JP6822160B2 - 高分子複合材料のシート切れ評価方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は、ロール成形後の高分子複合材料における高分子の配向度に基づき、シート切れの発生のしやすさを評価する高分子複合材料のシート切れ評価方法に関する。
a(θi):各角度のピーク面積又はピーク強度
A(θi):規格化後の各角度のピーク面積又はピーク強度
(i)高輝度X線を260〜400eVのエネルギー範囲で走査することによって得られる炭素核のK殻吸収端のX線吸収スペクトルを、試料の角度又はX線の偏光の角度を一定間隔で変えて測定し、
(ii)得られた各角度のX線吸収スペクトルを、下記式(1)に基づいて規格化した後、波形分離を行って高分子の主鎖に対応するピークの面積又は強度を算出し、
(iii)得られたピーク面積又はピーク強度を下記式(2)に基づいて規格化した後、θiに対してA(θi)をプロットし、
(iv)得られたグラフにおいて、下記式(3)に基づいてフィッティングを行った後、下記式(4)及び下記式(5)に基づいて高分子の配向度を算出し、
(v)下記式(6)に基づいてシート切れの方向への高分子の配向度を算出する。
a(θi):各角度のピーク面積又はピーク強度
A(θi):規格化後の各角度のピーク面積又はピーク強度
なお、X線吸収量は超真空中で測定するため、未加硫ゴム組成物などの成形前の試料を測定する場合、ガスが発生しなくなるまで真空引きを行ってから、以下の操作を行う。
以下の説明では、試料の角度を0°、30°、60°、90°にして測定した場合(i=4の場合)を例として説明するが、測定する角度や測定回数はこれに限定されるものではなく、適宜変更可能である。
また、式(3)中の「θi+d」は、高分子の配向角(平均配向角)を示す。
表1に記載する配合内容に従い、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を、充填率が58%になるように(株)神戸製鋼製の1.7Lバンバリーに充填し、80rpmで140℃に到達するまで混練し、混練物(試料1〜3)を得た。
天然ゴム(NR):TSR20
ブタジエンゴム(BR):宇部興産(株)製のBR150B
スチレンブタジエンゴム(SBR):日本ゼオン(株)製のNipol1502
カーボンブラック:キャボットジャパン(株)製のショウブラックN351(N2SA:71m2/g)
シリカ:Degussa社製のUltrasil VN3
シランカップリング剤:Degussa社製のSi69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)
オイル:(株)ジャパンエナジー製のプロセスX−140
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−1,3−ジメチルブチル−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ワックス:日本精蝋(株)製のオゾエース0355
酸化亜鉛:東邦亜鉛(株)製の銀嶺R
ステアリン酸:日油(株)製の椿
硫黄:鶴見化学工業(株)製の5%オイル処理粉末硫黄(オイル分5質量%含む可溶性硫黄)
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド)
カレンダーロールで各試料をシート状に押出成形(ロール成形)した後、NEXAFS手法を用いて、下記条件により、各試料のX線吸収スペクトルを測定し、上述の式(1)〜(6)を用いて、各試料中の高分子の、シート切れの方向への配向度を算出した。測定は、試料毎に3箇所ずつ行い、その平均値を表2に示した。
(使用装置、測定条件)
NEXAFS:佐賀県立九州シンクロトロン光研究センターのBL12ビームライン付属のNEXAFS測定装置
輝度:5×1012(photons/s/mrad2/mm2/0.1%bw)
光子数:2×109(photons/s)
測定した光子エネルギー領域:275〜320eV
カレンダーロールで各試料をシート状に押出する際のシート切れの発生状態を目視で観察し、発生回数をカウントした。5以上であれば工程上問題となるレベルである。
また、シート切れの方向への配向度が25%以下の試料1、2では、シート切れの発生数が少なく、20%以下の試料1では、シート切れが全く発生しなかった。
Claims (2)
- ロール成形後の高分子複合材料における高分子の配向度に基づき、シート切れの発生のしやすさを評価する高分子複合材料のシート切れ評価方法であって、
高輝度X線を260〜400eVのエネルギー範囲で走査することによって得られる炭素核のK殻吸収端のX線吸収スペクトルを、試料の角度又はX線の偏光の角度を一定間隔で変えて測定し、
得られた各角度のX線吸収スペクトルを、下記式(1)に基づいて規格化した後、波形分離を行って高分子の主鎖に対応するピークの面積又は強度を算出し、
得られたピーク面積又はピーク強度を下記式(2)に基づいて規格化した後、θiに対してA(θi)をプロットし、
得られたグラフにおいて、下記式(3)に基づいてフィッティングを行った後、下記式(4)及び下記式(5)に基づいて高分子の配向度を算出し、
下記式(6)に基づいてシート切れの方向への高分子の配向度を算出する高分子複合材料のシート切れ評価方法。
a(θi):各角度のピーク面積又はピーク強度
A(θi):規格化後の各角度のピーク面積又はピーク強度
- 高分子複合材料がジエン系ゴムを含むゴム材料である請求項1記載の高分子複合材料のシート切れ評価方法。
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