JP6801806B1 - 非水電解質二次電池用カーボンナノチューブ分散液およびそれを用いた樹脂組成物、合材スラリー、電極膜、非水電解質二次電池。 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)カーボンナノチューブの平均外径が、3nmを超えて25nm以下
(2)カーボンナノチューブのBET比表面積が、150〜800m2/g
(3)カーボンナノチューブ分散液中のカーボンナノチューブの平均繊維長が、0.8〜3.5μm
本実施形態のカーボンナノチューブは、平面的なグラファイトを円筒状に巻いた形状を有している。カーボンナノチューブは単層カーボンナノチューブが混在するものであってもよい。単層カーボンナノチューブは一層のグラファイトが巻かれた構造を有する。多層カーボンナノチューブは、二又は三以上の層のグラファイトが巻かれた構造を有する。また、カーボンナノチューブの側壁はグラファイト構造でなくともよい。例えば、アモルファス構造を有する側壁を備えるカーボンナノチューブをカーボンナノチューブとして用いることもできる。
本実施形態の分散剤は、カーボンナノチューブを分散安定化できる範囲で特に限定されず、界面活性剤、樹脂型分散剤を使用することができる。界面活性剤は主にアニオン性、カチオン性、ノニオン性及び両性に分類される。カーボンナノチューブの分散に要求される特性に応じて適宜好適な種類の分散剤を、好適な配合量で使用することができる。
例えば、アルコール系;エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、オクチルアルコール、ヘキサデシルアルコール、アセチレンアルコール、エチレングリコールモノブチルエーテル、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル、アセチレングリコール、ポリオキシアルキレングリコール、プロピレングリコール、その他グリコール類等、
脂肪酸エステル系;ジエチレングリコールラウレート、グリセリンモノリシノレート、アルケニルコハク酸誘導体、ソルビトールモノラウレート、ソルビトールトリオレエート、ポリオキシエチレンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビトールモノラウレート、天然ワックス等、
アミド系;ポリオキシアルキレンアミド、アクリレートポリアミン等、
リン酸エステル系;リン酸トリブチル、ナトリウムオクチルホスフェート等、
金属セッケン系;アルミニウムステアレート、カルシウムオレエート等、
油脂系;動植物油、胡麻油、ひまし油等、
鉱油系:灯油、パラフィン等、
シリコーン系;ジメチルシリコーン油、シリコーンペースト、シリコーンエマルジョン、有機変性ポリシロキサン、フルオロシリコーン油等が挙げられる。
本実施形態の溶媒は、カーボンナノチューブが分散可能な範囲であれば特に限定されないが、水、及びまたは、水溶性有機溶媒のいずれか一種、若しくは二種以上からなる混合溶媒であることが好ましく、水を含むことがより好ましい。水を含む場合は、溶媒全体に対して95質量部以上であることが好ましく、98質量部以上であることがさらに好ましい。
本実施形態のカーボンナノチューブ分散液は、カーボンナノチューブと分散剤と溶媒を含むものである。
バインダーとは、カーボンナノチューブなどの物質間を結着するための樹脂である。
本実施形態のカーボンナノチューブ樹脂組成物は、カーボンナノチューブと分散剤と溶媒とバインダーとを含むものである。
本実施形態の合材スラリーとは、カーボンナノチューブと分散剤と溶媒とバインダーと活物質とを含むものである。
<活物質>
本実施形態の活物質とは、電池反応の基となる材料のことである。活物質は起電力から正極活物質と負極活物質に分けられる。
2〜20μmであることがより好ましい。本明細書でいう活物質の平均粒子径とは、活物質を電子顕微鏡で測定した粒子径の平均値である。
本実施形態の電極膜とは、合材スラリーを膜状に形成してなるものである。例えば、集電体上に合材スラリーを塗工乾燥することで、電極合材層を形成した塗工膜である。
本実施形態の非水電解質二次電池とは正極と、負極と、電解質とを含むものである。
後述の各実施例及び比較例において使用されたCNTの物性は以下の方法により測定した。
CNTを電子天秤(sartorius社製、MSA225S100DI)を用いて、0.03g計量した後、110℃で15分間、脱気しながら乾燥させた。その後、全自動比表面積測定装置(MOUNTECH社製、HM−model1208)を用いて、CNTのBET比表面積を測定した。
CNTを電子天秤(sartorius社製、MSA225S100DI)を用いて、450mLのSMサンプル瓶(株式会社三商社製)に0.2gを計量し、トルエン200mLを加えて、超音波ホモジナイザー(Advanced Digital Sonifer(登録商標)、MODEL 450DA、BRANSON社製)を使用し、振幅50%で1分間分散処理し、CNT分散液を作製した。その後、マイカ基板上にCNT分散液を数μL滴下した後、120℃の電気オーブン中で乾燥して、CNT繊維長観察用の基板を作製した。その後、CNT繊維長観察用の作製した基盤表面を白金でスパッタリングした。さらにその後、SEMを用いて、観察した。観察はCNTの繊維長に合わせて5000倍または2万倍の倍率で、視野内に10本以上のCNTが含まれる写真を複数撮り、任意に抽出した100本のCNTの繊維長を測定し、その平均値をCNTの繊維長(μm)とした。
CNTを電子天秤(sartorius社製、MSA225S100DI)を用いて、450mLのSMサンプル瓶(株式会社三商社製)に0.2gを計量し、トルエン200mLを加えて、超音波ホモジナイザー(Advanced Digital Sonifer(登録商標)、MODEL 450DA、BRANSON社製)を使用し、振幅50%で5分間氷冷下分散処理を行い、CNT分散液を調整した。その後、CNT分散液を適宜希釈し、コロジオン膜状に数μL滴下し、室温で乾燥させた後、直接透過型電子顕微鏡(H−7650、株式会社日立製作所社製)を用いて、観察した。観察は5万倍の倍率で、視野内に10本以上のCNTが含まれる写真を複数撮り、任意に抽出した300本のCNTの外径を測定し、その平均値をCNTの平均外径(nm)とした。
後述の実施例および比較例で作製したCNT分散液をCNT濃度が0.01質量%となるようにCNT分散液を作製する際に使用した溶媒で希釈し、マイカ基板上に数μL滴下した後、120℃の電気オーブン中で乾燥して、CNT繊維長観察用の基板を作製した。その後、CNT繊維長観察用の作製した基盤表面を白金でスパッタリングした。さらにその後、SEMを用いて、観察した。観察はCNTの繊維長に合わせて5000倍または2万倍の倍率で、視野内に10本以上のCNTが含まれる写真を複数撮り、任意に抽出した100本のCNTの繊維長を測定し、その平均値をCNT分散液中のCNTの平均繊維長(μm)とした。
ラマン顕微鏡(XploRA、株式会社堀場製作所社製)にCNTを設置し、532nmのレーザー波長を用いて測定を行った。測定条件は取り込み時間60秒、積算回数2回、減光フィルタ10%、対物レンズの倍率20倍、コンフォーカスホール500、スリット幅100μm、測定波長は100〜3000cm−1とした。測定用のCNTはスライドガラス上に分取し、スパチュラを用いて平坦化した。得られたピークの内、スペクトルで1560〜1600cm−1の範囲内で最大ピーク強度をG、1310〜1350cm−1の範囲内で最大ピーク強度をDとし、G/Dの比をCNTのG/D比とした。
アルミ試料板(外径φ46mm、厚さ3mm、試料部φ26.5mm、厚さ2mm)の中央凹部にCNTをのせ、スライドガラスを用いて、平坦化した。その後、試料を載せた面に薬包紙をのせ、さらにアルミハイシートパッキンをのせた面に対して、1トンの荷重をかけて平坦化した。その後、薬包紙とアルミハイシートパッキンを除去して、CNTの粉末X線回折分析用サンプルを得た。その後、X線回折装置(Ultima2100、株式会社リガク社製)にCNTの粉末X線回折分析用サンプルを設置し、15°から35°まで操作し、分析を行った。サンプリングは0.02°毎に行い、スキャンスピードは2°/min.とした。電圧は40kV、電流は40mA、X線源はCuKα線とした。この時得られる回折角2θ=25°±2°に出現するプロットをそれぞれ11点単純移動平均し、そのピークの半価幅をCNTの半価幅とした。ベースラインは2θ=16°および2θ=34°のプロットを結んだ線とした。
粉体抵抗率測定装置((株)三菱化学アナリテック社製:ロレスターGP粉体抵抗率測定システムMCP−PD−51)を用い、試料質量1.2gとし、粉体用プローブユニット(四探針・リング電極、電極間隔5.0mm、電極半径1.0mm、試料半径12.5mm)により、印加電圧リミッタを90Vとして、種々加圧下の導電性粉体の体積抵抗率[Ω・cm]を測定した。1g/cm3の密度におけるCNTの体積抵抗率の値について評価した。
CNTをマイクロ波試料前処理装置(マイルストーンゼネラル社製、ETHOS1)を使用し、酸分解し、CNTに含まれる金属を抽出した。その後、マルチ型ICP発光分光分析装置(Agilent社製、720−ES)を用いて分析を行い、抽出液に含まれる金属量を算出した。CNTの炭素純度は次のようにして計算した。
(式1)炭素純度(%)=((CNT質量−CNT中の金属質量)÷CNT質量)×100%
CNT分散液を25℃の恒温槽に1時間以上静置した後、CNT分散液を十分に撹拌および希釈してから、粒度分布計(マイクロトラック・ベル株式会社製、Nanotrac UPA、model UPA−EX)を用いて、CNT分散液の累積粒径D50を測定した。CNTの粒子屈折率は1.8、形状は非球形とした。溶媒の屈折率は1.333とした。測定の際は、ローディングインデックスの数値が0.8〜1.2の範囲になるようにCNT分散液の濃度を希釈して行った。
CNT分散液を25℃の恒温槽に1時間以上静置した後、CNT分散液を十分に撹拌してから、pH計(株式会社堀場製作所社製、pH METER F−52)を用いて測定した。
CNT分散液の複素弾性率及び位相角は、直径35mm、2°のコーンにてレオメーター(Thermo Fisher Scientific株式会社製RheoStress1回転式レオメーター)を用い、25℃、周波数1Hzにて、ひずみ率0.01%から5%の範囲で動的粘弾性測定を実施することで評価した。
CNT分散液を25℃の恒温槽に1時間以上静置した後、CNT分散液を十分に撹拌してから、B型粘度計ローター回転速度60rpmにて直ちに行った。測定に使用したローターは、粘度値が100mPa・s未満の場合はNo.1を、100以上500mPa・s未満の場合はNo.2を、500以上2000mPa・s未満の場合はNo.3を、2000以上10000mPa・s未満の場合はNo.4のものをそれぞれ用いた。
負極用合材スラリーを、アプリケーターを用いて、電極の単位当たりの目付量が8mg/cm2となるように銅箔上に塗工した後、電気オーブン中で120℃±5℃で25分間、塗膜を乾燥させた。その後、(株)三菱化学アナリテック社製:ロレスターGP、MCP−T610を用いて乾燥後の塗膜の表面抵抗率(Ω/□)を測定した。測定後、銅箔上に形成した電極合材層の厚みを掛けて、負極用の電極膜の体積抵抗率(Ω・cm)とした。電極合材層の厚みは、膜厚計(NIKON社製、DIGIMICRO MH−15M)を用いて、電極膜中の3点を測定した平均値から、銅箔の膜厚を引き算し、電極膜の体積抵抗率(Ω・cm)とした。
負極用合材スラリーを、アプリケーターを用いて、電極の単位当たりの目付量が8mg/cm2となるように銅箔上に塗工した後、電気オーブン中で120℃±5℃で25分間、塗膜を乾燥させた。その後、塗工方向を長軸として90mm×20mmの長方形に2本カットした。剥離強度の測定には卓上型引張試験機(東洋精機製作所社製、ストログラフE3)を用い、180度剥離試験法により評価した。具体的には、100mm×30mmサイズの両面テープ(No.5000NS、ニトムズ(株)製)をステンレス板上に貼り付け、作製した電池電極合材層を両面テープのもう一方の面に密着させ、一定速度(50mm/分)で下方から上方に引っ張りながら剥がし、このときの応力の平均値を剥離強度とした。
正極用合材スラリーを、アプリケーターを用いて、電極の単位当たりの目付量が20mg/cm2となるようにアルミ箔上に塗工した後、電気オーブン中で120℃±5℃で25分間、塗膜を乾燥させた。その後、(株)三菱化学アナリテック社製:ロレスターGP、MCP−T610を用いて乾燥後の塗膜の表面抵抗率(Ω/□)を測定した。測定後、アルミ箔上に形成した電極合材層の厚みを掛けて、正極用の電極膜の体積抵抗率(Ω・cm)とした。電極合材層の厚みは、膜厚計(NIKON社製、DIGIMICRO MH−15M)を用いて、電極膜中の3点を測定した平均値から、アルミ箔の膜厚を引き算し、電極膜の体積抵抗率(Ω・cm)とした。
正極用合材スラリーを、アプリケーターを用いて、電極の単位当たりの目付量が20mg/cm2となるようにアルミ箔上に塗工した後、電気オーブン中で120℃±5℃で25分間、塗膜を乾燥させた。その後、塗工方向を長軸として90mm×20mmの長方形に2本カットした。剥離強度の測定には卓上型引張試験機(東洋精機製作所社製、ストログラフE3)を用い、180度剥離試験法により評価した。具体的には、100mm×30mmサイズの両面テープ(No.5000NS、ニトムズ(株)製)をステンレス板上に貼り付け、作製した電池電極合材層を両面テープのもう一方の面に密着させ、一定速度(50mm/分)で下方から上方に引っ張りながら剥がし、このときの応力の平均値を剥離強度とした。
後述の実施例および比較例で使用した標準正極は以下の方法により作製した。
ラミネート型リチウムイオン二次電池を25℃の恒温室内に設置し、充放電装置(北斗電工社製、SM−8)を用いて充放電測定を行った。充電電流11mA(0.2C)にて充電終止電圧4.2Vで定電流定電圧充電(カットオフ電流1.1mA(0.02C))を行った後、放電電流11mA(0.2C)にて、放電終止電圧2.5Vで定電流放電を行った。この操作を3回繰り返した後、充電電流11mA(0.2C)にて充電終止電圧4.2Vで定電流定電圧充電(カットオフ電流(1.1mA0.02C))を行い、放電電流0.2Cおよび3Cで放電終止電圧2.5Vに達するまで定電流放電を行って、それぞれ放電容量を求めた。レート特性は0.2C放電容量と3C放電容量の比、以下の式2で表すことができる。
(式2) レート特性 = 3C放電容量/3回目の0.2C放電容量 ×100 (%)
ラミネート型リチウムイオン二次電池を25℃の恒温室内に設置し、充放電装置(北斗電工社製、SM−8)を用いて充放電測定を行った。充電電流55mA(1C)にて充電終止電圧4.2Vで定電流定電圧充電(カットオフ電流1.38mA(0.025C))を行った後、放電電流55mA(1C)にて、放電終止電圧2.5Vで定電流放電を行った。この操作を200回繰り返した。1Cは正極の理論容量を1時間で放電する電流値とした。サイクル特性は25℃における3回目の1C放電容量と200回目の1C放電容量の比、以下の式3で表すことができる。
(式3)サイクル特性 = 3回目の1C放電容量/200回目の1C放電容量×100(%)
後述の各実施例において使用された、CNT(A)〜CNT(E)は以下の方法により作製した。
特開2018−150218の段落[0117]記載の方法により、CNT合成用触媒を作製した。その後、加圧可能で、外部ヒーターで加熱可能な、内容積が10Lの横型反応管の中央部に、前記CNT合成用触媒1.0gを散布した石英ガラス製耐熱皿を設置した。窒素ガスを注入しながら排気を行い、反応管内の空気を窒素ガスで置換し、横型反応管中の雰囲気を酸素濃度1体積%以下とした。次いで、外部ヒーターにて加熱し、横型反応管内の中心温度が680℃になるまで加熱した。680℃に到達した後、炭素源としてプロパンガスを毎分2Lの流速で反応管内に導入し、2時間接触反応させた。反応終了後、反応管内のガスを窒素ガスで置換し、反応管内のガスを窒素ガスで置換し、反応管の温度を100℃以下になるまで冷却し取り出すことで、CNT(A)を得た。
特開2019−108256の段落[0147]、段落[0148]記載の方法により、CNT合成用触媒を作製した。その後、加圧可能で、外部ヒーターで加熱可能な、内容積が10Lの横型反応管の中央部に、前記CNT合成用触媒1gを散布した石英ガラス製耐熱皿を設置した。窒素ガスを注入しながら排気を行い、反応管内の空気を窒素ガスで置換し、横型反応管中の雰囲気温度が700℃になるまで加熱した。700℃に到達した後、炭化水素としてエチレンガスを毎分2Lの流速で反応管内に導入し、15分間接触反応させた。反応終了後、反応管内のガスを窒素ガスで置換し、反応管の温度を100℃以下になるまで冷却し取り出すことでCNT(B)を得た。
エチレンガスを毎分5Lの流速で反応管内に導入し、7分間接触反応させた以外はCNT(B)と同様の方法により、CNT(C)を得た。
CNT(C)を120Lの耐熱性容器に10kgを計量し、CNTが入った耐熱性容器を炉内に設置した。その後、炉内に窒素ガスを導入して、陽圧を保持しながら、炉内中の空気を排出した。炉内の酸素濃度が0.1%以下になった後、30時間かけて、1600℃まで加熱した。炉内温度を1600℃に保持しながら、塩素ガスを50L/分の速度で50時間導入した。その後、窒素ガスを50L/分で導入して陽圧を維持したまま冷却し、CNT(D)を得た。
CNT(B)を120Lの耐熱性容器に10kgを計量し、CNTが入った耐熱性容器を炉内に設置した。その後、炉内に窒素ガスを導入して、陽圧を保持しながら、炉内中の空気を排出した。炉内の酸素濃度が0.1%以下になった後、30時間かけて、2000℃まで加熱した。炉内温度を2000℃に保持しながら、塩素ガスを50L/分の速度で50時間導入した。その後、窒素ガスを50L/分で導入して陽圧を維持したまま冷却し、CNT(E)を得た。
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた反応容器に、アセトニトリル100部を仕込み、窒素ガスで置換した。反応容器内を75℃に加熱して、アクリロニトリル90.0部、アクリル酸10.0部、および2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を(日油社製;V−65)5.0部の混合物を3時間かけて滴下し、重合反応を行った。滴下終了後、さらに75℃で1時間反応させた後、パーブチルOを0.5部添加し、さらに75℃で1時間反応を続けた。その後、不揮発分測定にて転化率が98%超えたことを確認し、減圧濃縮して分散媒を完全に除去し、分散剤(Y)を得た。分散剤(Y)の重量平均分子量(Mw)は45,000であった。
ステンレス容器にイオン交換水98.45部、分散剤(A)0.5部、消泡剤(サンノプコ株式会社製 SNデフォーマー1312)0.05部を加えて、ディスパーで均一になるまで撹拌した。その後、ディスパーで撹拌しながら、CNT(A)1部を加えてさらにディスパーで均一になるまで撹拌した。さらにその後、高圧ホモジナイザー(スギノマシン社製、スターバースト10)により分散処理を行った。分散処理はシングルノズルチャンバーを使用し、ノズル径0.17mm、圧力100MPaにて、5パス処理を行い、CNT分散液(A1)を得た。
表3に掲載したCNT種類、CNT添加量、分散剤種類、分散剤添加量、消泡剤添加量、イオン交換水添加量、パス回数、分散圧に変更した以外は実施例1と同様の方法により、CNT分散液(A2)〜(M1)を得た。
ガラス瓶(M−140、柏洋硝子株式会社製)に、CNT(A)を1.0部、分散剤(A)0.5部、消泡剤(サンノプコ株式会社製 SNデフォーマー1312)0.05部、イオン交換水を98.45部およびジルコニアビーズ(ビーズ径0.3mmφ)140部を仕込み、レッドデビル社製ペイントコンディショナーを用いて8時間分散処理を行った後、ジルコニアビーズを分離して、CNT分散液(A10)を得た。
表4に掲載したCNT種類、CB種類、CNT添加量、分散剤種、分散剤添加量、消泡剤添加量、イオン交換水添加量、分散時間に変更した以外は実施例23と同様の方法により、CNT分散液(A10)〜(M2)、CB分散液(N1)を得た。
ガラス瓶(M−140、柏洋硝子株式会社製)に、CNT(A)を1.0部、分散剤(A)0.5部、NMPを98.5部およびジルコニアビーズ(ビーズ径0.3mmφ)140部を仕込み、レッドデビル社製ペイントコンディショナーを用いて8時間分散処理を行った後、ジルコニアビーズを分離して、CNT分散液(A11)を得た。
ガラス瓶(M−140、柏洋硝子株式会社製)に、Nanocyl社製NC7000を1.0部、分散剤(A)0.5部、NMPを98.5部およびジルコニアビーズ(ビーズ径0.3mmφ)140部を仕込み、レッドデビル社製ペイントコンディショナーを用いて8時間分散処理を行った後、ジルコニアビーズを分離して、CNT分散液(I3)を得た。
容量150cm3のプラスチック容器にCNT分散液(A1)7.5質量部、CMC(ダイセルファインケム株式会社製、#1190)を2質量%溶解した水溶液を12.5質量部、イオン交換水4.9質量部計量した。その後、自転・公転ミキサー(シンキー社製あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで30秒間撹拌し、CNT樹脂組成物(A1)を得た。その後、一酸化珪素(株式会社大阪チタニウムテクノロジー社製、SILICON MONOOXIDE、SiO 1.3C 5μm)を2.4質量部添加し、前記自転・公転ミキサーを用いて、2000rpmで30秒間撹拌した。さらに、人造黒鉛(日本黒鉛工業株式会社製、CGB−20)を21.9質量部添加し、前記自転・公転ミキサーを用いて、2000rpmで30秒間撹拌した。さらにその後、スチレンブタジエンエマルション(JSR株式会社製、TRD2001)0.78質量部を加えて、前記自転・公転ミキサーを用いて、2000rpmで30秒間撹拌し、負極用合材スラリー(A1)を得た。
表6に掲載したCNT分散液またはCB分散液に変更し、合材スラリー100質量部中のCNTまたはCBが0.3質量部となるようにCNT樹脂組成物、CNT分散液またはCB分散液の添加量を調節した以外は実施例31と同様の方法により、負極用合材スラリー(A2)〜(N1)を得た。
容量150cm3のプラスチック容器にPVDF(Solvey社製、Solef#5130)を8質量%溶解したNMPを7.0質量部計量した。その後、CNT分散液(A11)18.7質量部を添加し、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで30秒間撹拌して、CNT樹脂組成物(A11)を得た。さらにその後、正極活物質(BASF戸田バッテリーマテリアルズ合同会社製、HED(登録商標)NCM−111 1100)を36.9部を加えて、自転・公転ミキサー(あわとり練太郎、ARE−310)を用いて、2000rpmで2.5分間撹拌し、正極用合材スラリー(A11)を得た。
CNT分散液(A11)の代わりに、CNT分散液(I3)を使用した以外は同様の方法にて、CNT樹脂組成物(I3)、正極用合材スラリー(I3)を得た。
負極用合材スラリー(A1)を、アプリケーターを用いて、電極の単位当たりの目付量が8mg/cm2となるように銅箔上に塗工した後、電気オーブン中で120℃±5℃で25分間、塗膜を乾燥させ電極膜(A1)を得た。
表7に掲載した負極用合材スラリーに変更した以外は実施例61と同様の方法により、電極膜(A2)〜(M2)を得た。負極用合材スラリー(L1)は合材スラリーの粘度が高く、電極膜(L1)を作製することができなかった。
正極用合材スラリー(A11)を、アプリケーターを用いて、電極の単位当たりの目付量が20mg/cm2となるようにアルミ箔上に塗工した後、電気オーブン中で120℃±5℃で25分間、塗膜を乾燥させ電極膜(A11)を得た。
正極用合材スラリー(I3)を、アプリケーターを用いて、電極の単位当たりの目付量が20mg/cm2となるようにアルミ箔上に塗工した後、電気オーブン中で120℃±5℃で25分間、塗膜を乾燥させ電極膜(I3)を得た。
電極膜(A1)をロールプレス(株式会社サンクメタル社製、3t油圧式ロールプレス)による圧延処理を行い、合材層の密度が1.6g/cm3となる負極を作製した。
表10に掲載した電極膜に変更した以外は実施例91と同様の方法にて、負極を作製した。
負極(A1)と標準正極を各々50mm×45mm、45mm×40mm、に打ち抜き、その間に挿入されるセパレーター(多孔質ポリプロプレンフィルム)とをアルミ製ラミネート袋に挿入し、電気オーブン中、60℃で1時間乾燥した。その後、アルゴンガスで満たされたグローブボックス内で、電解液(エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとジメチルカーボネートを3:5:2(体積比)の割合で混合した混合溶媒を作製し、さらに添加剤として、VC(ビニレンカーボネート)とFEC(フルオロエチレンカーボネート)を混合溶媒100質量部に対してそれぞれ1質量部加えた後、LiPF6を1Mの濃度で溶解させた非水電解液)を2mL注入した後、アルミ製ラミネートを封口してラミネート型リチウムイオン二次電池(A1)を作製した。
表11に掲載された負極に変更した以外は同様の方法により、ラミネート型リチウムイオン二次電池(A2)〜(N1)を作製した。
Claims (16)
- カーボンナノチューブと、分散剤と、溶媒と、を含むカーボンナノチューブ分散液であって、下記(1)〜(4)を満たすことを特徴とする非水電解質二次電池用カーボンナノチューブ分散液。
(1)カーボンナノチューブの平均外径が、3nmを超えて25nm以下
(2)カーボンナノチューブのBET比表面積が、150〜800m2/g
(3)カーボンナノチューブ分散液中のカーボンナノチューブの繊維長が、0.8〜3.5μm
(4)複素弾性率が50Pa以下であり、位相角が10〜50° - 溶媒が、水を95質量%以上含む請求項1に記載の非水電解質二次電池用カーボンナノチューブ分散液。
- カーボンナノチューブのBET比表面積(m2/g)と、カーボンナノチューブの繊維長(μm)との積が、200〜2000であることを特徴とする請求項1または2記載のカーボンナノチューブ分散液。
- カーボンナノチューブのラマンスペクトルにおいて1560〜1600cm−1の範囲内での最大ピーク強度をG、1310〜1350cm−1の範囲内での最大ピーク強度をDとした際にG/D比が0.5〜4.5であることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載のカーボンナノチューブ分散液。
- カーボンナノチューブの体積抵抗率が、1.0×10−2〜3.0×10−2Ω・cmであることを特徴とする請求項1〜4いずれか記載のカーボンナノチューブ分散液。
- カーボンナノチューブの粉末X線回折分析において、回折角2θ=25°±2°にピークが存在し、そのピークの半価幅が、2°以上6°未満であることを特徴とする請求項1〜5いずれか記載のカーボンナノチューブ分散液。
- カーボンナノチューブの炭素純度が、95%以上であることを特徴とする請求項1〜6いずれか記載のカーボンナノチューブ分散液。
- 分散剤が、カーボンナノチューブ100質量部に対して、20〜100質量部含まれることを特徴とする請求項1〜7いずれか記載のカーボンナノチューブ分散液。
- 動的光散乱法によって測定した累積粒径D50が、400nm〜4000nmであることを特徴とする請求項1〜8いずれか記載のカーボンナノチューブ分散液。
- カーボンナノチューブ分散液100質量部中に0.5質量部以上3.0質量部以下のカーボンナノチューブを含む分散液であって、25℃においてB型粘度計のローター回転速度60rpmで測定した粘度が、10mPa・s以上2000mPa・s未満であることを特徴とする請求項1〜9いずれか記載のカーボンナノチューブ分散液。
- pHが、6〜11であることを特徴とする請求項1〜10いずれか記載のカーボンナノチューブ分散液。
- 請求項1〜11いずれか記載のカーボンナノチューブ分散液と、バインダーとを含むことを特徴とするカーボンナノチューブ樹脂組成物。
- バインダーが、カルボキシメチルセルロース、スチレンブタジエンゴムおよびポリアクリル酸より選ばれる1種以上を含むことを特徴とする請求項12記載のカーボンナノチューブ樹脂組成物。
- 請求項13記載のカーボンナノチューブ樹脂組成物と活物質とを含むことを特徴とする合材スラリー。
- 請求項14記載の合材スラリーの塗工膜である電極膜。
- 正極と、負極と、電解質とを具備してなる非水電解質二次電池であって、正極または負極の少なくとも一方が、請求項15記載の電極膜を含むことを特徴とする非水電解質二次電池。
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