JP6104028B2 - 複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Description
さらに、本発明は、上記の複層塗膜形成方法により形成した塗膜に関する。
上記コア部がアクリル樹脂(A1)、シェル部がポリウレタン樹脂(A2)からなるコア/シェル型樹脂エマルション(A)は、コア部がアクリル樹脂(A1)、シェル部がポリウレタン樹脂(A2)からなる樹脂が水性媒体中に分散してエマルションの形態になっているものである。水性媒体は、脱イオン水、純水などの水媒体が挙げられ、水媒体には少量の有機溶剤が含有されていてもよい。
なお、本明細書における数平均分子量は、ポリスチレンを標準物質としたゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)により得られる値である。
アクリル樹脂(A1)の水酸基価は10〜30mgKOH/gであり、好ましくは15〜25mgKOH/gである。水酸基価が10mgKOH/g未満では、塗膜の耐チッピング性が低下する場合があり、30mgKOH/gを超えると、塗膜外観性が低下する場合がある。
アクリル樹脂(A1)のガラス転移温度は0〜100℃であり、好ましくは40〜60℃である。ガラス転移温度が0℃未満では、塗膜硬度が低下する場合があり、100℃を超えると、耐チッピング性が低下する場合がある。
コア/シェル型樹脂エマルション(A)において{(A1)成分/(A2)成分}で表される固形分質量比は0.80〜1.25であり、好ましくは0.90〜1.10である。固形分質量比が0.80未満になると、塗膜外観性が低下する場合があり、1.25を超えると、塗膜外観性が低下する場合がある。
水溶性又は水分散性ポリウレタン樹脂(B)の数平均分子量は、耐チッピング性、塗膜外観性の点から、好ましくは1000〜10,000であり、より好ましくは3,000〜6,000である。
水溶性又は水分散性ポリウレタン樹脂(B)の酸価は、水性塗料中での樹脂の乳化安定性、耐水性の点から、好ましくは10〜50mgKOH/gであり、より好ましくは20〜50mgKOH/gである。
水溶性又は水分散性ポリエステル樹脂(C)の水酸基価は、塗膜外観性、耐水性の点から、好ましくは10〜100mgKOH/gであり、より好ましくは20〜80mgKOH/gである。
本発明の複層塗膜形成方法に使用される水性中塗り塗料及び水性ベース塗料には、表面調整剤、消泡剤、界面活性剤、造膜助剤、防腐剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤などの各種添加剤、各種レオロジーコントロール剤、各種有機溶剤などの1種以上を含有させることができる。
本発明の複層塗膜形成方法において使用されるクリヤー塗料としては、有機溶剤塗料、水性塗料、粉体塗料のいずれも使用することができる。クリヤー塗料の基体樹脂としては、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂などが挙げられ、硬化系としては、メラミン硬化、酸/エポキシ硬化、イソシアネート硬化などが挙げられる。
クリヤー塗料のアクリル樹脂は、樹脂固形分中にε−カプロラクトンに基づく構成単位(a)と、環構造を有するラジカル重合性単量体に基づく構成単位(b)を有するアクリル樹脂が好ましい。
本発明の複層塗膜形成方法では、まず、電着硬化塗膜上に水性中塗り塗料が塗装される。
水性中塗り塗料の塗装時の温湿度条件は、特に限定されないが、例えば、10〜40℃、65〜85%(相対湿度)である。また、水性中塗り塗料(A)を塗装した中塗り塗膜の乾燥膜厚は、例えば、10〜30μmである。
水性ベース塗料の塗装時の温湿度条件は、特に限定されないが、例えば、10〜40℃、65〜85%(相対湿度)である。また、水性ベース塗料を塗装したベース塗膜の乾燥膜厚は、例えば、5〜15μmである。
本発明の複層塗膜形成方法では、このベース塗膜上にクリヤー塗料が塗装される。
クリヤー塗料を塗装したクリヤー塗膜の乾燥膜厚は、特に限定されないが、例えば、10〜100μmである。
本発明の複層塗膜形成方法の加熱硬化工程において、加熱硬化温度・時間は、例えば、120〜170℃、10〜60分間である。
また、水酸基価はJIS K−0070(1992)に従って測定し、酸価はJIS K−5601−2−(1999)に従って測定した。
反応水の分離管が付属した還流冷却管、窒素ガス導入装置、温度計、攪拌装置を装備した反応容器に、ダイマー酸(商品名「EMPOL1008」、BASF社製、炭素数36)54.0部、ネオペンチルグリコール8.0部、イソフタル酸17.8部、1,6−ヘキサンジオール19.4部、トリメチロールプロパン0.8部を仕込み、120℃まで昇温させて原料を溶解した後、攪拌しながら160℃まで昇温させた。160℃のまま1時間保持した後、5時間かけて230℃まで徐々に昇温させた。230℃を保持して反応を続け、樹脂酸価が4mgKOH/gになったら、80℃以下まで冷却した後に、メチルエチルケトン31.6部を加えて、ポリエステルポリオールを得た。このポリエステルポリオールの特性値は、樹脂固形分74.6%、数平均分子量1,800、水酸基価62mgKOH/g、酸価4mgKOH/gだった。
窒素ガス導入装置、温度計、攪拌装置を装備した反応容器に、製造例1で得られたポリエステルポリオール81.4部、ジメチロールプロピオン酸6.1部、ネオペンチルグリコール1.4部、メチルエチルケトン40.0部を仕込み、攪拌しながら80℃まで昇温させた後、イソホロンジイソシアネート25.9部を仕込み、80℃を保持したまま各成分を反応させた。イソシアネート価が0.43meq/gになったところでトリメチロールプロパン5.9部を加え、そのまま80℃で反応を継続させた。そして、イソシアネート価が0.01meq/gになったところでブチルセロソルブ33.3部を加えて反応を終了させた。その後、100℃まで昇温させ、減圧下でメチルエチルケトンを除去した。さらに、50℃まで降温させ、ジメチルエタノールアミンを3.6部加え、その後に脱イオン水148.9部を加えて、表1に示す特性値を有するポリウレタン樹脂PU−1を得た。
表1に示した配合に基づき、製造例2−1と同様の方法で、表1に示す特性値(樹脂固形分、水酸基価、酸価、数平均分子量)を有するポリウレタン樹脂PU−2〜PU−9を得た。なお、PU−3、PU−4及びPU−8については、PU−1を製造する際に使用したトリメチロールプロパンの代わりにネオペンチルグリコールを使用して製造した。
温度計、攪拌装置及び窒素ガス導入管を備えたフラスコに、ポリウレタン樹脂PU−1を46.4部、脱イオン水33.1部を仕込み、攪拌しながら85℃まで昇温した後、滴下成分として、スチレン4.9部、メチルメタクリレート7.0部、n−ブチルアクリレート3.5部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート0.8部、アクリル酸0.1部の均一混合液と、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート0.24部及び溶剤としてのプロピレングリコールモノエチルエーテル3.8部の均一混合液を、それぞれ同時に3.5時間かけて滴下ロートを用いて等速滴下した。滴下終了後、85℃で1時間保持した後、追加触媒として、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート0.03部を溶剤としてのプロピレングリコールモノメチルエーテル0.14部に溶解させた重合開始剤溶液を添加し、さらに85℃で1時間保持したところで反応を終了した。表2に示す特性値(アクリル樹脂の水酸基価、酸価、ガラス転移温度、及びコア/シェル型樹脂エマルションの樹脂固形分(質量%)及びコア部/シェル部の質量比)を有するコア/シェル型樹脂エマルションAU−1を得た。
表2及び表3に示された配合組成に従って、製造例3−1と同様の方法で、コア/シェル型樹脂エマルションAU−2〜AU−18を得た。
温度計、攪拌機、還流冷却機、滴下ロートを取り付けた4つ口フラスコに、キシレン18部、メチルアミルケトン7部を仕込み、140℃に昇温した。続いて、滴下成分として、プラクセルFM−1(ダイセル社製、ヒドロキシエチルメタクリレートの水酸基にε−カプロラクタム1モルが付加した単量体)24部、スチレン9部、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル5部、アクリル酸n−ブチル21.4部、アクリル酸0.6部、t−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート2部からなる混合物を滴下ロートより2時間かけて滴下した。滴下終了後、1時間還流温度を保ち内容物を100℃まで冷却した。100℃まで冷却後、追加触媒として、t−ブチルペルオキシベンゾエート0.2部とキシレン3部からなる混合物を滴下した。その後100℃の温度で3時間保ったところで重合反応を終了し、キシレン9.8部を加え、樹脂A−1の溶液を得た。
以下に示す方法に従って、水性中塗塗料及び水性ベース塗料を製造し、これらの塗料を用いて複層塗膜を形成し、その物性を評価した。
分散樹脂として水性ポリエステル樹脂(商品名「SETAQUA6407」、ヌプレクス・レジンズ社製、酸価11mgKOH/g、水酸基価89mgKOH/g、樹脂固形分26%)を使用し、二酸化チタン(商品名「タイピュア R706」、デュポン社製)30.7部及びカーボンブラック(商品名「MA−100」、三菱化学社製)0.4部をモーターミルで分散し、顔料ペーストを作製した。
次に、コア/シェル型樹脂エマルションAU−1を10.2部、水性ポリウレタン樹脂(商品名「バイヒドロールPT241」、住化バイエルウレタン社製、水酸基価82mgKOH/g、樹脂固形分41%)29.7部をディゾルバーで混合して樹脂ベースを作製した後、先に作製した顔料ペーストを加えて混合した。最後に、メラミン樹脂(商品名「サイメル327」、サイテック・インダストリーズ社製、樹脂固形分90%)9.8部を加えて混合し、水性中塗塗料PR−1を得た。なお水性中塗塗料PR−1中での水性ポリエステル樹脂の含有量は25.6部となるようにした。
分散樹脂として水性ポリエステル樹脂(商品名「SETAQUA6407」、ヌプレクス・レジンズ社製、酸価11mgKOH/g、水酸基価89mgKOH/g、樹脂固形分26%)を使用し、カーボンブラック(商品名「MA−100」、三菱化学社製)2.3部をモーターミルで分散し、顔料ペーストを作製した。
次に、コア/シェル型樹脂エマルションC1を10.2部、水性ポリウレタン樹脂(商品名「バイヒドロールPT241」、住化バイエルウレタン社製、水酸基価82mgKOH/g、樹脂固形分41%)29.7部をディゾルバーで混合して樹脂ベースを作製した後、先に作製した顔料ペーストを加えて混合した。最後に、メラミン樹脂(商品名「サイメル327」、サイテック・インダストリーズ社製、樹脂固形分90%)9.8部を加えて混合し、水性ベース塗料BC−1を得た。なお水性ベース塗料BC−1中での水性ポリエステル樹脂の含有量は25.6部となるようにした。
アクリル共重合樹脂A−1を60部、デスモジュールN3300(住化バイエルウレタン社製、液状ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレートタイプ樹脂、樹脂固形分100%)を15.8部、チヌビン900(BASF社製、紫外線吸収剤)の20質量%キシレン溶液を1.0部、チヌビン292(BASF社製、光安定剤)の20質量%キシレン溶液を0.5部、BYK−300(ビックケミー社製、表面調整剤)の10質量%キシレン溶液を0.1部、ソルベッソ100(エッソ社製)を11.3部、酢酸イソブチルを11.3部を順次混合して均一になるように撹拌し、クリヤー塗料CC−1を作成した。
リン酸亜鉛処理軟鋼板に、カチオン電着塗料(商品名「カソガードNo.500」、BASFジャパン社製)を、乾燥膜厚が20μmとなるように電着塗装を行い、175℃で25分間焼き付けて、本評価に使用する電着塗膜板(以下、「電着板」)とした。
製造した水性中塗塗料PR−1と水性ベース塗料BC−1を脱イオン水で希釈し、粘度を40秒(フォードカップ#4、20℃)とした。また、回転霧化型ベル塗装機(商品名「メタリックベルG1−COPESベル」、ABB社製)を準備し、塗装条件を25℃、75%(相対湿度)に設定し、以下の方法で複層塗膜形成を行った。
塗膜表面の平滑性を「Wavescan DOI」(商品名、BYKガードナー社製)により測定して得られたSw値より、試験片の塗膜外観を以下の基準で評価した。
◎:Sw値が10以上、かつ15未満
〇:Sw値が15以上、かつ20未満
×:Sw値が20以上
試験塗板を、飛び石試験機(スガ試験機社製、商品名「JA−400LA型」)に、角度45度、−20℃の雰囲気下でセットし、250gのM2ナットを5Kg/cm2で噴射して塗膜表面に衝突させ、セロハンテープで剥離後、はがれ傷の程度を次の基準で評価した。はがれ傷の評価は、被衝撃部の縦70mm×横70mmの枠内で行った。
◎:評価面積当たりの剥離面積率が0.0〜1.0%未満。
○:評価面積当たりの剥離面積率が1.0〜3.0%未満。
×:評価面積当たりの剥離面積率が3.0%以上。
鉛筆引っ掻き試験法(JIS−K5600)により塗膜硬度を測定し、次のように評価した。
○:HB以上
×:HB未満(B以下)
上記評価の評価結果を表6に示す。
表4〜表6で示す水性中塗塗料、表7に示す水性ベース塗料を使用し、実施例1と同様の方法で、試験片を作製して塗膜性能評価を行った。評価結果を表8〜表11に示す。なお、表中、固形分とは樹脂固形分を意味する。
Claims (2)
- 電着硬化塗膜上に水性中塗り塗料を塗装して中塗り塗膜を形成する中塗り塗膜形成工程、該中塗り塗膜形成工程後にフラッシュオフを行わず、前記中塗り塗膜上に水性ベース塗料を塗装してベース塗膜を形成するベース塗膜形成工程、未硬化の前記ベース塗膜上にクリヤー塗料を塗装してクリヤー塗膜を形成するクリヤー塗膜形成工程、及びこれら3層の塗膜を同時に加熱硬化させる加熱硬化工程を含む複層塗膜形成方法であって、前記水性中塗り塗料及び前記水性ベース塗料が、コア部がアクリル樹脂(A1)、シェル部がポリウレタン樹脂(A2)からなるコア/シェル型樹脂エマルション(A)、水溶性又は水分散性ポリウレタン樹脂(B)、水溶性又は水分散性ポリエステル樹脂(C)、及びメラミン樹脂(D)を含有し、前記アクリル樹脂(A1)の水酸基価が10〜30mgKOH/g、酸価が0〜10mgKOH/g、ガラス転移温度が0〜100℃であり、前記ポリウレタン樹脂(A2)の水酸基価が20〜80mgKOH/g、酸価が10〜60mgKOH/g、数平均分子量が2,000〜10,000であり、{前記(A1)成分/前記(A2)成分}で表される固形分質量比が0.80〜1.25であって、前記(A)〜(C)成分の樹脂固形分質量の総和に対して、前記(A)成分の固形分質量含有比率が5〜25質量%、前記(B)成分の固形分質量含有比率が45〜65質量%、前記(C)成分の固形分質量含有比率が20〜40質量%、前記(D)成分の固形分質量含有比率が35〜45質量%であることを特徴とする複層塗膜形成方法。
- 前記クリヤー塗料が、アクリル樹脂及びポリイソシアネート化合物を含有するクリヤー塗料であって、前記アクリル樹脂が、ε−カプロラクトンに基づく構成単位(a)及び環構造を有するラジカル重合性単量体に基づく構成単位(b)を有し、前記ε−カプロラクトンに基づく構成単位(a)の含有比率が、前記アクリル樹脂固形分中に15質量%以上であって、前記ε−カプロラクトンに基づく構成単位(a)に対する前記環構造を有するラジカル重合性単量体に基づく構成単位(b)の質量含有比率が50〜100質量%である、請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
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