JP6898970B2 - 水系粘着剤 - Google Patents
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Description
(B)ガラス転移温度が60〜120℃のポリマーを含み、重量平均分子量が300,000以上である水性樹脂エマルション、を含有する水系粘着剤。
本発明において、(A)水性樹脂エマルションは、ガラス転移温度が−65〜−40℃のポリマーを含んでいる。成分(A)に含まれるポリマーのガラス転移温度は、−60〜−45℃が好ましく、−60〜−50℃が特に好ましい。(A)水性樹脂エマルションに含まれるポリマーのガラス転移温度が上記範囲にあることで、本発明の水系粘着剤は、粘着力に優れたものとなる。
[算出式(1)において、Tgは、共重合体の理論Tg、Cnは、n番目の単量体nが単量体混合物中に含まれる重量割合、Tgnは、n番目の単量体nのホモポリマーのTg、nは、共重合体を構成する単量体の数であり、正の整数。]
アクリル酸n−ブチル(以下、「n−BA」という、Tg=−54℃)
アクリル酸2−エチルへキシル(以下、「2EHA」という、Tg=−70℃)
スチレン(以下、「St」という、Tg=100℃)
アクリル酸(以下、「AA」という、Tg=106℃)
メタクリル酸(以下、「MAA」という、Tg=130℃)
メタクリル酸n−ブチル(以下、「BMA」という、Tg=20℃)
本発明では、上記単量体だけではなく、他の単量体のホモポリマーのガラス転移温度についても式(1)に適用可能である。
(式(I)中、R1は水素原子又はメチル基、R2は水素原子又は水素原子以外の官能基である。)
(i)(メタ)アクリル酸及び/又は(メタ)アクリル酸誘導体と乳化剤とを、水性媒体中に仕込んで重合させる方法、
(ii)(メタ)アクリル酸及び/又は(メタ)アクリル酸誘導体と乳化剤とを、連続的又は間欠的に水性媒体中に滴下して重合させる方法、
(iii)(メタ)アクリル酸及び/又は(メタ)アクリル酸誘導体と乳化剤とを、水に加えて乳化液を調製し、これを連続的又は間欠的に水性媒体中に滴下して重合させる方法
等を例示することができる。
ナトリウムドデシルサルフェート、カリウムドデシルサルフェート等のアルカリ金属アルキルサルフェート;
ナトリウムドデシルポリグリコールエーテルサルフェート;
アンモニウムドデシルサルフェート等のアンモニウムアルキルサルフェート;
ナトリウムスルホシノエート;
スルホン化パラフィンのアルカリ金属塩、スルホン化パラフィンのアンモニウム塩等のアルキルスルホネート;
ナトリウムラウレート、トリエタールアミンオレエート、トリエタールアミンアビエテート等の脂肪酸塩;
ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート、アルカリフェノールヒドロキシエチレンのアルカリ金属サルフェート等のアルキルアリールスルホネート;
高アルキルナフタレンスルホン酸塩;
ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物;
ジアルキルスルホコハク酸塩;
ポリオキシエチレンアルキルサルフェート塩;
ポリオキシエチレンアルキルアリールサルフェート塩;
等を例示できる。
ポリオキシエチレンアルキルエーテル;
ポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル;
ソルビタン脂肪酸エステル;
ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル;
グリセロールのモノラウレート等の脂肪酸モノグリセライド;
ポリオキシエチレンオキシプロピレン共重合体;
エチレンオキサイドと脂肪族アミン、アミド又は酸との縮合生成物;
等を例示できる。
本発明において、(B)水性樹脂エマルション(成分(B))は、ガラス転移温度が60〜120℃のポリマーを含み、重量平均分子量が300,000以上の高分子である。
(A)アクリル酸、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、アクリル酸メチルおよびエチレン性二重結合を有しケイ素を含有する単量体を含む混合物を共重合して得られるポリマーを含む水性樹脂エマルション、ならびに
(B)スチレン、メタクリル酸、メタクリル酸n−ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシルおよびメタクリル酸メチルを含む混合物を共重合して得られるポリマーを含む水性樹脂エマルション、を含有していることが好ましい。
ジメチルポリシロキサン、ポリオキシアルキレン変性シリコーン、有機変性ポリシロキサン、フッ素シリコーン等のシリコーン系消泡剤;
ヒマシ油、ゴマ油、アマニ油、動植物油等の油脂系消泡剤;
ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸等の脂肪酸系消泡剤;
イソアミルステアリン酸、ジグリコールラウリン酸、ジステアリルコハク酸、ジステアリン酸、ソルビタンモノラウリン酸、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン、モノラウリン酸ブチルステアレート、ショ糖脂肪酸エステル、スルホン化リチノール酸のエチル酢酸アルキルエステル、天然ワックス等の脂肪酸エステル系消泡剤;
ポリオキシアルキレングリコールとその誘導体、ポリオキシアルキレンアルコール水和物、ジアミルフェノキシエタノール、3−ヘプタノール、2−エチルヘキサノール等のアルコール系消泡剤;
3−ヘプチルセルソルブ、ノニルセルソルブ−3−ヘプチルカルビトール等のエーテル系消泡剤;
トリブチルホスフェート、オクチルリン酸ナトリウム、トリス(ブトキシエチル)ホスフェート等のリン酸エステル系消泡剤;
ジアミルアミン等のアミン系消泡剤;
ポリアルキレンアマイド、アシレイトポリアミン、ジオクタデカノイルピペリジン等のアマイド系消泡剤;
ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、オレイン酸カリウム、ウールオレインのカルシウム塩等の金属石鹸系消泡剤;
ラウリルスルホン酸ナトリウム、ドデシルスルホン酸ナトリウム等のスルホン酸エステル系消泡剤;
疎水性シリカ系消泡剤;鉱油系消泡剤等を例示することができる。
ゼラチン、カゼイン、アルギン酸、アルギン酸プロピレングリコールエステル、アルギン酸トリエタノールアミン、アルギン酸アンモニウム、アルギン酸ナトリウム、グアーガム、ジェランガム、キサンタンガム、ウェランガム、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドキシプロピルメチルセルロース等の天然高分子系増粘剤;
ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリビニルベンジルエーテル共重合物等のポリビニル系増粘剤;
ポリアクリル酸ナトリウム、アクリル酸−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、ポリメタクリル酸ナトリウム、メタクリル酸−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、変性ポリアクリル酸スルホン酸塩、変性ポリメタクリル酸スルホン酸塩、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−アクリル酸−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸−(メタ)アクリル酸エステル共重合体等のポリ(メタ)アクリル酸系増粘剤;
プルロニックポリエーテル、ポリエーテルジアルキルエステル、ポリエーテルウレタン変性物、ポリエーテルジアルキルエーテル、ポリエーテルエポキシ変性物等のポリエーテル系増粘剤;
ポリイタコン酸、イタコン酸−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、イタコン酸−マレイン酸共重合体、イタコン酸−アクリル酸共重合体、イタコン酸−メタクリル酸共重合体等のイタコン酸系増粘剤;
無水マレイン酸−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、無水マレイン酸−アクリロニトリル共重合体、無水マレイン酸−酢酸ビニル共重合体、ビニルメチルエーテル−無水マレイン酸共重合物の部分エステル等の無水マレイン酸系増粘剤;
高級脂肪酸アマイド系増粘剤等を例示することができる。
ガラス転移温度が60〜120℃であり、スチレン、メタクリル酸、メタクリル酸n−ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシルおよびメタクリル酸メチルからなる群から選ばれる1種以上を含む重合性単量体が重合した第二の樹脂と
を含む水系粘着剤。
スチレン(以下、「St」という)(和光純薬社製、Tg=100℃)
メタクリル酸メチル(以下、「MMA」という)(和光純薬社製、Tg=105℃)
アクリロニトリル(以下、「AN」という)(和光純薬社製、Tg=105℃)
メタクリル酸n−ブチル(以下、「n−BMA」という)(和光純薬社製、Tg=20℃)
アクリル酸メチル(以下、「MA」という)(和光純薬社製、Tg=8℃)
イソボニルメタクリレート(以下、「IBX」という)(共栄社化学製、Tg=180℃
アクリル酸(以下、「AA」という)(和光純薬社製、Tg=106℃)
メタクリル酸(以下、「MAA」という)(和光純薬社製、Tg=130℃)
アクリル酸n−ブチル(以下、「n−BA」という)(和光純薬社製、Tg=−54℃)
アクリル酸2−エチルヘキシル(以下、「2EHA」という)(和光純薬社製、Tg=−70℃)
SZ−6030(3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン)
(A1)水性樹脂エマルションの合成
表1に示されるように、2EHA86重量部、MA12.7重量部、AA1.3重量部を均一に混合し、モノマー溶液を調製した。18.8重量部の水および1.0重量部の第一工業製薬製のアクアロンKH10(商品名)が均一に混合された溶液に対し、モノマー溶液を添加し、攪拌機を用いてこれら混合溶液を攪拌し、プレエマルションを調製した。
(A2)〜(A’5)水系樹脂エマルションの合成についても、原料の単量体を表1に示したように用いた以外は(A1)と同様の方法で合成した。(A2)〜(A’5)を合成する際の重合性単量体の組成を表1に示す。
(B1)水性樹脂エマルションの合成
表2に示されるように、St95.0重量部、MMA4.5重量部、AA0.5重量部を均一に混合し、モノマー溶液を調製した。
装置:東ソー株式会社製 HLC−8220GPC、カラム:東ソー株式会社製TSKgel SUPERMULTIPORE HZ-M×2、流量:0.35ml/min、注入量:20μL、カラム温度:40℃、溶離液:THF、注入試料濃度:0.5質量%、検出器:UV254nm
表2に示されるように、St99.5重量部、AA0.5重量部を均一に混合し、モノマー溶液を調製した。
表2に示されるように、MMA88.5重量部、2EHA8.5重量部、MAA3.0重量部を均一に混合しモノマー溶液を調製した。30.6重量部の水と1.9重量部の第一工業製薬製のアクアロンKH10(商品名)が均一に混合された溶液に対し、モノマー溶液を添加し、攪拌機を用いてこれら混合溶液を攪拌しプレエマルションを調製した。攪拌機、コンデンサー及び温度計を備えた反応器に、60.0重量部の水及び0.2重量部のアクアロンKH10を仕込み、系内を窒素ガスで置換した後、仕込み液を80℃に加熱した。その後、仕込み液に、プレエマルションから6.6重量部を添加し、10分後、1.2重量%の過硫酸ナトリウム(以下「SPS」ともいう)水溶液2.4重量部を添加した。さらに20分後、残りのプレエマルションと重合触媒であるSPSの1.2%水溶液の5.7重量部を各々同時に3時間かけて滴下した。反応器内の温度を80℃に保ち、滴下終了から1時間後、SPSの3%水溶液2.2重量部を反応器へ添加し、更に2時間攪拌を続け(B3)水性樹脂エマルションを得た。得られた水性樹脂エマルジョン(B3)はアンモニア水によりpH8.0に調整した。
(B4)〜(B’6)水系樹脂エマルションの合成についても、原料の単量体を表2に示したように用いた以外は(B2)と同様の方法で合成した。
(B’7)〜(B’8)水系樹脂エマルションの合成についてはモノマー溶液にn-ドデシルメルカプタン(以下「NDM」ともいう)を添加した以外は(B2)と同様の方法で合成した。
実施例1〜8および比較例1〜9の水系粘着剤の調製
(A)水性樹脂エマルション100重量部(固形分換算)に対し、表3および表4に示されるように、(B)水性樹脂エマルション、粘着付与剤(荒川化学工業社製、スーパーエステルE730-55(商品名))を配合し、水系粘着剤を調製した。なお、本明細書中、「実施例7」および「実施例8」を、それぞれ、「参考例7」および「参考例8」と読み替えるものとする。
水系粘着剤を乾燥後の塗工量が20g/m2になるように、テーブルコーターで剥離紙上に塗工した。乾燥機で3分間、105℃の雰囲気下で乾燥させた後、上質紙を剥離紙へ貼り合せ、ラベルタイプの評価用サンプルを作製した。この評価用サンプルを用い、粘着力、保持力、曲面接着性、スリット性を評価した。評価方法や評価基準を以下に示す。
予め表面を研磨したステンレス鋼板(30mm×100mm×15mm)、イソプロピルアルコールで表面脱脂したポリプロピレン板(30mm×100mm×15mm)を23℃、5℃の条件下でそれぞれ1時間以上静置し、これらに上述の評価用サンプルを貼り付け、水系粘着剤の粘着力を評価した。
○:剥離強度が15N/25mm以上、板と水系粘着剤との界面で剥離した。
△:剥離強度が15N/25mm未満、板と水系粘着剤との界面で剥離した。
×:ジッピング、水系粘着剤層が板への転写、水系粘着剤層の部分的凝集破壊が生じた。
予め表面を研磨したステンレス鋼板に評価用サンプルを貼付け、貼り付け面積25mm×25mmに対して2kg重の圧が掛かるようにロールで圧着し、この圧着物を温度60℃、50RH%の条件下で1時間静置した。接着面と下に垂直方向に1kgのおもりを下げ、1kgの荷重をかけて60℃の条件下で放置し、このおもりが落下するまでの時間(分)を測定することで、水系粘着剤の保持力を評価した。評価基準を以下に示す。
○:1440分経過後、おもりの落下なし、貼り合せ位置からズレあり
△:720分以上、1440分未満でおもりの落下あり
×:720分未満でおもりの落下あり
23℃の条件下で、直径8mm、長さ150mmのポリプロピレン製丸棒および評価用サンプルを静置し、評価用サンプルを幅20mm、長さ15mmに切断した。評価用サンプルから剥離紙をはがし、ポリプロピレン製丸棒に貼り付けた。剥離紙を指で強く押して丸棒へ圧着し、23℃で24時間静置した。この圧着物の両端に方眼紙を挟み込み、浮き、剥がれの長さを計測した。3サンプルで計測し、算出値の平均値で曲面接着性を評価した。
○:剥がれが0.5mm以上、1.0mm未満
△:剥がれが1.0mm以上、2.0mm未満
×:剥がれが2.0mm以上
23℃の条件下に評価用サンプルおよび市販のハンドスリッターを1時間以上静置した。予め、スリット刃の重量を測定し、このスリット刃で評価用サンプルを長さ300mmに裁断した後、スリット刃の重量を再測定し、切断前後の重量変化を水系粘着剤の付着量とした。
○:水系粘着剤の付着量が0.5mg以上、1.0mg未満
△:水系粘着剤の付着量が1.0mg以上、2.0mg未満
×:水系粘着剤の付着量が2.0mg以上
Claims (3)
- (A)ガラス転移温度が−65〜−45℃のポリマーを含む水性樹脂エマルション、および
(B)ガラス転移温度が65〜100℃のポリマーを含み、重量平均分子量が300,000〜1,200,000である水性樹脂エマルションを含有し、
成分(A)100重量部(固形分換算値)に対し、成分(B)が20〜30重量部(固形分換算値)配合されている、水系粘着剤。 - さらに、粘着付与樹脂を含有する、請求項1に記載の水系粘着剤。
- 請求項1または2に記載の水系粘着剤を用いて得られる粘着製品。
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