JP6884892B2 - 長い炭素繊維強化ポリプロピレン複合体 - Google Patents
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Description
a.複合体の総重量に基づいて37.0〜95.0wt%のポリプロピレンベース材料(PBM:polypropylene base material)であって、このポリプロピレンベース材料(PBM)は
i.プロピレンホモポリマー(hPP)および/または
ii.プロピレンコポリマー(cPP)である、ポリプロピレンベース材料(PBM)と、
b.複合体の総重量に基づいて4.5〜50.0wt%の炭素繊維(CF:carbon fibre)と、
c.複合体の総重量に基づいて0.5〜13.0wt%の接着促進剤(AP:adhesion promoter)とを含み、
複合体に含まれる炭素繊維(CF)はロービングの形であり、かつ4.0〜17.0mmの範囲の平均繊維長を有し、複合体は粒子の形で存在し、成分a)およびc)は、12.0〜250.0g/10minの範囲のISO 1133に従って測定したメルトフローレート(melt flow rate)MFR2(230℃、2.16kg)を有するポリマーマトリックス(PM:polymer matrix)を形成し、複合体の平均粒子長は炭素繊維(CF)の平均繊維長に対応する。
特許請求されるポリプロピレン複合体は、ポリプロピレンベース材料(PBM)と、炭素繊維(CF)と、接着促進剤(AP)とを含まなければならない。本発明によると、プロピレンベース材料(PBM)は、プロピレンホモポリマー(hPP)もしくはプロピレンコポリマー(cPP)であるか、またはポリプロピレンホモポリマー(hPP)およびプロピレンコポリマー(cPP)の両方を含有する。本発明の意味において、「プロピレンコポリマー」という用語はプロピレンランダムコポリマー、異相コポリマー、およびそれらの混合物を包含する。ポリプロピレンベース材料(PBM)および接着促進剤(AP)はポリマーマトリックス(PM)を形成し、これは連続的なポリマー相であり、その中に炭素繊維(CF)が分散される。
本発明によると、ポリプロピレン複合体は、プロピレンホモポリマー(hPP)またはプロピレンコポリマー(cPP)であるポリプロピレンベース材料(PBM)を含有しなければならない。ポリプロピレンベース材料(PBM)内に、プロピレンホモポリマー(hPP)およびプロピレンコポリマー(cPP)の両方が存在することも可能である。本発明の意味において、「プロピレンコポリマー」という用語はプロピレンランダムコポリマー、異相コポリマー、およびそれらの混合物を包含する。
(i)プロピレン、ならびに
(ii)エチレンおよび/または少なくとも1つのC4〜C20α−オレフィン、好ましくはエチレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、および1−オクテンからなる群より選択される少なくとも1つのα−オレフィン、より好ましくはエチレンおよび/または1−ブテン、さらにより好ましくはエチレン。
本発明によるポリプロピレン複合体の必須成分の1つは炭素繊維(CF)である。当然のことながら、炭素繊維(CF)は本発明の複合体に衝撃強度の改善を与える。
本発明によるポリプロピレン複合体の必須成分の1つは、接着促進剤(AP)である。接着促進剤は、ポリプロピレンベース材料(PBM)と炭素繊維(CF)との適合性を改善する。
上述したとおり、ポリプロピレン複合体は、ポリプロピレンベース材料(PBM)、炭素繊維(CF)、および接着促進剤(AP)に加えてさらに、典型的な添加剤および/または色および/またはアルファ核形成剤を含有してもよい。可能な添加剤は、たとえば自動車分野などにおいて有用なものであり、たとえばカーボンブラック、その他の色素、抗酸化剤、UV安定剤、静電防止剤、およびスリップ剤などである。添加剤および/または色および/またはアルファ核形成剤は、たとえばポリプロピレン複合体の総重量に基づいて最大20wt%などの、当該技術分野における通常量にて用いられ得る。当然のことながら、成分(a)ポリプロピレンベース材料(PBM)、(b)炭素繊維(CF)、(c)接着促進剤(AP)、ならびに添加剤および/または色および/またはアルファ核形成剤の全体の合計は100.0wt%である。
本発明は、本発明のポリプロピレン複合体の調製のためのプロセスにも向けられている。
a)ポリプロピレンベース材料(PBM)を提供するステップ、
b)接着促進剤(AP)を提供するステップ、
c)ステップa)のポリプロピレンベース材料(PBM)を融解し、ステップb)の接着促進剤(AP)を融解するステップ、
d)エンドレスロービングの形の炭素繊維(CF)を提供するステップ、
e)ステップc)のポリプロピレンベース材料(PBM)および接着促進剤(AP)と、ステップd)の炭素繊維(CF)とを組み合わせて、炭素繊維(CF)強化ポリプロピレン材料を得るステップ、
f)炭素繊維(CF)強化ポリプロピレン材料を凝固および切断して、4.0〜17.0mmの範囲の平均粒子長を有する粒子にするステップ。
本発明は、本発明によるポリプロピレン複合体を含む物品にも向けられている。
MFR2(230℃、2.16kg)は、ISO 1133(230℃、2.16kg荷重)に従って測定する。炭素繊維(CF)を含有するポリマー複合体のうちの成分a)ポリプロピレンベース材料(PBM)およびc)接着促進剤(AP)によって形成されるポリマーマトリックス(PM)のMFR2を測定するために、高温キシレン不溶性物質の決定のための方法を用いてサンプル調製を行う。したがって、微細に切断した複合体粒子を沸騰キシレン中で数時間抽出することによって、不溶性物質すなわち炭素繊維(CF)を、可溶性物質すなわち炭素繊維(CF)含有ポリマー複合体のポリマーマトリックス(PM)から分離することができる。ポリマーサンプルをステンレス鋼の網でできた袋に入れ、キシレン中で還流条件下で5時間溶解させる。次いで、不溶性の炭素繊維(CF)フラクションを含む袋をフラスコから取り出し、100℃にて可溶性ポリマーマトリックス(PM)フラクションからキシレンを乾燥除去する。次いで、ISO 1133によるMFR2(230℃、2.16kg)測定のためにポリマーマトリックスを調製する。
E=0.5(Sββ+Sβγ+Sβδ+0.5(Sαβ+Sαγ))
E=0.5(IH+IG+0.5(IC+ID))
ここではワンらの論文(Wang,W−J.,Zhu,S.,Macromolecules 33(2000),1157)で用いているものと同じ表記法を用いている。絶対プロピレン含有量に対して使用した等式は修正しなかった。モル分率から、モルパーセントコモノマー取り込みを算出した。
E[mol%]=100*fE モル分率から、重量パーセントコモノマー取り込みを算出した。E[wt%]=100*(fE*28.06)/((fE*28.06)+((1−fE)*42.08))カクゴ(Kakugo)ら(Kakugo,M.,Naito,Y.,Mizunuma,K.,Miyatake,T.Macromolecules 15(1982)1150)の分析方法を用いて、3つ組レベルのコモノマー配列分布を定めた。この方法はその頑健な性質のために選択したものであり、より広範囲のコモノマー含有量に対して適用性を増加させるために、積分領域をわずかに調整した。
2.1.比較例
比較例CE1〜CE6に対して、以下の表1に示した成分および量を用いて、以下にさらに説明するとおりに6つの繊維含有複合体を調製した。炭素繊維は不織布の形で用いた。すべての実施例において、共回転ツインスクリュー押出し機(コペリオン(Coperion)のZSK 40)を用いた。サイドフィーダとして、コペリオンZSB40ツインスクリューサイドフィーダを用いた。
− スループット100kg/h
− スクリュー速度100〜150rpm
− バレル温度250℃フラット
− 5mmの穴を有するダイプレート、3つの穴を開けた
本発明の実施例IE1〜IE6に対して、以下の表2に示した成分および量を用いて、以下にさらに説明するとおりに6つの炭素繊維(CF)含有複合体を調製した。炭素繊維(CF)はエンドレス炭素繊維(CF)ロービングの形で用い、複合体は引き抜き成形プロセスにおいて、エンドレス炭素繊維(CF)を含浸するためのポリプロピレンベース材料の第1の部分(PBM1)と、その後に含浸された炭素繊維(CF)をコートするための残りの第2の部分(PBM2)とを用いて調製した。含浸ステップは、ポリプロピレンベース材料の第1の部分(PBM1)と接着促進剤(AP)の全量とを重量比1:1で融解配合することによって得られる予備化合物によって行った。含浸は、210℃を超えない温度において行った。コーティングステップの後、得られた炭素繊維(CF)強化材料を凝固し、切断して平均粒子長10mm(IE1〜IE6)、7mm(IE1a)、および4mm(IE1b)を有する粒子にした。
ポリプロピレン複合体の機械的特性をテストするために、比較例CE1〜CE6および本発明の実施例IE1〜IE6の複合体粒子からテスト試料を生成し、これはエンゲル(Engel)EVC310/120射出成形機において250℃の融解温度、1バール水圧の背圧、および125mm/sの空洞内の流頭速度にて行う射出成形プロセスに複合体を供することによって行った。
Claims (13)
- ポリプロピレン複合体であって、
a.前記複合体の総重量に基づいて37.0〜95.0wt%のポリプロピレンベース材料(PBM)であって、前記ポリプロピレンベース材料(PBM)は
プロピレンホモポリマー(hPP)および
プロピレンホモポリマー(hPP)と異相プロピレンコポリマー(HECO)との重量比が1:5から1:25の範囲の異相プロピレンコポリマー(HECO)を含む、ポリプロピレンベース材料(PBM)と、
b.前記複合体の総重量に基づいて4.5〜50.0wt%の炭素繊維(CF)と、
c.前記複合体の総重量に基づいて0.5〜13.0wt%の接着促進剤(AP)とを含み、
前記複合体に含まれる前記炭素繊維(CF)はロービングの形であり、かつ4.0〜17.0mmの範囲の平均繊維長を有し、前記複合体は粒子の形で存在し、前記成分a)およびc)は、12.0〜250g/10minの範囲のISO 1133に従って測定したメルトフローレートMFR2(230℃、2.16kg)を有するポリマーマトリックス(PM)を形成し、前記複合体の平均粒子長は前記炭素繊維(CF)の前記平均繊維長に対応し、
前記プロピレンホモポリマー(hPP)は、
a1.少なくとも150℃のISO 11357−3に従って測定した融解温度、および/または
b1.前記プロピレンホモポリマー(hPP)の総重量に基づいて4.0wt%以下の低温キシレン可溶性成分(XCS)含有量を有し、
前記異相プロピレンコポリマー(HECO)は、
a2.異相プロピレンコポリマー(HECO)の総重量に基づいて5.0重量%超の低温キシレン可溶性成分(XCS)含有量、および/または
b2.異相プロピレンコポリマー(HECO)の総重量に基づいて30.0 mol%以下のコモノマー含有量
を有する異相プロピレンコポリマー(HECO)であり、
前記ポリプロピレンベース材料(PBM)および接着促進剤(AP)は、前記複合体中の唯一のポリマー化合物である、
ポリプロピレン複合体。 - 前記炭素繊維(CF)の前記平均繊維長は7.0〜16.0mmの範囲である、請求項1に記載のポリプロピレン複合体。
- 前記炭素繊維(CF)の繊維の平均直径は5〜30μmの範囲である、請求項1または2に記載のポリプロピレン複合体。
- 前記複合体は、前記複合体の総重量に基づいて1.0〜8.0wt%の接着促進剤(AP)を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリプロピレン複合体。
- 前記接着促進剤(AP)は、極性化合物に由来する基を含有するポリプロピレンの群より選択され、前記基は酸無水物、カルボン酸、カルボン酸誘導体、一級および二級アミン、ヒドロキシル化合物、オキサゾリン、およびエポキシドより選択される、請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリプロピレン複合体。
- 前記接着促進剤(AP)は無水マレイン酸官能化ポリプロピレンである、請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリプロピレン複合体。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の複合体の調製のためのプロセスであって、
a.前記ポリプロピレンベース材料(PBM)を提供するステップ、
b.前記接着促進剤(AP)を提供するステップ、
c.ステップa)の前記ポリプロピレンベース材料(PBM)を融解し、ステップb)の前記接着促進剤(AP)を融解するステップ、
d.連続的なロービングの形の炭素繊維(CF)を提供するステップ、
e.ステップc)の前記ポリプロピレンベース材料(PBM)および前記接着促進剤(AP)と、ステップd)の前記炭素繊維(CF)とを組み合わせることによって、炭素繊維(CF)強化ポリプロピレン材料を得るステップ、
f.前記炭素繊維(CF)強化ポリプロピレン材料を凝固および切断して、4.0〜17.0mmの範囲の平均粒子長を有する粒子にするステップを含む、プロセス。 - ステップa)の前記ポリプロピレンベース材料(PBM)の少なくとも一部と、ステップb)の前記接着促進剤(AP)の少なくとも一部または全量とがステップc)において融解配合されて、それらがステップe)において前記炭素繊維(CF)と組み合わされる前に予備化合物を形成する、請求項7に記載のプロセス。
- ステップe)は、最初にステップd)の前記炭素繊維(CF)をステップc)の前記ポリプロピレンベース材料の第1の部分(PBM1)および前記接着促進剤(AP)の一部または全部に含浸し、その後こうして含浸された前記炭素繊維(CF)をステップc)の前記ポリプロピレンベース材料の残りの第2の部分(PBM2)および残りの前記接着促進剤(AP)でコートし、したがって炭素繊維(CF)強化ポリプロピレン材料を得ることによって行われる、請求項7または8に記載のプロセス。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の複合体を含む物品。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の複合体を射出成形ステップに供することによって得ることができる物品。
- 前記物品に含まれる前記炭素繊維(CF)の前記平均繊維長は、前記複合体に含まれる前記炭素繊維(CF)の前記平均繊維長以下である、請求項10または11に記載の物品。
- 少なくとも150MPaのISO527−2に従って測定した引張り強度と、少なくとも8kJ/m2のISO179/1eAに従って測定したシャルピー衝撃強度(ノッチ付き)と、少なくとも5.5JのISO 6603−2に従って測定したIPTパンクチャーエネルギーとを有する物品の生産のための、請求項1〜6のいずれか一項に記載の複合体の使用。
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