JP6816728B2 - 重合体ラテックスの製造方法 - Google Patents
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Description
前記合成ポリイソプレンおよび/またはスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体として、有機溶媒中に溶解させることにより、温度60℃における粘度が20,000cpsである重合体溶液とした場合に、固形分濃度が10〜60重量%の範囲となるものを用いることを特徴とする重合体ラテックスの製造方法が提供される。
本発明の重合体ラテックスの製造方法において、有機溶媒中において、単量体を重合することで、合成ポリイソプレンおよび/またはスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体の重合体溶液を得る重合工程をさらに備えるものとし、かつ、前記乳化工程における前記重合体溶液として、前記重合工程により得られた重合体溶液を、凝固させずに用いることが好ましい。また、前記単量体の重合を、アルキルリチウム重合触媒を用いて行うことが好ましい。
本発明の重合体ラテックスの製造方法は、前記乳化液中の有機溶媒を除去する溶媒除去工程と、前記有機溶媒を除去した乳化液に対して、遠心分離を行うことで、前記乳化液を濃縮する遠心分離工程をさらに備えることが好ましい。
本発明の重合体ラテックスの製造方法において、前記界面活性剤が、ロジン酸ナトリウムおよび/またはロジン酸カリウムであることが好ましい。
さらに、本発明によれば、前記製造方法により得られたラテックス組成物をディップ成形する工程を備えるディップ成形体の製造方法が提供される。
前記合成ポリイソプレンおよび/またはスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体として、有機溶媒中に溶解させることにより、温度60℃における粘度が20,000cpsである重合体溶液とした場合に、固形分濃度が10〜60重量%の範囲となるものを用いるものである。
まず、本発明の製造方法で用いる、合成ポリイソプレンの重合体溶液について説明する。
本発明で用いる合成ポリイソプレンの重合体溶液に含まれる、合成ポリイソプレンは、イソプレンの単独重合体であってもよいし、イソプレンと共重合可能な他のエチレン性不飽和単量体とを共重合したものであってもよい。合成ポリイソプレン中のイソプレン単位の含有量は、柔軟で、引張強度に優れるディップ成形体が得られやすいことから、全単量体単位に対して、好ましくは70重量%以上、より好ましくは90重量%以上、さらに好ましくは95重量%以上、特に好ましくは100重量%(イソプレンの単独重合体)である。
次いで、本発明の製造方法で用いる、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体の重合体溶液について説明する。
本発明で用いるスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体の重合体溶液に含まれる、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体は、スチレンとイソプレンとのブロック共重合体であり、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体中のスチレン単位とイソプレン単位の含有割合は、「スチレン単位:イソプレン単位」の重量比で、通常1:99〜90:10、好ましくは3:97〜70:30、より好ましくは5:95〜50:50、さらに好ましくは10:90〜30:70の範囲である。
本発明の製造方法における乳化工程は、上述した合成ポリイソプレンおよび/またはスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体の重合体溶液を、界面活性剤の存在下に、水中で乳化させることで、乳化液を得る工程である。
本発明のラテックス組成物は、上述した本発明の製造方法により得られる合成ポリイソプレンおよび/またはスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体を含有する重合体ラテックスに、架橋剤を添加してなるものである。
架橋促進剤としては、ディップ成形において通常用いられるものが使用でき、たとえば、ジエチルジチオカルバミン酸、ジブチルジチオカルバミン酸、ジ−2−エチルヘキシルジチオカルバミン酸、ジシクロヘキシルジチオカルバミン酸、ジフェニルジチオカルバミン酸、ジベンジルジチオカルバミン酸などのジチオカルバミン酸類およびそれらの亜鉛塩;2−メルカプトベンゾチアゾール、2−メルカプトベンゾチアゾール亜鉛、2−メルカプトチアゾリン、ジベンゾチアジル・ジスルフィド、2−(2,4−ジニトロフェニルチオ)ベンゾチアゾール、2−(N,N−ジエチルチオ・カルバイルチオ)ベンゾチアゾール、2−(2,6−ジメチル−4−モルホリノチオ)ベンゾチアゾール、2−(4′−モルホリノ・ジチオ)ベンゾチアゾール、4−モルホニリル−2−ベンゾチアジル・ジスルフィド、1,3−ビス(2−ベンゾチアジル・メルカプトメチル)ユリアなどが挙げられるが、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛、2ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛、2−メルカプトベンゾチアゾール亜鉛が好ましい。架橋促進剤は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
酸化亜鉛の含有量は、特に限定されないが、合成ポリイソプレンおよびスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体の合計100重量部に対して、好ましくは0.1〜5重量部、より好ましくは0.2〜2重量部である。酸化亜鉛の含有量を上記範囲とすることにより、乳化安定性を良好なものとしながら、得られるディップ成形体の引張強度をより高めることができる。
そして、前架橋した後、ディップ成形に供されるまで、好ましくは10〜30℃の温度で貯蔵することが好ましい。高温のまま貯蔵すると、得られるディップ成形体の引張強度が低下する場合がある。
本発明のディップ成形体は、本発明のラテックス組成物をディップ成形して得られる。ディップ成形は、ラテックス組成物に型を浸漬し、型の表面に当該組成物を沈着させ、次に型を当該組成物から引き上げ、その後、型の表面に沈着した当該組成物を乾燥させる方法である。なお、ラテックス組成物に浸漬される前の型は予熱しておいてもよい。また、型をラテックス組成物に浸漬する前、または、型をラテックス組成物から引き上げた後、必要に応じて凝固剤を使用できる。
架橋時の加熱条件は、特に限定されないが、好ましくは60〜150℃、より好ましくは100〜130℃の加熱温度で、好ましくは10〜120分の加熱時間である。
加熱の方法は、特に限定されないが、オーブンの中で温風で加熱する方法、赤外線を照射して加熱する方法などがある。
重合体溶液に含まれる、合成ポリイソプレンまたはスチレン-イソプレン-スチレンブロック共重合体の固形分濃度が0.1重量%となるように、テトラヒドロフランで希釈し、この溶液について、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー分析を行い、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)および分子量分布(Mw/Mn)を算出した。
重合体溶液について、温度60℃における粘度が20,000cpsとなる時の、固形分濃度を、以下の方法により求めた。
まず、得られた重合体溶液について、下記方法に従って、粘度測定を行った。次いで、得られた溶液粘度の測定結果に基づいて、重合体溶液の、温度60℃における粘度を20,000cpsとするのに必要となる、n−ヘキサン量を求め、重合体溶液に対し、求めた量だけn−ヘキサンを添加し、再度、粘度測定を行うという操作を繰り返すことで、温度60℃における粘度が20,000cpsとなる重合体溶液を得た。
そして、得られた温度60℃における粘度が20,000cpsとなる重合体溶液について、下記方法に従って、固形分濃度を測定することで、温度60℃における粘度が20,000cpsとなる時の固形分濃度を求めた。
なお、重合体溶液の温度60℃における粘度が20,000cpsを下回る場合は、エバポレーターにて溶媒を蒸発させ、温度60℃における粘度が20,000cps以上になったことを確認してから上記操作を実施した。
(重合体溶液の粘度測定)
B型粘度計 型式BH(東京計器社製)を使用して測定を行った。具体的には、300mLのガラスビーカーに、重合体溶液200mLを入れ、これを60℃に加温し、次いで、ロータNo.1〜6の任意のロータを、ロータに刻印されている線まで浸漬させて、粘度測定を行った。
(重合体溶液中の固形分濃度)
アルミ皿(重量:X1)に、重合体溶液2gを精秤し(重量:X2)、これをオーブン(「DK83」、YAMATO社製)で105℃、20分乾燥させた。次いで、デシケーター内で冷却した後、アルミ皿ごと重量を測定し(重量:X3)、下記の計算式にしたがって、重合体溶液中の固形分濃度を算出した。
固形分濃度(重量%)=(X3−X1)×100/X2
重合体ラテックス中に含まれる粒子の体積平均粒子径は、光散乱回折粒子測定装置(「LS−230」、コールター社製)を用いて測定した。
ディップ成形体の引張強度は、ASTM D412に基づいて測定した。具体的には、ディップ成形体をダンベル(Die−C)で打ち抜き、測定用試験片を作製し、得られた試験片をテンシロン万能試験機(オリエンテック社製「RTC−1225A」)で引張速度500mm/minで引っ張り、破断直前の引張強度(単位:MPa)を測定した。
(合成ポリイソプレンの重合体溶液の製造)
乾燥され、窒素置換された撹拌付きオートクレープに、n−ヘキサン1150部とイソプレン100部を仕込んだ。オートクレーブ内の温度を60℃にし、撹拌しながら、触媒溶液としての、15重量%のn−ブチルリチウムを含有するヘキサン溶液0.1105部を加えて1時間反応させた。重合反応率は99%であった。得られた反応液に、重合停止剤としてメタノール0.0831部を添加し、反応を停止させることで、合成ポリイソプレンの重合体溶液(A−1)を得た。
得られた重合体溶液(A−1)中に含まれる、合成ポリイソプレンは、重量平均分子量(Mw)が510,000であり、分子量分布(Mw/Mn)が2.0であった。
上記にて得られた合成ポリイソプレンの重合体溶液(A−1)について、上記方法にしたがい、温度60℃における粘度が20,000cpsとなるように濃度調整を行うことで、温度60℃における粘度が20,000cpsである合成ポリイソプレンの重合体溶液(B−1)を得た。なお、合成ポリイソプレンの重合体溶液(B−1)中の固形分濃度(合成ポリイソプレンの含有量)は、28重量%であった。
ロジン酸ナトリウム10部と水を混合し、温度60℃のロジン酸ナトリウム濃度1.5重量%のアニオン性界面活性剤水溶液を調製した。そして、温度60℃における粘度が20,000cpsである合成ポリイソプレンの重合体溶液(B−1)と、アニオン性界面活性剤水溶液とを、重量比で1:1.5となるように、商品名「マルチラインミキサーMS26−MMR−5.5L」(佐竹化学機械工業株式会社製)を用いて混合し、続いて、商品名「マイルダーMDN310」(太平洋機工株式会社製)を用い4100rpmで混合および乳化を行うことで、乳化液(C−1)を得た。また、その際、合成ポリイソプレンの重合体溶液(B−1)とアニオン性界面活性剤水溶液の合計のフィード流速は2,000kg/hr、温度は60℃、背圧(ゲージ圧)は0.5MPaとした。
なお、この際において、乳化液中に含有される粒子の最大粒子径が32μm以下となるまでの時間を乳化時間tとし、算出した乳化時間tに基づいて、乳化を行った。最大粒子径は、乳化液に対して、光散乱回折粒子測定装置((「LS−230」、コールター社製)を用いて、粒度分布の測定を行い、体積粒子径の頻度の大きい方から0.05%となる粒子径を、最大粒子径とした。実施例1では、乳化時間tは43分であった。
上記にて得られた合成ポリイソプレンのラテックス(D−1)を攪拌しながら、ラテックス中の合成ポリイソプレン100部に対して、固形分換算で1部になるように濃度10重量%のドデシルベンゼンスルホン酸ソーダを添加した。そして、得られた混合物を攪拌しながら、混合物中の合成ポリイソプレン100部に対して、固形分換算で、酸化亜鉛1.5部、硫黄1.5部、老化防止剤(商品名:Wingstay L、グッドイヤー社製)3部、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛0.3部、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛0.5部、およびメルカプトベンゾチアゾール亜鉛塩0.7部を、水分散液の状態で添加した後、水酸化カリウム水溶液を添加して、pHを10.5に調整することで、ラテックス組成物を得た。
次いで、得られたラテックス組成物を、30℃に調整された恒温水槽で48時間熟成した。
市販のセラミック製手型(シンコー社製)を洗浄し、70℃のオーブン内で予備加熱した後、18重量%の硝酸カルシウムおよび0.05重量%のポリオキシエチレンラウリルエーテル(商品名「エマルゲン109P」、花王社製)からなる凝固剤水溶液に5秒間浸漬し、取り出した。次いで、凝固剤で被覆された手型を70℃のオーブン内で30分以上乾燥した。
次いで、凝固剤で被覆された手型をオーブンから取り出し、上記にて得られた熟成後のラテックス組成物に10秒間浸漬した。その後、室温で10分間風乾してから、この手型を60℃の温水中に5分間浸漬し、次いで、フィルム状の合成ポリイソプレンで被覆された手型を130℃のオーブン内に置いて、30分間加熱することで、架橋を行った。次いで、架橋されたフィルムで被覆された手型を室温まで冷却した後、タルクを散布してから手型から剥離することで、ディップ成形体(手袋)を得た。そして、得られたディップ成形体(手袋)について、上記方法に従って、引張強度を測定した。結果を表1に示す。
(合成ポリイソプレンの重合体溶液の製造)
イソプレンを重合する際における、触媒溶液としての、15重量%のn−ブチルリチウムを含有するヘキサン溶液の量を0.1483部に、重合停止剤としてのメタノールの量を0.1112部に、それぞれ変更した以外は、実施例1と同様にして、合成ポリイソプレンの重合体溶液(A−2)を得た。
得られた重合体溶液(A−2)中に含まれる、合成ポリイソプレンは、重量平均分子量(Mw)が380,000であり、分子量分布(Mw/Mn)が1.4であった。
上記にて得られた合成ポリイソプレンの重合体溶液(A−2)について、上記方法にしたがい、温度60℃における粘度が20,000cpsとなるように濃度調整を行うことで、温度60℃における粘度が20,000cpsである合成ポリイソプレンの重合体溶液(B−2)を得た。なお、合成ポリイソプレンの重合体溶液(B−2)中の固形分濃度(合成ポリイソプレンの含有量)は、34重量%であった。
次いで、得られた、温度60℃における粘度が20,000cpsである合成ポリイソプレンの重合体溶液(B−2)を使用した以外は、実施例1と同様にして、乳化液(C−2)を得た。なお、実施例2においても、乳化液中に含有される粒子の最大粒子径が32μm以下となるまでの時間を乳化時間tとし、算出した乳化時間tに基づいて、乳化を行った。実施例2では、乳化時間tは40分であった。
また、上記にて得られた合成ポリイソプレンのラテックス(D−2)を使用した以外は、実施例1と同様にして、ラテックス組成物およびディップ成形体を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
(合成ポリイソプレンの重合体溶液の製造)
イソプレンを重合する際における、触媒溶液としての、15重量%のn−ブチルリチウムを含有するヘキサン溶液の量を0.0687部に、重合停止剤としてのメタノールの量を0.0515部に、それぞれ変更した以外は、実施例1と同様にして、合成ポリイソプレンの重合体溶液(A−3)を得た。
得られた重合体溶液(A−3)中に含まれる、合成ポリイソプレンは、重量平均分子量(Mw)が820,000であり、分子量分布(Mw/Mn)が2.2であった。
上記にて得られた合成ポリイソプレンの重合体溶液(A−3)について、上記方法にしたがい、温度60℃における粘度が20,000cpsとなるように濃度調整を行うことで、温度60℃における粘度が20,000cpsである合成ポリイソプレンの重合体溶液(B−3)を得た。なお、合成ポリイソプレンの重合体溶液(B−3)中の固形分濃度(合成ポリイソプレンの含有量)は、19重量%であった。
次いで、得られた、温度60℃における粘度が20,000cpsである合成ポリイソプレンの重合体溶液(B−3)を使用した以外は、実施例1と同様にして、乳化液(C−3)を得た。なお、実施例3においても、乳化液中に含有される粒子の最大粒子径が32μm以下となるまでの時間を乳化時間tとし、算出した乳化時間tに基づいて、乳化を行った。実施例3では、乳化時間tは46分であった。
また、上記にて得られた合成ポリイソプレンのラテックス(D−3)を使用した以外は、実施例1と同様にして、ラテックス組成物およびディップ成形体を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
(スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体の重合体溶液の製造)
乾燥され、窒素置換された撹拌付きオートクレープに、n−ヘキサン300部とスチレン15部およびN,N,N’,N’−テトラメチルエタン−1,2−ジアミン0.0017部を仕込んだ。オートクレーブ内の温度を60℃にし、撹拌しながら、触媒溶液としての、15重量%のn−ブチルリチウムを含有するヘキサン溶液0.2036部を加えて20分間反応させた。つぎに、イソプレン85部をオートクレーブ内に1時間連続添加した。連続添加後、15分間反応させた。つぎに、ジメチルジクロロシラン0.0308部を加えて30分間反応させた。重合反応率は99%であった。得られた反応液に、重合停止剤としてメタノール0.0153部を添加し、反応を停止させることで、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体の重合体溶液(A−4)を得た。
得られた重合体溶液(A−4)中に含まれる、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体は、重量平均分子量(Mw)が250,000であり、分子量分布(Mw/Mn)が1.1であった。
上記にて得られたスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体の重合体溶液(A−4)について、上記方法にしたがい、温度60℃における粘度が20,000cpsとなるように濃度調整を行うことで、温度60℃における粘度が20,000cpsであるスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体の重合体溶液(B−4)を得た。なお、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体の重合体溶液(B−4)中の固形分濃度(スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体の含有量)は、52重量%であった。
次いで、得られた、温度60℃における粘度が20,000cpsであるスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体の重合体溶液(B−4)を使用した以外は、実施例1と同様にして、乳化液(C−4)を得た。なお、実施例4においても、乳化液中に含有される粒子の最大粒子径が32μm以下となるまでの時間を乳化時間tとし、算出した乳化時間tに基づいて、乳化を行った。実施例4では、乳化時間tは33分であった。
また、上記にて得られたスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体のラテックス(D−4)を使用した以外は、実施例1と同様にして、ラテックス組成物およびディップ成形体を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
(合成ポリイソプレンの重合体溶液の製造)
イソプレンを重合する際における、触媒溶液としての、15重量%のn−ブチルリチウムを含有するヘキサン溶液の量を0.2562部に、重合停止剤としてのメタノールの量を0.1920部に、それぞれ変更した以外は、実施例1と同様にして、合成ポリイソプレンの重合体溶液(A−5)を得た。
得られた重合体溶液(A−5)中に含まれる、合成ポリイソプレンは、重量平均分子量(Mw)が220,000であり、分子量分布(Mw/Mn)が2.0であった。
上記にて得られた合成ポリイソプレンの重合体溶液(A−5)について、上記方法にしたがい、温度60℃における粘度が20,000cpsとなるように濃度調整を行うことで、温度60℃における粘度が20,000cpsである合成ポリイソプレンの重合体溶液(B−5)を得た。なお、合成ポリイソプレンの重合体溶液(B−5)中の固形分濃度(合成ポリイソプレンの含有量)は、62重量%であった。
次いで、得られた、温度60℃における粘度が20,000cpsである合成ポリイソプレンの重合体溶液(B−5)を使用した以外は、実施例1と同様にして、乳化液(C−5)を得た。なお、比較例1においても、乳化液中に含有される粒子の最大粒子径が32μm以下となるまでの時間を乳化時間tとし、算出した乳化時間tに基づいて、乳化を行った。比較例1では、乳化時間tは29分であった。
また、上記にて得られた合成ポリイソプレンのラテックス(D−5)を使用した以外は、実施例1と同様にして、ラテックス組成物およびディップ成形体を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。なお、比較例1においては、成形性に極めて劣るものであり、引張強度の評価ができるようなディップ成形体を得ることができなかった。
(合成ポリイソプレンの重合体溶液の製造)
イソプレンを重合する際における、触媒溶液としての、15重量%のn−ブチルリチウムを含有するヘキサン溶液の量を0.0466部に、重合停止剤としてのメタノールの量を0.0349部に、それぞれ変更した以外は、実施例1と同様にして、合成ポリイソプレンの重合体溶液(A−6)を得た。
得られた重合体溶液(A−6)中に含まれる、合成ポリイソプレンは、重量平均分子量(Mw)が1,210,000であり、分子量分布(Mw/Mn)が2.0であった。
上記にて得られた合成ポリイソプレンの重合体溶液(A−6)について、上記方法にしたがい、温度60℃における粘度が20,000cpsとなるように濃度調整を行うことで、温度60℃における粘度が20,000cpsである合成ポリイソプレンの重合体溶液(B−6)を得た。なお、合成ポリイソプレンの重合体溶液(B−6)中の固形分濃度(合成ポリイソプレンの含有量)は、8重量%であった。
次いで、得られた、温度60℃における粘度が20,000cpsである合成ポリイソプレンの重合体溶液(B−6)を使用した以外は、実施例1と同様にして、乳化液(C−6)を得た。なお、比較例2においても、乳化液中に含有される粒子の最大粒子径が32μm以下となるまでの時間を乳化時間tとし、算出した乳化時間tに基づいて、乳化を行った。比較例2では、乳化時間tは50分であった。
また、上記にて得られた合成ポリイソプレンのラテックス(D−6)を使用した以外は、実施例1と同様にして、ラテックス組成物およびディップ成形体を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
(合成ポリイソプレンの重合体溶液の製造、凝固、および再溶解)
イソプレンを重合する際における、触媒溶液としての、15重量%のn−ブチルリチウムを含有するヘキサン溶液の量を0.0376部に、重合停止剤としてのメタノールの量を0.0282部に、それぞれ変更した以外は、実施例1と同様にして、合成ポリイソプレンの重合体溶液(A−7)を得た。
得られた(A−7)についてスチームにより、凝固を行い、得られた凝固物について、150℃〜200℃の条件で乾燥を行うことにより、固形状の合成ポリイソプレン(E−7)を得た。
そして、得られた合成ポリイソプレン(E−7)をn−ヘキサンと混合し、攪拌しながら温度を60℃に昇温して溶解させることで、合成ポリイソプレンのn−ヘキサン溶液(F−7)を調製した。
得られたn−ヘキサン溶液(F−7)に含まれる、合成ポリイソプレンは、重量平均分子量(Mw)が1,500,000であり、分子量分布(Mw/Mn)が3.2であった。
上記にて得られた合成ポリイソプレンのn−ヘキサン溶液(F−7)について、上記方法にしたがい、温度60℃における粘度が20,000cpsとなるように濃度調整を行うことで、温度60℃における粘度が20,000cpsである合成ポリイソプレンのn−ヘキサン溶液(G−7)を得た。なお、合成ポリイソプレンのn−ヘキサン溶液(G−7)中の固形分濃度(合成ポリイソプレンの含有量)は、6重量%であった。
次いで、得られた、温度60℃における粘度が20,000cpsである合成ポリイソプレンのn−ヘキサン溶液(G−7)を使用した以外は、実施例1と同様にして、乳化液(C−7)を得た。なお、比較例3においても、乳化液中に含有される粒子の最大粒子径が32μm以下となるまでの時間を乳化時間tとし、算出した乳化時間tに基づいて、乳化を行った。比較例3では、乳化時間tは51分であった。
また、上記にて得られた合成ポリイソプレンのラテックス(D−7)を使用した以外は、実施例1と同様にして、ラテックス組成物およびディップ成形体を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
*2)重合体ラテックスの生産性は、実施例1〜4、比較例1〜3において求めた乳化時間tおよび重合体溶液の固形分濃度から、実施例2の生産レート(単位時間当たりの生産量)を1,000kg/hrとした場合における、生産レートを計算し、これを生産性として示した。
また、重合体溶液に含まれる、合成ポリイソプレンおよび/またはスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体として、温度60℃における粘度が20,000cpsである重合体溶液とした場合に、固形分濃度が10重量%未満のものを用いた場合には、重合体ラテックスの生産性に劣る(生産レートが低い)ものであった(比較例2)。
さらに、重合体溶液に含まれる、合成ポリイソプレンおよび/またはスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体として、分子量分布が2.6を超えるものを用いた場合には、得られるディップ成形体は引張強度に劣るものであった(比較例3)。
Claims (8)
- 分子量分布が1.0〜2.6である合成ポリイソプレンおよび/またはスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体が、有機溶媒中に溶解してなる重合体溶液を、界面活性剤の存在下に、水中で乳化させることで、乳化液を得る乳化工程を備える重合体ラテックスの製造方法であって、
前記合成ポリイソプレンおよび/またはスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体として、有機溶媒中に溶解させることにより、温度60℃における粘度が20,000cpsである重合体溶液とした場合に、固形分濃度が10〜60重量%の範囲となるものを用いることを特徴とする重合体ラテックスの製造方法。 - 前記合成ポリイソプレンおよび/またはスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体として、n−ヘキサン中に溶解させることにより、温度60℃における粘度が20,000cpsである重合体溶液とした場合に、固形分濃度が10〜60重量%の範囲となるものを用いる請求項1に記載の重合体ラテックスの製造方法。
- 有機溶媒中において、単量体を重合することで、合成ポリイソプレンおよび/またはスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体の重合体溶液を得る重合工程をさらに備え、
前記乳化工程における前記重合体溶液として、前記重合工程により得られた重合体溶液を、凝固させずに用いることを特徴とする請求項1または2に記載の重合体ラテックスの製造方法。 - 前記単量体の重合を、アルキルリチウム重合触媒を用いて行う請求項3に記載の重合体ラテックスの製造方法。
- 前記乳化液中の有機溶媒を除去する溶媒除去工程と、
前記有機溶媒を除去した乳化液に対して、遠心分離を行うことで、前記乳化液を濃縮する遠心分離工程をさらに備える請求項1〜4のいずれかに記載の重合体ラテックスの製造方法。 - 前記界面活性剤が、ロジン酸ナトリウムおよび/またはロジン酸カリウムである請求項1〜5のいずれかに記載の重合体ラテックスの製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法により得られた重合体ラテックスに、架橋剤を添加する工程を備えるラテックス組成物の製造方法。
- 請求項7に記載の製造方法により得られたラテックス組成物をディップ成形する工程を備えるディップ成形体の製造方法。
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