JP6839083B2 - 三塩化モノオクチルスズを精製する方法 - Google Patents
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Description
三塩化モノアルキルスズRSnCl3の工業的製造のための種々の方法が、記載又は示唆されている。
(1)最初の工程では、より高級なアルキル化スズ化合物(二、三、又は四有機スズ化合物、又はそれらの混合物)が、無機スズ化合物のアルキル化により形成される;
(2)後続の工程(例えば、米国特許第3248411号に記載されている。)では、前記のより高級なアルキル化アルキルスズ化合物を、三塩化モノアルキルスズを含有する混合物を形成するために、四塩化スズ(塩化スズ(IV)、SnCl4)と反応させる(この一般的な手順は、再分配、スクランブル、又は共均一化(comproportionation)と称されることがある。)。
(1)塩化モノオクチルスズを含む塩化有機スズの混合物を、ハロゲン化物イオンを含有する水相に接触させる工程であって、前記工程が、任意選択的に、有機溶媒の存在下で実施される工程(以下、この工程を「抽出」工程とも称する。);
(2)塩化モノオクチルスズに富む得られた水相を、ジオクチルスズ及びトリオクチルスズ化合物の殆どを含有する有機相から分離する工程(以下、この工程を「相分離」工程とも称する。);
(3)任意選択的に、三塩化モノオクチルスズを含む前記の水相を有機溶媒で洗浄することにより、望ましくない副生成物から前記水相を精製する工程(以下、この工程を「スクラビング」工程とも称する。);及び
(4)三塩化モノオクチルスズを、三塩化モノオクチルスズを含む前記水相からを回収する工程(以下、この工程を「回収」工程とも称する。)。
(1)塩化モノオクチルを含む塩化有機スズの混合物を、ハロゲン化物イオンを含有する水相と接触させる工程であって、前記工程が、任意選択的に、有機溶媒の存在下で実施される工程(以下、この工程を「抽出」工程とも称する。);
(2)塩化モノオクチルスズに富む得られた水相を、ジオクチルスズ及びトリオクチルスズ化合物の殆どを含有する前記有機相から分離する工程(以下、この工程を「相分離」工程とも称する。);
(3)任意選択的に、三塩化モノオクチルスズを含む前記水相を有機溶媒で洗浄することにより、望ましくない副生成物から前記水相を精製する工程(以下、この工程を「スクラビング」工程とも称する。);及び
(4)三塩化モノオクチルスズを、三塩化モノオクチルスズを含む前記水相から回収する工程(以下、この工程を「回収」工程とも称する。)。
本発明によれば、水相に存在するハロゲン化物イオンは、通常、塩化物イオンである。水相に存在する塩化物イオンの好適な供給源の例としては、塩酸及び/又は非毒性金属の可溶性塩化物塩が挙げられ、これは、三塩化モノオクチルスズと、望ましくない様式での相互作用をしない。
水相を分離した後、水相を含有する前記三塩化モノオクチルスズの任意の精製を、例えば、副生成物を水相から除去するために行うことができる。
水相を、任意選択的に、上記のような精製工程に供した後、三塩化モノオクチルスズを、三塩化モノオクチルスズを含む水相から回収する。このような回収は、当業者に既知の任意の方法で行うことができる。
断りがなければ、記載された全ての例において、抽出、スクラビング、及び再抽出工程は、0.25から1リットルの操作可能な容積を有し、機械的撹拌機、滴下漏斗、サーモスタット、不活性ガス(N2)のための任意選択的な入口、及び圧力平衡のためのガス出口を備えた実験用ガラス二重壁容器にて行った;全ての相分離は、0.1から1リットルの容積を有する実験用ガラス分離漏斗で行った。以下の例において使用される典型的な攪拌速度は、100rpmから500rpmの範囲であった。
この例では、塩酸を含む水相への、塩化有機スズの混合物から三塩化モノ−n−オクチルスズの抽出、一部のジ−n−ブチルエーテルが三塩化モノ−n−オクチルスズを含む水相に可溶であるという事実、少量のジ−n−ブチルエーテルによる水相のスクラビング、及び、より多量のジ−n−ブチルエーテルによる、水相からの三塩化モノn−オクチルスズの再抽出を実証する。
この原料の塩化有機スズ混合物97.5gに、16.0%のHCl水溶液58.0gを添加した。混合物を50℃に加熱し、そして約10分間、攪拌した。撹拌停止後、2つの相が現れた;それらを静置し、そして続いて分離させた。上方の(有機)相の重量は、33.3gであった;それは、三塩化モノn−オクチルスズ25.6%、二塩化ジ−n−オクチルスズ71.7%、塩化トリ−n−オクチルスズ0.5%、及び他のスズ化合物2.2%のスズ種組成を有していた。下方の(水性)相を、以下に記載するように、更に処理した。
第1スクラビング:工程1から得られた水相105gに、ジ−n−ブチルエーテル15gを添加し、その後、その混合物を、室温で攪拌した。撹拌終了後、2つの相が現れた;それらを静置し、そして続いて分離させた。上方の(有機)相の重量は10.5gであった;それは、三塩化モノ−n−オクチルスズ75.6%、二塩化ジ−n−オクチルスズ22.7%、塩化トリ−n−オクチルスズ0.1%、及び他のスズ化合物1.6%のスズ種組成を含んでいた。
第1再抽出:工程2から得られた水相103.9gに、ジ−n−ブチルエーテル35gを添加し、そしてその混合物を室温で撹拌した。撹拌終了後、2つの相が現れた;それらを静置し、そして続いて、分離させた。上方の(有機)相の重量は、80.4gであった;それは、三塩化モノ−n−オクチルスズ96.4%、二塩化ジ−n−オクチルスズ2.1%、塩化トリ−n−オクチルスズ0.0%、及び他のスズ化合物1.5%のスズ種組成を有していた。
この例では、塩酸を含む水相への、塩化有機スズの混合物及び有機溶媒として添加されたn−ヘプタンからの三塩化モノ−n−オクチルスズの抽出、少量のn−ヘプタンによる水相のスクラビング、及び三塩化モノn−オクチルスズの、水相からの、ジ−n−ブチルエーテルによる回収を実証する。
この希釈された原料の塩化有機スズの混合物150.0gに、16.0%のHCl水溶液87.0gを添加した。その混合物を50℃に加熱し、そして約10分間、攪拌した。撹拌終了後、2つの相が現れた;それらを静置し、そして続いて、分離させた。上方の(有機)相の重量は、92.0gであった;それは、三塩化モノn−オクチルスズ22.4%、二塩化ジ−n−オクチルスズ69.9%、塩化トリ−n−オクチルスズ0.5%、及び他のスズ化合物7.2%のスズ種組成を有していた。下方の(水性)相を、以下に記載するように、更に処理した。
第1スクラビング:工程1から得られた水相145gに、n−ヘプタン14.5gを添加し、そして、その混合物を、室温で攪拌した。撹拌終了後、2つの相が現れた;それらを静置し、そして続いて分離させた。上方の(有機)相の重量は13.3gであった;それは、三塩化モノ−n−オクチルスズ61.8%、二塩化ジ−n−オクチルスズ31.6%、塩化トリ−n−オクチルスズ0.0%、及び他のスズ化合物6.6%のスズ種組成を有していた。
第1再抽出:工程2から得られた水相140.0gに、ジ−n−ブチルエーテル28.5gを添加し、そしてその混合物を室温で撹拌した。撹拌終了後、2つの相が現れた;それらを静置し、そして続いて、分離させた。上方の(有機)相の重量は、51.8gであった;それは、三塩化モノ−n−オクチルスズ98.7%、二塩化ジ−n−オクチルスズ0.17%、塩化トリ−n−オクチルスズ0.0%、及び他のスズ化合物2.0%のスズ種組成を有していた。
この例では、塩酸を含む水相への、塩化有機スズの混合物からの三塩化モノ−n−オクチルスズの抽出、少量のn−ヘプタンを用いる水相のスクラビング、及び三塩化モノn−オクチルスズの、水相からの、HCl水溶液の蒸留による回収を実証する。
例1に記載したように、16.0%のHCl水溶液161gを用いてこの原料の塩化有機スズの混合物201gを50℃で抽出した。得られた上方の(有機)相の重量は78.3gであった;それは、三塩化モノ−n−オクチルスズ18.0%、二塩化ジ−n−オクチルスズ79.1%、塩化トリ−n−オクチルスズ0.7%、及び他のスズ化合物2.2%のスズ種組成を有していた;元素分析により、それは、スズ36.9%を含有していた。下方の(水性)相を、以下に記載するように更に処理した。
第1スクラビング:工程1から得られた水相137gに、n−ヘプタン27.5gを添加し、そして、その混合物を、50℃で攪拌した。撹拌終了後、2つの相が現れた;それらを静置し、そして続いて分離させた。上方の(有機)相の重量は32.6gであった;それは、三塩化モノ−n−オクチルスズ25.3%、二塩化ジ−n−オクチルスズ71.6%、塩化トリ−n−オクチルスズ0.6%、及び他のスズ化合物2.5%のスズ種組成を有していた。元素分析により、それは、7.1%のスズを含有していた。
工程3からの水相110gを、実験用ガラス蒸留装置に入れた。塩酸及び水を、30mbar(30hPa)で最高温度50℃の穏やかな条件下で留去した。
この例は、塩化アルミニウムの水相における三塩化モノ−n−オクチルスズの溶解度及び有機相からのその抽出が、塩化物濃度にどのように依存するかを実証する。
この例は、塩酸の水相における三塩化モノ−n−オクチルスズの溶解度及び有機相からのその抽出が、塩化物濃度にどのように依存するかを実証する。
この例は、塩化アルミニウムの水相における三塩化モノ−n−オクチルスズの溶解度及び有機相からのその抽出が、温度にどのように依存するかを実証する。
この例は、塩化ナトリウムの水相を用いて三塩化モノ−n−オクチルスズが抽出できることを実証する。
Claims (15)
- 0.3%未満のレベルの二塩化ジオクチルスズ及び0.1%未満のレベルの塩化トリオクチルスズを含む三塩化モノオクチルスズを製造する方法であって、前記方法が、以下の工程:
(1)塩化モノオクチルスズを含み、ジオクチルスズ化合物及び/又はトリオクチルスズ化合物を含む塩化有機スズの混合物を、塩化物塩を含有する水相に接触させる工程であって、前記工程が、任意選択的に、有機溶媒の存在下で実施され、塩化モノオクチルスズを含む水相と、ジオクチルスズ化合物及び/又はトリオクチルスズ化合物の殆どを含有する有機相を得る工程;
(2)前記水相を、前記有機相から分離する工程;
(3)前記水相を有機溶媒で洗浄することにより、望ましくない副生成物から前記水相を精製する工程;及び
(4)前記水相から三塩化モノオクチルスズを回収する工程、
を含む、方法 - 前記塩化有機スズの混合物を、塩化物塩を含有する水相に接触させる工程(1)が有機溶媒の存在下で実施される、請求項1に記載の方法。
- 前記塩化有機スズの混合物を、塩化物塩を含有する水相に接触させる工程(1)で使用される前記有機溶媒がn−ヘキサン、n−ヘプタン及びジ−n−ブチルエーテルからなる群から選択される、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記水相を洗浄する工程(3)で使用される前記有機溶媒が、n−ヘキサン及びn−ヘプタンからなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記水相を洗浄する工程(3)で使用される前記有機溶媒が、n−ヘキサン及びn−ヘプタンからなる群から選択される、請求項2に記載の方法。
- 前記水相を洗浄する工程(3)で使用される前記有機溶媒が、n−ヘキサン及びn−ヘプタンからなる群から選択される、請求項3に記載の方法。
- 前記塩化有機スズの混合物を、塩化物塩を含有する水相に接触させる工程(1)が、20から50℃の温度で実施される、請求項1に記載の方法。
- 前記塩化有機スズの混合物を、有機溶媒の存在下で、塩化物塩を含有する水相に接触させる工程(1)が、20から50℃の温度で実施される、請求項2に記載の方法。
- 前記塩化有機スズの混合物を、n−ヘキサン、n−ヘプタン及びジ−n−ブチルエーテルからなる群から選択される有機溶媒の存在下で、塩化物塩を含有する水相に接触させる工程(1)が、20から50℃の温度で実施される、請求項3に記載の方法。
- 前記塩化有機スズの混合物を、塩化物塩を含有する水相に接触させる工程(1)が、20から50℃の温度で実施される、請求項4に記載の方法。
- 前記水相を有機溶媒で洗浄する工程(3)が、20から50℃の温度で実施される、請求項1に記載の方法。
- 前記水相を有機溶媒で洗浄する工程(3)が、20から50℃の温度で実施される、請求項10に記載の方法。
- 前記水相を有機溶媒で洗浄する工程(3)が、20から50℃の温度で実施される、請求項2に記載の方法。
- 前記塩化有機スズの混合物を、n−ヘキサン、n−ヘプタン及びジ−n−ブチルエーテルからなる群から選択される有機溶媒の存在下で、塩化物塩を含有する水相に接触させる工程(1)が、20から50℃の温度で実施される、請求項6に記載の方法。
- 前記水相を有機溶媒で洗浄する工程(3)が、20から50℃の温度で実施される、請求項14に記載の方法。
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