JP6863584B2 - O/w型エマルション及びその製造方法 - Google Patents
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
重縮合ポリマー粒子及び閉鎖小胞体は、油剤を含む油相と水相の界面に介在し、ファンデルワールス力を介して乳化状態を構成することから、油相と水相の組成にかかわらず、良好な乳化状態を実現できることは既知である。今回、本発明者らによって、このような乳化方法では、室温で高粘度の液体、半固体又は固体の油剤であっても安定的に乳化させることができ、また、流動性の高いエマルションが得られることが分かった。
油剤は、O/Wエマルションの油相を主として構成するものである。このような油剤は、25℃における粘度が3000mPa・s以上の液体であるか、25℃において半固体であるか、25℃において固体である。なお、本発明において、「25℃における粘度」とは、芝浦システム株式会社製、B型粘度計 VSA1型を用いて、25℃、1minの条件で測定した値をいう。上述したように、本発明では、このような粘度の高い油剤や半固形、固形の油剤を含むにもかかわらず、低粘度のO/W型エマルションを提供することができる。また、本発明において、「半固体」とは、固体とは異なってある程度の流動性は有するが、極めて粘稠で粘度の測定が常温では困難なものをいう。
水相は、O/W型エマルション構造において、油剤を分散する媒体である。
本発明のO/W型エマルションには、本発明の効果を増強又は補強、他の効果を付与する目的で、上記必須成分以外の任意成分を含むことができる。このような任意成分としては、多価アルコール及び/又はグリコールエーテル類、界面活性剤、液状油、防腐成分その他の添加剤等が挙げられる。
本発明に係るO/W型エマルションの製造方法は、25℃における粘度が3000mPa・s以上である液体及び/又は25℃において半固体及び/又は25℃において固体の油剤を、その油剤の融点又は軟化点以上の温度で加熱する工程と、そのようにして得た油剤と、水と、水酸基を有する重縮合ポリマーの粒子及び/又は閉鎖小胞体を形成する両親媒性物質により形成された閉鎖小胞体とを、混合してエマルションを得る工程と、エマルションを流動状態に維持しながら油剤の融点又は軟化点以下に冷却する工程とを含む。
油剤の例として、融点38〜60℃のワセリンを選択し、そのエマルション化を試みた。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液5gにイオン交換水を40g加えて調製した分散液を、卓上ホモミキサー及びウォーターバスを用いて90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン5gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン10質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.05質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後ウォーターバスから取り出し、マグネチックスターラーを用いて100rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、白色のエマルションであった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液5gにイオン交換水を30g加えて調製した分散液を、卓上ホモミキサー及びウォーターバスを用いて90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン15gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン30質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.05質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後ウォーターバスから取り出し、マグネチックスターラーを用いて300rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、白色のエマルションであった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液5gにイオン交換水を20g加えて調製した分散液を、卓上ホモミキサー及びウォーターバスを用いて90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン25gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン50質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.05質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後ウォーターバスから取り出し、プロペラ攪拌機を用いて500rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、白色のエマルションであった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液10gにイオン交換水を35g加えて調製した分散液を、卓上ホモミキサー及びウォーターバスを用いて90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン5gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン10質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.10質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後ウォーターバスから取り出し、マグネチックスターラーを用いて100rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、白色のエマルションであった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液10gにイオン交換水を25g加えて調製した分散液を、卓上ホモミキサー及びウォーターバスを用いて90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン15gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン30質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.10質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後ウォーターバスから取り出し、マグネチックスターラーを用いて300rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、白色のエマルションであった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液10gにイオン交換水を15g加えて調製した分散液を、卓上ホモミキサー及びウォーターバスを用いて90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン25gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン50質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.10質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後ウォーターバスから取り出し、プロペラ攪拌機を用いて500rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、白色のエマルションであった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液25gにイオン交換水を20g加えて調製した分散液を、卓上ホモミキサー及びウォーターバスを用いて90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン5gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン10質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.25質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後ウォーターバスから取り出し、マグネチックスターラーを用いて100rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、白色のエマルションであった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液25gにイオン交換水を10g加えて調製した分散液を、卓上ホモミキサー及びウォーターバスを用いて90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン15gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン30質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.25質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後ウォーターバスから取り出し、マグネチックスターラーを用いて300rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、白色のエマルションであった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液25gを、卓上ホモミキサー及びウォーターバスを用いて90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン25gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン50質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.25質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後ウォーターバスから取り出し、プロペラ攪拌機を用いて500rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、白色のエマルションであった。
ヒドロキシルエチルセルロースの2.5質量%分散液25gを、卓上ホモミキサー及びウォーターバスを用いて90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン25gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン50質量%、ヒドロキシエチルセルロース1.25質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後ウォーターバスから取り出し、プロペラ攪拌機を用いて500rpmで撹拌しながら冷却した。得られた液体は、白色のエマルションであった。
ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油(HCO−10)の6質量%分散液50gを、卓上ホモミキサー及びウォーターバスを用いて90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン50gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン50質量%、ポリオキシエチレン硬化効果ヒマシ油3質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後ウォーターバスから取り出し、プロペラ攪拌機を用いて500rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、白色のエマルションであった。
ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロースの0.5質量%分散液25gにイオン交換水を10g加えて調製した分散液を、卓上ホモミキサー及びウォーターバスを用いて90℃で加熱撹拌しながら、90℃で加熱した白色ワセリン15gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、白色ワセリン30質量%、ステアロキシヒドロキシプロピルメチルセルロース0.25質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後ウォーターバスから取り出し、撹拌せずに室温まで冷却した。得られた液体は、上層に白色の塊が生成した。
油剤の例として、軟化点44〜52℃の軟質アスファルト及び軟化点70〜90℃の硬質アスファルトを選択し、そのエマルション化を試みた。
カチオン化セルロースの1.0質量%分散液50gにイオン交換水を10g加えて調製した分散液を、卓上ホモミキサー及びオイルバスを用いて80℃で加熱撹拌しながら、100℃で加熱した軟質アスファルト40gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、軟質アスファルト40質量%、カチオン化セルロース0.5質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後オイルバスから取り出し、プロペラ攪拌機を用いて500rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、黒色のエマルションであった。
ヒドロキシエチルセルロースの0.5質量%分散液50gを、卓上ホモミキサー及びオイルバスを用いて80℃で加熱撹拌しながら、100℃で加熱した軟質アスファルト50gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、軟質アスファルト50質量%、ヒドロキシエチルセルロース0.25質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後オイルバスから取り出し、プロペラ攪拌機を用いて500rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、黒色のエマルションであった。
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(HCO−100)の4.0質量%分散液50gを、卓上ホモミキサー及びオイルバスを用いて80℃で加熱撹拌しながら、100℃で加熱した軟質アスファルト50gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、軟質アスファルト50質量%、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油2質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後オイルバスから取り出し、プロペラ攪拌機を用いて500rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、黒色のエマルションであった。
ヒドロキシエチルセルロースの0.5質量%分散液50gを、卓上ホモミキサー及びオイルバスを用いて80℃で加熱撹拌しながら、120℃で加熱した硬質アスファルト50gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、硬質アスファルト50質量%、ヒドロキシエチルセルロース0.25質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後オイルバスから取り出し、プロペラ攪拌機を用いて500rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、黒色のエマルションであった。
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(HCO−100)の4.0質量%分散液50gを、卓上ホモミキサー及びオイルバスを用いて80℃で加熱撹拌しながら、120℃で加熱した硬質アスファルト50gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、硬質アスファルト50質量%、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油2質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後オイルバスから取り出し、プロペラ攪拌機を用いて500rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、黒色のエマルションであった。
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(HCO−100)の4.0質量%分散液50gを、卓上ホモミキサー及びオイルバスを用いて80℃で加熱撹拌しながら、100℃で加熱した軟質アスファルト50gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、軟質アスファルト50質量%、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油2質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後オイルバスから取り出し、撹拌せずに室温まで冷却した。得られた液体は、下層に黒色の塊が生成した。
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(HCO−100)の4.0質量%分散液50gを、卓上ホモミキサー及びオイルバスを用いて80℃で加熱撹拌しながら、120℃で加熱した硬質アスファルト50gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、硬質アスファルト50質量%、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油2質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後オイルバスから取り出し、撹拌せずに室温まで冷却した。得られた液体は、下層に黒色の塊が生成した。
油剤の例として、融点51〜65℃のパームステアリン、融点38℃の低融点水添ナタネ油、融点68℃の高融点水添ナタネ油、流動温度75℃,4000mPa・sのジメチルシリコーン油(10000mPa・s)、融点68℃の固形パラフィンを選択し、そのエマルション化を試みた。
ジステアリン酸ポリグリセリルの2.0質量%分散液55gを、卓上ホモミキサー及びウォーターバスを用いて70℃で加熱撹拌しながら、80℃で加熱したパームステアリン45gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、パームステアリン45質量%、ジステアリンポリグリセリル1.1質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後ウォーターバスから取り出し、プロペラ攪拌機を用いて300rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、白色のエマルションであった。
ジステアリン酸ポリグリセリルの2.0質量%分散液60gを、卓上ホモミキサー及びウォーターバスを用いて60℃で加熱撹拌しながら、70℃で加熱した低融点水添ナタネ油40gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、低融点水添ナタネ油40質量%、ジステアリン酸ポリグリセリル1.2質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後ウォーターバスから取り出し、プロペラ攪拌機を用いて300rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、白色のエマルションであった。
ジステアリン酸ポリグリセリルの2.0質量%分散液60gを、卓上ホモミキサー及びウォーターバスを用いて70℃で加熱撹拌しながら、80℃で加熱した高融点水添ナタネ油40gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、高融点水添ナタネ油40質量%、ジステアリン酸ポリグリセリル1.2質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後ウォーターバスから取り出し、プロペラ攪拌機を用いて300rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、白色のエマルションであった。
ジステアリン酸ポリグリセリルの2.0質量%分散液60gを、卓上ホモミキサー及びウォーターバスを用いて60℃で加熱撹拌しながら、70℃で加熱したカカオバター40gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、カカオバター40質量%、ジステアリン酸ポリグリセリル1.2質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後ウォーターバスから取り出し、プロペラ攪拌機を用いて300rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、淡黄色のエマルションであった。
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(HCO−10)の10質量%分散液50gを、卓上ホモミキサー及びウォーターバスを用いて75℃で加熱撹拌しながら、75℃で加熱したジメチルシリコーン油50gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、ジメチルシリコーン油50質量%、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油5質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後ウォーターバスから取り出し、プロペラ攪拌機を用いて300rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、白色のエマルションであった。
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(HCO−10)の4.0質量%分散液60gを、卓上ホモミキサー及びウォーターバスを用いて80℃で加熱撹拌しながら、80℃で加熱した固形パラフィン40gを滴下した(混合後の液体の総量に対し、固形パラフィン40質量%、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油2.4質量%)。全量滴下後、8000rpmで撹拌しながら、さらに5分間加熱を維持した。その後ウォーターバスから取り出し、プロペラ攪拌機を用いて300rpmで撹拌しながら室温まで冷却した。得られた液体は、白色のエマルションであった。
Claims (4)
- 25℃における粘度が3000mPa・s以上である液体及び/又は25℃において半固体及び/又は25℃において固体である油相と、水相と、閉鎖小胞体を形成する両親媒性物質により形成された閉鎖小胞体と、を含み、賦形剤を含まず、前記閉鎖小胞体が前記油相及び前記水相の界面に介在し、
25℃における粘度が、400000mPa・s以下であるO/W型エマルション。 - 25℃における粘度が3000mPa・s以上である液体及び/又は25℃において半固体及び/又は25℃において固体である油相と、水相と、水酸基を有する重縮合ポリマー粒子と、を含み、賦形剤を含まず、前記重縮合ポリマー粒子が前記油相及び前記水相の界面に介在するO/W型エマルション。
- 前記油相の総量は、前記O/W型エマルションの総量に対して、10質量%以上50質量%以下である、請求項1または2に記載のO/W型エマルション。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のO/W型エマルションを製造する方法であって、
25℃における粘度が3000mPa・s以上である液体及び/又は25℃において半固体及び/又は25℃において固体の油剤を、前記油剤の融点又は軟化点以上の温度で加熱する工程と、
前記油剤と、水と、水酸基を有する重縮合ポリマーの粒子及び/又は閉鎖小胞体を形成する両親媒性物質により形成された閉鎖小胞体とを、混合してエマルションを得る工程と、
前記エマルションを流動状態に維持しながら前記油剤の融点又は軟化点以下に冷却する工程とを含むO/W型エマルションの製造方法。
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