法にて測定されたものである。
スズ−亜鉛複合酸化物粉体の具体例としては、特に限定されるものではないが、ZnSnO3およびZn2SnO4等が挙げられる。
尚、熱処理の際における真空度は、真空熱処理炉のポートにクリスタルイオンゲージを取り付け、それと接続した真空度表示計にて測定される。本明細書に記載の数値は該方法にて測定したものである。
スズ−亜鉛複合酸化物粉体が非晶質体であることにより、容易に低抵抗化し得ると共に、良好に解砕し得るとの特性を有し、小粒径化することが容易となる。尚、後述するとおりスズ−亜鉛複合酸化物粉体を導電剤としてキャリアにおける被覆層に含有させる場合、該被覆層は通常0.5μm以上5μm以下の範囲に制御されるため、そこに添加される導電剤の粒径もより小粒径であることが好ましい。
尚、スズ−亜鉛複合酸化物粉体が非晶質体であるか否かは、X線回折測定により確認される。
また、スズ−亜鉛複合酸化物粉体を非晶質体に制御するには、乾燥、熱処理時の温度を結晶化温度以下にする等の方法が挙げられる。
−色差ΔEの測定方法−
0.1mg/ml濃度のポリエステル樹脂溶液に、0.1mg/ml濃度の導電剤試料の溶液を混合してサンプル溶液を得る。このサンプル溶液を、ミリポア社製フィルター(直径47mm、孔径0.05μm、セルロース)にて吸引ろ過し、トナーバインダー層を形成する(面積10cm2)。その後、前記トナーバインダー層を自然乾燥させ、120℃にて熱定着を行って色評価パッチサンプルを形成する。作製した色評価パッチサンプルの測色をx−rite939(x−rite社製)を用いて行い、且つリファレンスとしてミリポア社製の前記フィルターのみの測色を行い、リファレンスと色評価パッチサンプルとの色差ΔEを、下記式(1)より算出する。
ΔE=((ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2)1/2 式(1)
(式(1)において、ΔL*=L*reference−L*sample、Δa*=a*reference−a*sample、Δb*=b*reference−b*sampleを表す。)
次いで、本実施形態に係る電子写真用キャリアについて詳細に説明する。
これに対し本実施形態に係るキャリア、特に前述の製造方法によって得られた淡色のスズ−亜鉛複合酸化物粉体を被覆層に含有するキャリアは、被覆層に十分な電気抵抗を付与し得る程度に抵抗率が低いスズ−亜鉛複合酸化物粉体を含有する。尚、該スズ−亜鉛複合酸化物粉体は淡色であるため、該キャリアにおいては求められる電気抵抗を保持しつつ且つ淡色である被覆層が得られる。被覆層が淡色であることから、例え前記のごとく被覆層に剥がれが生じた場合であっても、形成される画像における色点や色のくすみなどの発生は抑制される。
(導電剤)
前述の通り、被覆層に含有される導電剤として体積抵抗率が1×105Ω・cm以下である、前述の本実施形態に係るスズ−亜鉛複合酸化物粉体を用いる。
また、本実施形態に係る被覆層においては、スズ−亜鉛複合酸化物粉体以外の導電剤を併用してもよい。
併用される導電剤として用いられる材料としては、具体的には、酸化スズ(SnO2)、酸化亜鉛、金属(例えば金、銀、銅)、カーボンブラック、酸化チタン、硫酸バリウム、ホウ酸アルミニウム、チタン酸カリウム等が挙げられる。また併用される導電剤として、金属ナノ粒子を用いてもよい。金属ナノ粒子は、1つの粒子の大きさがnmオーダーの金属粒子であり、この金属粒子としては、金属(合金を含む)または金属酸化物による粒子が挙げられる。上記金属ナノ粒子の材料としては、例えば、周期律表の8族、9族、10族、11族、12族、13族、14族および15族から選択される1種以上の単体、合金、または酸化物が挙げられ、Au、Ag、Cu、Pt、Ni、Alの金属や、Au、Ag、Cu、Pt、Ni、Al、Sn、Bi、Zn、Fe、Coの中から選択される二種以上の金属からなる合金や、Ag、Cu、Pt、Ni、Al、Sn、Bi、Zn、Fe、Coの中から選択される金属の酸化物が挙げられる。また、上記金属、合金、または金属酸化物に、Ga,Al,Tb,Nb等をドープ(添加)したものが挙げられる。
これらの中でも、特に併用する導電剤としては、酸化スズ(SnO2)が好ましい。
被覆層を構成する樹脂としては、マトリックス樹脂として使用されるものであれば特に制限はなく、目的に応じて選択される。例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂;ポリスチレン、アクリル樹脂、ポリアクリロニトリル、ポリビニルアセテート、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリ塩化ビニル、ポリビニルカルバゾール、ポリビニルエーテルおよびポリビニルケトン等のポリビニル系樹脂およびポリビニリデン系樹脂;塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体;スチレン−アクリル酸共重合体;オルガノシロキサン結合からなるストレートシリコーン樹脂またはその変性品;ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリクロロトリフルオロエチレン等のフッ素系樹脂;シリコーン樹脂;ポリエステル;ポリウレタン;ポリカーボネート;フェノール樹脂;尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ユリア樹脂、ポリアミド樹脂等のアミノ樹脂;エポキシ樹脂、等のそれ自体公知の樹脂が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
芯材は、特に限定されるものではなく、具体的には、例えば、鉄、鋼、ニッケル、若しくはコバルト等の磁性金属粒子、これらの磁性金属とマンガン、クロム、若しくは希土類等との合金、フェライト若しくはマグネタイト等の磁性酸化物粒子、または磁性粒子とバインダー樹脂とを含む磁性粒子分散型の芯材等が挙げられる。
芯材の体積電気抵抗値としては、例えば、1×105Ω・cm以上1×1010Ω・cm以下の範囲が挙げられる。
尚、上記体積電気抵抗値は、以下の方法で測定した値をいう。中温中湿下(温度20℃、湿度50%RH)で、芯材を2×10−4m2の断面積を有する容器に厚み1mmになるように充填し、その後、充填した芯材に、金属製部材により1×104kg/m2の荷重をかける。該金属製部材と容器の底面電極との間に106V/mの電界が生じる電圧を印加し、その際の電流値から算出した値を体積電気抵抗値とする。
なお、この体積平均粒径は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(LS Particle Size Analyzer:LS13 320、BECKMAN COULTER社製)を用いて測定された値をいう。得られた粒度分布を分割された粒度範囲(チャンネル)に対し、小粒径側から体積累積分布を引いて、累積50%となる粒径を体積平均粒径とする。
本実施形態に係るキャリアの製造方法は、特に限定されるものではなく、乾式法、湿式法等の方法を採用し得る。尚、特に乾式法にて好適に製造される。
以下に、本実施形態に係るキャリアの製造方法について、一例を挙げて説明する。
芯材の表面に上記被覆層形成用塗布液を付着させた後、例えば70℃に加熱し、その後更に130℃に上昇させて、樹脂を硬化させ被覆層を形成する。
次に本実施形態の電子写真用現像剤(以下、「現像剤」と称す場合がある)について説明する。本実施形態の現像剤は、上記キャリアと、トナーと、を含むものである。
ここで、トナーとキャリアとの混合比(質量比)としては、例えば、トナー:キャリア=1:100乃至20:100の範囲が好ましく、更には3:100乃至15:100の範囲がより好ましい。
これらの方法の中でも、水系溶媒にて製造する懸濁重合法、乳化重合凝集法、溶解懸濁法が良く、乳化重合凝集法が特に良い。
なお、トナーの体積平均粒径は、LS−Particle−Size−Analyzer(COULTER社)を用い、体積粒度分布に対し小径側から累積分布を描き、累積50%となる粒径として求めたものである。
本実施の形態で用いられるトナーは、磁性材料を内包する磁性トナーであってもよく、磁性材料を含有しない非磁性トナーであってもよい。
次に、前述の本実施形態に係る電子写真用現像剤を用いた画像形成装置について説明する。
上記画像形成装置は、像保持体と、前記像保持体表面を帯電する帯電装置と、帯電された前記像保持体表面に静電潜像を形成する潜像形成装置と、前記静電潜像を前述の本実施形態に係る電子写真用現像剤におけるトナーによって、トナー像として現像する現像装置と、前記像保持体表面に形成された前記トナー像を被転写体表面に転写する転写装置と、を有することを特徴とする。上記画像形成装置は、必要に応じて前記潜像保持体をクリーニング部材で摺擦し転写残留成分をクリーニングするクリーニング装置等のその他の装置を備えていてもよい。
以下、上記画像形成装置の一例を示すが、これに限定されるわけではない。なお、図に示す主用部を説明し、その他はその説明を省略する。
また、各ユニット10Y、10M、10C、10Kの現像装置(現像装置)4Y、4M、4C、4Kのそれぞれには、トナーカートリッジ8Y、8M、8C、8Kに収容されたイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの4色のトナーが供給される。
尚、1次転写ローラ5Yは、中間転写ベルト20の内側に配置され、感光体1Yに対向した位置に設けられている。更に、各1次転写ローラ5Y、5M、5C、5Kには、1次転写バイアスを印加するバイアス電源(図示せず)がそれぞれ接続されている。各バイアス電源は、図示しない制御部による制御によって、各1次転写ローラに印加する転写バイアスを可変する。
感光体1Yは、導電性(20℃における体積抵抗率:1×10−6Ωcm以下)の基体上に感光層を積層して形成されている。この感光層は、通常は高抵抗(一般の樹脂程度の抵抗)であるが、レーザ光線3Yが照射されると、レーザ光線が照射された部分の比抵抗が変化する性質を持っている。そこで、帯電した感光体1Yの表面に、図示しない制御部から送られてくるイエロー用の画像データに従って、露光装置3を介してレーザ光線3Yを出力する。レーザ光線3Yは、感光体1Yの表面の感光層に照射され、それにより、イエロー印字パターンの静電潜像が感光体1Yの表面に形成される。
このようにして感光体1Y上に形成された静電潜像は、感光体1Yの走行に従って予め定めた現像位置まで回転される。そして、この現像位置で、感光体1Y上の静電潜像が、現像装置4Yによって可視像(トナー像)化される。
一方、感光体1Y上に残留したトナーはクリーニング装置6Yで除去されて回収される。
こうして、第1ユニット10Yにてイエロートナー像の転写された中間転写ベルト20は、第2乃至第4ユニット10M、10C、10Kを通して順次搬送され、各色のトナー像が重ねられて多重転写される。
なお、上記例示した画像形成装置は、中間転写ベルト20を介してトナー像を記録紙Pに転写する構成となっているが、この構成に限定されるものではなく、感光体から直接トナー像が記録紙に転写される構造であってもよい。
図2は、本実施形態に係る電子写真用現像剤を収容するプロセスカートリッジの好適な一例を示す概略構成図である。プロセスカートリッジ200は、感光体107とともに、帯電ローラ108、現像装置111、感光体クリーニング装置(クリーニング装置)113、露光のための開口部118、および、除電露光のための開口部117を取り付けレール116を用いて組み合わせ、そして一体化したものである。なお、図2において符号300は被転写体を表す。
そして、このプロセスカートリッジ200は、転写装置112と、定着装置115と、図示しない他の構成部分とから構成される画像形成装置本体に対して着脱自在としたものであり、画像形成装置本体とともに画像形成装置を構成するものである。
<スズ−亜鉛複合酸化物粉体の合成および低抵抗化1>
まず、以下の方法によりスズ−亜鉛複合酸化物粉体である「ZnSnO3」(白色粉末)を合成した。
スズ酸ナトリウム3水和物(和光純薬社製)66部を純水に溶解させた。また、塩化亜鉛(和光純薬社製)34部を塩酸水溶液にて溶解させ、前記スズ酸ナトリウム3水和物を溶解させた液に注入し、スリーワンモーター(新東科学株式会社 HEIDON BL600)にて150rpmで30分間攪拌した。その後、沈殿物の水洗およびろ過を、導電率が10mS/m以下になるまで繰り返した。その後、200℃で乾固した。
該熱処理前後におけるZnSnO3のそれぞれの体積抵抗率を、三菱化学アナリテック社製粉体抵抗測定ユニット(MCP−PD51)を使用し前述の方法にて測定を行ったところ、熱処理前における体積抵抗率は109Ω・cm(13MPa下)であったのに対し、熱処理後は3×102Ω・cmとなり、低抵抗化された。
尚、上記熱処理後の試料1について、X線回折測定装置(ブルカーエイエックス(株)社製、D8DISCOVER)を用いてX線回折測定を行ったところ、「非晶質」であることがわかった。
また、上記熱処理後の試料1の色は白色から肌色に近い淡色であった。この色を評価するため、下記の色評価パッチを作製した。
0.1mg/ml濃度のポリエステル樹脂溶液に、0.1mg/ml濃度の上記熱処理後の試料1の溶液を混合してサンプル溶液を得た。このサンプル溶液を、ミリポア社製フィルター(直径47mm、孔径0.05μm、セルロース)にて吸引ろ過し、トナーバインダー層を形成した(面積10cm2)。その後、前記トナーバインダー層を自然乾燥させ、120℃にて熱定着を行って色評価パッチサンプルを形成した。作製した色評価パッチサンプルの測色をx−rite939(x−rite社製)を用いて行い、且つリファレンスとしてミリポア社製の前記フィルターのみの測色を行い、リファレンスと色評価パッチサンプルとの色差ΔEを、下記式(1)より算出した。
ΔE=((ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2)1/2 式(1)
(式(1)において、ΔL*=L*reference−L*sample、Δa*=a*reference−a*sample、Δb*=b*reference−b*sampleを表す。)
その結果、上記色評価パッチサンプルの上記レファレンスとの色差は「5」であった。
<スズ−亜鉛複合酸化物粉体の低抵抗化2>
実施例1に記載の方法により合成、解砕したZnSnO3に対し、実施例1に用いた装置を用いて減圧下1kPaにおいて900℃で1時間の熱処理を施し、試料2を得た。SEMの観察により測定した面積平均粒子径は600nmであった。
該熱処理後における試料2の体積抵抗率を測定したところ1×103Ωcmであり、低抵抗化された。
−X線回折測定−
この試料2のX線回折測定を、実施例1に用いた装置を用いて行なったところ、Zn2SnO4とSnO2であることがわかった。
また、上記熱処理後の試料2の色は白色から肌色に近い淡色であった。この色を評価するため、実施例1に記載の方法で色評価パッチサンプルを作製し、測色を行った結果、リファレンスとの色差は「6」であった。
<スズ−亜鉛複合酸化物粉体の合成および低抵抗化3>
スズ−亜鉛複合酸化物粉体であるZn2SnO4を化学合成法(炭酸塩法)を用いて作製した。具体的には、和光純薬製の硝酸亜鉛・6水和物7.4gを純水50mlに溶解させ、また和光純薬製の塩化スズ・2水和物2.8gを2M塩酸水溶液50mlに溶解させ、先の硝酸亜鉛水溶液と混合した。この溶液に炭酸ナトリウム0.5M/Lの溶液をpH7になるまで注入し、その後30分間攪拌した。純水での洗浄とろ過を、ろ過液が10mS/m以下になるまで繰り返して沈殿物を除去し、その後100℃で乾燥して、大気下において900℃1時間の熱処理を行った。
この試料の解砕を実施例1に記載の方法で行なった。
更にその後、実施例1に用いた装置を用いて減圧下1kPaにおいて900℃で1時間の熱処理を施し、試料3を得た。SEMの観察により測定した面積平均粒子径は500nmであった。
該熱処理後における試料3の体積抵抗率を測定したところ2×103Ωcmであった。
−X線回折測定−
この試料3のX線回折測定を、実施例1に用いた装置を用いて行なったところ、Zn2SnO4単相であることがわかった。
また、上記熱処理後の試料3の色を評価するため、実施例1に記載の方法で色評価パッチサンプルを作製し、測色を行った結果、リファレンスとの色差は「5」であった。
<スズ−亜鉛複合酸化物粉体の合成および低抵抗化4>
スズ−亜鉛複合酸化物粉体であるZnSnO3を化学合成法(炭酸塩法)を用いて作製した。具体的には、和光純薬製の硝酸亜鉛・6水和物8.9gを純水50mlに溶解させ、また和光純薬製の塩化スズ・2水和物6.7gを2M塩酸水溶液50mlに溶解させ、先の硝酸亜鉛水溶液と混合した。この溶液に炭酸ナトリウム0.5M/Lの溶液をpH7になるまで注入し、その後30分間攪拌した。純水での洗浄とろ過を、ろ過液が10mS/m以下になるまで繰り返して沈殿物を除去し、その後100℃で乾燥して、大気下において500℃1時間の熱処理を行った。
この試料の解砕を実施例1に記載の方法で行なった。
更にその後、実施例1に用いた装置を用いて減圧下1kPaにおいて500℃で1時間の熱処理を施し、試料4を得た。SEMの観察により測定した面積平均粒子径は300nmであった。
該熱処理後における試料4の体積抵抗率を測定したところ2×102Ωcm(13MPa下)であった。
−X線回折測定−
この試料4のX線回折測定を、実施例1に用いた装置を用いて行なったところ、「非晶質」であることがわかった。
また、上記熱処理後の試料4の色は白色から肌色に近い淡色であった。この色を評価するため、実施例1に記載の方法で色評価パッチサンプルを作製し、測色を行った結果、リファレンスとの色差は「5」であった。
導電材として、三井金属社製の導電性酸化物(パストラン6010/酸化スズ系)を準備した。これを比較試料1と称す
−体積抵抗率の測定−
該比較試料1の体積抵抗率を測定したところ1×101Ωcmであった。
−色−
また、上記比較試料1の色を評価するため、実施例1に記載の方法で色評価パッチサンプルを作製し、測色を行った結果、リファレンスとの色差は「24」であった。
<スズ−亜鉛複合酸化物粉体の低抵抗化5〜7>
実施例1に記載の方法により得た減圧加熱前のZnSnO3に対し、実施例1に用いた装置を用いて減圧下1kPaにおいて、400℃(比較例2),450℃(実施例5),600℃(実施例6)で1時間の熱処理を施し、試料5〜7を得た。該熱処理後における試料5〜7の体積抵抗率および色差を下記表2に示す。
また、減圧下1kPaにおいて650℃を超える温度で1時間の熱処理を施した場合には、Zn2SnO4のピークが観測され始めた。
<スズ−亜鉛複合酸化物粉体の低抵抗化8〜15>
実施例1に記載の方法により得た減圧加熱前のZnSnO3に対し、実施例1に用いた装置を用いて、下記表3に記載の真空度にて、500℃で1時間の熱処理を施し、試料8〜15を得た。該熱処理後における試料8〜15の体積抵抗率、色差を下記表3に示す。
<スズ−亜鉛複合酸化物粉体の低抵抗化16〜19>
実施例2に記載の方法により得た減圧加熱前のZnSnO3に対し、実施例1に用いた装置を用いて、下記表4に記載の真空度にて、900℃で1時間の熱処理を施し、試料16〜19を得た。該熱処理後における試料16〜19の体積抵抗率、色差を下記表4に示す。
<スズ−亜鉛複合酸化物粉体の合成>
スズ−亜鉛複合酸化物粉体であるZnSnO3を化学合成法(炭酸塩法)を用いて作製した。具体的には、和光純薬製の硝酸亜鉛・6水和物8.9gを純水50mlに溶解させ、また和光純薬製の塩化スズ・2水和物6.7gを2M塩酸水溶液50mlに溶解させ、先の硝酸亜鉛水溶液と混合した。この溶液に炭酸ナトリウム0.5M/Lの溶液をpH7になるまで注入し、その後30分間攪拌した。純水での洗浄とろ過を、ろ過液が10mS/m以下になるまで繰り返して沈殿物を除去し、その後100℃で乾燥して、大気下において900℃1時間の熱処理を行い、試料20を得た。この試料20の体積抵抗率を測定したところ1×107Ωcm(13MPa下)であった。
更にこの試料20を、Ar雰囲気下(比較例7),N2雰囲気下(比較例8)において900℃で1時間の熱処理を施した。これらそれぞれのサンプルの体積抵抗率を測定したところ、何れも1×107Ωcmであった。また、色差はいずれも3であった。
−キャリアの作製−
上記実施例1乃至3および比較例1で得た各試料を導電剤として用いてキャリアを製造した。
まず、芯材としてMn−Mg−Srフェライト粒子(体積平均粒径:35μm)を用い、また導電剤として上記実施例および比較例で得た各試料をそれぞれ使用した。被覆層用の樹脂としてシクロヘキシルメタクリレートとメタクリレートとの共重合体樹脂液3部に、前記芯材を100部と、前記導電剤を0.8部加え、真空脱気型ニーダーに入れて70℃に加熱しながら30分間攪拌し、減圧しながら攪拌して溶剤を除去した。製造した試料を75μm目開きメッシュにて篩分することによってキャリアを得た。
・乳化液(非結晶性樹脂ラテックス(A1))の調製
テレフタル酸ジメチル97.1部、イソフタル酸58.3部、無水ドデセニルコハク酸53.3部、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物94.9部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物241部、ジブチルスズオキシド0.12部を窒素雰囲気下で、180℃で6時間攪拌した。その後減圧にしながら220℃で5時間攪拌し、分子量が30000になったら、無水トリメリット酸8部を加えさらに2時間攪拌した。重量平均分子量Mw=45900、数平均分子量Mn=7900の非結晶性ポリエステルである樹脂A1を得た。
テレフタル酸ジメチル97.1部、イソフタル酸38.8部、無水ドデセニルコハク79.9部、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物94.9部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物241部、ジブチルスズオキシド0.12部を窒素雰囲気下で、180℃で6時間攪拌した。その後減圧にしながら220℃で2時間攪拌し、分子量が12000になったら、無水トリメリット酸9部を加えさらに1時間攪拌した。重量平均分子量Mw=14500、数平均分子量Mn=5300の非結晶性ポリエステルである樹脂B1を得た。
ドデカン2酸230.3部、1,9−ノナンジオール160.3部、ジブチルスズオキシド0.12部を窒素雰囲気下で、180℃で6時間攪拌した。その後減圧にしながら4時間攪拌し、重量平均分子量Mw=24200、数平均分子量Mn=9900の結晶性ポリエステル樹脂である樹脂C1を得た。
下記組成のものを混合溶解し、ホモジナイザー(IKA製、ウルトラタラックスT50)と超音波照射とにより分散し体積平均粒径150nmの青顔料分散液を得た。
・カーボンブラック顔料 R330(キャボット社製):50部
・アニオン性界面活性剤ネオゲンSC:5部
・イオン交換水:200部
下記組成のものを混合し、97℃に加熱した後、ホモジナイザー(IKA製、ウルトラタラックスT50)にて分散した。その後、ゴーリンホモジナイザー(盟和商事製)で分散処理し、105℃、550kg/cm2の条件で20回処理して微粒子化することにより、体積平均粒径190nmの離型剤分散液を得た。
・ワックス(WEP−5、日本油脂社製):50部
・アニオン性界面活性剤ネオゲンSC:5部
・イオン交換水:200部
下記の組成のものを、丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKA製、ウルトラタラックスT50)で混合分散した。
・非結晶性樹脂ラテックス(A1):195部
・非結晶性樹脂ラテックス(B1):195部
・結晶性樹脂ラテックス(C1):52部
・イオン交換水:250部
・顔料分散液:33.5部
・離型剤分散液:67.5部
・架橋剤(オキサゾリン基を有する架橋剤、エポクロスWS−500):1.8部
その後、10%硫酸アルミニウム水溶液75部を加えフラスコ内の内容物を攪拌しながら45℃まで加熱攪拌し、45℃で30分間保持した(コア作製)。
その後、追加の非結晶性樹脂ラテックス(A1)105部、および非結晶性樹脂ラテックス(B1)105部を添加し、30分攪拌した。得られた内容物を光学顕微鏡で観察すると、粒径が6.5μmの凝集粒子が生成していることが確認された。水酸化ナトリウム水溶液で、pHを7.5に調整し、その後、温度を上げて90℃にしたのち2時間かけて凝集体を合一させ、冷却後、ろ過し、イオン交換水で充分洗浄後、乾燥して、電子写真用トナーを得た。
前記キャリア100部と上記トナー8部とをV型ブレンダーで20分間攪拌し現像剤を作製した。
得られた現像剤を画像形成装置(富士ゼロックス社製、商品名:DOCUPrint2220)にセットし、画像を形成した。得られた画像を目視により評価した。
実施例1乃至3で得られた試料1乃至試料3を用いて作製したキャリアによる画像は、比較例1で準備した比較用試料1を用いて作製したキャリアによる画像に比べて、キャリアの被覆層剥がれによる画質欠陥やハーフトーンにおける色相悪化が抑制され、画質が良好であった。
2Y、2M、2C、2K、108 帯電ローラ
3Y、3M、3C、3K レーザ光線
3 露光装置
4Y、4M、4C、4K、111 現像装置
5Y、5M、5C、5K 1次転写ローラ
6Y、6M、6C、6K、113 感光体クリーニング装置
8Y、8M、8C、8K トナーカートリッジ
10Y、10M、10C、10K 画像形成ユニット
20 中間転写ベルト
22 駆動ローラ
24 支持ローラ
26 2次転写ローラ
28、115 定着装置
30 中間転写体クリーニング装置
112 転写装置
116 取り付けレール
117 除電露光のための開口部
118 露光のための開口部
200 プロセスカートリッジ
P、300 記録紙
Claims (8)
- 体積抵抗率が1×105Ω・cm以下であるスズ−亜鉛複合酸化物粉体。
- 非晶質体である請求項1に記載のスズ−亜鉛複合酸化物粉体。
- 減圧下にて450℃以上900℃以下での熱処理が施されている請求項1または請求項2に記載のスズ−亜鉛複合酸化物粉体。
- 前記熱処理の際における真空度が10Pa以上3kPa以下である請求項3に記載のスズ−亜鉛複合酸化物粉体。
- スズ−亜鉛複合酸化物粉体に対し、減圧下にて450℃以上900℃以下で熱処理を施す工程を経て請求項1または請求項2に記載のスズ−亜鉛複合酸化物粉体を製造するスズ−亜鉛複合酸化物粉体の製造方法。
- 前記熱処理の際における真空度が10Pa以上3kPa以下である請求項5に記載のスズ−亜鉛複合酸化物粉体の製造方法。
- 磁性体を含む芯材と、
前記芯材を被覆し、且つ体積抵抗率が1×105Ω・cm以下であるスズ−亜鉛複合酸化物粉体を含有する被覆層と、
を備える電子写真用キャリア。 - 磁性体を含む芯材と、前記芯材を被覆し、且つ体積抵抗率が1×105Ω・cm以下であるスズ−亜鉛複合酸化物粉体を含有する被覆層と、を備える電子写真用キャリア、
および、電子写真用トナーを含有する電子写真用現像剤。
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