JP6854234B2 - 電子写真用トナー - Google Patents
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Landscapes
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Description
しかしながら、C.I.Pigment Red 188を使用すると、トナーの帯電安定性の低下により印字初期においては帯電不足によるカブリが発生しやすく、また、耐刷後は過剰帯電が原因と思われる細線再現性の低下がおこりやすい傾向があり、特に使用量が多い場合にその傾向が顕著である。
詳細なメカニズムは不明であるが、初期印字においては、帯電立ち上がり性が良好なホウ素錯体である荷電制御剤の効果が功を奏し、耐刷後においては芳香環を有しない脂肪族ジカルボン酸系化合物に由来する部位がほどよく帯電をリークさせることで過剰帯電を抑制し、細線再現性を安定させることができるものと推察される。
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物を含むことが好ましい。式(I)で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物としては、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパンのポリオキシプロピレン付加物、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパンのポリオキシエチレン付加物等が挙げられる。これらの1種又は2種以上を用いることが好ましい。
で表される化合物である化合物が好ましい。
フローテスター「CFT-500D」((株)島津製作所製)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/minで加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押し出す。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計「DSC210」(セイコー電子工業(株)製)を用いて、試料0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/minで-10℃まで冷却する。次に試料を昇温速度10℃/minで昇温し測定する。25℃から120℃まで昇温速度10℃/minで昇温し、吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移温度とする。
JIS K0070の方法に基づき測定する。ただし、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更する。
示差走査熱量計「DSC210」(セイコー電子工業(株)製)を用いて、試料0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却する。次に試料を昇温速度10℃/分で180℃まで昇温し測定する。そこで得られる融解吸熱カーブから観察される吸熱の最高ピーク温度を離型剤の融点とする。
平均粒子径は、個数平均粒子径を指し、走査型電子顕微鏡(SEM)写真から500個の粒子の粒径(長径と短径の平均値)を測定し、それらの数平均値とする。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター(株)製)
アパチャー径:100μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター(株)製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター(株)製)
分散液:電解液にエマルゲン109P(花王(株)製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB(グリフィン):13.6)を溶解して5質量%に調整したもの
分散条件:前記分散液5mLに測定試料10mgを添加し、超音波分散機(機械名:(株)エスエヌディー製US-1、出力:80W)にて1分間分散させ、その後、前記電解液25mLを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を調製する。
測定条件:前記電解液100mLに、3万個の粒子の粒径を20秒間で測定できる濃度となるように、前記試料分散液を加え、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン3308g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン341g、フマル酸792g(カルボン酸成分中の含有量:73モル%)、ハイドロキノン5g、及びジブチルスズオキサイド10gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、180℃から210℃まで5時間かけて昇温して反応させた後、8.3kPaにて1時間反応を行った。その後、無水トリメリット酸480gを投入し、1時間常圧で反応させた後、8.3kPaにて所望の軟化点に達するまで反応を行い、ポリエステル樹脂を得た。得られた樹脂の軟化点は155.3℃、ガラス転移温度は64.7℃、酸価は33.8mgKOH/gであった。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン882g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン2594g、テレフタル酸1499g、及び2-エチルヘキサン酸錫(II)25gを、窒素導入間、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、230℃で8時間反応させた後、8kPaにて所望の軟化点に達するまで反応を行い、ポリエステル樹脂を得た。得られた樹脂の軟化点は101.2℃、ガラス転移温度は60.4℃、酸価は3.4mgKOH/gであった
表1に示す、結着樹脂、着色剤、荷電制御剤、及び離型剤をヘンシェルミキサーを用いて1分間予備混合した後、二軸押出機「PCM-87」(池貝鉄工社製)を用いて溶融混練した。溶融混練の条件は、原料のフィード量 3.0kg/min、スクリュー混練部 軸回転数 180r/min(軸の回転の周速 0.30m/sec)とし、混練物を得た。得られた混練物を冷却ロールで圧延しながら20℃以下に冷却し、冷却された溶融混練物をロートプレックス(東亜機械社製)で3mmに粗粉砕した。
得られた粗砕物を、カッターミル(奈良機械製作所社製)を用いて体積中位粒径(D50)が1.5〜2.5mmに粗粉砕した後、衝突板式ジェットミル「I-20型」(日本ニューマチック工業社製)で微粉砕した。
さらに、得られた粉砕物を気流分級機「DSF型」(日本ニューマチック工業社製)で分級を行い、体積中位粒径(D50)が7.0μmのトナー粒子を得た。
非磁性一成分現像装置「COREFIDO C530dn」(沖データ(株)製)にトナーを実装し、白紙印字を行った。白紙印字途中でプリンターを停止させ感光体上に「Scotch(登録商標)メンディングテープ 810」(住友スリーエム社製、幅:18mm)を貼り付け、感光体上のトナーをテープ剥離した。感光体上から剥離したテープと未使用のテープを未使用の白紙に張り付け、感光体上から剥離したテープと未使用のテープの色差(ΔE)をX-Rite eXact(X-Rite社製)で測定し、その値を初期カブリとした。結果を表1に示す。
非磁性一成分現像装置「COREFIDO C530dn」(沖データ(株)製)にトナーを実装し、A4用紙に1%相当の印字率で10000枚印字した。10000枚印字後に2dot/3space/横線パターンを1枚印字し、2dotラインの再現性を目視で確認して、以下の評価基準に従って、細線再現性を評価した。結果を表1に示す。
〔評価基準〕
○:2dotラインが美しく見える
△:2dotラインにややガサツキが見える
×:2dotラインに明らかにガサツキが発生
非磁性一成分現像装置「COREFIDO C530dn」(沖データ(株)製)にトナーを実装し、2cm×3cmのベタ画像(トナー付着量:0.4mg/cm2)を得た。得られた画像濃度をX-Rite eXact(X-Rite社製)で測定した。結果を表1に示す。
これに対し、脂肪族ジカルボン酸系化合物を用いたポリエステル樹脂の含有量が少ない比較例1のトナーは、細線再現性が不十分であり、荷電制御剤としてサリチル酸誘導体の金属化合物を用いた比較例2のトナーは、初期カブリが発生している。
また、比較例2と参考例1の対比から、C.I.Pigment Red 188を用いていても、少量であれば、画像濃度は若干低くなるものの、初期カブリが問題になることはなく細線再現性も良好であるため、これらに対する課題は、C.I.Pigment Red 188を多量に用いて初めて認識されるものであることが分かる。
Claims (4)
- 結着樹脂、着色剤、及び荷電制御剤を含有する電子写真用トナーであって、前記結着樹脂が、アルコール成分と、脂肪族ジカルボン酸系化合物を60モル%以上含有するカルボン酸成分との重縮合物であるポリエステル樹脂Aを50質量%以上含有し、前記着色剤が、結着樹脂100質量部に対して、5質量部以上のC.I.Pigment Red 188を含有し、前記荷電制御剤がベンジル酸化合物の金属化合物を含有する、電子写真用トナー。
- 脂肪族ジカルボン酸系化合物がフマル酸又はマレイン酸である、請求項1記載の電子写真用トナー。
- ベンジル酸化合物の金属化合物の含有量が、結着樹脂100質量部に対して、0.3質量部以上である、請求項1又は2記載の電子写真用トナー。
- さらに、ポリエステル樹脂Aよりも軟化点が15℃以上低いポリエステル樹脂Bを含有する、請求項1〜3いずれか記載の電子写真用トナー。
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