JP5855514B2 - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents
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- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
工程1:少なくとも結着樹脂を含有したトナー成分を溶融混練し溶融混練物を得る工程、
工程2:該工程1で得られた混練物を、粗粉砕し、粗粉砕物を得る工程、
工程3:該工程2で得られた粗粉砕物を、疎水性シリカ粒子の存在下、微粉砕し、微粉砕物を得る工程、及び
工程4:該工程3で得られた微粉砕物を分級し、トナー母粒子を得る工程
を含む静電荷像現像用トナーの製造方法であって、工程1で用いる結着樹脂がフラン環を有するポリエステルAを含有し、工程3で用いる疎水性シリカ粒子が下記式(1)で求められる平均粒子径20〜80nmの疎水性シリカ(疎水性シリカA)である、静電荷像現像用トナーの製造方法
平均粒子径(nm)=6/(ρ×比表面積(m2/g))×1000 (1)
(式中、ρはシリカの真比重2.2である。比表面積は、窒素吸着法により求められたBET比表面積である。)
に関する。
フラン環を有するポリエステルは、ガラス転移温度が高く、堅い樹脂である。このポリエステルを含有する粗粉砕物を、粒子径が比較的大きな疎水性シリカの存在下で微粉砕することにより、疎水性シリカが樹脂に埋め込まれず、かつ、遊離することもなく、均一に安定に付着する。その結果、得られるトナーの帯電安定性が向上し、カブリが抑制され、感光体傷の発生を抑制されると考えられる。
本発明のトナーに用いる結着樹脂は、フラン環を有するポリエステルAを含有する。
ポリエステルAは、原料モノマーとして少なくともフラン環を有するカルボン酸化合物を含むカルボン酸成分及び/又はフラン環を有するアルコールを含むアルコール成分を用い、カルボン酸成分とアルコール成分とを縮重合させて得られるポリエステルが好ましく、フラン環としては、式(Ia)又は(Ib):
ここで、樹脂の結晶性は、軟化点と示差走査熱量計による吸熱の最高ピーク温度との比、即ち[軟化点/吸熱の最高ピーク温度]の値で定義される結晶性指数によって表される。結晶性樹脂は、結晶性指数が0.6〜1.4、好ましくは0.7〜1.2、より好ましくは0.9〜1.2であり、非晶質樹脂は1.4を超えるか、0.6未満の樹脂である。樹脂の結晶性は、原料モノマーの種類とその比率、及び製造条件(例えば、反応温度、反応時間、冷却速度)等により調整することができる。なお、吸熱の最高ピーク温度とは、観測される吸熱ピークのうち、最も高温側にあるピークの温度を指す。最高ピーク温度は、軟化点との差が20℃以内であれば融点とし、軟化点との差が20℃を超える場合はガラス転移に起因するピークとする。
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物が挙げられる。
本発明において、着色剤としては、トナー用着色剤として用いられている染料、顔料等のすべてを使用することができ、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、パーマネントブラウンFG、ブリリアントファーストスカーレット、ピグメントグリーンB、ローダミン−Bベース、ソルベントレッド49、ソルベントレッド146、ソルベントブルー35、キナクリドン、カーミン6B、イソインドリン、ジスアゾエロー等を用いることができ、本発明のトナーは、黒トナー、カラートナーのいずれであってもよい。トナー中の着色剤の含有量は、トナーの印字濃度及び定着性を向上させる観点から、結着樹脂100重量部に対して、1〜20重量部が好ましく、2〜10重量部がより好ましく、3〜8重量部がさらに好ましい。
離型剤としては、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレンポリエチレン共重合体、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックス等の脂肪族炭化水素系ワックス及びそれらの酸化物、カルナウバワックス、モンタンワックス、サゾールワックス及びそれらの脱酸ワックス、脂肪酸エステルワックス等のエステル系ワックス、脂肪酸アミド類、脂肪酸類、高級アルコール類、脂肪酸金属塩等が挙げられる。これらは単独で又は2種以上を混合して用いられていてもよい。
荷電制御剤としては、負帯電性荷電制御剤、正帯電性荷電制御剤のいずれも用いることができる。
本発明の製造方法により得られるトナーは、さらに、トナー中に、磁性粉、流動性向上剤、導電性調整剤、体質顔料、繊維状物質等の補強充填剤、酸化防止剤、クリーニング性向上剤等の添加剤を適宜含有していてもよい。
本発明のトナーの製造方法は、本発明の効果を十分に発揮させる観点から、結着樹脂を含有したトナー成分を溶融混練する工程(工程1)、溶融混練物を粗粉砕する工程(工程2)、粗粉砕物を疎水性シリカの存在下で微粉砕する工程(工程3)、及び微粉砕物を分級する工程(工程4)を含む。
工程1は、少なくとも結着樹脂を含有したトナー成分を溶融混練し溶融混練物を得る工程である。
工程2は、工程1で得られた混練物を、粗粉砕し、粗粉砕物を得る工程である。
工程3は、工程2で得られた粗粉砕物を、特定の平均粒子径を有する後述の疎水性シリカ粒子Aの存在下、微粉砕し、微粉砕物を得る工程である。粗粉砕物を疎水性シリカAの存在下で粉砕することにより、遊離外添剤量を低減し、感光体傷を抑制し、トナーの帯電安定性を向上させ、カブリを抑制することができる。これは、トナー製造の最終工程において無機酸化物を外添する通常の方法と比較して、トナー表面における疎水性シリカがトナー表面により均一に分散して付着するためと推定される。
疎水性シリカAの平均粒子径は、トナーの帯電安定性を向上させ、カブリを抑制する観点、及びトナーの耐刷性を向上させる観点から、20nm以上であり、25nm以上がより好ましく、28nm以上がさらに好ましい。また、遊離している疎水性シリカA及び外添剤の量を低減し、感光体傷を抑制する観点、トナーの帯電安定性を向上させ、カブリを抑制する観点、及びトナーの耐刷性を向上させる観点から80nm以下であり、60nm以下がより好ましく、50nm以下がさらに好ましい。これらの観点を総合すると、疎水性シリカAの平均粒子径は、20〜80nmであり、25〜60nmが好ましく、28〜50nmがより好ましい。平均粒子径は、後述する実施例に記載されている方法により求めることができる。
疎水性シリカA中の炭素量が多くなると、疎水性シリカAとフラン環を有する樹脂との分子間力が向上し、微粉砕後、疎水性シリカAとトナー母粒子との付着力が高まり、遊離する疎水性シリカ量が少なくなり、感光体傷の発生を抑制する。疎水性シリカA中の炭素量が適切な範囲であると、疎水性シリカAのトナー母粒子への過度の付着も抑制され、トナー粒子間の凝集が抑制され、帯電安定性が向上し、カブリが抑制される。
なお、疎水性シリカAの炭素量は、後述する実施例に記載されている方法により求めることができる。
疎水性シリカAの含有量は、トナーの帯電安定性を向上させ、カブリを抑制する観点、及びトナーの耐刷性を向上させる観点から、粗粉砕物100重量部に対して、0.05重量部以上が好ましく、0.1重量部以上がより好ましく、0.2重量部以上がさらに好ましく、0.5重量部以上がよりさらに好ましく、0.8重量部以上がよりさらに好ましい。また、遊離外添剤量を低減し、感光体傷を抑制する観点、及びトナーの低温定着性を損なわない観点から、5.0重量以下が好ましく、4.0重量部以下がより好ましくし、3.5重量部以下がさらに好ましく、3.0重量部以下がよりさらに好ましく、1.5重量部以下がよりさらに好ましい。これらの観点を総合すると、疎水性シリカAの含有量は、粗粉砕物100重量部に対して、0.05〜5.0重量部が好ましく、0.1〜4.0重量部がより好ましく、0.2〜3.5重量部がさらに好ましく、0.5〜3.0重量部がよりさらに好ましく、0.8〜1.5重量部がよりさらに好ましい。
工程4は工程3で得られた微粉砕物を分級し、トナー母粒子を得る工程である。
トナー母粒子の体積中位粒径(D50)は、トナーの画像品質を向上させる観点から、3〜15μmが好ましく、4〜12μmがより好ましく、6〜9μmがさらに好ましい。なお、本明細書において、体積中位粒径(D50)とは、体積分率で計算した累積体積頻度が粒径の小さい方から計算して50%になる粒径を意味する。
本発明では、平均粒子径が6nm以上20nm未満であり、疎水性シリカAと平均粒子径の差が10nm以上である外添剤(外添剤B)を用いることが好ましい。外添剤Bは、トナーの帯電安定性を向上させ、カブリを抑制する観点、トナーの耐刷性を向上させる観点及びトナーの耐熱保存性を向上させる観点から、無機微粒子であることが好ましく、疎水性シリカであることがより好ましい。
外添剤Bの平均粒子径は、トナーの帯電安定性を向上させ、カブリを抑制する観点、トナーの耐刷性を向上させる観点及びトナーの耐熱保存性を向上させる観点から、6nm以上であり、7nm以上がより好ましく、8nm以上がさらに好ましい。また、遊離外添剤量を低減し、感光体傷を抑制する観点及びトナーの帯電安定性を向上させ、カブリを抑制する観点から、20nm未満であり、18nm以下がより好ましく、17nm以下がさらに好ましい。これらの観点を総合すると、外添剤Bの平均粒子径は、6nm以上20nm未満が好ましく、7〜18nmがより好ましく、8〜17nmがさらに好ましい。平均粒子径は、後述する実施例に記載されている方法により求めることができる。
疎水性シリカAと外添剤Bの平均粒子径の差は、遊離外添剤量を低減し、感光体傷を抑制する観点、トナーの帯電安定性を向上させ、カブリを抑制する観点、トナーの耐刷性を向上させる観点及び耐熱保存性を向上させる観点から、平均粒子径の差は、10nm以上が好ましく、10〜70nmがより好ましく、10〜40nmがさらに好ましく、10〜30nmがよりさらに好ましい。
外添剤B中の炭素量は、遊離外添剤量を低減し、感光体傷を抑制する観点、トナーの帯電安定性を向上させ、カブリを抑制する観点、トナーの耐刷性を向上させる観点及びトナーの耐熱保存性を向上させる観点から、0.3重量%以上が好ましく、0.5重量%以上がより好ましく、0.7重量%以上がさらに好ましい。また、トナーの帯電安定性を向上させ、カブリを抑制する観点、トナーの耐刷性を向上させる観点及び耐熱保存性を向上させる観点から、6.0重量%以下が好ましく、5.0重量%以下がより好ましく、4.0重量%以下がさらに好ましい。これらの観点を総合すると、外添剤B中の炭素量は、0.3〜6.0重量%が好ましく、0.5〜5.0重量%がより好ましく、0.7〜4.0重量%がさらに好ましい。なお、外添剤B中の炭素量は、後述する実施例に記載されている方法により求めることができる。
外添剤Bの含有量は、トナーの帯電安定性を向上させ、カブリを抑制する観点、トナーの耐刷性を向上させる観点及びトナーの耐熱保存性を向上させる観点から、トナー母粒子100重量部に対して、0.2重量部以上が好ましく、0.4重量部以上がより好ましく、0.6重量部以上がさらに好ましい。また、遊離外添剤量を低減し、感光体傷を抑制する観点、トナーの帯電安定性を向上させ、カブリを抑制する観点及びトナーの低温定着性を損なわない観点から、4.0重量以下が好ましく、3.0重量部以下がより好ましく、2.0重量部以下がさらに好ましい。これらの観点を総合すると、外添剤Bの含有量は、トナー母粒子100重量部に対して、0.2〜4.0重量部が好ましく、0.4〜3.0重量部がより好ましく、0.6〜2.0重量部がさらに好ましい。
疎水性シリカAと外添剤Bの合計の含有量は、トナーの帯電安定性を向上させ、カブリを抑制する観点、トナーの耐刷性を向上させる観点及びトナーの耐熱保存性を向上させる観点から、工程1で得られた混練物100重量部に対して、0.5重量部以上が好ましく、1.0重量部以上がより好ましく、1.2重量部以上がさらに好ましく、1.5重量部以上がよりさらに好ましく、1.8重量部以上がよりさらに好ましい。また、遊離外添剤量を低減し、感光体傷を抑制する観点及びトナーの低温定着性を損なわない観点から、6.0重量以下が好ましく、5.0重量部以下がより好ましく、4.5重量部以下がさらに好ましく、4.0重量部以下がよりさらに好ましく、2.5重量部以下がよりさらに好ましい。これらの観点を総合すると、疎水性シリカAと外添剤Bの合計の含有量は、工程1で得られた混練物100重量部に対して、0.5〜6.0重量部が好ましく、1.0〜5.0重量部がより好ましく、1.2〜4.5重量部がさらに好ましく、1.5〜4.0重量部がよりさらに好ましく、1.8〜2.5重量部がよりさらに好ましい。
疎水性シリカAと外添剤Bの重量比[疎水性シリカA/外添剤B]は、遊離外添剤量を低減し、感光体傷を抑制する観点、トナーの帯電安定性を向上させ、カブリを抑制する観点から、90/10〜5/95が好ましく、75/25〜9/91がより好ましく、70/30〜20/80がさらに好ましく、45/55〜30/70がよりさらに好ましい。
トナー母粒子と外添剤との混合には、回転羽根等の攪拌具を備えた混合機を用いることが好ましく、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の高速混合機が好ましく、ヘンシェルミキサーがより好ましい。
フローテスター(島津製作所社製、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押し出す。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、Q-100)を用いて、試料0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、室温から降温速度10℃/分で0℃まで冷却しそのまま1分間静止させた。その後、昇温速度50℃/分で測定した。観測される吸熱ピークのうち、最も高温側にあるピークの温度を吸熱の最高ピーク温度とする。
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、Q-100)を用いて、試料0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却した。次に試料を昇温速度10℃/分で昇温し測定した。吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移温度とする。
JIS K0070の方法により測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更する。
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、DSC Q20)を用いて昇温速度10℃/分で200℃まで昇温し、その温度から降温速度5℃/分で-10℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で180℃まで昇温し、そこで得られた融解吸熱カーブから観察される吸熱の最高ピーク温度を離型剤の融点とする。
一次粒子の平均粒子径を下記式より求める。
平均粒子径(nm)=6/(ρ×比表面積(m2/g))×1000
式中、ρは外添剤の真比重であり、シリカの真比重は2.2である。比表面積は、窒素吸着法により求められたBET比表面積である。疎水化処理された外添剤の場合は、疎水化処理前の原体の比表面積とする。なお、上記式は、粒子径Rの球と仮定して、
比表面積=S×(1/m)
m(粒子の重さ)=4/3×π×(R/2)3×真比重
S(表面積)=4π(R/2)2
から得られる式である。
疎水性シリカA又は外添剤B 0.05gを12×9×60mmの燃焼ボートにのせ、その上に燃焼補助剤としてスズ粉末0.5gをかぶせる。固体中炭素分析装置(堀場製作所社製:EMIA-110型)を用いて、MeasurementをAUTOに設定し、外添剤及び燃焼助剤を入れた燃焼ボートを、炉内温度1200℃、炉内圧力0.08Mpaの条件にて、酸素雰囲気中120秒間燃焼し、炭素含有量を測定する。
シリコーンオイルをオストワルド粘度計に入れ、25℃の高温槽にて系内の温度を25℃に調整する。その後、シリコーンオイルの流下速度を測定し、動粘度を求める。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:100μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)を5重量%の濃度となるよう前記電解液に溶解させる。
分散条件:前記分散液5mlに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、前記電解液25mlを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を調製する。
測定条件:前記電解液100mlに、3万個の粒子の粒径を20秒間で測定できる濃度となるように、前記試料分散液を加え、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
表1に示す原料モノマー及びエステル化触媒・助触媒を、温度計、ステンレス製攪拌棒、流下式コンデンサー及び窒素導入管を装備した5リットルの四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気にてマントルヒーター中で、180℃まで昇温した後、210℃まで5時間かけて昇温を行った。その後210℃にて反応率が95%以上に到達したのを確認し、40kPaにて表1に記載の軟化点に達するまで反応を行って、樹脂L−1、L−2、H−1、H−2を得た。なお、反応率とは、生成反応水量/理論生成水量×100の値をいう。
疎水性シリカA製造例1[疎水性シリカA1]
平均一次粒子径40nmのシリカ原体100重量部を混合槽内で20℃にて撹拌し、窒素雰囲気下、シリコーンオイル(信越化学工業社製 KF-96-100cs、25℃における動粘度:99cst)8重量部を20重量部のn−ヘキサン溶媒に希釈した溶液を噴霧した。撹拌を続けながら槽内を105℃まで昇温し2時間維持し、その後、20℃まで冷却して、表2に示す疎水性シリカA1を得た。
シリコーンオイルの添加量を10重量部にした以外は、疎水性シリカA製造例1と同様にして表2に示す疎水性シリカA2を得た。
シリコーンオイルの添加量を20重量部にした以外は、疎水性シリカA製造例1と同様にして表2に示す疎水性シリカA3を得た。
シリコーンオイルの添加量を7重量部にした以外は、疎水性シリカA製造例1と同様にして表2に示す疎水性シリカA6を得た。
シリコーンオイルの添加量を23重量部にした以外は、疎水性シリカA製造例1と同様にして表2に示す疎水性シリカA7を得た。
実施例1〜17及び比較例1、2
表4に示す所定量の結着樹脂、着色剤「Mogul-L」(キャボット社製、カーボンブラック)4.0重量部、荷電制御剤「T-77」(保土ヶ谷化学社製、含金属アゾ染料)2.0重量部及び離型剤「HNP-9」(日本精鑞社製、パラフィンワックス、融点:75℃)3.0重量部を、ヘンシェルミキサーを用いて1分間混合後、以下に示す条件で溶融混練した。
粉砕工程を疎水性シリカの存在下で行わないこと以外は実施例1と同様に行い、トナー母粒子を得た。外添剤として表4に示すものを用い、混合する工程を下記に変更し、トナーを得た。
粉砕工程を疎水性シリカの存在下で行わず、外添剤を表4に示すものに変更した以外は実施例1と同様に行い、トナーを得た。
有機感光体(OPC)を備えた非磁性一成分現像装置「MicroLine 5400」(沖データ社製)に各実施例及び各比較例のトナーを実装し、印字率10%で2000枚印字を行った。印字後、トナーカートリッジを新しいものと交換し、10%の印字率で100枚印字を行った。次に、新旧のトナーが十分に混合した状態で、白紙(印字率0%)印字を5枚行い、その後、感光体表面のトナーを「Scotch(登録商標)メンディングテープ 810」(住友スリーエム社製、幅:18mm)にて付着させ、トナーを付着させる前のテープ自身の画像濃度との差を測定した。測定には色差計「X-Rite」(X-Rite社製)を使用した。結果を表4に示す。値が小さいほど、カブリが抑制されている。
試験例1と同様の装置に各実施例及び各比較例のトナーを実装し、印字率5%で5000枚印字を行なった。その後、同様に各トナーを充填した新しいトナーカートリッジに3回交換を行ない、総枚数で2万枚印刷を行なった。印刷後、感光体ユニットをイメージドラムから取り外し、感光体ユニット上の感光体傷の観察を行い、感光体傷の発生数をカウントした。結果を表4に示す。
Claims (7)
- 工程1:少なくとも結着樹脂を含有したトナー成分を溶融混練し溶融混練物を得る工程、
工程2:該工程1で得られた混練物を、粗粉砕し、粗粉砕物を得る工程、
工程3:該工程2で得られた粗粉砕物を、疎水性シリカ粒子の存在下、微粉砕し、微粉砕物を得る工程、及び
工程4:該工程3で得られた微粉砕物を分級し、トナー母粒子を得る工程
を含む静電荷像現像用トナーの製造方法であって、工程1で用いる結着樹脂がフラン環を有するポリエステルAを含有し、工程3で用いる疎水性シリカ粒子が下記式(1)で求められる平均粒子径20〜80nmの疎水性シリカ(疎水性シリカA)である、静電荷像現像用トナーの製造方法。
平均粒子径(nm)=6/(ρ×比表面積(m2/g))×1000 (1)
(式中、ρはシリカの真比重2.2である。比表面積は、窒素吸着法により求められたBET比表面積である。) - フラン環を有するポリエステルAが、原料モノマーとして少なくともフラン環を有するカルボン酸化合物を含むカルボン酸成分及び/又はフラン環を有するアルコールを含むアルコール成分を用い、カルボン酸成分とアルコール成分とを縮重合させて得られるポリエステルである、請求項1記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- フラン環を有するカルボン酸化合物とフラン環を有するアルコールとの合計量が、結着樹脂中のすべてのポリエステルのカルボン酸成分とアルコール成分との合計量中、5〜80モル%である、請求項2記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 結着樹脂が、軟化点が125〜160℃であるポリエステルHと、軟化点が90〜125℃であるポリエステルLを含有してなり、ポリエステルHとポリエステルLの軟化点の差が10℃以上であり、ポリエステルH及びポリエステルLの少なくともいずれか一方がフラン環を有するポリエステルAである、請求項1〜3いずれか記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- フラン環を有するポリエステルAの含有量が、結着樹脂中、10重量%以上である、請求項1〜4いずれか記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 疎水性シリカAの炭素量が0.5〜6.5重量%である、請求項1〜5いずれか記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 工程4の後に
工程5:工程4で得られたトナー母粒子と外添剤Bを混合する工程
を含み、外添剤Bの平均粒子径が6nm以上20nm未満であり、疎水性シリカAと外添剤Bの平均粒子径の差が10nm以上である、請求項1〜6いずれか記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
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