JP4743593B2 - 長繊維強化ポリプロピレン樹脂成形材料の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)炭素繊維にエポキシ樹脂を含む一次処理剤を付着させた後に乾燥させて炭素繊維束とし、次いで、該炭素繊維束を、アミノシラン化合物を含む二次処理剤を付着させて乾燥し、次いで、酸変性ポリプロピレン樹脂を1質量%以上含むポリプロピレン樹脂に含浸させて引抜くことを特徴とする長繊維強化ポリプロピレン樹脂成形材料の製造方法。
(2)前記一次処理剤と二次処理剤の総量が、一次処理剤と二次処理剤とを付着させた炭素繊維束100質量部あたり、固形分で0.4〜8質量部であり、かつ該炭素繊維束100質量部あたり、アミノシラン化合物が0.2〜4質量部である上記(1)に記載の長繊維強化ポリプロピレン樹脂成形材料の製造方法。
(3)二次処理剤を付着させて乾燥した後の炭素繊維束がその表面にアミノシラン化合物が存在する上記(1)又は(2)に記載の長繊維強化ポリプロピレン樹脂成形材料の製造方法。
(4)前記ポリプロピレン樹脂は、MFRが20〜400g/10分(230℃。2.16Kg)であり、酸変性ポリプロピレン樹脂を1質量%以上含むポリプロピレン樹脂とからなり、かつ炭素繊維含有量が10〜60質量%である上記(1)、(2)又は(3)に記載の長繊維強化ポリプロピレン樹脂成形材料の製造方法。
(5)酸変性されたポリプロピレン樹脂を1質量%以上含むポリプロピレン樹脂がマトリックス樹脂である長繊維強化ポリプロピレン樹脂成形材料用の炭素繊維束であって、炭素繊維にエポキシ樹脂を含む一次処理剤を付着させた後に加熱乾燥させ、次いで、アミノシラン化合物を含む二次処理剤を付着させて加熱乾燥させたことを特徴とする炭素繊維束。
下記の実施例及び比較例において長繊維強化ポリプロピレン樹脂成形材料の製造に用いた各材料は以下の通りである。
a.炭素繊維
・PAN系炭素繊維、フィラメントの平均径:7μm、集束本数:12K(1200本)、TEX番手800g/km×2本/ノズル(2400本/ノズル)
b.一次処理剤(炭素繊維束への一次処理剤)
・下記処理剤を各々付着させた炭素繊維を使用。
比較例4以外:ビスフェノールA型エポキシ樹脂を固形分で1.0重量部
比較例4:無水マレイン酸変性ポリプロピレン樹脂を固形分で1.0重量部(一次処理剤を含む炭素繊維束100重量部に対しての付着量)
c.二次処理剤(一次処理剤を付着させた炭素繊維束への2次処理剤)
アミノシラン(化合物名:γ−アミノプロピルトリエトキシシラン)
d.ポリプロピレン樹脂(マトリクス樹脂)
ポリプロピレンホモポリマー:、
MFR(230℃、2.16kg)=30、120、250、500(g/10分)
e.酸変性ポリプロピレン(マトリクス樹脂への添加)
マレイン酸変性ポリプロピレン(マレイン酸含有量1質量%、MFR(190℃、325g)=10(g/10分)
1.長繊維強化ポリプロピレン樹脂成形材料の製造:
前記の炭素繊維束を含浸ダイで開繊して引きながら、押出機で可塑化、溶融して含浸ダイへ送り込んだポリプロピレン樹脂の溶融物に浸透させた後、賦形ダイを通して、ストランドとして引取り、冷却後、切断機で長さ8mmに切断して製造した。可塑化、溶融温度は、280℃であった。
2.成形品の製造:
前記にて得られた長繊維強化ポリプロピレン樹脂成形材料を、長繊維用射出成形機、及び多目的試験片金型を用い、JIS-K8921-2に準拠したシリンダー温度250℃、射出速度12.7mm/secの条件で射出成形し、物性試験用の多目的試験片(JIS K7139)を作製した。
3.評価法
a.炭素繊維作業性(毛羽、断線)評価:
一次処理がなされ回転体として捲かれた炭素繊維束を使用して、連続で長繊維強化ポリプロピレン樹脂成形材料を製造した際に、工程中で炭素繊維束が最初に接触するガイド部にて発生、蓄積した1時間あたりの毛羽量を繊維束1本あたりで換算して評価し、及び毛羽の発生に起因するノズル部での断線の有無による評価を実施した。結果の評価は以下により判断した。
○ :繊維束1本あたりの毛羽の量が1mg/時間未満であり、断線の兆候や発生が無い
× :繊維束1本あたりの毛羽の量が1mg/時間以上であり、断線の兆候ないしは1回以上の断線がある。
b.ペレット割れ評価:
8mmに切断されたペレット50gを計り採り、試料が重なり合わないように奇麗な白色トレイの上に広げ、試料に36W白色蛍光灯を50cm以内に近 づけ目視にて観察した。ペレットが長手方向に剥離し反対側が見通せるもの、及び完全に分離している物を「割れ」とし、その個数にてレベル分けをして良否を判定した。○は良好、×は不良となる。
○ :割れ個数が5個未満/50g
× :割れ個数が5個以上〜10個未満/50g
c.成形品の評価:
前記で得た成形品を使用し、引張強度はJIS-K-7161、曲げ強度はJIS-K-7171に準拠して評価した。
d.繊維中の処理剤固形分付着量
炭素繊維に付着させた一次処理剤及び二次処理剤の付着量は熱分解法により測定した。
なお、「比4」以外の物は一次処理剤にエポキシ樹脂を適量付着させているため、毛羽作業性評価結果が全て「○」となり作業性が良好であることが分かる。
Claims (5)
- 炭素繊維にエポキシ樹脂を含む一次処理剤を付着させた後に乾燥させて炭素繊維束とし、次いで、該炭素繊維束をアミノシラン化合物を含む二次処理剤を付着させて乾燥し、次いで、酸変性されたポリプロピレン樹脂を1質量%以上含むポリプロピレン樹脂に含浸させて引抜くことを特徴とする長繊維強化ポリプロピレン樹脂成形材料の製造方法。
- 前記一次処理剤と二次処理剤の総量が、一次処理剤と二次処理剤とを付着させた炭素繊維束100質量部あたり、固形分で0.4〜8質量部であり、かつ該炭素繊維束100質量部あたり、アミノシラン化合物が0.2〜4質量部である請求項1に記載の長繊維強化ポリプロピレン樹脂成形材料の製造方法。
- 二次処理剤を付着させて乾燥した後の炭素繊維束が、その表面にアミノシラン化合物で被覆されている請求項1又は2に記載の長繊維強化ポリプロピレン樹脂成形材料の製造方法。
- 前記ポリプロピレン樹脂は、MFRが20〜400g/10分(230℃、2.16kg)であり、酸変性ポリプロピレン樹脂を1質量%以上含むポリプロピレン樹脂とからなり、かつ炭素繊維含有量が10〜60質量%である請求項1、2又は3に記載の長繊維強化ポリプロピレン樹脂成形材料の製造方法。
- 酸変性されたポリプロピレン樹脂を1質量%以上含むポリプロピレン樹脂がマトリックス樹脂である長繊維強化ポリプロピレン樹脂成形材料用の炭素繊維束であって、炭素繊維にエポキシ樹脂を含む一次処理剤を付着させた後に乾燥させ、次いで、アミノシラン化合物を含む二次処理剤を付着させて乾燥させてなることを特徴とする炭素繊維束。
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