JP6821813B2 - 窒化物発光材料およびそれを含む発光装置 - Google Patents
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Description
前記Q元素は、La元素、Gd元素、Lu元素、Y元素またはSc元素から選択された一つまたは二つであり、
前記w、x、yおよびzは、0<w≦0.5、2.5≦x+w≦3.5、5.5≦y≦6.5、10≦z≦12の関係式を満足する。
化学式RwQxSiyNzに従って原料を配合し、R元素、Q元素の単体 、窒化物、酸化物またはそれらの合金およびSi3N4を選択し、上記の化学式で表されるモル%に従って、それらの原料を秤量して均一に混合するステップ(1)と、
ステップ(1)により得られた混合物を容器に入れて窒素ガスまたは他の非酸化雰囲気の下で高温で焼成し、最高の焼成温度が1500〜2000℃であり、焼成時間が5〜40hであるステップ(2)と、
ステップ(2)における焼成物に対して粉砕、洗浄、篩分けおよび乾燥の後処理をして近赤外光発光材料を得るステップ(3)と、を含む。
本発明で得られる発光材料を用いて発光装置を製造できる。本発明の発光材料を用いて製造した赤外発光装置は、近赤外光帯域での探知、医療などの分野に適用できる。
前記M元素は、少なくともCa元素および/またはSr元素を含み、
前記m、a、b、c、d、e、f、gおよびnは、0.8≦m≦1.2、0.8≦a≦1.2、0.8≦b≦1.2、2≦c≦4、0.0001≦d≦0.1、1.8≦e≦2.2、4≦f≦6、7≦g≦9、0.0001≦n≦0.1の関係式を満足する。
本実施例における窒化物発光材料は、その化合物の構造式がLa2.85Si6N11:Cr0.05Er0.1である。
本実施例における窒化物発光材料は、その化合物の構造式がLa2.8Si6N11:Cr0.05 Ce 0.05Er0.1である。
この比較例における近赤外光発光材料は、その成分がLa2.9Si6N11: Er0.1である。その化学配合比に従って、LaN(99.9%)、Si3N4(99.9%)、ErO2(99.99%)の原料を正確に秤量する。上記の原料を合計で100g、乳鉢の中に入れてグローブボックス(酸素含有量<1ppm、水含有量<1ppm)中で均一に混合する。乳鉢は、メノウ材質またはアルミナセラミック材質である。混合が完了した粉末を坩堝の中に入れて、軽くプレスして、グローブボックスから取り出して高温の雰囲気の炉中に置く。高温雰囲気の炉は、真空排気して、窒素ガスを充填してから昇温する。昇温速度は10℃/minであり、窒素ガスの圧力は3MPaである。1900℃に昇温した後 20時間保温する。保温が終了した後、電源を切る。それによって炉は冷却する。焼成した後のサンプルを取り出して、粉砕、研磨、不純物除去をした後、洗浄、篩分け、乾燥をして最終的なサンプルを得る。そして、サンプルの蛍光スペクトルを測定する。その赤外射出光スペクトルは、図2に示す。
本実施例における窒化物発光材料は、その成分がLa2.85Si6N11:Cr0.05Nd0.1であり、その化学配合比に従って、LaN(99.9%)、Si3N4(99.9%)、CrO2(99.99%)、Nd2O3(99.99%)の原料を秤量する。上記の原料を合計で100g、乳鉢に入れてグローブボックス(酸素含有量<1ppm、水含有量<1ppm)中で均一に混合する。乳鉢は、メノウ材質またはアルミナセラミック材質である。混合が完了した粉末を坩堝の中に入れて、軽くプレスして、グローブボックスから取り出して高温の雰囲気の炉中に置く。高温雰囲気の炉は、真空排気して、窒素ガスを充填してから昇温する。昇温速度は10℃/minであり、窒素ガスの圧力は3MPaである。1900℃に昇温した後 20時間保温する。保温が終了した後、電源を切る。それによって炉は冷却する。焼成した後のサンプルを取り出して、粉砕、研磨、不純物除去をした後、洗浄、篩分け、乾燥をして最終的なサンプルを得る。そして、当該サンプルの蛍光スペクトルを測定し、その赤外射出光スペクトルは、図3に示す通りである。これによれば、当該発光材料は、波長が460nmである放射光により効率的に励起されて、1050〜1150nmである短波長の赤外光を射出することができる。
本比較例における近赤外光発光材料は、その成分がLa2.9Si6N11:Nd0.1である。その化学配合比に従って、LaN(99.9%)、Si3N4(99.9%)、Nd2O3(99.99%)の原料を正確に秤量する。上記の原料を合計で100g、乳鉢中に入れてグローブボックス(酸素含有量<1ppm、水含有量<1ppm)中で均一に混合する。乳鉢は、メノウ材質またはアルミナセラミック材質である。混合が完了した粉末を坩堝の中に入れて、軽くプレスして、グローブボックスから取り出して高温の雰囲気の炉中に置く。高温雰囲気の炉は、真空排気して、窒素ガスを充填してから昇温する。昇温速度は10℃/minであり、窒素ガスの圧力は3MPaである。1900℃に昇温した後 20時間保温する。保温が終了した後、電源を切る。それによって炉は冷却する。焼成した後のサンプルを取り出して、粉砕、研磨、不純物除去をした後、洗浄、篩分け、乾燥をして最終的なサンプルを得る。そして、当該サンプルの蛍光スペクトルを測定し、その赤外射出光スペクトルは、図3に示す通りである。
本実施例における窒化物発光材料は、その成分がLa2.85Si6N11:Cr0.05Yb0.1である。その化学配合比に従って、LaN(99.9%)、Si3N4(99.9%)、CrO2(99.99%)、Yb2O3(99.99%)の原料を正確に秤量する。上記の原料を合計で100g、乳鉢中に入れてグローブボックス(酸素含有量<1ppm、水含有量<1ppm)中で均一に混合する。乳鉢は、メノウ材質またはアルミナセラミック材質である。混合が完了した粉末を坩堝の中に入れて、軽くプレスして、グローブボックスから取り出して高温の雰囲気の炉中に置く。高温雰囲気の炉は、真空排気して、窒素ガスを充填してから昇温する。昇温速度は10℃/minであり、窒素ガスの圧力は3MPaである。1900℃に昇温した後 20時間保温する。保温が終了した後、電源を切る。それによって炉は冷却する。焼成した後のサンプルを取り出して、粉砕、研磨、不純物除去をした後、洗浄、篩分け、乾燥をして最終的なサンプルを得る。そして、当該サンプルの蛍光スペクトルを測定し、その赤外射出光スペクトルは、図4および図5に示す。これによれば、当該発光材料は、波長が460nmである放射光により効率的に励起され、950〜1050nmである短波長の赤外光を射出することができる。図5のスペクトル図により分かるように、その射出光スペクトルは、900〜1100nmの範囲内のピーク値での強度がAであり、その射出光スペクトルが700〜750nmの範囲内のピーク値での強度がBであり、A/(A+B)は約0.97である。
この比較例における近赤外光発光材料は、その成分がLa2.9Si6N11:Yb0.1であり、その化学配合比に従って、LaN(99.9%)、Si3N4(99.9%)、Yb2O3(99.99%)の原料を正確に秤量する。上記の原料を合計で100g、乳鉢中に入れてグローブボックス(酸素含有量<1ppm、水含有量<1ppm)中で均一に混合する。乳鉢は、メノウ材質またはアルミナセラミック材質である。混合が完了した粉末を坩堝の中に入れて、軽くプレスして、グローブボックスから取り出して高温の雰囲気の炉中に置く。高温雰囲気の炉は、真空排気して、窒素ガスを充填してから昇温する。昇温速度は10℃/minであり、窒素ガスの圧力は3MPaである。1900℃に昇温した後、20時間保温する。保温が終了した後、電源を切る。それによって炉は冷却する。焼成した後のサンプルを取り出して、粉砕、研磨、不純物除去をした後、洗浄、篩分け、乾燥をして最終的なサンプルを得る。そして、当該サンプルの蛍光スペクトルを測定し、その赤外射出光スペクトルは、図4に示す通りである。
実施例5〜39における上記近赤外光蛍光粉の製造方法は、実施例1〜3と類似している。その相違点は、目標とする化合物の化学式に基づいて、選択し適切に計量した化合物を混合、研磨、焼成して、必要とする発光材料を得る点である。実施例5〜39により製造した発光材料の無機化合物の化学式は表1に示す。実施例1〜39および比較例1〜3における発光材料の相対発光強度は、表1に示す。
下記の実施例40〜42は、本発明の近赤外光蛍光粉を近赤外光発光材料として製造した発光装置であり、従来技術における公知の発光装置の構成を例にして、その構成を、図6に示す。前記発光装置は、ベース5を含み、ヒートシンク4およびピン3が更に設けられる。前記発光装置の光源は半導体チップ2であり、その光学材料の部分は、光変換部I1と光変換部II6を含み、その外層にプラスチックレンズ7が設けられる。前記光変換部Iは、前記半導体チップ2から放射した一次光を吸収して波長がより長い二次光に変換する。前記光変換部II6は、前記半導体チップ2の一次光と前記光変換部I1から射出した二次光を吸収し、それを波長がより長い三次光に変換する。
Claims (13)
- 窒化物発光材料であって、
前記窒化物発光材料は、化学式がRwQxSiyNzである無機化合物を含み、
前記R元素は、Yb元素、Nd元素またはEr元素から選択された一つと、Cr元素またはCr元素およびCe元素と、を含み、
前記Q元素は、La元素、Gd元素、Lu元素、Y元素またはSc元素から選択された一つまたは二つであり、
前記w、x、yおよびzは、0<w≦0.5、2.5≦x+w≦3.5、5.5≦y≦6.5、10≦z≦12の関係式を満足し、
前記無機化合物は、La 3 Si 6 N 11 と同一の結晶構造を有すること、を特徴とする窒化物発光材料。 - 前記w、x、yおよびzは、0.01≦w≦0.3、(x+w):y:z=3:6:11の関係式を満足すること、を特徴とする請求項1に記載の窒化物発光材料。
- 前記R元素はCr元素およびYb元素であること、を特徴とする請求項1または2に記載の窒化物発光材料。
- 前記R元素はCr元素、Ce元素およびEr元素であること、を特徴とする請求項1または2に記載の窒化物発光材料。
- 前記Q元素はLa元素であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の窒化物発光材料。
- 蛍光体と励起光源を備える発光装置において、
前記蛍光体は、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の窒化物発光材料を含むことを特徴とする発光装置。 - 前記発光装置は、半導体チップ(2)、光変換部I(1)および光変換部II(6)を含み、
前記光変換部I(1)は、前記半導体チップ(2)が射出した一次光を吸収して、波長がより長い二次光に変換し、前記光変換部II(6)は、前記半導体チップ(2)の一次光および前記光変換部I(1)が射出した二次光を吸収して、波長がより長い二次光に変換し、
前記光変換部I(1)は、少なくとも窒化物発光材料Iを含み、前記光変換部II(6)は、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の窒化物発光材料を少なくとも含む、ことを特徴とする請求項6に記載の発光装置。 - 前記窒化物発光材料Iは、前記半導体チップ(2)の励起で、ピーク波長が580〜650nmである射出光を射出する発光材料である、ことを特徴とする請求項7に記載の発光装置。
- 前記窒化物発光材料Iは、一般式MmAlaSibNc:EudまたはMeSifNg:Eunにより表される発光材料から選択された一つまたは二つであり、
前記M元素は、少なくともCa元素および/またはSr元素を含み、
前記m、a、b、c、d、e、f、gおよびnは、0.8≦m≦1.2、0.8≦a≦1.2、0.8≦b≦1.2、2≦c≦4、0.0001≦d≦0.1、1.8≦e≦2.2、4≦f≦6、7≦g≦9、0.0001≦n≦0.1の関係式を満足する、ことを特徴とする請求項7または8に記載の発光装置。 - 前記窒化物発光材料Iは、CaAlSiN3またはSr2Si5N8の結晶形である、ことを特徴とする請求項7乃至9のいずれか一項に記載の発光装置。
- 前記窒化物発光材料Iでは、前記M元素はCaおよびSr元素であり、前記M元素におけるSr元素が占めるモル %はzであり、且つ80%≦z<100%を満足する、ことを特徴とする請求項7乃至10のいずれか一項に記載の発光装置。
- 前記半導体チップ(2)の射出ピーク波長の範囲は350〜500nmである、ことを特徴とする請求項7乃至11のいずれか一項一つに記載の発光装置。
- 前記半導体チップ(2)の射出ピーク波長の範囲は440〜460nmである、ことを特徴とする請求項12に記載の発光装置。
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