JP6909402B2 - 排ガス浄化用触媒担体、それを用いた排ガス浄化用触媒、及び排ガス浄化用触媒担体の製造方法 - Google Patents
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Description
先ず、本発明の排ガス浄化用触媒担体について説明する。本発明の排ガス浄化用触媒担体は、平均短径が1〜20nmかつ平均アスペクト比が10以上である繊維状アルミナ系酸化物と、平均一次粒子径が1〜20nmかつ平均アスペクト比が3以下である粒子状酸化物と、を含有するものである。
次に、本発明の排ガス浄化用触媒について説明する。本発明の排ガス浄化用触媒は、前記本発明の排ガス浄化用触媒担体と、前記触媒担体に担持されている貴金属とを含有するものである。前記本発明の排ガス浄化用触媒担体が、容量の大きな細孔(特に、メソ細孔)を有し、高温下においても細孔容量(特に、メソ細孔の細孔容量)が変化しにくいものであるため、本発明の排ガス浄化用触媒は、高温に曝された場合であっても、ガスの拡散性が高く、高い酸素吸放出速度(OSC速度)を示す。また、細孔容量が大きいため、貴金属のシンタリングによる粒成長が起こりにくく、高い触媒活性を示す。
次に、本発明の排ガス浄化用触媒担体の製造方法について説明する。本発明の排ガス浄化用触媒担体の製造方法は、粒子状酸化物及びその前駆体のうちの少なくとも一方を含有するナノコロイドと、平均短径が1〜20nmかつ平均アスペクト比が10以上である繊維状アルミナ系酸化物とを混合してナノコロイドゾルを調製し、このナノコロイドゾルにアミン化合物を添加した後、生成した固体成分に乾燥処理及び焼成処理を施して触媒担体を得る方法である。
先ず、硝酸アンモニウムセリウム(和光純薬工業株式会社製)41.12g、オキシ硝酸ジルコニル水溶液(キャタラー株式会社製、ZrO2換算濃度:18質量%)94.67g、硝酸イットリウム(関東化学株式会社製)3.21g、硝酸ランタン(和光純薬工業株式会社製)4.84g、及びアミノヘキサン酸(和光純薬工業株式会社製)52.4gの混合物にイオン交換水を添加して総量1Lの原料水溶液を調製した。また、中和剤であるエチレンジアミン(和光純薬工業株式会社製)18gにイオン交換水を添加して総量1Lの中和剤水溶液を調製した。
アルミナファイバーゾルとして、川研ファインケミカル株式会社製「F−1000」(短径:4nm、長径:1400nm)272.42gを用い、前記CZLYナノコロイド溶液1Lと前記アルミナナノファイバーゾル1Lとを、プロペラ攪拌機を用いて200rpmの攪拌速度で撹拌した以外は実施例1と同様にして、粒径が75μm以下の焼成粉末を得た。この焼成粉末において、アルミナナノファイバーの含有量は焼成粉末全体に対して30質量%であり、前記CZLYの含有量は焼成粉末全体に対して70質量%であった。
前記CZLYナノコロイド溶液1Lと前記アルミナナノファイバーゾル1Lとを、プロペラ攪拌機を用いて200rpmの攪拌速度で撹拌した以外は実施例1と同様にして、粒径が75μm以下の焼成粉末を得た。この焼成粉末において、アルミナナノファイバーの含有量は焼成粉末全体に対して30質量%であり、前記CZLYの含有量は焼成粉末全体に対して70質量%であった。
先ず、硝酸アルミニウム(和光純薬工業株式会社製)100.13g、硝酸アンモニウムセリウム(和光純薬工業株式会社製)41.12g、オキシ硝酸ジルコニル水溶液(キャタラー株式会社製、ZrO2換算濃度:18質量%)94.67g、硝酸イットリウム(関東化学株式会社製)3.21g、硝酸ランタン(和光純薬工業株式会社製)4.84g、及びアミノヘキサン酸(和光純薬工業株式会社製)52.4gの混合物にイオン交換水を添加して総量1Lの原料水溶液を調製した。また、中和剤であるエチレンジアミン(和光純薬工業株式会社製)25gにイオン交換水を添加して総量1Lの中和剤水溶液を調製した。
前記固体成分をポリエチレングリコール6000の水溶液(濃度0.6モル/L)500mlに再分散させたゾルを、仮焼する前に、150℃で12時間保温して熟成させた以外は比較例1と同様にして、粒径が75μm以下の焼成粉末を得た。この焼成粉末において、アルミナの含有量は焼成粉末全体に対して30質量%であり、前記CZLYの含有量は焼成粉末全体に対して70質量%であった。
実施例及び比較例で得られた各焼成粉末を、大気中、1100℃で5時間加熱した後、透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製「JEM−ARM200F」)を用いて観察した。図4Aは実施例1で得られた焼成粉末のTEM写真であり、図4Bは図4Aを拡大したTEM写真であり、図5Aは比較例2で得られた焼成粉末のTEM写真であり、図5Bは図5Aを拡大したTEM写真である。
実施例及び比較例で得られた各焼成粉末を大気中、1100℃で5時間加熱した後、細孔分布測定装置(株式会社島津製作所・マイクロメリティックス社製「オートポア9520」)を用いて水銀圧入法により前記焼成粉末の細孔分布曲線を求めた。得られた細孔分布曲線に基づいて、細孔直径が3〜50nmのメソ細孔の触媒担体1g当たりの全細孔容量及び細孔直径が50〜1000nmのマクロ細孔の触媒担体1g当たりの全細孔容量をそれぞれ求めた。その結果を表1に示す。
実施例及び比較例で得られた各焼成粉末を硝酸パラジウム水溶液に浸漬した後、蒸発乾固させることによって、前記焼成粉末にパラジウムを担持させた(Pd担持量:焼成粉末100質量部に対して0.42質量部)。得られたパラジウム担持焼成粉末を大気中で自然乾燥させた後、大気中、300℃で5時間焼成した。その後、1tの静水圧プレス成形を行い、得られた成形体に粉砕及び篩分けを施して、粒径が0.5〜1mmの排ガス浄化用触媒ペレットを得た。
得られた排ガス浄化用触媒ペレット1.5gを反応管に充填し、リッチガス〔H2(2vol%)+CO2(10vol%)+N2(88vol%)〕及びリーンガス〔O2(1vol%)+CO2(10vol%)+N2(89vol%)〕を交互に5分間ずつ切り替えながら前記反応管にガス流量1.67L/min、温度1100℃で5時間流通させて耐久試験を行なった。
耐久試験後の排ガス浄化用触媒ペレットのX線回折パターンを、粉末X線回折装置(リガク社製、商品名「RINT−2200」を用いて測定した。得られたX線回折パターンにおけるPd粒子の(111)面に由来するピークの半値幅からデバイ・シェラーの式を用いてPdの結晶子径を算出した。その結果を表1に示す。
耐久試験後の排ガス浄化用触媒ペレット0.5gを反応管に充填し、リッチガス〔CO(2vol%)+N2(98vol%)〕及びリーンガス〔O2(1vol%)+N2(99vol%)〕を交互に3分間ずつ切り替えながら前記反応管にガス流量10L/min、温度500℃で流通させ、リッチガス導入直後の5秒間に生成するCO2量を測定し、得られたCO2量から触媒1g当たりの酸素吸放出速度を算出した。その結果を表1に示す。
Claims (7)
- 平均短径が1〜20nmかつ平均アスペクト比が10以上である繊維状アルミナ系酸化物と、平均一次粒子径が1〜20nmかつ平均アスペクト比が3以下であり、セリアを含有する粒子状酸化物と、を含有し、
細孔直径が3〜50nmのメソ細孔を有し、該メソ細孔の触媒担体1g当たりの全細孔容量が0.3cm 3 /g以上である
ことを特徴とする排ガス浄化用触媒担体。 - 前記粒子状酸化物が前記繊維状アルミナ系酸化物上に担持されていることを特徴とする請求項1に記載の排ガス浄化用触媒担体。
- 前記繊維状アルミナ系酸化物が網目状構造を形成していることを特徴とする請求項1又は2に記載の排ガス浄化用触媒担体。
- 前記粒子状酸化物が、セリアを含有する複合酸化物であることを特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒担体。
- 前記粒子状酸化物が、セリアとジルコニアとを含有する複合酸化物であることを特徴とする請求項4に記載の排ガス浄化用触媒担体。
- 請求項1〜5のうちのいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒担体と、該触媒担体に担持されている貴金属と、を含有することを特徴とする排ガス浄化用触媒。
- セリアを含有する粒子状酸化物及びその前駆体のうちの少なくとも一方を含有するナノコロイドと、平均短径が1〜20nmかつ平均アスペクト比が10以上である繊維状アルミナ系酸化物とを混合してナノコロイドゾルを調製し、該ナノコロイドゾルにアミン化合物を添加した後、生成した固体成分に乾燥処理及び焼成処理を施して触媒担体を得ることを特徴とする排ガス浄化用触媒担体の製造方法。
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