JP6901573B2 - 繊維収束剤、無機強化材、樹脂組成物および成形体 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は、以下の[1]〜[11]に関する。
[2] 前記質量比(A)/(B)は、0.5〜10の範囲にある、[1]に記載の繊維収束剤。
[3] 前記変性オレフィンワックス(A)が、下記要件(i)〜(iv)を満たす、[1]または[2]に記載の繊維収束剤。
(i)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定したポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)が300〜20000の範囲にある
(ii)JIS K2207に従って測定した軟化点が70〜170℃の範囲にある
(iii)密度勾配管法で測定した密度が830〜1200kg/m3の範囲にある
(iv)酸価が10〜200mgKOH/gの範囲にある
[4] 前記変性オレフィンワックス(A)が、未変性オレフィンワックス(a)のカルボン酸変性物または酸化物である、[1]〜[3]のいずれかに記載の繊維収束剤。
[5] 前記変性オレフィンワックス(A)が、未変性オレフィンワックス(a)の無水マレイン酸変性物である、[1]〜[4]のいずれかに記載の繊維収束剤。
[6] 前記変性オレフィンワックス(A)が、平均粒径0.1〜30μmの水分散性エマルジョンとして含有される、[1]〜[5]のいずれかに記載の繊維収束剤。
[7]前記変性オレフィンワックス(A)が、下記要件(i)’を満たす、[1]〜[6]のいずれかに記載の繊維収束剤。
(i)’ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定したポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)が300〜10000の範囲にある
[8] 前記未変性オレフィンワックス(a)および前記ポリオレフィン樹脂(B)は、それぞれエチレン系重合体である、[4]または[5]に記載の繊維収束剤。
[10] 前記無機強化材(D’)が、ガラス繊維フィラメントであり、前記無機強化材(D)が、複数の前記ガラス繊維フィラメントが前記繊維収束剤によって収束されたガラス繊維ストランドである、[9]に記載の無機強化材(D)。
[11] 前記無機強化材(D’)が、炭素繊維フィラメントであり、前記無機強化材(D)が、複数の前記炭素繊維フィラメントが前記繊維収束剤によって収束された炭素繊維ストランドである、[9]に記載の無機強化材(D)。
[13] 前記樹脂(E)が、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂およびポリフェニレンオキシド樹脂からなる群から選ばれる熱可塑性樹脂、またはエポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂およびフェノール樹脂からなる群から選ばれる熱硬化性樹脂を含む、[12]に記載の樹脂組成物。
[14] [12]または[13]に記載の樹脂組成物から得られる成形体。
本発明の繊維収束剤は、変性オレフィンワックス(A)、ポリオレフィン樹脂(B)、シランカップリング剤(C)を含有する。本発明の繊維収束剤は、通常、水分散性エマルジョンの態様をとる。後述する、変性オレフィンワックス(A)の水分散性エマルジョンと、ポリオレフィン樹脂(B)の水分散性エマルジョンと、シランカップリング剤(C)とを混合することによって得られる。あるいは、後述するように、変性オレフィンワックス(A)とポリオレフィン樹脂(B)の混合物を乳化することによって得た水分散性エマルジョンに、シランカップリング剤(C)を混合することによっても得ることができる。
変性オレフィンワックス(A)は、未変性オレフィンワックス(a)を、カルボン酸変性または酸化変性することで得られる。
(i)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定したポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)が300〜20000の範囲にある
数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)は、GPC測定から求めることができる。ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定した数平均分子量(Mn)は、例えば300〜20,000、好ましくは300〜10,000(要件(i)’)、より好ましくは300〜3,000、特に好ましくは300〜2,000の範囲である。変性オレフィンワックス(A)の数平均分子量(Mn)が上記範囲内にあると、水分散性エマルジョンにし易いだけでなく、水分散性エマルジョンの平均粒径がより小さくなるため、無機強化材(D)に対する被覆率が向上しやすい。それにより、繊維収束剤を塗布した無機強化材(D)の滑性が高まりやすく、成形時の無機強化材(D)の破断が抑制されやすい。また、樹脂組成物に於ける無機強化材(D)の分散性が一層高まり、耐衝撃性と表面光沢性が一層向上する。
装置:ゲル浸透クロマトグラフAlliance GPC2000型(Waters社製)
溶剤:o−ジクロロベンゼン
カラム:TSKgel GMH6−HT×2、TSKgel GMH6−HTLカラム×2(何れも東ソー(株))
流速:1.0 ml/分
試料:0.15mg/mL o−ジクロロベンゼン溶液
温度:140℃
分子量換算 :PE換算/汎用較正法
汎用較正の計算には、Mark−Houwink粘度式の係数を用いた。PS、PEのMark−Houwink係数はそれぞれ、文献(J.Polym.Sci.,Part A−2, 8,1803 (1970)、Makromol. Chem., 177, 213 (1976))に記載の値を用いた。
変性オレフィンワックス(A)の、JIS K2207で測定した軟化点は、70〜170℃、好ましくは75〜160℃、より好ましくは80〜150℃、特に好ましくは90〜140℃の範囲である。変性オレフィンワックス(A)の融点が上記範囲内にあると、水分散性エマルジョンにし易いだけでなく、繊維収束剤のレベリング性がより良いため、無機強化材(D)に対する被覆率が一層向上する。それにより、無機強化材(D)の滑性が一層高まり、成形時の無機強化材(D)の破断が一層抑制される。また、樹脂組成物の耐熱性が一層向上する。
変性オレフィンワックス(A)の密度勾配管法で測定した密度は、830〜1,200kg/m3、好ましくは850〜1,100kg/m3、より好ましくは880〜1,000kg/m3、特に好ましくは900〜950kg/m3の範囲である。変性オレフィンワックス(A)の密度が上記範囲内にあると、密度が水に近いため、水分散性エマルジョンの安定性が向上しやすい。それにより、繊維収束剤を塗布した無機強化材(D)の滑性が一層高まり、成形時の無機強化材(D)の破断が一層抑制される。変性オレフィンワックス(A)の密度は、JIS K 7112に従って測定することができる。
酸価の好ましい範囲は、変性オレフィンワックス(A)が酸変性オレフィンワックス(A1)である場合と、酸化オレフィンワックス(A2)である場合とについて、それぞれ後述する。
未変性オレフィンワックス(a)の例には、ポリエチレンワックスやポリプロピレンワックスが含まれる。オレフィンを重合して得られた低分子量ポリオレフィンそのものであってもよく、重合して得た高分子量ポリオレフィンを熱分解して低分子量化して得られた低分子量ポリオレフィンであってもよい。未変性オレフィンワックス(a)は、オレフィンを重合して得た低分子量ポリオレフィンであることが特に好ましい。
変性オレフィンワックス(A)の第一の態様は、未変性オレフィンワックス(a)の酸変性オレフィンワックス(A1)でありうる。酸変性オレフィンワックス(A1)は、カルボキシル基および/またはカルボキシル誘導体基を有する。カルボキシル基および/またはカルボキシル誘導体基は、酸変性オレフィンワックス(A1)のいずれの部分に結合していてもよい。酸変性オレフィンワックス(A1)におけるカルボキシル基および/またはカルボキシル誘導体基の含有率は、通常、酸価として表される。酸変性オレフィンワックス(A1)の酸価は、特に限定されないが、例えば10〜200mgKOH/g、好ましくは10〜150mgKOH/g、より好ましくは10〜100mgKOH/g、特に好ましくは10〜70mgKOH/gの範囲である。酸変性オレフィンワックス(A1)の酸価が上記範囲内にあると、水分散性エマルジョンにし易いやすいだけでなく、水分散性エマルジョンの平均粒径が小さくなりやすい。すなわち、酸価が一定以下であると、変性オレフィンワックス(A)の溶融粘度が高くなりすぎないため、乳化させやすく;酸価が一定以上であると、親水性が損なわれにくいので、いずれも平均粒径が小さくなりやすい。そのため、無機強化材(D)に対する被覆率が一層向上する、それにより、繊維収束剤を塗布した無機強化材(D)の滑性が一層高まり、成形時の無機強化材(D)の破断が一層抑制される。また、樹脂組成物に於ける無機強化材(D)の分散性が一層高まり、耐衝撃性と表面光沢性が一層向上する。酸変性オレフィンワックス(A1)の酸価は、JIS K5902に従って測定することができる。
変性オレフィンワックス(A)の第二の態様は、未変性オレフィンワックス(a)の酸化オレフィンワックス(A2)でありうる。酸化オレフィンワックス(A2)は、未変性オレフィンワックス(a)を酸素含有ガスと接触させることにより得られる。酸素含有ガスは、純酸素(液体空気分留または水の電解によって得られ、酸素が不純物として含む程度の他成分を含んでいても差し支えない)であってもよく、純酸素と他のガスとの混合ガス、たとえば空気、およびオゾンを含んでいてもよい。
本発明における変性オレフィンワックス(A)の水分散性エマルジョンとは、変性オレフィンワックス(A)を乳化剤や分散剤を使用して水中に分散させたものである。市販されている変性オレフィンワックス(A)の水分散性エマルジョンの具体例としては、三井化学株式会社製のケミパール、東邦化学工業株式会社製のハイテック、住友精化株式会社製のザイクセン、セポルジョン、ジョンソンポリマー株式会社製のジョンワックス等を挙げることができる。
ポリオレフィン樹脂(B)は、従来から公知のいずれの方法によって、オレフィンを重合することで得られる。例えば、チタン系触媒、バナジウム系触媒、メタロセン触媒などを用いて、オレフィンを重合すればよい。
また、ポリオレフィン樹脂(B)は、プロピレン系重合体、すなわち、プロピレンの単独重合体あるいはプロピレンとエチレンおよび/またはジエンとの(ゴム状)共重合体であってもよい。13C−NMRで測定したプロピレン系重合体中のプロピレン含量は、50〜100モル%、好ましくは60〜100モル%、より好ましくは70〜100モル%、特に好ましくは80〜100モル%の範囲である。
ポリオレフィン樹脂(B)のエチレン含量もしくはプロピレン含量が上記範囲内にあると、繊維収束剤を塗布した無機強化材(D)の滑性が一層高まり、成形時の無機強化材(D)の破断が一層抑制される。また、樹脂組成物の耐熱性が一層向上する。
シランカップリング剤(C)は、官能基アミノ、エポキシ、エステル、ビニル、アルキル、メタクリロキシ、ウレイド、イソシアナト、シロキサンより選ばれた1つ以上の官能基を有する。好ましいシランカップリング剤(C)としては、アミン(第一級、第二級、第三級、第四級)、アミノ、イミノ、アミド、イミド、ウレイド、イソシアナト又はアザミドより選ばれた1つ以上の官能基を有する、1つ以上の窒素原子を含有するシランが含まれる。
本発明の繊維収束剤には、その他の添加剤がさらに含まれてもよい。その他の添加剤としては、無機強化材の分野において公知の添加剤が挙げられ、例えば、核剤、アンチブロッキング剤、顔料、染料、滑剤、可塑剤、離型剤、酸化防止剤、難燃剤、紫外線吸収剤、抗菌剤、界面活性剤、帯電防止剤、耐候安定剤、耐熱安定剤、スリップ防止剤、発泡剤、結晶化助剤、防曇剤、老化防止剤、塩酸吸収剤、衝撃改良剤、架橋剤、共架橋剤、架橋助剤、粘着剤、軟化剤、加工助剤などが挙げられる。
・変性オレフィンワックス(A)とポリオレフィン樹脂(B)の質量比(A)/(B)が0.5〜10の範囲にあり、
・変性オレフィンワックス(A)が、エチレン含有量が90〜100モル%のエチレン系重合体の変性物(変性ポリエチレンワックス)であり、
・ポリオレフィン樹脂(B)が、エチレン含有量が60〜100モル%のエチレン系重合体であり、かつ、
・変性オレフィンワックス(A)が、下記要件(i)’を満たす繊維用収束剤が含まれる。
(i)’ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定したポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)が300〜10000、好ましくは300〜3000の範囲にある。
本発明の繊維収束剤は、少なくとも前述の変性オレフィンワックス(A),ポリオレフィン樹脂(B)およびシランカップリング剤(C)を任意の方法で混合することによって得ることができる。
本発明の無機強化材(D)は、ガラス繊維ストランド、炭素繊維ストランド、およびフィラー類から選択される少なくとも1種をいう。これらの無機強化材(D)は1種で用いることもできるし、2種以上を組み合せて用いてもよい。
ガラス繊維ストランド(D1)は、複数のガラス繊維フィラメントを、本発明の繊維収束剤で収束させたものである。ガラス繊維ストランド(D1)の種類は、特に制限されず、ロービングガラス、チョップドストランドガラス、ミルドガラスなどを用いることができる。また、これらは1種類でも、2種類以上を混合して用いてもよい。
炭素繊維ストランド(D2)は、複数の炭素繊維フィラメントを、本発明の繊維収束剤で収束させたものである。炭素繊維ストランド(D2)は、形状、種類に、特に制限はなく、形状は、チョップドストランド、ロービングストランド、ミルドファイバーなどの形状のものがあり、種類は、ピッチ系、ポリアクリロニトリル系のいずれであってもよい。
気相成長法で得られた炭素繊維フィラメントは、繊維径が小さく且つアスペクト比(L/D)も大きい。そのため、気相成長法で得られた炭素繊維フィラメントを含む炭素繊維ストランドは、樹脂組成物の成形体に、高剛性ととともに、良好な表面外観を付与することができる。炭素繊維フィラメントは、賦活処理を行うことにより比表面積を大きくしたものであってもよい。
フィラー類(D3)は、原料となるフィラーを本発明の繊維収束剤で処理して得られるものである。原料となるフィラーの例には、炭酸カルシウム、シリカ、カオリン、クレー、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛、水酸化アルミニウム、アルミナ、水酸化マグネシウムのような無定形フィラー、タルク、マイカ、あるいはガラスフレークなどの板状フィラー、ワラステナイト、チタン酸カリウム、塩基性硫酸マグネシウム、セピオライト、ゾノトライト、あるいはホウ酸アルミニウムなどの針状フィラー、金属粉、金属フレーク、あるいは、カーボンブラック、カーボン微粒子などのフィラーなどが用いられる。その他ガラスビース、ガラス粉などが用いられる。これらフィラーは単体もしくは複数の組み合せで使用してもよいし、その表面に炭素被覆またはシランカップリング処理等を施したものを単体もしくは複数の組み合せとして使用してもよい。
無機強化材(D)は、前述の通り、無機強化材(D’)に繊維収束剤を塗布した後、必要に応じて収束させて得ることができる。繊維収束剤の無機強化材(D’)への塗布は、公知の方法で実施できる。例えば、ガラス繊維ストランド(D1)の製造は、溶融ガラスを紡糸炉の下部に設けられたブッシングに供給し、ブッシング底部の多数のオリフィスから流出した溶融ガラスを巻取コレットによる張力で引き伸ばして多数のガラス繊維フィラメントを形成し、その多数のガラス繊維フィラメントに、収束剤塗布装置によって繊維収束剤を塗布し、その後、1個又は複数個の集束ローラによって集束してガラス繊維フィラメントの束(以下、ガラス繊維ストランド(D1)という)とすることにより行なう。ガラス繊維ストランド(D1)は、通常、巻取コレットに巻き取り、乾燥して繊維収束剤の水分を蒸発させる。このようにして製造されたガラス繊維ストランド(D1)は、使用目的に応じて、ガラスロービング、ガラスロービングクロス、ガラスチョップドストランド、ガラスチョップドストランドマット、ガラスミルドファイバー、ガラスヤーン、ガラスヤーンクロス等の形態に加工される。
本発明の樹脂組成物は、前述の無機強化材(D)と、樹脂(E)とを含む。
本発明の樹脂組成物に含まれる樹脂(E)は、熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種である。ただし、樹脂(E)は、ポリオレフィン樹脂(B)とは異なる樹脂である。樹脂(E)の例には、ポリカーボネート樹脂、熱可塑性ポリエステル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、ポリイミド樹脂からなる群から選択される熱可塑性樹脂;エポキシ樹脂、熱硬化性不飽和ポリエステル樹脂およびフェノール樹脂からなる群から選択される熱硬化性樹脂が含まれる。樹脂(E)は、これらの熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂の1種単独からなっていてもよく、2種以上の組み合せであってもよい。
典型的には、芳香族ジオール(例えばビスフェノールA)とホスゲンとを反応することにより得られる芳香族ポリカーボネート樹脂であるが、本発明においては、ポリジエチレングリコールビスフェニルカーボネートが好ましい。このようなポリカーボネート樹脂は市販されており、例えば商品名NOVAREX(三菱化学(株))、パンライト(帝人(株))、レキサン(SABICイノベーティブプラスチックス)等をあげることができ、本発明において好ましく用いることができる。
典型的には、ジカルボン酸とジオールとを重縮合させて得られる樹脂である。本発明においては、熱可塑性ポリエステル樹脂として、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン2,6−ナフタレンジカルボキシレート、ポリシクロヘキサンテレフタレート等が好ましく用いられる。このような熱可塑性ポリエステル樹脂は市販されており、例えば商品名ライナイト(デュポンジャパン リミテッド)等を、本発明において好ましく用いることができる。
典型的には、ホルマリンあるいはトリオキサンを、所望に応じてエチレンオキサイドと共に、カチオン触媒の存在下に開環重合して得られる樹脂であり、ポリオキシメチレン鎖を主骨格とする樹脂である。本発明では、コポリマータイプのものが好ましく用いられる。このようなポリアセタール樹脂は市販されており、例えば商品名ユピタール(三菱エンジニアリングプラスチックス(株))等を、本発明において好ましく用いることができる。
典型的には、ジアミンとジカルボン酸との重縮合、あるいはカプロラクタムの開環重合等により得られる樹脂である。本発明においては、脂肪族ジアミンと脂肪族または芳香族ジカルボン酸の重縮合反応物が好ましい。このようなポリアミド樹脂は市販されており、例えば商品名レオナ(旭化成ケミカルズ(株))、ザイテル(デュポンジャパン リミテッド)等を、本発明において好ましく用いることができる。
典型的には、2,6−ジメチルフェノールを銅触媒の存在下に酸化カップリングさせることにより得られる樹脂であるが、この樹脂に他の樹脂をブレンドする等の手法により変性した変性ポリフェニレンオキシド樹脂も、本発明において用いることができる。本発明においては、スチレン系ポリマーのブレンド変性物が好ましい。このようなポリフェニレンオキシド樹脂は市販されており、例えば商品名ザイロン(旭化成ケミカルズ(株))、ユピエース(三菱エンジニアリングプラスチックス(株))等を、本発明において好ましく用いることができる。
典型的には、テトラカルボン酸とジアミンとを重縮合させ、主骨格にイミド結合を生成させて得られる樹脂である。本発明においては、無水ピロメリット酸とジアミノジフェニルエーテルから形成されるものが好ましい。このようなポリイミド樹脂は市販されており、例えば商品名ベスペル(デュポンジャパン リミテッド)等を、本発明において好ましく用いることができる。
典型的には、芳香族ジオール(例えばビスフェノールA)とエピクロルヒドリンとをアルカリの存在下に反応させることにより得られる樹脂である。本発明においては、エポキシ当量170〜5000のビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂が好ましい。このようなエポキシ樹脂は市販されており、例えば商品名エポミック(三井化学(株))、エピクロン(大日本インキ化学工業(株))、スミエポキシ(住友化学(株))等を、本発明において好ましく用いることができる。
典型的には、脂肪族不飽和ジカルボン酸と脂肪族ジオールとをエステル化反応させることにより得られる樹脂である。本発明においては、マレイン酸やフマル酸等の不飽和ジカルボン酸と、エチレングリコールやジエチレングリコール等のジオールとをエステル化反応して得られる樹脂が好ましい。このような熱硬化性不飽和ポリエステル樹脂は市販されており、例えば商品名リゴラック(昭和高分子(株))、スミコン(住友ベークライト(株))等を、本発明において好ましく用いることができる。
フェノール樹脂には、いわゆるノボラック型やレゾール型のいずれのフェノール樹脂も包含するが、本発明では、フェノール樹脂が、ヘキサメチレンテトラミンで硬化されるノボラック型やジメチレンエーテル結合を主体とする固形レゾールであることが好ましい。このようなフェノール樹脂は市販されており、例えば商品名スミコンPM(住友ベークライト(株))、ニッカライン(日本合成化学工業(株))等を、本発明において好ましく用いることができる。
このように、無機強化材(D)の滑性が高まることにより成形中の無機強化材(D)の破壊を抑制しやすく、また分散性も高まるので、成形体の表面光沢性を高めうると考えられる。また、樹脂組成物の表面に変性オレフィンワックス(A)がはじき出されにくいことによっても、成形体の表面光沢性が高まると考えられる。さらに、無機強化材(D)の分散性が高まることにより、その近傍にある変性オレフィンワックス(A)の分散性も高まりやすいので、本発明の樹脂組成物の成形体の耐衝撃性もさらに高められると考えられる。
本発明の樹脂組成物には、公知の添加剤を用いることができる。例えば、核剤、アンチブロッキング剤、顔料、繊維、充填剤、フィラー、染料、滑剤、可塑剤、離型剤、酸化防止剤、難燃剤、紫外線吸収剤、抗菌剤、界面活性剤、帯電防止剤、耐候安定剤、耐熱安定剤、スリップ防止剤、発泡剤、結晶化助剤、防曇剤、老化防止剤、塩酸吸収剤、衝撃改良剤、架橋剤、共架橋剤、架橋助剤、粘着剤、軟化剤、加工助剤などが挙げられる。これら添加剤は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの中では、臭気性、スコーチ安定性の点で、2,5−ジメチル−2,5−ジ−(tert−ブチルペルオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ−(tert−ブチルペルオキシ)ヘキシン−3,1,3−ビス(tert−ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン、1,1−ビス(tert−ブチルペルオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、n−ブチル−4,4−ビス(tert−ブチルペルオキシ)バレレートがより好適に用いられ、1,3−ビス(tert−ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼンがさらに好適に用いられる。
有機ペルオキシドは、樹脂(E)100質量部に対して、好ましくは0.05〜10質量部の割合で用いられる。
架橋助剤は、樹脂(E)100質量部に対して、好ましくは0.05〜10質量部の割合で用いられる。
軟化剤の量は、特に限定されないが、樹脂(E)100質量部に対して、1〜200質量部の量であることが好ましい。軟化剤は、樹脂組成物を調製する際に加工を容易にするとともにカーボンブラック等の分散を助ける。
本発明の樹脂組成物は、任意の種々の方法を利用して、ドライブレンド、あるいは溶融ブレンドして製造することができる。すなわち、本発明の樹脂組成物の製造方法は、前述の2−4.の方法で無機強化材(D)を準備する工程と、該無機強化材(D)と樹脂(E)とを溶融混練する工程とを含む。具体的な方法としては、例えば、ガラス繊維ストランド(D1)、樹脂(E)および他の任意成分を、同時にまたは任意の順序で、タンブラー、V型ブレンダー、ナウターミキサー、バンバリーミキサー、混練ロール、単軸或いは二軸の押出機などでブレンドする方法が適宜用いられる。あるいは、ガラス繊維ストランド(D1)、樹脂(E)および他の任意成分を、一度、任意の溶媒に分散、あるいは溶解させた後に、自然乾燥や加熱強制乾燥等、適宜の方法で乾燥することにより、ブレンドしても良い。
本発明の樹脂組成物は、それを成形することで成形体として用いることができる。成形の方法は特に限定されないが、例えば射出成形、押出成形および圧縮成形などにより成形され、意匠性と成形性の観点から射出成形が好ましい。
変性オレフィンワックス(A)として、表2に示すオレフィンワックス(W1)〜(W3)を使用した。オレフィンワックスの製造方法を、実施例および比較例の項に後述する。変性オレフィンワックス(A)の製造に用いた未変性オレフィンワックス(a)および比較例で用いた未変性オレフィンワックス(a)について表1に示す。
変性オレフィンワックス(A)および未変性オレフィンワックス(a)のエチレン由来の構成単位、及び炭素原子数3以上のα−オレフィン由来の構成単位の含有割合は、13C−NMRスペクトルの解析により求めた。なお、表1および表2においてC2はエチレン、C3はプロピレンを意味する。
変性オレフィンワックス(A)および未変性オレフィンワックス(a)の数平均分子量Mn、および分子量分布(Mw/Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて以下の条件で測定した。また、数平均分子量Mn、および重量平均分子量Mwは、市販の単分散標準ポリスチレンを用いて検量線を作成して求めた。
装置:ゲル浸透クロマトグラフAlliance GPC2000型(Waters社製)
溶剤:o−ジクロロベンゼン
カラム:TSKgel GMH6−HT×2、TSKgel GMH6−HTLカラム×2(何れも東ソー社製)
流速:1.0 ml/分
試料:0.15mg/mL o−ジクロロベンゼン溶液
温度:140℃
JIS K2207に準拠し測定した。
JIS K7112に準拠し測定した。
JIS K5902に準拠し測定した。なお、酸価11mgKOH/gが、極性基(酸変性オレフィンワックス(A1)においてはカルボキシル基および/またはカルボキシル誘導体基、酸化オレフィンワックス(A2)においてはカルボキシル基、カルボニル基および/または水酸基)の含有率1質量%に換算される。
[製造例1]ポリオレフィン樹脂エマルジョン(B1)の製造
内容積4Lの耐圧ホモミキサーに水1150mLおよびポリオキシエチレンラウリルエーテル106gを入れ、180℃に加熱して5000rpmで攪拌しなから、溶融状態のUBEポリエチレンJ6016(LDPE、[η]=0.71dl/g、融点=105℃)450gをギアーポンプによって1時間で供給した。さらに1時間撹拌後、室温まで冷却し、水分散性エマルジョン(固形分濃度=30%)を得た。水分散液中のポリオレフィン樹脂エマルジョン(B1)は球状で、その100個当たりの平均粒径は10μmであり、分散液の7日間放置後における相分離はほとんど観測されなかった。
繊維収束剤および無機強化材(D)の実施例を、次に示す。
<変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM1a)の製造>
(1)触媒の調製
内容積1.5リットルのガラス製オートクレーブにおいて、市販の無水塩化マグネシウム25gをヘキサン500mlで懸濁させた。これを30℃に保ち、撹拌しながらエタノール92mlを1時間で滴下し、さらに1時間反応させた。反応終了後、ジエチルアルミニウムモノクロリド93mlを1時間で滴下し、さらに1時間反応させた。反応終了後、四塩化チタン90mlを滴下し、反応容器を80℃に昇温して1時間反応させた。反応終了後、固体部をデカンテーションにより遊離のチタンが検出されなくなるまでヘキサンで洗浄した。これをヘキサン懸濁液としてチタン濃度を滴定により定量し、以下の実験に供した。
充分に窒素置換した内容積2リットルのステンレス製オートクレーブに、ヘキサン930mlおよびプロピレン70mlを装入し、水素を20.0kg/cm2(ゲージ圧)となるまで導入した。次いで、系内の温度を170℃に昇温した後、トリエチルアルミニウム0.1ミリモル、エチルアルミニウムセスキクロリド0.4ミリモル、上記得られた固体のヘキサン懸濁液を、チタン成分の量が原子換算で0.008ミリモルとなるようにエチレンで圧入することにより重合を開始した。
その後、エチレンのみを連続的に供給することにより全圧を40kg/cm2(ゲージ圧)に保ち、170℃で40分間重合を行った。
少量のエタノールを系内に添加することにより重合を停止した後、未反応のエチレンおよびプロピレンをパージした。得られたポリマー溶液を、100℃減圧下で一晩乾燥し未変性オレフィンワックス(a1)を得た。
未変性オレフィンワックス(a1)500gをガラス製反応器に仕込み、窒素雰囲気下160℃にて溶融した。次いで、無水マレイン酸30g及びジ−t−ブチルペルオキシド(以下DTBPOと略す)3gとを上記反応系(温度160℃)に5時間かけて連続供給した。その後、さらに1時間加熱反応させた後、溶融状態のまま10mmHg真空中で0.5時間脱気処理して揮発分を除去し、その後冷却し、酸変性オレフィンワックスである変性オレフィンワックス(W1)を得た。表2に物性を示す。
内容積4Lの耐圧ホモミキサーに、水1150mLおよび水酸化ナトリウム10.6g(変性オレフィンワックス(W1)の無水マレイン酸に対して0.55当量)を入れ、180℃に加熱して5000rpmで攪拌しなから溶融状態の変性オレフィンワックス(W1)450gをギアーポンプによって1時間で供給した。さらに1時間撹拌後、室温まで冷却し、水分散性エマルジョン(EM1a、固形分濃度=30質量%)を得た。水分散液中の変性オレフィンワックス(W1)は球状で、その100個当たりの平均粒径は5μmであり、分散液の7日間放置後における相分離はほとんど観測されなかった。変性オレフィンワックス(W1)の平均粒径は、前述と同様の方法で測定した。
変性オレフィンワックス(A)として上記製造した変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM1a)、ポリオレフィン樹脂(B)としてポリオレフィン樹脂エマルジョン(B1)、シランカップリング剤(C)としてシランカップリング剤(Z−6011、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、東レ・ダウコーニング社製)を固形分比=2/8/0.1(質量比)で配合し、繊維収束剤を調製した。
無機強化材(D’)として直径13μmのガラス繊維フィラメントに、上記調製した繊維収束剤を、ガラス繊維フィラメントに対して2.0質量%の有効成分付着量になるようにアプリケーターで塗布し、集束ガイドで200本のガラス繊維フィラメントを集束して、ストランドを作製した。その後、ストランドを3mm長に切断し、180℃で3時間熱処理し、無機強化材(D)としてガラス繊維チョップドストランド(GF1)を得た。
実施例1−1で製造した変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM1a)、ポリオレフィン樹脂エマルジョン(B1)、シランカップリング剤(Z−6011、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、東レ・ダウコーニング社製)を固形分比=5/5/0.1(質量比)で配合し、繊維収束剤を調製した。
その後、実施例1−1と同様の方法で繊維収束剤をガラス繊維フィラメントに塗布し、ガラス繊維チョップドストランド(GF2)を製造した。
実施例1−1で製造した変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM1a)、ポリオレフィン樹脂エマルジョン(B1)、シランカップリング剤(Z−6011、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、東レ・ダウコーニング社製)を固形分比=8/2/0.1(質量比)で配合し、繊維収束剤を調製した。
その後、実施例1−1と同様の方法で繊維収束剤をガラス繊維フィラメントに塗布し、ガラス繊維チョップドストランド(GF3)を製造した。
実施例1−1で製造した変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM1a)、ポリオレフィン樹脂エマルジョン(B1)、シランカップリング剤(Z−6011、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、東レ・ダウコーニング社製)を固形分比=9/1/0.1(質量比)で配合し、繊維収束剤を調製した。
その後、実施例1−1と同様の方法で繊維収束剤をガラス繊維フィラメントに塗布し、ガラス繊維チョップドストランド(GF4)を製造した。
実施例1−1で製造した変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM1a)、ポリオレフィン樹脂エマルジョン(B1)、シランカップリング剤(Z−6011、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、東レ・ダウコーニング社製)を固形分比=5/5/0.05(質量比)で配合し、繊維収束剤を調製した。
その後、実施例1−1と同様の方法で繊維収束剤をガラス繊維フィラメントに塗布し、ガラス繊維チョップドストランド(GF5)を製造した。
<変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM1b)の製造>
水酸化ナトリウムを8.7g(酸変性オレフィンワックス(W1)の無水マレイン酸に対して0.45当量)に変更した以外は、実施例1−1と同じ条件で変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM1b、固形分濃度=30質量%)を製造した。水分散液中の酸変性オレフィンワックス(W1)は球状で、その100個当たりの平均粒径は10μmであり、分散液の7日間放置後における相分離はほとんど観測されなかった。
変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM1b)、ポリオレフィン樹脂エマルジョン(B1)、シランカップリング剤(Z−6011、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、東レ・ダウコーニング社製)を固形分比=5/5/0.1(質量比)で配合し、繊維収束剤を調製した。
その後、実施例1−1と同様の方法で繊維収束剤をガラス繊維フィラメントに塗布し、ガラス繊維チョップドストランド(GF6)を製造した。
<変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM2)の製造>
実施例1−1において、プロピレンと水素の装入量を調整し、未変性オレフィンワックス(a2)を得た。
無水マレイン酸を15g及びジ−t−ブチルペルオキシド(以下DTBPOと略す)を1.5gに変更した以外は、未変性オレフィンワックス(a1)と同じ条件で酸変性し、酸変性オレフィンワックスである変性オレフィンワックス(W2)を得た。表2に物性を示す。
変性オレフィンワックス(W2)を実施例1−1と同じ条件で分散し、変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM2、固形分濃度=30質量%)を製造した。水分散液中の酸変性オレフィンワックス(W2)は球状で、その100個当たりの平均粒径は5μmであり、分散液の7日間放置後における相分離はほとんど観測されなかった。
変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM2)、ポリオレフィン樹脂エマルジョン(B1)、シランカップリング剤(Z−6011、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、東レ・ダウコーニング社製)を固形分比=5/5/0.1(質量比)で配合し、繊維収束剤を調製した。
その後、実施例1−1と同様の方法で繊維収束剤をガラス繊維フィラメントに塗布し、ガラス繊維チョップドストランド(GF7)を製造した。
<変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM3)の製造>
実施例1−1において、プロピレンと水素の装入量を調整し、未変性オレフィンワックス(a3)を得た。
未変性オレフィンワックス(a3)500gをガラス製反応器に仕込み、窒素雰囲気下160℃にて溶融した。次いで、乾燥空気1L/minを2時間かけて連続供給した。その後、さらに1時間加熱反応させた後、溶融状態のまま10mmHg真空中で0.5時間脱気処理して揮発分を除去し、その後冷却し、酸化オレフィンワックスである変性オレフィンワックス(W3)を得た。表2に物性を示す。
変性オレフィンワックス(W3)を(W2)と同じ条件で分散し、変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM3、固形分濃度=30質量%)を製造した。水分散液中の変性オレフィンワックス(W3)は球状で、その100個当たりの平均粒径は5μmであり、分散液の7日間放置後における相分離はほとんど観測されなかった。
変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM3)、ポリオレフィン樹脂エマルジョン(B1)、シランカップリング剤(Z−6011、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、東レ・ダウコーニング社製)を固形分比=5/5/0.1(質量比)で配合し、繊維収束剤を調製した。
その後、実施例1−1と同様の方法で繊維収束剤をガラス繊維フィラメントに塗布し、ガラス繊維チョップドストランド(GF8)を製造した。
変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM1a)、ポリオレフィン樹脂エマルジョン(B1)、シランカップリング剤(Z−6011、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、東レ・ダウコーニング社製)を固形分比=0.5/9.5/0.1(質量比)で配合し、繊維収束剤を調製した。
その後、実施例1−1と同様の方法で繊維収束剤をガラス繊維フィラメントに塗布し、ガラス繊維チョップドストランド(GF9)を製造した。
変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM1a)、ポリオレフィン樹脂エマルジョン(B1)、シランカップリング剤(Z−6011、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、東レ・ダウコーニング社製)を固形分比=9.5/0.5/0.1(質量比)で配合し、繊維収束剤を調製した。
その後、実施例1−1と同様の方法で繊維収束剤をガラス繊維フィラメントに塗布し、ガラス繊維チョップドストランド(GF10)を製造した。
<未変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM4)の製造>
実施例1−1において、プロピレンと水素の装入量を調整し、未変性オレフィンワックス(a4)を得た。
水酸化ナトリウム10.6g(変性オレフィンワックス(W1)の無水マレイン酸に対して0.55当量)をポリオキシエチレンラウリルエーテル106gに、変性オレフィンワックス(W1)を未変性オレフィンワックス(a4)に変更した以外は、実施例1−1と同じ条件で未変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM4、固形分濃度=30質量%)を製造した。水分散液中の未変性オレフィンワックス(a4)は球状で、その100個当たりの平均粒径は10μmであり、分散液の7日間放置後における相分離はわずかに観測された。
未変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM4)、ポリオレフィン樹脂エマルジョン(B1)、シランカップリング剤(Z−6011、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、東レ・ダウコーニング社製)を固形分比=5/5/0.1(質量比)で配合し、繊維収束剤を調製した。
その後、実施例1−1と同様の方法で繊維収束剤をガラス繊維フィラメントに塗布し、ガラス繊維チョップドストランド(GF11)を製造した。
<未変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM5)の製造>
実施例1−1において、プロピレンと水素の装入量を調整し、未変性オレフィンワックス(a5)を得た。
未変性オレフィンワックス(a5)を比較例1−4と同じ条件で分散し、未変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM5、固形分濃度=30質量%)を製造した。水分散液中の未変性オレフィンワックス(a5)は球状で、その100個当たりの平均粒径は20μmであり、分散液の7日間放置後における相分離はわずかに観測された。
未変性オレフィンワックス水分散性エマルジョン(EM5)、ポリオレフィン樹脂エマルジョン(B1)、シランカップリング剤(Z−6011、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、東レ・ダウコーニング社製)を固形分比=5/5/0.1(質量比)で配合し、繊維収束剤を調製した。
その後、実施例1−1と同様の方法で繊維収束剤をガラス繊維フィラメントに塗布し、ガラス繊維チョップドストランド(GF12)を製造した。
以下、樹脂組成物の実施例を示す。評価結果は、表3および表4に示す。
芳香族ポリカーボネート樹脂(帝人(株):パンライトL−1225Y、5%熱減量温度480℃)70質量部、ガラス繊維チョップドストランド(GF1)30質量部を、同方向回転二軸押出機 HK25D((株)パーカーコーポレーション:φ25mm,L/D=41)を用いて溶融混練して、シリンダー温度280℃のもと押出してペレット化した樹脂組成物を得た。
作製した試験片を、JIS K−7111に基づき、ハンマー重量2J、ハンマー回転周りのモーメント1.08N・J、ハンマー持ち上げ角度50°、衝撃速度2.9m/s、回転軸から打撃点までの距離0.23mの条件でシャルピー衝撃値(J/m2)を測定した。
シャルピー衝撃値が15(J/m2)以上であれば良好と判断した。
作製した試験片(100mm×100mm×4mm)の60°反射率を、GLOSS METER GM−3D (MURAKAMI Color Lab.製)を用いて測定した。ゲート付近を裏表、計5点ずつ測定した平均値を算出した。
○:60°反射率の平均値が80%以上
△:60°反射率の平均値が70%以上80%未満
×:60°反射率の平均値が70%未満
△以上であれば良好と判断した。
芳香族ポリカーボネート樹脂70質量部、ガラス繊維30質量部、変性オレフィンワックス(比較例2−6のみ)1質量部を、ポリプロピレン製バッグに入れて密閉した後、常温下で100回振とう後のガラス繊維チョップドストランドのほぐれ状態を目視観察した。
○:原形を留めており、バッグ壁面へのガラス繊維フィラメントの付着が殆どない
△:僅かにほぐれているが、バッグ壁面へのガラス繊維フィラメントの付着が殆どない
×:約半分がほぐれており、バッグ壁面へのガラス繊維フィラメントの付着が多い
△以上であれば良好と判断した。
ガラス繊維チョップドストランド(GF1)をガラス繊維チョップドストランド(GF2)に変更した以外は、実施例2−1と同様にしてペレット化し、樹脂組成物を得た。実施例2−1と同様に射出成形を行なって試験片を作製し、同様の評価試験を行なった。
ガラス繊維チョップドストランド(GF1)をガラス繊維チョップドストランド(GF3)に変更した以外は、実施例2−1と同様にしてペレット化し、樹脂組成物を得た。実施例2−1と同様に射出成形を行なって試験片を作製し、同様の評価試験を行なった。
ガラス繊維チョップドストランド(GF1)をガラス繊維チョップドストランド(GF4)に変更した以外は、実施例2−1と同様にしてペレット化し、樹脂組成物を得た。実施例2−1と同様に射出成形を行なって試験片を作製し、同様の評価試験を行なった。
ガラス繊維チョップドストランド(GF1)をガラス繊維チョップドストランド(GF5)に変更した以外は、実施例2−1と同様にしてペレット化し、樹脂組成物を得た。実施例2−1と同様に射出成形を行なって試験片を作製し、同様の評価試験を行なった。
ガラス繊維チョップドストランド(GF1)をガラス繊維チョップドストランド(GF6)に変更した以外は、実施例2−1と同様にしてペレット化し、樹脂組成物を得た。実施例2−1と同様に射出成形を行なって試験片を作製し、同様の評価試験を行なった。
ガラス繊維チョップドストランド(GF1)をガラス繊維チョップドストランド(GF7)に変更した以外は、実施例2−1と同様にしてペレット化し、樹脂組成物を得た。実施例2−1と同様に射出成形を行なって試験片を作製し、同様の評価試験を行なった。
ガラス繊維チョップドストランド(GF1)をガラス繊維チョップドストランド(GF8)に変更した以外は、実施例2−1と同様にしてペレット化し、樹脂組成物を得た。実施例2−1と同様に射出成形を行なって試験片を作製し、同様の評価試験を行なった。
ガラス繊維チョップドストランド(GF1)をガラス繊維チョップドストランド(GF9)に変更した以外は、実施例2−1と同様にしてペレット化し、樹脂組成物を得た。実施例2−1と同様に射出成形を行なって試験片を作製し、同様の評価試験を行なった。
ガラス繊維チョップドストランド(GF1)をガラス繊維無機強化材(GF10)に変更した以外は、実施例2−1と同様にしてペレット化し、樹脂組成物を得た。実施例2−1と同様に射出成形を行なって試験片を作製し、同様の評価試験を行なった。
ガラス繊維チョップドストランド(GF1)をガラス繊維チョップドストランド(GF11)に変更した以外は、実施例2−1と同様にしてペレット化し、樹脂組成物を得た。実施例2−1と同様に射出成形を行なって試験片を作製し、同様の評価試験を行なった。
ガラス繊維チョップドストランド(GF1)をガラス繊維チョップドストランド(GF12)に変更した以外は、実施例2−1と同様にしてペレット化し、樹脂組成物を得た。実施例2−1と同様に射出成形を行なって試験片を作製し、同様の評価試験を行なった。
ガラス繊維チョップドストランド(GF1)をポリカーボネート用ガラス繊維(日東紡(株):チョップドストランドCS(F)3PE455S)に変更した以外は、実施例2−1と同様にしてペレット化し、樹脂組成物を得た。実施例2−1と同様に射出成形を行なって試験片を作製し、同様の評価試験を行なった。
ガラス繊維チョップドストランド(GF1)を、ポリカーボネート用ガラス繊維(日東紡(株):チョップドストランドCS(F)3PE455S)に変性オレフィンワックス(W1)を1質量%添加したものに変更した以外は、実施例2−1と同様にしてペレット化し、樹脂組成物を得た。実施例2−1と同様に射出成形を行なって試験片を作製し、同様の評価試験を行なった。
変性オレフィンワックス(A)およびポリオレフィン樹脂(B)を含有しない繊維収束剤を用いたガラス繊維チョップドストランドが用いられている比較例2−5は、衝撃強度に劣る。変性オレフィンワックス(A)を含有するもののポリオレフィン樹脂(B)を含有しない繊維収束剤を用いたガラス繊維チョップドストランドを用いた比較例2−6は、衝撃強度と表面光沢性が劣る。
Claims (12)
- 変性オレフィンワックス(A)、ポリオレフィン樹脂(B)およびシランカップリング剤(C)を含有し、前記変性オレフィンワックス(A)と前記ポリオレフィン樹脂(B)の質量比(A)/(B)が0.2〜10の範囲にあり、
前記変性オレフィンワックス(A)は、エチレンと炭素原子数3〜20のα−オレフィンとの共重合体のカルボン酸変性物または酸化物であり、
前記変性オレフィンワックス(A)は、下記要件(i)〜(iv)を満たす、
繊維収束剤。
(i)数平均分子量(Mn)が300〜10000である
(ii)JIS K2207に従って測定した軟化点が70〜170℃の範囲にある
(iii)密度勾配管法で測定した密度が830〜1200kg/m 3 の範囲にある
(iv)酸価が10〜200mgKOH/gの範囲にある - 前記質量比(A)/(B)は、0.5〜10の範囲にある、
請求項1に記載の繊維収束剤。 - 前記共重合体のエチレン由来の構造単位の含有量は、前記共重合体を構成する全モノマーの合計に対して70〜100モル%である、
請求項1または2に記載の繊維収束剤。 - 前記変性オレフィンワックス(A)が、前記共重合体の無水マレイン酸変性物である、
請求項1〜3のいずれか一項に記載の繊維収束剤。 - 前記変性オレフィンワックス(A)が、平均粒径0.1〜30μmの水分散性エマルジョンとして含有される、
請求項1〜4のいずれか一項に記載の繊維収束剤。 - 前記ポリオレフィン樹脂(B)は、エチレン系重合体である、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の繊維収束剤。 - 無機強化材(D’)に、請求項1〜6のいずれか一項に記載の繊維収束剤を塗布した、
無機強化材(D)。 - 前記無機強化材(D’)が、ガラス繊維フィラメントであり、
前記無機強化材(D)が、複数の前記ガラス繊維フィラメントが前記繊維収束剤によって収束されたガラス繊維ストランドである、
請求項7に記載の無機強化材(D)。 - 前記無機強化材(D’)が、炭素繊維フィラメントであり、
前記無機強化材(D)が、複数の前記炭素繊維フィラメントが前記繊維収束剤によって収束された炭素繊維ストランドである、
請求項7に記載の無機強化材(D)。 - 請求項7〜9のいずれか一項に記載の無機強化材(D)と、樹脂(E)とを含む、
樹脂組成物。 - 前記樹脂(E)が、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂およびポリフェニレンオキシド樹脂からなる群から選ばれる熱可塑性樹脂、またはエポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂およびフェノール樹脂からなる群から選ばれる熱硬化性樹脂を含む、
請求項10に記載の樹脂組成物。 - 請求項10または11に記載の樹脂組成物から得られる、
成形体。
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