JP6824024B2 - Face mask - Google Patents

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Description

本発明は、卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分を用いたフェイスマスクに関する。 The present invention relates to a full Eisumasuku with eggshell membrane component and silk fibroin component.

図１０は、従来のフェイスマスク９００の断面図である。
従来、図１０に示すように、基材層９１０と繊維層９２０とを備えるフェイスマスク９００が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
本明細書において「フェイスマスク」とは、主に美容用途又は医療用途に用いるシート状の物品であって、化粧液や薬剤を含有させた状態で肌に装着することで、美容上又は医療上の効果を得るために用いるもののことをいう。 FIG. 10 is a cross-sectional view of the conventional face mask 900.
Conventionally, as shown in FIG. 10, a face mask 900 including a base material layer 910 and a fiber layer 920 is known (see, for example, Patent Document 1).
In the present specification, the "face mask" is a sheet-like article mainly used for cosmetic or medical purposes, and can be worn on the skin in a state of containing a cosmetic solution or a drug for cosmetic or medical purposes. It refers to what is used to obtain the effect of.

従来のフェイスマスク９００は、いわゆるピールオフタイプのフェイスマスクであり、肌に装着してから一定時間を経過した後にフェイスマスクを肌から引き離すことで肌の表面の汚れを除去する。従来のフェイスマスク９００において、繊維層９２０は親水性を有し、化粧液が含有されている。従来のフェイスマスク９００においては、化粧液として皮脂吸収用化粧液や角栓除去用化粧液を用いる。 The conventional face mask 900 is a so-called peel-off type face mask, and removes stains on the surface of the skin by pulling the face mask away from the skin after a certain period of time has passed since it was attached to the skin. In the conventional face mask 900, the fiber layer 920 has hydrophilicity and contains a cosmetic liquid. In the conventional face mask 900, a sebum absorbing cosmetic liquid and a keratin plug removing cosmetic liquid are used as the cosmetic liquid.

従来のフェイスマスク９００によれば、化粧液として、皮脂吸収用化粧液や角栓除去用化粧液を用いるため、フェイスマスク９００を装着しているときに肌の表面の汚れ（古くなった角質、皮脂等）を肌から遊離させることが可能となる。その結果、当該汚れがフェイスマスク９００と肌との間に形成された化粧液の被膜に滞留し、フェイスマスク９００を肌から引き離す際に、フェイスマスク９００とともに化粧液の被膜ごと当該汚れを肌から取り除くことが可能となる。 According to the conventional face mask 900, since a sebum absorbing cosmetic liquid and a keratin plug removing cosmetic liquid are used as the cosmetic liquid, the surface of the skin becomes dirty (old keratin, when the face mask 900 is worn. It is possible to release sebum, etc.) from the skin. As a result, the stain stays in the coating of the cosmetic liquid formed between the face mask 900 and the skin, and when the face mask 900 is separated from the skin, the stain is removed from the skin together with the face mask 900 together with the coating of the cosmetic liquid. It can be removed.

また、従来のフェイスマスク９００によれば、図１０に示すように、基材層９１０を有するため、フェイスマスク９００を肌から引き離す際に化粧液の被膜がちぎれて肌に残留することを防ぐことが可能となり、従って、被膜に滞留していた汚れが肌に残留することを防ぐことが可能となる。 Further, according to the conventional face mask 900, as shown in FIG. 10, since it has the base material layer 910, it is possible to prevent the coating of the cosmetic liquid from being torn off and remaining on the skin when the face mask 900 is separated from the skin. Therefore, it is possible to prevent the dirt accumulated in the coating film from remaining on the skin.

特許第３４９４３３４号公報Japanese Patent No. 3494334 特開２００９−５２１８５号公報JP-A-2009-52185

ところで、フェイスマスクには化粧液や薬剤等の液体を含有させる必要がある。また、使用時（特にフェイスマスクの装着時）に液体が乾燥してしまうのは好ましくない。さらに、フェイスマスクに用いる化粧液や薬剤等は、多くは水性の液体である。このため、フェイスマスクの技術分野においては、フェイスマスクの保水力を大きくすることが希求されている。 By the way, it is necessary for the face mask to contain a liquid such as a cosmetic liquid or a drug. In addition, it is not preferable that the liquid dries during use (particularly when wearing a face mask). Furthermore, most of the cosmetic liquids and chemicals used for face masks are water-based liquids. Therefore, in the technical field of face masks, it is desired to increase the water retention capacity of face masks.

そこで、本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、フェイスマスクに適用することで従来のフェイスマスクよりも保水力を大きくすることが可能なナノ繊維及び当該ナノ繊維の製造方法を提供することを目的とする。また、従来のフェイスマスクよりも保水力が大きいフェイスマスクについても提供することを目的とする。 Therefore, the present invention has been made in view of the above problems, and provides a nanofiber capable of increasing water retention capacity as compared with a conventional face mask by applying it to a face mask, and a method for producing the nanofiber. The purpose is. Another object of the present invention is to provide a face mask having a larger water retention capacity than a conventional face mask.

［１］本発明のナノ繊維は、繊維材料の主成分が卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分であることを特徴とする。 [1] The nanofiber of the present invention is characterized in that the main components of the fiber material are eggshell membrane component and silk fibroin component.

［２］本発明のナノ繊維においては、前記卵殻膜成分及び前記絹フィブロイン成分のうち、前記卵殻膜成分の含有率が５ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲内にあることが好ましい。 [2] In the nanofibers of the present invention, the content of the eggshell membrane component among the eggshell membrane component and the silk fibroin component is preferably in the range of 5 wt% to 60 wt%.

［３］本発明のナノ繊維の製造方法は、卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分を紡糸溶媒に溶解させて紡糸溶液を作製する紡糸溶液作製工程と、前記紡糸溶液を用いて電界紡糸を実施する電界紡糸工程とをこの順序で含むことを特徴とする。 [3] The method for producing nanofibers of the present invention includes a spinning solution preparation step of dissolving eggshell membrane components and silk fibroin components in a spinning solvent to prepare a spinning solution, and an electric field for performing electrospinning using the spinning solution. It is characterized in that the spinning process is included in this order.

［４］本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記紡糸溶液作製工程では、前記卵殻膜成分及び前記絹フィブロイン成分のうち、前記卵殻膜成分の含有率が５ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲内となるように紡糸溶液を作製することが好ましい。 [4] In the method for producing nanofibers of the present invention, in the spinning solution preparation step, the content of the eggshell membrane component among the eggshell membrane component and the silk fibroin component is within the range of 5 wt% to 60 wt%. It is preferable to prepare a spinning solution so as to be.

［５］本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記紡糸溶液作製工程は、卵殻膜を前記紡糸溶媒に可溶化して前記卵殻膜成分である可溶化卵殻膜とする卵殻膜前処理工程と、前記卵殻膜成分及び前記絹フィブロイン成分を前記紡糸溶液に溶解させる溶解工程とをこの順序で含むことが好ましい。 [5] In the method for producing nanofibers of the present invention, the spinning solution preparation step is an eggshell membrane pretreatment step in which the eggshell membrane is solubilized in the spinning solvent to obtain a solubilized eggshell membrane which is a component of the eggshell membrane. , The dissolution step of dissolving the eggshell membrane component and the silk fibroin component in the spinning solution is preferably included in this order.

［６］本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記卵殻膜前処理工程では、酢酸及び３−メルカプトプロピオン酸を含有する処理剤を用いて可溶化処理を行うことにより、前記卵殻膜を可溶化することが好ましい。 [6] In the method for producing nanofibers of the present invention, in the eggshell membrane pretreatment step, the eggshell membrane can be solubilized by performing a solubilization treatment with a treatment agent containing acetic acid and 3-mercaptopropionic acid. It is preferable to dissolve it.

［７］本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記紡糸溶液作製工程は、前記溶解工程の前に、絹を溶解処理した後に再生して前記絹フィブロイン成分である再生絹フィブロインを得る絹フィブロイン前処理工程をさらに含むことが好ましい。 [7] In the method for producing nanofibers of the present invention, the spinning solution preparation step is a silk fibroin in which silk is melted and then regenerated to obtain regenerated silk fibroin, which is a component of silk fibroin, before the melting step. It is preferable to further include a pretreatment step.

［８］本発明のナノ繊維の製造方法においては、前記紡糸溶媒は、ギ酸であることが好ましい。 [8] In the method for producing nanofibers of the present invention, the spinning solvent is preferably formic acid.

［９］本発明のフェイスマスクは、繊維層と、前記繊維層の少なくとも一方の面に積層され、繊維材料の主成分が卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分であるナノ繊維からなるナノ繊維層とを有することを特徴とする。 [9] The face mask of the present invention comprises a fiber layer and a nanofiber layer laminated on at least one surface of the fiber layer and composed of nanofibers whose main components of the fiber material are eggshell membrane component and silk fibroin component. It is characterized by having.

［１０］本発明のフェイスマスクにおいては、前記卵殻膜成分及び前記絹フィブロイン成分のうち、前記卵殻膜成分の含有率が５ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲内にあることが好ましい。 [10] In the face mask of the present invention, the content of the eggshell membrane component among the eggshell membrane component and the silk fibroin component is preferably in the range of 5 wt% to 60 wt%.

本発明のナノ繊維は、卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分を含有するため、例えば後述する実験例に示すように、フェイスマスクに用いる繊維層と接するように積層させたときに、従来のフェイスマスクよりもフェイスマスクの保水力を大きくすることが可能なナノ繊維となる。 Since the nanofibers of the present invention contain an eggshell membrane component and a silk fibroin component, for example, as shown in an experimental example described later, when laminated so as to be in contact with a fiber layer used for a face mask, the nanofibers of the present invention are more than conventional face masks. It is also a nanofiber that can increase the water retention capacity of the face mask.

本発明のナノ繊維の製造方法は、従来のフェイスマスクよりもフェイスマスクの保水力を大きくすることが可能なナノ繊維を製造可能なナノ繊維の製造方法となる。 The method for producing nanofibers of the present invention is a method for producing nanofibers capable of producing nanofibers capable of increasing the water retention capacity of the face mask as compared with the conventional face mask.

本発明のフェイスマスクは、本発明のナノ繊維からなるナノ繊維層を用いるため、従来のフェイスマスクよりも保水力が大きいフェイスマスクとなる。 Since the face mask of the present invention uses the nanofiber layer made of the nanofibers of the present invention, it is a face mask having a larger water retention capacity than the conventional face mask.

なお、本明細書において「従来のフェイスマスク」とは、上記したフェイスマスク９００のように、本発明のナノ繊維を用いていないフェイスマスクのことをいう。保水力の観点において「本発明のフェイスマスク」の比較対象となる「従来のフェイスマスク」は、本発明のナノ繊維を用いていないこと以外は「本発明のフェイスマスク」と同様の構成を有するものを想定している。 In the present specification, the "conventional face mask" refers to a face mask that does not use the nanofibers of the present invention, such as the face mask 900 described above. The "conventional face mask" to be compared with the "face mask of the present invention" from the viewpoint of water retention has the same configuration as the "face mask of the present invention" except that the nanofibers of the present invention are not used. I'm assuming something.

実施形態に係るナノ繊維の製造方法のフローチャートである。It is a flowchart of the manufacturing method of the nanofiber which concerns on embodiment. 実施形態におけるナノ繊維製造装置１００の模式図である。It is a schematic diagram of the nanofiber manufacturing apparatus 100 in an embodiment. 実施形態に係るフェイスマスク１の図である。It is a figure of the face mask 1 which concerns on embodiment. 比較用ナノ繊維、実験例に係るナノ繊維Ａ及び実験例に係るナノ繊維ＢのＳＥＭ画像である。It is an SEM image of the comparative nanofiber, the nanofiber A according to the experimental example, and the nanofiber B according to the experimental example. 実験例に係るナノ繊維Ｃ及び実験例に係るナノ繊維ＤのＳＥＭ画像である。It is an SEM image of the nanofiber C according to the experimental example and the nanofiber D according to the experimental example. 卵殻膜、比較用ナノ繊維及び実験例に係るナノ繊維のＦＴ−ＩＲによる分析結果を示すグラフである。It is a graph which shows the analysis result by FT-IR of the eggshell membrane, the comparative nanofiber and the nanofiber which concerns on an experimental example. 比較用ナノ繊維及び実験例に係るナノ繊維について水接触角の測定を行った結果を示す写真である。It is a photograph which shows the result of having measured the water contact angle about the comparative nanofiber and the nanofiber which concerns on an experimental example. 比較用フェイスマスク及び実験例に係るフェイスマスクの保水力及び吸水力に関する実験を行った結果を示す写真である。It is a photograph which shows the result of having performed the experiment on the water retention capacity and water absorption capacity of the face mask for comparison and the face mask according to the experimental example. 比較用フェイスマスク及び実験例に係るフェイスマスクの保水力及び吸水力に関する実験を行った結果を示す写真である。It is a photograph which shows the result of having performed the experiment on the water retention capacity and water absorption capacity of the face mask for comparison and the face mask according to the experimental example. 従来のフェイスマスク９００の断面図である。It is sectional drawing of the conventional face mask 900.

以下、本発明のナノ繊維、ナノ繊維の製造方法及びフェイスマスクについて説明する。 Hereinafter, the nanofibers of the present invention, the method for producing the nanofibers, and the face mask will be described.

［実施形態］
１．実施形態に係るナノ繊維
実施形態に係るナノ繊維は、繊維材料の主成分が卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分であるナノ繊維である。 [Embodiment]
1. 1. Nanofibers according to the embodiment The nanofibers according to the embodiment are nanofibers in which the main components of the fiber material are eggshell membrane component and silk fibroin component.

本明細書において「ナノ繊維」とは、ナノメートルオーダーの繊維径（例えば、３０００ｎｍ以下の平均繊維径。好ましくは、１０００ｎｍ以下の平均繊維径。）を有する繊維のことをいう。ナノ繊維は、マイクロメートルオーダー以上の繊維径を有する通常の繊維とは異なる性質（例えば、極めて大きい比表面積）により、様々な分野で活用できると考えられている。 As used herein, the term "nanofiber" refers to a fiber having a fiber diameter on the order of nanometers (for example, an average fiber diameter of 3000 nm or less, preferably an average fiber diameter of 1000 nm or less). It is considered that nanofibers can be utilized in various fields due to their properties (for example, extremely large specific surface area) different from those of ordinary fibers having a fiber diameter on the order of micrometers or more.

本明細書において「繊維材料」とは、ナノ繊維の繊維構造を構成する主材料のことをいう。当該主材料は、単独でナノ繊維の繊維構造を構成することが可能な物質である。本明細書における「繊維材料」には、単独ではナノ繊維の繊維構造を構成できない（ナノ繊維の形態をとることができない）物質は含まれない。実施形態に係るナノ繊維は、繊維としての形態を維持できる限りにおいて、繊維材料以外の物質を含有していてもよい。
実施形態に係るナノ繊維においては、繊維材料を構成する成分のうち卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分が占める割合が５０ｗｔ％以上であることが好ましく、８０ｗｔ％以上であることが一層好ましく、９５ｗｔ％以上であることがより一層好ましい。当然、繊維材料の全てが卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分であってもよい。 As used herein, the term "fiber material" refers to a main material that constitutes the fiber structure of nanofibers. The main material is a substance that can independently constitute the fiber structure of nanofibers. The "fiber material" in the present specification does not include a substance that cannot form the fiber structure of nanofibers (cannot take the form of nanofibers) by itself. The nanofibers according to the embodiment may contain a substance other than the fiber material as long as the form as a fiber can be maintained.
In the nanofibers according to the embodiment, the proportion of the eggshell membrane component and the silk fibroin component among the components constituting the fiber material is preferably 50 wt% or more, more preferably 80 wt% or more, and 95 wt% or more. Is even more preferable. Of course, all of the fiber materials may be eggshell membrane components and silk fibroin components.

本明細書において「卵殻膜成分」とは、鳥類や爬虫類の卵（例えば、鶏卵）の卵殻膜由来の成分であって、紡糸溶媒に可溶とするための処理を実施したもののことをいう。
本明細書において「絹フィブロイン成分」とは、絹（絹糸）由来の成分であって、主に絹フィブロインからなるもの（絹フィブロイン以外の成分を除去又は低減したもの）のことをいう。 As used herein, the term "egg shell membrane component" refers to a component derived from the eggshell membrane of a bird or reptile egg (for example, a chicken egg) that has been subjected to a treatment for making it soluble in a spinning solvent.
As used herein, the term "silk fibroin component" refers to a component derived from silk (silk thread) and mainly composed of silk fibroin (a component obtained by removing or reducing components other than silk fibroin).

なお、「卵殻膜成分」のみからなるナノ繊維及び「絹フィブロイン成分」のみからなるナノ繊維は、少なくともそのアイディアについては公知である（例えば、特許文献２参照。）。
しかし、本発明のように繊維材料の主成分が卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分であるナノ繊維が、繊維層とともに用いることでフェイスマスクの保水力を大きくできるという顕著な効果を有することは全く知られていない。また、後述する実験例に示すように、絹フィブロインのみからなるナノ繊維の不織布はむしろ撥水性を有する。このため、繊維材料の主成分が卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分である本発明のナノ繊維を用いた場合にフェイスマスクの保水力を大きくできることは、「卵殻膜成分」のみからなるナノ繊維及び「絹フィブロイン成分」のみからなるナノ繊維から容易に想到できるものではない。 It should be noted that nanofibers composed only of "egg shell membrane component" and nanofibers composed only of "silk fibroin component" are known at least for their ideas (see, for example, Patent Document 2).
However, it is completely known that nanofibers in which the main components of the fiber material are the eggshell membrane component and the silk fibroin component as in the present invention have a remarkable effect of increasing the water retention capacity of the face mask when used together with the fiber layer. Not done. Further, as shown in the experimental examples described later, the non-woven fabric of nanofibers composed only of silk fibroin has rather water repellency. Therefore, when the nanofibers of the present invention in which the main components of the fiber material are the eggshell membrane component and the silk fibroin component are used, the water retention capacity of the face mask can be increased by using only the “egg shell membrane component” and the “nanofiber”. It cannot be easily conceived from nanofibers consisting only of "silk fibroin component".

実施形態においては、卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分のうち、卵殻膜成分の含有率が５ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲内にある。卵殻膜成分の含有率が５ｗｔ％以上であることにより、十分な保水力を確保することが可能となる。一層大きい保水力を確保するためには、卵殻膜成分の含有率が１０ｗｔ％以上であることが一層好ましい。また、卵殻膜成分には電界紡糸を実施する際の紡糸溶液の粘度を低下させる傾向があるため、卵殻膜成分の含有率が６０ｗｔ％以下であることにより、紡糸溶液の粘度を十分なものとすることが可能となる。紡糸溶液の粘度を一層高くするためには、卵殻膜成分の含有率が４０ｗｔ％以下であることが一層好ましい。
なお、紡糸溶液の粘度が低すぎると、電界紡糸時に紡糸溶液の吐出がうまく行われず、製造されるナノ繊維の繊維径にばらつきが生じる、ナノ繊維の製造そのものが困難となる等の不都合が発生する可能性がある。 In the embodiment, the content of the eggshell membrane component among the eggshell membrane component and the silk fibroin component is in the range of 5 wt% to 60 wt%. When the content of the eggshell membrane component is 5 wt% or more, it is possible to secure sufficient water retention capacity. In order to secure a larger water retention capacity, it is more preferable that the content of the eggshell membrane component is 10 wt% or more. Further, since the eggshell membrane component tends to reduce the viscosity of the spinning solution when performing electric field spinning, the viscosity of the spinning solution should be sufficient when the content of the eggshell membrane component is 60 wt% or less. It becomes possible to do. In order to further increase the viscosity of the spinning solution, it is more preferable that the content of the eggshell membrane component is 40 wt% or less.
If the viscosity of the spinning solution is too low, the spinning solution will not be discharged well during electrospinning, resulting in variations in the fiber diameter of the nanofibers to be produced, and inconveniences such as difficulty in producing the nanofibers themselves. there's a possibility that.

２．実施形態に係るナノ繊維の製造方法
図１は、実施形態に係る複合ナノ繊維の製造方法のフローチャートである。
図２は、実施形態における複合ナノ繊維製造装置１００の模式図である。図２は電界紡糸を行っているときの様子を示している。
実施形態に係るナノ繊維の製造方法は、図１に示すように、紡糸溶液作成工程Ｓ１０と電界紡糸工程Ｓ２０とをこの順序で含む。以下、各工程について説明する。 2. 2. Method for Producing Nanofibers According to the Embodiment FIG. 1 is a flowchart of a method for producing a composite nanofiber according to the embodiment.
FIG. 2 is a schematic view of the composite nanofiber manufacturing apparatus 100 according to the embodiment. FIG. 2 shows a state during electric field spinning.
As shown in FIG. 1, the method for producing nanofibers according to the embodiment includes a spinning solution preparation step S10 and an electric field spinning step S20 in this order. Hereinafter, each step will be described.

紡糸溶液作製工程Ｓ１０は、卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分を紡糸溶媒に溶解させて紡糸溶液を作製する工程である。
紡糸溶液作製工程Ｓ１０においては、卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分のうち、卵殻膜成分の含有率が５ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲内となるように紡糸溶液を作製する。卵殻膜成分の含有率が５ｗｔ％以上であることにより、製造するナノ繊維について十分な保水力を確保することが可能となる。製造するナノ繊維について一層大きい保水力を確保するためには、卵殻膜成分の含有率が１０ｗｔ％以上であることが一層好ましい。また、卵殻膜成分の含有率が６０ｗｔ％以下であることにより、紡糸溶液の粘度を十分なものとすることが可能となる。紡糸溶液の粘度を一層高くするためには、卵殻膜成分の含有率が４０ｗｔ％以下であることが一層好ましい。 The spinning solution preparation step S10 is a step of dissolving the eggshell membrane component and the silk fibroin component in a spinning solvent to prepare a spinning solution.
In the spinning solution preparation step S10, the spinning solution is prepared so that the content of the eggshell membrane component among the eggshell membrane component and the silk fibroin component is within the range of 5 wt% to 60 wt%. When the content of the eggshell membrane component is 5 wt% or more, it is possible to secure sufficient water retention capacity for the nanofibers to be produced. In order to secure a larger water retention capacity for the nanofibers to be produced, it is more preferable that the content of the eggshell membrane component is 10 wt% or more. Further, when the content of the eggshell membrane component is 60 wt% or less, the viscosity of the spinning solution can be made sufficient. In order to further increase the viscosity of the spinning solution, it is more preferable that the content of the eggshell membrane component is 40 wt% or less.

紡糸溶液作製工程Ｓ１０は、卵殻膜前処理工程Ｓ１２と、絹フィブロイン前処理工程Ｓ１４と、溶解工程Ｓ１６とを含む。
卵殻膜前処理工程Ｓ１２は、卵殻膜を紡糸溶媒に可溶化して卵殻膜成分である可溶化卵殻膜とする工程である。
卵殻膜前処理工程Ｓ１２では、酢酸及び３−メルカプトプロピオン酸を含有する処理剤を用いて可溶化処理を行うことにより、卵殻膜を可溶化する。
また、卵殻膜前処理工程Ｓ１２では、可溶化処理の後、遠心分離により可溶化卵殻膜を分離する。 The spinning solution preparation step S10 includes an eggshell membrane pretreatment step S12, a silk fibroin pretreatment step S14, and a dissolution step S16.
The eggshell membrane pretreatment step S12 is a step of solubilizing the eggshell membrane in a spinning solvent to obtain a solubilized eggshell membrane which is a component of the eggshell membrane.
In the eggshell membrane pretreatment step S12, the eggshell membrane is solubilized by performing a solubilization treatment using a treatment agent containing acetic acid and 3-mercaptopropionic acid.
Further, in the eggshell membrane pretreatment step S12, after the solubilization treatment, the solubilized eggshell membrane is separated by centrifugation.

絹フィブロイン前処理工程Ｓ１４は、絹を溶解処理した後に再生して絹フィブロイン成分である再生絹フィブロインを得る工程である。溶解処理としては、絹を炭酸水素ナトリウム溶液に溶解させ、その後、水、エタノール、塩化カルシウムを含有する溶液と混合する処理（脱ガム化）を例示することができる。なお当該処理の後には、透析、ろ過、乾燥等を行うことで、再生絹フィブロインを得ることができる。処理等の具体例は、実験例の項目において記載する。
なお、絹フィブロイン前処理工程Ｓ１４は、溶解工程Ｓ１６の前に実施するのであれば、卵殻膜前処理工程Ｓ１２より前、卵殻膜前処理工程Ｓ１２より後、卵殻膜前処理工程Ｓ１２と同時のいずれのタイミングで実施してもよい。 The silk fibroin pretreatment step S14 is a step of dissolving and then regenerating silk to obtain regenerated silk fibroin, which is a component of silk fibroin. Examples of the dissolution treatment include a treatment (degumming) in which silk is dissolved in a sodium hydrogen carbonate solution and then mixed with a solution containing water, ethanol, and calcium chloride. After the treatment, regenerated silk fibroin can be obtained by performing dialysis, filtration, drying and the like. Specific examples of the treatment and the like are described in the item of experimental examples.
If the silk fibroin pretreatment step S14 is carried out before the dissolution step S16, it may be performed before the eggshell membrane pretreatment step S12, after the eggshell membrane pretreatment step S12, or at the same time as the eggshell membrane pretreatment step S12. It may be carried out at the timing of.

溶解工程Ｓ１６は、卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分を紡糸溶媒に溶解させる工程である。実施形態においては、紡糸溶媒はギ酸である。
なお、紡糸溶液は卵殻膜成分及びフィブロイン成分を溶解可能なものであればよく、ギ酸以外のもの、例えば、１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−プロパノール（ＨＦＩＰ）等を用いることもできる。 The dissolution step S16 is a step of dissolving the eggshell membrane component and the silk fibroin component in the spinning solvent. In embodiments, the spinning solvent is formic acid.
The spinning solution may be any solution that can dissolve eggshell membrane components and fibroin components, and other than formic acid, for example, 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol (HFIP), etc. Can also be used.

電界紡糸工程Ｓ２０は、紡糸溶液を用いて電界紡糸を実施する工程である。
電界紡糸工程Ｓ２０は、例えば、図２に示すような装置を用いて実施することができる。
図２において符号１０１で示すのは紡糸溶液であり、符号１０２で示すのは紡糸溶液を入れる溶液タンクであり、符号１０４で示すのはバルブであり、符号１０６で示すのはノズルであり、符号１０８で示すのはコレクターであり、符号１１０で示すのは電源装置である。
実施形態においては、ナノ繊維はコレクター１０８上に堆積された不織布１０７として得ることができる。実施形態に係るナノ繊維は、フェイスマスク１（後述）に用いる繊維層１０と接するように電界紡糸することで、不織布状のナノ繊維層とすることが好ましい。 The electric field spinning step S20 is a step of carrying out electric field spinning using a spinning solution.
The electric field spinning step S20 can be carried out using, for example, an apparatus as shown in FIG.
In FIG. 2, reference numeral 101 indicates a spinning solution, reference numeral 102 indicates a solution tank containing a spinning solution, reference numeral 104 indicates a valve, and reference numeral 106 indicates a nozzle. The collector is indicated by 108, and the power supply is indicated by reference numeral 110.
In embodiments, the nanofibers can be obtained as a non-woven fabric 107 deposited on collector 108. The nanofibers according to the embodiment are preferably made into a non-woven fabric-like nanofiber layer by electrospinning in contact with the fiber layer 10 used for the face mask 1 (described later).

なお、図２においては、コレクター１０８として平板状のものが記載されているが、本発明はこれに限定されるものではない。コレクターとしては、ドラム状であって回転可能なものやベルトコンベア状であって回転可能なもの（つまり、不織布を連続的に製造可能なもの）を用いてもよい。
また、コレクターとしては、コレクター上にフェイスマスクに用いる繊維層を搭載した状態で電界紡糸が可能であるものを用いることが好ましい。 Although a flat plate-shaped collector 108 is shown in FIG. 2, the present invention is not limited thereto. As the collector, a drum-shaped and rotatable one or a belt conveyor-shaped and rotatable one (that is, one capable of continuously producing a non-woven fabric) may be used.
Further, as the collector, it is preferable to use a collector capable of electrospinning with the fiber layer used for the face mask mounted on the collector.

以上の工程により、実施形態に係るナノ繊維を製造することができる。 By the above steps, the nanofibers according to the embodiment can be produced.

３．実施形態に係るフェイスマスク１
図３は、実施形態に係るフェイスマスク１の図である。図３（ａ）はフェイスマスク１の全体図であり、図３（ｂ）はフェイスマスク１の断面図である。 3. 3. Face mask according to the embodiment 1
FIG. 3 is a diagram of the face mask 1 according to the embodiment. FIG. 3A is an overall view of the face mask 1, and FIG. 3B is a cross-sectional view of the face mask 1.

実施形態に係るフェイスマスク１は、いわゆるピールオフタイプのフェイスマスクであり、肌に装着してから一定時間を経過した後にフェイスマスクを肌から引き離すことで肌の表面の汚れを除去することができる。実施形態に係るフェイスマスク１は、図１（ａ）に示すように、目、鼻、口等を除いた顔全体を覆うタイプのフェイスマスクである。 The face mask 1 according to the embodiment is a so-called peel-off type face mask, and stains on the surface of the skin can be removed by pulling the face mask away from the skin after a certain period of time has passed since it was attached to the skin. As shown in FIG. 1A, the face mask 1 according to the embodiment is a type of face mask that covers the entire face excluding the eyes, nose, mouth, and the like.

実施形態に係るフェイスマスク１は、図３に示すように、繊維層１０と、繊維層１０の少なくとも一方の面に積層され、繊維材料の主成分が卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分であるナノ繊維からなるナノ繊維層２０とを有する。
なお、本発明のフェイスマスクは、繊維層及びナノ繊維層以外の構成要素（例えば、フェイスマスクを肌から引き離す際の破れを抑制するための基材層）を有していてもよい。 As shown in FIG. 3, the face mask 1 according to the embodiment is laminated on at least one surface of the fiber layer 10 and the fiber layer 10, and the main components of the fiber material are the eggshell membrane component and the silk fibroin component. It has a nanofiber layer 20 made of.
The face mask of the present invention may have components other than the fiber layer and the nanofiber layer (for example, a base material layer for suppressing tearing when the face mask is pulled away from the skin).

実施形態に係るフェイスマスク１においては、卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分のうち、卵殻膜成分の含有率が５ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲内にある。卵殻膜成分の含有率が５ｗｔ％以上であることにより、フェイスマスク１において十分な保水力を確保することが可能となる。フェイスマスク１について一層大きい保水力を確保するためには、卵殻膜成分の含有率が１０ｗｔ％以上であることが一層好ましい。また、卵殻膜成分の含有率が６０ｗｔ％以下であることにより、電界紡糸を実施する際の紡糸溶液の粘度を十分なものとすることが可能となる。紡糸溶液の粘度を一層高くするためには、卵殻膜成分の含有率が４０ｗｔ％以下であることが一層好ましい。 In the face mask 1 according to the embodiment, the content of the eggshell membrane component among the eggshell membrane component and the silk fibroin component is in the range of 5 wt% to 60 wt%. When the content of the eggshell membrane component is 5 wt% or more, it is possible to secure sufficient water retention capacity in the face mask 1. In order to secure a larger water retention capacity for the face mask 1, it is more preferable that the content of the eggshell membrane component is 10 wt% or more. Further, when the content of the eggshell membrane component is 60 wt% or less, it becomes possible to make the viscosity of the spinning solution sufficient when performing electric field spinning. In order to further increase the viscosity of the spinning solution, it is more preferable that the content of the eggshell membrane component is 40 wt% or less.

繊維層１０は、不織布からなり、親水性を有する。繊維層１０の厚さは、例えば、２０μｍ以上である。繊維層１０の厚さが２０μｍ以下の場合には、フェイスマスク１を肌から引き離す際にフェイスマスク１を掴みにくいために引き剥がしにくく、フェイスマスク１がちぎれたり破けたりする恐れがある。また、繊維層１０の厚さは、例えば、２ｍｍ以下である。繊維層１０の厚さが２ｍｍ以上の場合には、フェイスマスク１を装着して化粧液を繊維層１０の上から含有させるときに化粧料が肌まで浸透するのに時間がかかりすぎる恐れがある。当該観点からは繊維層の厚さは５００μｍ以下であることが好ましい。 The fiber layer 10 is made of a non-woven fabric and has hydrophilicity. The thickness of the fiber layer 10 is, for example, 20 μm or more. When the thickness of the fiber layer 10 is 20 μm or less, when the face mask 1 is pulled away from the skin, the face mask 1 is difficult to grasp and therefore difficult to peel off, and the face mask 1 may be torn or torn. The thickness of the fiber layer 10 is, for example, 2 mm or less. When the thickness of the fiber layer 10 is 2 mm or more, it may take too much time for the cosmetic to penetrate into the skin when the face mask 1 is attached and the cosmetic liquid is contained from above the fiber layer 10. .. From this point of view, the thickness of the fiber layer is preferably 500 μm or less.

繊維層１０を構成する繊維の繊維径は、例えば、１μｍ〜１００μｍの範囲内にある。繊維層１０を構成する繊維の材料は適宜選択することができるが、例えば、コットンを好適に用いることができる。 The fiber diameter of the fibers constituting the fiber layer 10 is, for example, in the range of 1 μm to 100 μm. The material of the fibers constituting the fiber layer 10 can be appropriately selected, and for example, cotton can be preferably used.

ナノ繊維層２０は、実施形態においては、繊維層１０の一方の面に積層されている。なお、ナノ繊維層は、繊維層の両方の面に積層されていてもよい。
ナノ繊維層２０の厚さは、例えば、５μｍ〜１ｍｍの範囲内にあることが好ましい。ナノ繊維層２０の厚さが５μｍより小さい場合には、十分に保水力を大きくすることができない場合がある。また、ナノ繊維層２０の厚さが１ｍｍより大きい場合には、フェイスマスク１が厚くなりすぎてしまう場合がある。このような観点からは、ナノ繊維層２０の厚さは２００μｍ〜４００μｍの範囲内にあることが一層好ましい。 In the embodiment, the nanofiber layer 20 is laminated on one surface of the fiber layer 10. The nanofiber layer may be laminated on both surfaces of the fiber layer.
The thickness of the nanofiber layer 20 is preferably in the range of, for example, 5 μm to 1 mm. If the thickness of the nanofiber layer 20 is smaller than 5 μm, the water retention capacity may not be sufficiently increased. Further, when the thickness of the nanofiber layer 20 is larger than 1 mm, the face mask 1 may become too thick. From such a viewpoint, it is more preferable that the thickness of the nanofiber layer 20 is in the range of 200 μm to 400 μm.

実施形態に係るフェイスマスクは、例えば、以下のようにして製造することができる。
まず、長尺シート状に形成された不織布からなる繊維層１０を準備する（基材層準備工程）。
次に、卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分を溶解させた紡糸溶液を用いて電界紡糸を実施し、繊維層１０の少なくとも一方の面に当該ナノ繊維からなるナノ繊維層２０を積層する（ナノ繊維層積層工程）。ナノ繊維２０の積層には、例えば、図２に示したような電界紡糸装置を用いることができる。
次に、繊維層１０とナノ繊維層２０とが積層された積層体を顔の輪郭や起伏、鼻や口等の開口部に合わせて切り取り（図３（ａ）参照。）、フェイスマスク１を製造する。 The face mask according to the embodiment can be manufactured, for example, as follows.
First, the fiber layer 10 made of a non-woven fabric formed in the form of a long sheet is prepared (base material layer preparation step).
Next, electrospinning is performed using a spinning solution in which the eggshell membrane component and the silk fibroin component are dissolved, and the nanofiber layer 20 made of the nanofibers is laminated on at least one surface of the fiber layer 10 (nanofiber layer). Laminating process). For laminating the nanofibers 20, for example, an electric field spinning device as shown in FIG. 2 can be used.
Next, the laminate in which the fiber layer 10 and the nanofiber layer 20 are laminated is cut out according to the contours and undulations of the face, openings such as the nose and mouth (see FIG. 3A), and the face mask 1 is formed. To manufacture.

４．実施形態に係るナノ繊維、ナノ繊維の製造方法及びフェイスマスク１の効果
以下、実施形態に係るナノ繊維、ナノ繊維の製造方法及びフェイスマスク１の効果について記載する。 4. The nanofibers and nanofiber manufacturing method and the effect of the face mask 1 according to the embodiment The following describes the nanofibers and the nanofiber manufacturing method and the effect of the face mask 1 according to the embodiment.

実施形態に係るナノ繊維は、繊維材料の主成分が卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分であるため、後述する実験例に示すように、フェイスマスクに用いる繊維層と接するように積層させたときに、従来のフェイスマスクよりもフェイスマスクの保水力を大きくすることが可能なナノ繊維となる。 Since the main components of the fiber material of the nanofibers according to the embodiment are eggshell membrane component and silk fibroin component, as shown in the experimental example described later, when they are laminated so as to be in contact with the fiber layer used for the face mask, It is a nanofiber that can increase the water retention capacity of the face mask compared to the conventional face mask.

また、実施形態に係るナノ繊維は、繊維材料の主成分が卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分であるため、肌との親和性が高い天然物由来の成分を用いた、人体にやさしいナノ繊維となる。 Further, since the main components of the fiber material of the nanofiber according to the embodiment are eggshell membrane component and silk fibroin component, the nanofiber is a human-friendly nanofiber using a component derived from a natural product having a high affinity with the skin. ..

また、実施形態に係るナノ繊維によれば、卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分のうち、卵殻膜成分の含有率が５ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲内にあるため、十分な保水力を確保することが可能となり、かつ、電界紡糸を実施する際の紡糸溶液の粘度を十分なものとすることが可能となる。 Further, according to the nanofibers according to the embodiment, the content of the eggshell membrane component among the eggshell membrane component and the silk fibroin component is in the range of 5 wt% to 60 wt%, so that sufficient water retention capacity can be ensured. It is possible, and the viscosity of the spinning solution when performing electric field spinning can be made sufficient.

実施形態に係るナノ繊維の製造方法は、従来のフェイスマスクよりもフェイスマスクの保水力を大きくすることが可能な実施形態に係るナノ繊維を製造可能なナノ繊維の製造方法となる。 The method for producing nanofibers according to the embodiment is a method for producing nanofibers according to the embodiment, which can increase the water retention capacity of the face mask as compared with the conventional face mask.

また、実施形態に係るナノ繊維の製造方法によれば、卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分を用いるため、肌との親和性が高い天然物由来の成分を用いた、人体にやさしいナノ繊維を製造することが可能となる。 Further, according to the method for producing nanofibers according to the embodiment, since the eggshell membrane component and the silk fibroin component are used, a human body-friendly nanofiber is produced using a component derived from a natural product having a high affinity with the skin. It becomes possible.

また、実施形態に係るナノ繊維の製造方法によれば、紡糸溶液作製工程Ｓ１０においては、卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分のうち、卵殻膜成分の含有率が５ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲内となるように紡糸溶液を作製するため、製造するナノ繊維について十分な保水力を確保することが可能となり、かつ、紡糸溶液の粘度を十分なものとすることが可能となる。 Further, according to the method for producing nanofibers according to the embodiment, in the spinning solution preparation step S10, the content of the eggshell membrane component among the eggshell membrane component and the silk fibroin component is in the range of 5 wt% to 60 wt%. Since the spinning solution is produced in this manner, it is possible to secure sufficient water retention capacity for the nanofibers to be produced, and it is possible to make the viscosity of the spinning solution sufficient.

また、実施形態に係るナノ繊維の製造方法によれば、紡糸溶液作製工程Ｓ１０は、卵殻膜前処理工程Ｓ１２と、溶解工程Ｓ１６とをこの順序で含むため、卵殻膜を可溶化して電界紡糸法に適した形態とすることが可能となる。 Further, according to the method for producing nanofibers according to the embodiment, since the spinning solution preparation step S10 includes the eggshell membrane pretreatment step S12 and the dissolution step S16 in this order, the eggshell membrane is solubilized and electrospun. It is possible to make the form suitable for the law.

また、実施形態に係るナノ繊維の製造方法によれば、卵殻膜前処理工程Ｓ１２では、酢酸及び３−メルカプトプロピオン酸を含有する処理剤を用いるため、可溶化処理を効率的に進めることが可能となる。 Further, according to the method for producing nanofibers according to the embodiment, since the treatment agent containing acetic acid and 3-mercaptopropionic acid is used in the eggshell membrane pretreatment step S12, the solubilization treatment can be efficiently advanced. It becomes.

また、実施形態に係るナノ繊維の製造方法によれば、卵殻膜前処理工程Ｓ１２では、可溶化処理の後、遠心分離により可溶化卵殻膜を分離するため、卵殻膜成分の分子構造に与える影響を低減しながら卵殻膜成分を分離することが可能となる。 Further, according to the method for producing nanofibers according to the embodiment, in the eggshell membrane pretreatment step S12, the solubilized eggshell membrane is separated by centrifugation after the solubilization treatment, so that the influence on the molecular structure of the eggshell membrane component is exerted. It becomes possible to separate the eggshell membrane component while reducing the amount.

また、実施形態に係るナノ繊維の製造方法によれば、紡糸溶液作製工程Ｓ１０は、溶解工程Ｓ１６の前に、絹フィブロイン前処理工程Ｓ１４を含むため、電界紡糸の前に絹から絹フィブロイン成分を抽出し、高品質なナノ繊維を製造することが可能となる。 Further, according to the method for producing nanofibers according to the embodiment, since the spinning solution preparation step S10 includes the silk fibroin pretreatment step S14 before the melting step S16, the silk fibroin component is added from silk before electrospinning. It is possible to extract and produce high quality nanofibers.

また、実施形態に係るナノ繊維の製造方法によれば、紡糸溶媒はギ酸であるため、卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分をよく溶解させ、安定してナノ繊維を製造することが可能となる。 Further, according to the method for producing nanofibers according to the embodiment, since the spinning solvent is formic acid, the eggshell membrane component and the silk fibroin component can be well dissolved, and nanofibers can be stably produced.

実施形態に係るフェイスマスク１は、実施形態に係るナノ繊維からなるナノ繊維層を用いるため、従来のフェイスマスクよりも保水力が大きいフェイスマスクとなる。 Since the face mask 1 according to the embodiment uses the nanofiber layer made of the nanofibers according to the embodiment, the face mask has a larger water retention capacity than the conventional face mask.

実施形態に係るフェイスマスク１によれば、卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分のうち、卵殻膜成分の含有率が５ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲内にあるため、フェイスマスク１において十分な保水力を確保することが可能となり、かつ、電界紡糸を実施する際の紡糸溶液の粘度を十分なものとすることが可能となる。 According to the face mask 1 according to the embodiment, the content of the eggshell membrane component among the eggshell membrane component and the silk fibroin component is in the range of 5 wt% to 60 wt%, so that the face mask 1 secures sufficient water retention capacity. It is possible to make the viscosity of the spinning solution sufficient when performing electrospinning.

［実験例］
実験例においては、本発明のナノ繊維を本発明のナノ繊維の製造方法に従って実際に製造し、形態観察及び分析を行った。また、本発明のフェイスマスクも実際に製造し、保水力に関する実験を行った。 [Experimental example]
In the experimental example, the nanofibers of the present invention were actually produced according to the method for producing nanofibers of the present invention, and morphological observation and analysis were performed. In addition, the face mask of the present invention was actually manufactured and an experiment on water retention was conducted.

１．実験例で用いた原料等及び装置
まず、実験例で用いた原料等及び装置について説明する。なお、汎用の実験器具及び実験装置については、説明を省略する。 1. 1. Raw materials and equipment used in the experimental examples First, the raw materials and equipment used in the experimental examples will be described. The description of general-purpose laboratory equipment and experimental equipment will be omitted.

実験例で用いた原料、溶媒及び試薬は、特記しない限り、シグマアルドリッチジャパン合同会社を通じて購入したものをそのまま用いた。
卵殻膜は、スーパーマーケットで購入した食用の鶏卵から分離したものを用いた。
絹は、国立大学法人信州大学の繊維学部で製造したものを用いた。 Unless otherwise specified, the raw materials, solvents and reagents used in the experimental examples were purchased as they were through Sigma-Aldrich Japan LLC.
The eggshell membrane used was separated from edible chicken eggs purchased at a supermarket.
The silk used was manufactured by the Faculty of Textiles, Shinshu University.

電界紡糸における電源装置としては、松定プレシジョン株式会社のＨａｒ−１００＊１２を用いた。
電界紡糸に用いるコレクターとしては、ステンレス鋼製の平面コレクター（１０ｃｍ×１０ｃｍ）を用いた。 Har-100 * 12 of Matsusada Precision Co., Ltd. was used as the power supply device for electric field spinning.
As a collector used for electrospinning, a flat collector (10 cm × 10 cm) made of stainless steel was used.

走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）としては、日本電子株式会社（ＪＥＯＬ Ｌｔｄ.）のＪＳＭ−６０１０ＬＡを用いた。
Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）としては、株式会社リガクのＲｏｔａｆｌｅｘ ＲＴＰ３００を用いた。
フーリエ変換赤外分光分析装置（ＦＴ−ＩＲ）としては、株式会社島津製作所のＩＲＰｒｅｓｔｉｇｅ−２１を用いた。
水接触角（ＷＣＡ）の測定は、ドイツ連邦共和国の企業であるクルス（ＫＲＵＳＳ、ただしＵにはウムラウト記号が付く。）のＤＳＡ１００を用い、液滴法により行った。
繊維径を算出するための画像分析ソフトとしては、Ｉｍａｇｅ Ｊ（ｖ．１．４．８)を用いた。なお、平均繊維径は、画像中の繊維１００本を無作為に抽出して算出した。 As the scanning electron microscope (SEM), JSM-6010LA of JEOL Ltd. was used.
As the X-ray diffractometer (XRD), Rotaflex RTP300 of Rigaku Co., Ltd. was used.
As the Fourier transform infrared spectroscopic analyzer (FT-IR), IRPresize-21 manufactured by Shimadzu Corporation was used.
The water contact angle (WCA) was measured by the sessile drop method using DSA100 of Cruz (KRUSS, where U has an umlaut symbol), which is a company of the Federal Republic of Germany.
Image J (v.1.4.8) was used as the image analysis software for calculating the fiber diameter. The average fiber diameter was calculated by randomly sampling 100 fibers in the image.

２．実験例に係るナノ繊維の製造方法
次に、実験例に係るナノ繊維の製造方法について説明する。
実験例に係るナノ繊維の製造方法は、実施形態に係るナノ繊維の製造方法と基本的に同様であり、紡糸溶液作製工程（卵殻膜前処理工程、絹フィブロイン前処理工程、溶解工程）と電界紡糸工程とをこの順序で含む。 2. 2. Method for producing nanofibers according to an experimental example Next, a method for producing a nanofiber according to an experimental example will be described.
The method for producing nanofibers according to the experimental example is basically the same as the method for producing nanofibers according to the embodiment, and the spinning solution preparation step (egg shell membrane pretreatment step, silk fibroin pretreatment step, dissolution step) and electric field. The spinning process is included in this order.

（１）紡糸溶液作製工程
（１−１）卵殻膜前処理工程
まず、手作業で得た卵殻膜２．４ｇを、濃度１．２５ｍｏｌ／ｌの３−メルカプトプロピオン酸及び濃度１０％の酢酸を含有する処理剤８０ｍｌに添加して溶液とした。可溶化処理は、１２時間、９０℃の条件で行った。その後、溶液を室温まで冷却し、不溶成分を除くために遠心分離を行った。なお、ｐＨの調製には水酸化ナトリウムを用いた。得られた可溶化卵殻膜は、メタノールで洗浄した後、乾燥させた。 (1) Spinning Solution Preparation Step (1-1) Eggshell Membrane Pretreatment Step First, 2.4 g of the manually obtained eggshell membrane was added with 3-mercaptopropionic acid at a concentration of 1.25 mol / l and acetic acid at a concentration of 10%. It was added to 80 ml of the contained treatment agent to prepare a solution. The solubilization treatment was carried out for 12 hours under the condition of 90 ° C. The solution was then cooled to room temperature and centrifuged to remove insoluble components. Sodium hydroxide was used to adjust the pH. The obtained solubilized eggshell membrane was washed with methanol and then dried.

（１−２）絹フィブロイン前処理工程
まず、濃度０．５％の炭酸水素ナトリウム水溶液に絹を投入し、１００℃に加熱して溶液とした。当該溶液を塩化カルシウム：メタノール：水＝１：２：８（モル比）からなる溶液と混合し、６時間、７０℃の条件で処理（脱ガム化）を行った。その後、チューブ状セルロースメンブレンを用いて蒸留水中で３日間透析を行い、濾過の後フリーズドライ乾燥を実施して再生絹フィブロインを得た。 (1-2) Silk Fibroin Pretreatment Step First, silk was put into an aqueous solution of sodium hydrogen carbonate having a concentration of 0.5% and heated to 100 ° C. to prepare a solution. The solution was mixed with a solution consisting of calcium chloride: methanol: water = 1: 2: 8 (molar ratio), and treated (deguminated) at 70 ° C. for 6 hours. Then, dialysis was carried out in distilled water for 3 days using a tubular cellulose membrane, and after filtration, freeze-drying was carried out to obtain regenerated silk fibroin.

（１−３）溶解工程
上記のようにして得た再生絹フィブロインを濃度９８％のギ酸に溶解させ、３時間室温で撹拌して１０％溶液とした。その後、紡糸溶液において、卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分のうち、卵殻膜成分の含有率が所定の値となるように可溶化卵殻膜を再生絹フィブロインの１０％溶液に添加し、２４時間室温で撹拌を行って溶解させ、紡糸溶液を作製した。
当該溶解工程では、卵殻膜成分の含有率が０ｗｔ％，１０ｗｔ％，２０ｗｔ％，３０ｗｔ％，４０ｗｔ％である５種類の紡糸溶液を作製した。 (1-3) Dissolution Step The regenerated silk fibroin obtained as described above was dissolved in formic acid having a concentration of 98% and stirred at room temperature for 3 hours to prepare a 10% solution. Then, in the spinning solution, the solubilized eggshell membrane was added to the 10% solution of the regenerated silk fibroin so that the content of the eggshell membrane component among the eggshell membrane component and the silk fibroin component became a predetermined value, and the mixture was added to the 10% solution of the regenerated silk fibroin at room temperature for 24 hours. A spinning solution was prepared by stirring and dissolving.
In the dissolution step, five kinds of spinning solutions having an eggshell membrane component content of 0 wt%, 10 wt%, 20 wt%, 30 wt%, and 40 wt% were prepared.

（２）電界紡糸工程
電界紡糸工程で用いた電界紡糸装置は、図２に示した電界紡糸装置とほぼ同様の装置である。
電界紡糸工程は、キャピラリーチップを取り付けた５ｍＬプラスチックシリンジに紡糸溶液を注入し、アノードと接続した銅線を溶液内に差し込み、電界紡糸を行うことで実施した。チップ−コレクター間の距離は１３ｃｍとし、印加電圧は１４ｋＶとした。電界紡糸は室温で行った。
得られたナノ繊維について、２４時間、減圧条件下で乾燥を行った。 (2) Electric field spinning process The electric field spinning device used in the electric field spinning process is almost the same as the electric field spinning device shown in FIG.
The electric field spinning step was carried out by injecting a spinning solution into a 5 mL plastic syringe equipped with a capillary tip, inserting a copper wire connected to an anode into the solution, and performing electric field spinning. The distance between the chip and the collector was 13 cm, and the applied voltage was 14 kV. Electric field spinning was performed at room temperature.
The obtained nanofibers were dried under reduced pressure conditions for 24 hours.

以上の工程により、実験例に係るナノ繊維を製造した。
なお、以下の記載においては、卵殻膜成分の含有率を０ｗｔ％とした紡糸溶液から製造したナノ繊維（つまり、絹フィブロイン成分のみからなるナノ繊維）を「比較用ナノ繊維」とし、卵殻膜成分の含有率を１０ｗｔ％とした紡糸溶液から製造したナノ繊維を「ナノ繊維Ａ」とし、卵殻膜成分の含有率を２０ｗｔ％とした紡糸溶液から製造したナノ繊維を「ナノ繊維Ｂ」とし、卵殻膜成分の含有率を３０ｗｔ％とした紡糸溶液から製造したナノ繊維を「ナノ繊維Ｃ」とし、卵殻膜成分の含有率を４０ｗｔ％とした紡糸溶液から製造したナノ繊維を「ナノ繊維Ｄ」とする。
各ナノ繊維は、不織布状のナノ繊維層として得られた。 Through the above steps, the nanofibers according to the experimental example were produced.
In the following description, nanofibers produced from a spinning solution in which the content of eggshell membrane components is 0 wt% (that is, nanofibers consisting only of silk fibroin components) are referred to as “comparative nanofibers” and eggshell membrane components. The nanofibers produced from a spinning solution having a content of 10 wt% are referred to as "nanofibers A", and the nanofibers produced from a spinning solution having an eggshell membrane component content of 20 wt% are referred to as "nanofibers B". Nanofibers produced from a spinning solution having a membrane component content of 30 wt% are referred to as "nanofibers C", and nanofibers produced from a spinning solution having an eggshell membrane component content of 40 wt% are referred to as "nanofibers D". To do.
Each nanofiber was obtained as a non-woven nanofiber layer.

３．実験例に係るフェイスマスクの製造方法
次に、実験例に係るフェイスマスクの製造方法について説明する。
実験例に係るフェイスマスクは、繊維層１０のみからなる市販のフェイスマスクを準備し、当該フェイスマスクにナノ繊維層を積層したものである。ナノ繊維層の積層は、コレクター上にフェイスマスクを配置した状態で電界紡糸を行うことにより行った。
なお、実験例に係るフェイスマスクの製造は、卵殻膜成分の含有率を３０ｗｔ％とした紡糸溶液から製造したナノ繊維である「ナノ繊維Ｃ」を用いて実施した。 3. 3. Method for manufacturing face mask according to experimental example Next, a method for manufacturing the face mask according to the experimental example will be described.
The face mask according to the experimental example is obtained by preparing a commercially available face mask composed of only the fiber layer 10 and laminating a nanofiber layer on the face mask. The nanofiber layers were laminated by electrospinning with the face mask placed on the collector.
The face mask according to the experimental example was produced using "nanofiber C", which is a nanofiber produced from a spinning solution having an eggshell membrane component content of 30 wt%.

４．観察及び分析の結果
４−１．ナノ繊維
まず、製造したナノ繊維にについて、ＳＥＭによる観察を行った。
図４は、比較用ナノ繊維、実験例に係るナノ繊維Ａ及び実験例に係るナノ繊維ＢのＳＥＭ画像である。図４（ａ）は比較用ナノ繊維のＳＥＭ画像であり、図４（ｂ）はナノ繊維ＡのＳＥＭ画像であり、図４（ｂ）はナノ繊維ＢのＳＥＭ画像である。
図５は、実験例に係るナノ繊維Ｃ及び実験例に係るナノ繊維ＤのＳＥＭ画像である。図５（ａ）はナノ繊維ＣのＳＥＭ画像であり、図５（ｂ）はナノ繊維ＤのＳＥＭ画像である。 4. Results of observation and analysis 4-1. Nanofibers First, the manufactured nanofibers were observed by SEM.
FIG. 4 is an SEM image of a comparative nanofiber, a nanofiber A according to an experimental example, and a nanofiber B according to an experimental example. FIG. 4A is an SEM image of the comparative nanofiber, FIG. 4B is an SEM image of the nanofiber A, and FIG. 4B is an SEM image of the nanofiber B.
FIG. 5 is an SEM image of the nanofiber C according to the experimental example and the nanofiber D according to the experimental example. FIG. 5A is an SEM image of the nanofiber C, and FIG. 5B is an SEM image of the nanofiber D.

ＳＥＭによる観察の結果、図４及び図５に示すように、ナノ繊維を製造できていることが確認できた。なお、ナノ繊維Ｂ及びナノ繊維Ｄでは、ビーズ状の構造が多少発生しているが、この程度であれば実際の使用における問題はないと考えられる。なお、当該ビーズ状の構造は、絹フィブロイン成分と卵殻膜成分とが十分に混ざっていない箇所に発生するものであると考えられる。 As a result of observation by SEM, it was confirmed that nanofibers could be produced as shown in FIGS. 4 and 5. In the nanofibers B and D, some bead-like structures are generated, but it is considered that there is no problem in actual use if the structure is about this level. It is considered that the bead-like structure occurs in a place where the silk fibroin component and the eggshell membrane component are not sufficiently mixed.

比較用ナノ繊維の平均繊維径は１９６ｎｍであった。また、ナノ繊維Ａの平均繊維径は２１２ｎｍであった。また、ナノ繊維Ｂの平均繊維径は２３４ｎｍであった。また、ナノ繊維Ｃの平均繊維径は２５６ｎｍであった。さらに、ナノ繊維Ｄの平均繊維径は２８４ｎｍであった。このように、卵殻膜成分が増加するに従ってナノ繊維の平均繊維径が増加する傾向があることが確認できた。 The average fiber diameter of the comparative nanofibers was 196 nm. The average fiber diameter of the nanofiber A was 212 nm. The average fiber diameter of the nanofiber B was 234 nm. The average fiber diameter of the nanofiber C was 256 nm. Further, the average fiber diameter of the nanofiber D was 284 nm. In this way, it was confirmed that the average fiber diameter of the nanofibers tends to increase as the eggshell membrane component increases.

次に、製造したナノ繊維について、ＦＴ−ＩＲによる観察を行った。
図６は、卵殻膜、比較用ナノ繊維及び実験例に係るナノ繊維のＦＴ−ＩＲによる分析結果を示すグラフである。図６において符号（ａ）で示すのは卵殻膜のグラフであり、符号（ｂ）で示すのは比較用ナノ繊維（絹フィブロイン成分）のグラフであり、符号（ｃ）で示すのは実験例に係るナノ繊維Ｄのグラフであり、符号（ｄ）で示すのは実験例に係るナノ繊維Ｃのグラフであり、符号（ｅ）で示すのは実験例に係るナノ繊維Ｂのグラフであり、符号（ｆ）で示すのは実験例に係るナノ繊維Ａのグラフである。図６のグラフの縦軸は透過率（単位：任意単位）を表し、横軸は波数（単位：ｃｍ−１）を表す。なお、卵殻膜については、繊維ではなく、乾燥粉末についてＦＴ−ＩＲによる観察を行った。 Next, the produced nanofibers were observed by FT-IR.
FIG. 6 is a graph showing the analysis results of eggshell membranes, comparative nanofibers, and nanofibers according to an experimental example by FT-IR. In FIG. 6, reference numeral (a) is a graph of eggshell membrane, reference numeral (b) is a graph of comparative nanofibers (silk fibroin component), and reference numeral (c) is an experimental example. The graph of the nanofiber D according to the above, the symbol (d) is the graph of the nanofiber C according to the experimental example, and the symbol (e) is the graph of the nanofiber B according to the experimental example. The symbol (f) is a graph of the nanofiber A according to the experimental example. The vertical axis of the graph of FIG. 6 represents the transmittance (unit: arbitrary unit), and the horizontal axis represents the wave number (unit: cm -1 ). Regarding eggshell membranes, FT-IR observation was performed on dry powder, not fibers.

ＦＴ−ＩＲによる分析の結果、図６に示すように、実験例に係るナノ繊維のグラフ（ｃ）〜（ｆ）は、全体としては比較用ナノ繊維（絹フィブロイン成分）のグラフ（ｂ）に近いものの、卵殻膜成分由来のピーク（例えば、８１０ｃｍ−１のＣ−Ｈ変角振動、９２０ｃｍ−１のＰ−ＯＲエステルの伸縮振動、１２３５ｃｍ−１の脂肪族アミンのＣ−Ｎ伸縮振動、１４００及び１４２５ｃｍ−１の硫酸塩の伸縮振動）も見られた。このため、実験例に係るナノ繊維は、卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分からなることが確認できた。また、上記した卵殻膜成分由来のピークは、卵殻膜成分の含有量が増えるに従って大きくなる傾向にあることも確認できた。
なお、ナノ繊維Ｃのグラフ（ｄ）における２３００〜２４００ｃｍ−１に存在するピークは、測定時に混入した水や二酸化炭素に起因するピークであり、ナノ繊維Ｃに起因するピークではない。 As a result of the analysis by FT-IR, as shown in FIG. 6, the graphs (c) to (f) of the nanofibers according to the experimental example are shown in the graph (b) of the comparative nanofibers (silk fibroin component) as a whole. Although close, peaks derived from eggshell membrane components (eg, 810 cm -1 CH eccentric vibration, 920 cm -1 P-OR ester expansion and contraction vibration, 1235 cm -1 aliphatic amine CN expansion and contraction vibration, 1400 And 1425 cm- 1 sulfate expansion and contraction vibration) were also observed. Therefore, it was confirmed that the nanofibers according to the experimental example consisted of an eggshell membrane component and a silk fibroin component. It was also confirmed that the peak derived from the eggshell membrane component described above tends to increase as the content of the eggshell membrane component increases.
The peak existing at 2300 to 2400 cm -1 in the graph (d) of the nanofiber C is a peak caused by water or carbon dioxide mixed at the time of measurement, and is not a peak caused by the nanofiber C.

次に、製造したナノ繊維Ｃについて、水接触角（ＷＣＡ）の測定を行った。
図７は、比較用ナノ繊維及び実験例に係るナノ繊維について水接触角の測定を行った結果を示す写真である。図７（ａ）は比較用ナノ繊維について水接触角の測定を行ったときの写真であり、図７（ｂ）は実験例に係るナノ繊維Ｃについて水接触角の測定を行ったときの写真である。 Next, the water contact angle (WCA) of the produced nanofiber C was measured.
FIG. 7 is a photograph showing the results of measuring the water contact angle of the comparative nanofibers and the nanofibers according to the experimental example. FIG. 7 (a) is a photograph when the water contact angle was measured for the comparative nanofiber, and FIG. 7 (b) is a photograph when the water contact angle was measured for the nanofiber C according to the experimental example. Is.

水接触角の測定を行った結果、図７に示すように、実験例に係るナノ繊維Ｃは比較用ナノ繊維と比較して親水性が大きく向上したことが確認できた。 As a result of measuring the water contact angle, as shown in FIG. 7, it was confirmed that the nanofiber C according to the experimental example was significantly improved in hydrophilicity as compared with the comparative nanofiber.

４−２．フェイスマスク
フェイスマスクについては、保水力及び吸水力に関する実験を行った。
図８及び図９は、比較用フェイスマスク及び実験例に係るフェイスマスクの保水力及び吸水力に関する実験を行った結果を示す写真である。
図８（ａ）は比較用フェイスマスク（実験例に係るフェイスマスクを製造する際に用いた、繊維層のみからなるもの）に水を含ませる前の写真であり、図８（ｂ）は実験例に係るフェイスマスクに水を含ませる前の写真であり、図８（ｃ）は比較用フェイスマスクに水を含ませてから１分経過したときの写真であり、図８（ｄ）は実験例に係るフェイスマスクに水を含ませてから１分経過したときの写真である。
また、図９（ａ）は比較用フェイスマスクに水を含ませてから３分経過したときの写真であり、図９（ｂ）は実験例に係るフェイスマスクに水を含ませてから３分経過したときの写真であり、図９（ｃ）は比較用フェイスマスクに水を含ませてから４．５分経過したときの写真であり、図９（ｄ）は実験例に係るフェイスマスクに水を含ませてから４．５分経過したときの写真である。 4-2. Face mask For face masks, experiments on water retention and water absorption were conducted.
8 and 9 are photographs showing the results of experiments on the water retention capacity and water absorption capacity of the comparative face mask and the face mask according to the experimental example.
FIG. 8 (a) is a photograph before impregnating water into a comparative face mask (a face mask used in manufacturing the face mask according to the experimental example, which is composed of only a fiber layer), and FIG. 8 (b) is an experiment. FIG. 8C is a photograph before the face mask according to the example is impregnated with water, FIG. 8C is a photograph when one minute has passed since the comparative face mask was impregnated with water, and FIG. 8D is an experiment. It is a photograph when 1 minute has passed since the face mask according to the example was soaked with water.
Further, FIG. 9 (a) is a photograph when 3 minutes have passed since the face mask for comparison was soaked with water, and FIG. 9 (b) is a photograph taken 3 minutes after soaking the face mask according to the experimental example with water. It is a photograph when the lapse has passed, FIG. 9 (c) is a photograph when 4.5 minutes have passed since the comparative face mask was soaked with water, and FIG. 9 (d) is a face mask according to an experimental example. It is a photograph when 4.5 minutes have passed since it was soaked in water.

保水力に関する実験においては、比較用フェイスマスク及び実験例に係るフェイスマスクに水を滴下し、観察した。当該実験は２５℃の温度条件で行った。
フェイスマスクについて保水力及び吸水力に関する実験を行った結果、図８に示すように、実験例に係るフェイスマスクに水を滴下すると、比較用フェイスマスクに水を滴下した場合よりも広い範囲に水が吸収拡散されることが確認できた。具体的には、水１滴を滴下したときに、比較用フェイスマスクでは水が吸収拡散されたことにより生じた変色部の平均直径が０．７０６ｃｍとなった（図８（ｃ）参照。）のに対し、実験例に係るフェイスマスクでは当該変色部の平均直径が１．７４ｃｍとなった（図８（ｄ）参照。）。つまり、実験例に係るフェイスマスクは、比較用フェイスマスクよりも吸水力が大きいことが確認できた。 In the experiment on water retention capacity, water was dropped on the face mask for comparison and the face mask according to the experimental example and observed. The experiment was carried out under a temperature condition of 25 ° C.
As a result of conducting an experiment on water retention and water absorption of the face mask, as shown in FIG. 8, when water is dropped on the face mask according to the experimental example, water is dropped in a wider range than when water is dropped on the comparative face mask. Was confirmed to be absorbed and diffused. Specifically, when one drop of water was dropped, the average diameter of the discolored portion caused by the absorption and diffusion of water in the comparative face mask was 0.706 cm (see FIG. 8 (c)). On the other hand, in the face mask according to the experimental example, the average diameter of the discolored portion was 1.74 cm (see FIG. 8 (d)). That is, it was confirmed that the face mask according to the experimental example had a larger water absorption capacity than the comparative face mask.

また、図９に示すように、比較用フェイスマスクよりも実験例に係るフェイスマスクは乾燥が遅いことが確認できた。具体的には、比較用フェイスマスクでは水を滴下して３分経過すると水分を保持できずに乾燥しはじめ（図９（ａ）参照。）、４．５分経過すると目視上滴下した水に起因する水分が失われた（図９（ｃ）参照。）のに対し、実験例に係るフェイスマスクでは４．５分経過しても水分を保持していた（図９（ｄ）参照。）。つまり、実験例に係るフェイスマスクは、比較用フェイスマスクよりも保水力が大きいことが確認できた。 Further, as shown in FIG. 9, it was confirmed that the face mask according to the experimental example dries slower than the comparative face mask. Specifically, in the comparison face mask, after 3 minutes have passed since the water was dropped, the water could not be retained and started to dry (see FIG. 9A), and after 4.5 minutes, the water was visually dropped. The resulting water was lost (see FIG. 9 (c)), whereas the face mask according to the experimental example retained the water even after 4.5 minutes (see FIG. 9 (d)). .. That is, it was confirmed that the face mask according to the experimental example has a larger water retention capacity than the comparative face mask.

５．結論
以上の実験例により、本発明のナノ繊維の製造方法により本発明のナノ繊維を製造可能であることが確認できた。
また、本発明のナノ繊維は、フェイスマスクに用いる繊維層と接するように積層させたときに、従来のフェイスマスクよりもフェイスマスクの保水力及び吸水力を大きくすることが可能であることが確認できた。
また、本発明のフェイスマスクは、本発明のナノ繊維からなるナノ繊維層を用いるため、従来のフェイスマスクよりも保水力及び吸水力が大きいフェイスマスクとなることが確認できた。 5. Conclusion From the above experimental examples, it was confirmed that the nanofibers of the present invention can be produced by the method for producing nanofibers of the present invention.
Further, it was confirmed that the nanofibers of the present invention can have a larger water retention capacity and water absorption capacity of the face mask than the conventional face mask when laminated so as to be in contact with the fiber layer used for the face mask. did it.
Further, since the face mask of the present invention uses the nanofiber layer made of the nanofibers of the present invention, it was confirmed that the face mask has a higher water retention capacity and water absorption capacity than the conventional face mask.

以上、本発明のナノ繊維、当該ナノ繊維の製造方法及びフェイスマスクを、実施形態及び実験例に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において実施することが可能であり、例えば、次のような変形も可能である。 The nanofibers of the present invention, the method for producing the nanofibers, and the face mask have been described above based on the embodiments and experimental examples, but the present invention is not limited thereto and does not deviate from the gist thereof. It is possible to carry out, for example, the following modifications are also possible.

（１）本発明のナノ繊維は、フェイスマスク以外の衛生に関わる繊維素材や繊維製品に適用することも可能である。このような繊維素材や繊維製品としては、創傷被覆材、帽子、手袋、敷布、衣服等を挙げることができる。 (1) The nanofiber of the present invention can also be applied to fiber materials and textile products related to hygiene other than face masks. Examples of such textile materials and textile products include wound dressings, hats, gloves, mattresses, clothing and the like.

１…フェイスマスク、１０…繊維層、２０…ナノ繊維層、１００…複合ナノ繊維製造装置、１０１…原料溶液、１０２…溶液タンク、１０４…バルブ、１０６…ノズル、１０７…不織布、１０８…コレクター、１１０…電源装置 1 ... Face mask, 10 ... Fiber layer, 20 ... Nanofiber layer, 100 ... Composite nanofiber manufacturing equipment, 101 ... Raw material solution, 102 ... Solution tank, 104 ... Valve, 106 ... Nozzle, 107 ... Nonwoven fabric, 108 ... Collector, 110 ... Power supply

Claims (2)

繊維層と、
前記繊維層の少なくとも一方の面に積層され、繊維材料の主成分が卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分であるナノ繊維からなるナノ繊維層とを有することを特徴とするフェイスマスク。 With the fiber layer,
A face mask that is laminated on at least one surface of the fiber layer and has a nanofiber layer composed of nanofibers as a main component of the fiber material, which is an eggshell membrane component and a silk fibroin component. 請求項１に記載のフェイスマスクにおいて、
前記卵殻膜成分及び前記絹フィブロイン成分のうち、前記卵殻膜成分の含有率が５ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲内にあることを特徴とするフェイスマスク。 In the face mask according to claim 1 ,
A face mask characterized in that the content of the eggshell membrane component among the eggshell membrane component and the silk fibroin component is in the range of 5 wt% to 60 wt%.
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