JP6797199B2 - グアユール植物から、ラテックス、樹脂およびゴムを抽出するプロセス - Google Patents
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Description
1.単一工程でゴムと樹脂を抽出することを含むプロセスでは、上述のように、商業的価値を本質的に有する樹脂の定量的回収が可能とならない。
2.上記記載した単一工程でゴムと樹脂を抽出すること、およびその後に前記樹脂を分離することを含むプロセスは、ゴムを得ることを可能にはするが、市場が要求する品質基準を満たすためには更なる精製工程を必要とする。
3.単一工程で抽出した後に得られるバガスは、溶媒の使用を含むプロセスまたは塩基性水溶液を使用するプロセスによるかにかかわらず、相当量のゴムおよび樹脂を依然として含有している可能性がある。この理由から、燃料以外の利用(例えば、農業または動物飼育において)には不適当であると考えられる。
4.ゴムおよび樹脂の溶媒抽出を含むプロセスでは、フィルムコーティングにより非アレルギー性加工された品目(例えば、ラテックス手袋)を製造するために不可欠なラテックス状態のポリマーを抽出することができない。
a. グアユール植物を採取する工程;
b. 前記植物から葉を取り除く工程;
c. 前記植物中の残留水分を 30から 45 % の範囲に維持するために、前記葉を取り除いた植物を、制御された温度および相対湿度の環境下で、7から 21 日間保存する工程;
d. 前記葉を取り除いた植物を安定化系を含む塩基性水溶液に浸漬する工程;
e. 植物断片を含む植物材料の水性懸濁液を得るために、前記塩基性水溶液に浸漬された前記葉を取り除いた植物を粉砕する工程;
f. 前記ラテックスを含む第1ミセラを第1バガスから分離するために、工程「 e 」で得られた水性懸濁液を濾過/加圧する工程;
g. 濃縮ラテックスを前記第1ミセラから回収する工程;
h. 少なくとも1種の極性有機溶媒および安定化系を含む極性溶媒系に、前記第1バガスを分散させて、懸濁液を得る工程;
i. 前記樹脂を含む第2ミセラを第2バガスから分離するために、工程「 h 」で得られた懸濁液を濾過/加圧する工程;
j. 前記濃縮樹脂を得るために、前記第2ミセラから少なくとも1種の極性有機溶媒を除去する工程;
k. 工程「 i 」で得られた前記第2バガスから少なくとも1種の極性有機溶媒を除去する工程;
l. 少なくとも1つの非極性有機溶媒および安定化系を含む非極性溶媒系中に、工程「 k 」で得られた前記脱溶媒化第2バガスを分散させて、懸濁液を得る工程;
m. 前記ゴムを含む第3ミセラを第3バガスから分離するために、工程「 l 」で得られた前記懸濁液を濾過/加圧する工程;
n. 固体状態のゴムを得るために、少なくとも1種の非極性有機溶媒を前記第3ミセラから除去する工程;
o. 少なくとも1種の非極性有機溶媒を工程「 m 」で得られた第3バガスから除去する工程;
を含む。
南イタリアの出願人によって運営されている実験場で生育された約 20 のグアユール植物を、約 15 kg のバイオマスを得るために、地上から約 10 cm の高さで切った。
前記植物は葉を除去し、温度および相対湿度が常に監視されていて、覆われていて換気された環境下で、パレットの上に置いた。
前記環境下で 15 日間保存した後、200 g の葉を除いた植物( 41 % の残留水分を有する)を、酸化防止剤として 1 mL の Wingstay(登録商標) L ( p - クレゾールとジシクロペンタジエンとイソブチレンの反応生成物)を含む 0.2 重量%の KOH 水溶液 0.5 L に浸漬した。そして、0.5 mm より小さい断片が得られるまでハンマーミルで細断した。
植物材料の懸濁液を濾過し、得られたミセラを遠心分離して、ラテックスを微細な固体粒子および過剰の水から分離した。
前記ラテックス( 400 mL )を含む前記ミセラを 10 ml の 20 %(容積/容積)の硫酸で処理し、70 ℃で 1 時間維持して、そこに含まれるラテックスを凝固させた。
このようにして 3.8 g のゴムを得たが、これは前記植物に存在するゴムの量に対して 50 %の抽出物収率に相当する。前記葉を取り除いた植物に存在するゴムと樹脂の総量を、13C固体NMRおよびFTIR分光法によって測定した。
ラテックスから得られたゴムは、標準としてポリスチレンを用いたゲル浸透クロマトグラフィーによって分析すると、1.6 x 106 g/mol の重量平均分子量を持つことが特徴とされた。分子量分布のプロファイルに基づくと、得られたゴムは非常に狭い分子量範囲(1 x 106 g/mol 以上、2 x 106 g/mol 以下)にあることを特徴とし、多分散指数値が3.1であり、前記ゴムが高品質であることを証明する(図5)ことは注目される。
実施例1に記載したようにして得られた第1バガス( 275 g、H2O 中 60 % )を 2 L のガラスフラスコに移し、酸化防止剤として 5 mg の Irganox(登録商標) 565(4-[[4,6-ビス(オクチルチオ)-1,3,5-トリアジン-2-イル]-アミノ]-2,6-ジ-tert-ブチルフェノール)を溶解した 1000 mL の純エタノール( 95 % )中に分散させた。
得られた懸濁液を、一定状態で撹拌しながら( 150 rpm に設定した機械式撹拌機を用いて) 40 ℃で 1 時間維持し、次いでグーチフィルター(空隙率 10 から 15 μm )を用いて濾過し、樹脂富化ミセラ(透過液)を、ゴムを含有する第2バガスから分離した。上記バガスをまた、樹脂を含有するエタノール画分の回収を促進する目的で、濾過装置内で加圧濾過した。
蒸発に供されたミセラから 8.3 g の樹脂が得られたが、これは前記植物に存在する樹脂の量に対して 94 %の抽出物収率を表している。葉を取り除いて不完全乾燥させた植物中に存在する樹脂の総量を、FTIR 分光法によって測定した。
実施例2に記載したようにして得られた第2バガスを、真空ストリッピングによるエタノール除去に供した。次いで、それを秤量し( 101 g )、1 L のガラスフラスコに移し、酸化防止剤として 0.2 g の Irganox(登録商標) 565(4-[[4,6-ビス(オクチルチオ)-1,3,5-トリアジン-2-イル]-アミノ]-2,6-ジ-tert-ブチルフェノール)を溶解した 500 ml の純ヘキサン (95 %) 中に分散させた。
得られた懸濁液を、一定状態で撹拌しながら( 150 rpm に設定した機械式撹拌機を用いて) 55 ℃で 1 時間維持し、次いでセライトパッド(厚さ 20 mm)を用いて濾過し、ゴム富化ミセラ(透過液)を、樹脂およびゴムを除去した第3バガスから分離した。上記バガスをまた、溶液中にゴムを含む液体画分の回収を促進する目的で、濾過装置内で加圧濾過した。
次いでゴム富化ミセラを、ストリッピングによって溶媒を蒸発させてゴムを回収した。
得られたゴム 1.8 g は、標準としてポリスチレンを用いたゲル浸透クロマトグラフィーによって分析され、1.8 x 106 g/mol の重量平均分子量を持つことが特徴とされた(図4)。前記ゴムは、多分散指数が 2.9 であることが特徴とされ、前記ゴムが高品質であることが示される。
実施例1と同じ手順を使用したが、葉を除去した後、前記植物を、直ちに、すなわち、制御された湿度および温度の環境下で前記植物を保存することなく、ラテックス抽出に供した。200 g の植物から 4.1 g のゴムが得られ、収率は55 % であった。
ラテックスから得られたゴムは、標準としてポリスチレンを用いたゲル浸透クロマトグラフィーによって分析すると、0.8 x 106 g/mol の重量平均分子量を持つことが特徴とされた。
実施例1と同じ手順を使用したが、葉を取り除いた後、前記植物を無換気の環境下で15日間保存した。保存後の残留水分は65%である。
200 g の植物から 1.1 g のゴムが得られ、収率は 15 % であった。
ラテックスから得られたゴムは、標準としてポリスチレンを用いたゲル浸透クロマトグラフィーによって分析すると、0.8 x 106 g/mol の重量平均分子量を持つことが特徴とされた。
実施例1と同じ手順を使用したが、コンバインハーベスターを使用して前記植物を採取したので、2 cm未満のサイズとなった点が異なっており、その結果、葉を取り除くことが不可能となった。
前記植物を15日間、無換気の環境下で保存し、環境の温度も相対湿度も監視しなかった。保存後の残留水分は60%であった。
0.7 g のゴムが得られ、収率は 9% であった。
ラテックスから得られたゴムは、標準としてポリスチレンを用いたゲル浸透クロマトグラフィーによって分析すると、0.7 x 106 g/mol の重量平均分子量を持つことが特徴とされた。
17 L の脱イオン水を、バッフル付きダブルプロペラ機械式攪拌機を備えた 50 Lのストリッパーに入れた。次いで、ストリッパーの機械式撹拌機を 396 rpm の速度に設定した。
1インチラインからのスチーム供給を開始し、3.44 gの Orotan(登録商標) 731 および 0.24 gの CaCl2 を続けて添加した。
次いで、1/4 インチラインを用いて、本発明のプロセスに従って得られた、前記溶液の全重量に対して 8 重量% のグアユールゴムを含むシクロヘキサン中のグアユールゴム溶液 500 g を、200 g /min の流速で、供給した。
水の温度を 98℃に維持するために、蒸気流の流速を調節した。
混合中に生成された蒸気は、凝縮していない蒸気およびシクロヘキサン蒸気を基本的に含み、ストリッパーの頂部に存在するバルブを介して排出され、凝縮器に送られた。凝縮した水蒸気と凝縮したシクロヘキサンを含む水相は、凝縮器から出て、デカンターへと送られ、水に流れおよびシクロヘキサンの流れが分離されて、さらなる処理に送られた。
シクロヘキサン中のグアユールゴムの上記溶液の供給が完了した後、ストリッパーの底部にあるバルブを開き、グアユールゴムの塊と水を含むポリマー溶液を、ストリッパーの底部から排出させ、フィルターに通し、そこから回収された水の流れは廃棄のために送られ、ゴムの塊を次の乾燥工程に送った。
Claims (28)
- グアユール植物から、ラテックス、樹脂およびゴムを抽出するプロセスであって、以下の工程:
a. グアユール植物を採取する工程;
b. 前記植物から葉を取り除く工程;
c. 前記葉を取り除く工程「b」の前又は後に、前記植物中の残留水分を30から 45 %の範囲に維持するために、前記グアユール植物又は葉を取り除いた植物を、制御された温度および相対湿度の環境下で、7から 21 日間保存する工程;
d. 前記葉を取り除いた植物を安定化系を含む塩基性水溶液に浸漬する工程;
e. 植物断片を含む植物材料の水性懸濁液を得るために、前記工程「d」において前記塩基性水溶液に浸漬する前又は後に、前記葉を取り除いた植物を粉砕する工程;
f. 前記ラテックスを含む第1ミセラを第1バガスから分離するために、工程「 e 」で得られた水性懸濁液を濾過/加圧する工程;
g. 濃縮ラテックスを前記第1ミセラから回収する工程;
h. 少なくとも1種の極性有機溶媒および安定化系を含む極性溶媒系に、前記第1バガスを分散させて、懸濁液を得る工程;ここで、抽出工程「h」で使用する前記極性溶媒系は、1から8個の炭素原子を有するアルコール、2から8個の炭素原子を有するエーテル及びエステル、4から8個の炭素原子を有する環状エーテル、3から8個の炭素原子を有するケトン、又はそれらの混合物から選択される、少なくとも1種の極性有機溶媒を含む;
i. 前記樹脂を含む第2ミセラを第2バガスから分離するために、工程「 h 」で得られた懸濁液を濾過/加圧する工程;
j. 前記濃縮樹脂を得るために、前記第2ミセラから少なくとも1種の極性有機溶媒を除去する工程;
k. 工程「 i 」で得られた前記第2バガスから少なくとも1種の極性有機溶媒を除去する工程;
l. 少なくとも1種の非極性有機溶媒および安定化系を含む非極性溶媒系中に、工程「 k 」で得られた前記脱溶媒化第2バガスを分散させて、懸濁液を得る工程;ここで、抽出工程「l」で使用する前記非極性溶媒系は、4から9個の炭素原子を有する直鎖状若しくは分枝鎖状アルカン、5から10個の炭素原子を有するシクロアルカン若しくはアルキルシクロアルカン、6から10個の炭素原子を有する芳香族炭化水素、又はそれらの混合物から選択される、少なくとも1種の炭化水素溶媒を含む;
m. 前記ゴムを含む第3ミセラを第3バガスから分離するために、工程「 l 」で得られた前記懸濁液を濾過/加圧する工程;
n. 固体状態のゴムを得るために、少なくとも1種の非極性有機溶媒を前記第3ミセラから除去する工程;
o. 少なくとも1種の非極性有機溶媒を工程「 m 」で得られた第3バガスから除去する工程;
を順番に含む、プロセス。 - グアユール植物を該植物の生育期の再開時に採取する、請求項1に記載のプロセス。
- 8 cm 以上および 20 cm 以下のサイズで前記植物を採取する、請求項1又は2に記載のプロセス。
- 温度が 15 から 40 ℃の間で常に維持され、および/または相対湿度が常に 80 % から 95 % の間に維持される環境下で、工程「 c 」を 10 から 15 日間で実施する、請求項1から3のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記塩基性水溶液の pH が 7.5 以上および 12 以下である、請求項1から4のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスの工程「 d 」において、前記植物材料の重量に対する前記塩基性水溶液の容積の比が 1 と 10 の間である、請求項1から5のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスの工程「 d 」において、前記植物材料の重量に対する前記塩基性水溶液の容積の比が2 と 5 の間である、請求項6に記載のプロセス。
- 前記塩基性水溶液が、KOH、NaOH、NH4OH、NaHCO3 またはそれらの混合物から選択される塩基を含み、最終濃度が 0.1 から 0.5 重量%である、請求項1から7のいずれか一項に記載のプロセス
- 粉砕工程「 e 」が1つまたは複数のハンマーミルを使用して実施される、請求項1から8のいずれか一項に記載のプロセス。
- 粉砕工程「 e 」によって得られた植物材料の断片が 0.5 と 7.5 mm の間の平均サイズを有する、請求項1から9のいずれか一項に記載のプロセス。
- 抽出工程「 h 」の前に、第1バガスの追加的な粉砕工程が先行する、請求項1から10のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記追加的な粉砕工程が、波形ローラーミルおよび/または平滑ローラーミルを用いて行われる、請求項11に記載のプロセス。
- 前記プロセスの工程「 h 」において、第1バガスの重量に対する極性溶媒系の容積の比が 1 と 7 の間である、請求項1から12のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスの工程「 h 」において、第1バガスの重量に対する極性溶媒系の容積の比が 2 と 5 の間である、請求項13に記載のプロセス。
- 前記極性有機溶媒がエタノールおよびアセトンから選択される、請求項13又は14に記載のプロセス。
- 1回または複数回の向流工程で、撹拌を伴ってまたは伴わずに、0.1 から 5 時間の間、25 ℃から使用される極性有機溶媒の沸点との間の温度で、前記極性溶媒系を前記第1バガスと接触させる、請求項1から15のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記濾過/加圧工程「 i 」を 25 ℃から50 ℃の温度で行う、請求項1から16のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスの工程「 l 」において、前記第2バガスの重量に対する前記非極性溶媒系の容積の比が、1.5 と 7 の間である、請求項1から17のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記プロセスの工程「 l 」において、前記第2バガスの重量に対する前記非極性溶媒系の容積の比が、2 と 5 の間である、請求項18に記載のプロセス。
- 前記炭化水素溶媒がヘキサンおよびシクロヘキサンから選択される、請求項1から19のいずれか一項に記載のプロセス。
- 1回または複数回の向流工程で、撹拌を伴ってまたは伴わずに、0.1 から 5 時間の間、25 ℃から使用される非極性有機溶媒の沸点との間の温度で、前記非極性溶媒系を第2のバガスと接触させる、請求項1から20のいずれか一項に記載のプロセス。
- 工程「 n 」において、分散剤系の存在下での水蒸気ストリッピングにより前記天然ゴムを含む第3ミセラから前記非極性有機溶媒を除去する、請求項1から21のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記分散剤系が、Al、Ca および Mg から選択される金属の少なくとも1種の水溶性塩、および前記ポリカルボキシレートファミリーに属する少なくとも1種の水溶性界面活性剤を含む、請求項22に記載のプロセス。
- グアユール植物から抽出されたゴムの収率が前記植物中に存在するゴムの総量に対して80%以上である、請求項1から23のいずれか一項に記載のプロセス。
- グアユール植物から抽出されたゴムの、重量平均分子量が 1 x 106 から 2 x 106 g/mol、揮発物質含有量(ASTM D1278-91 試験によって測定)が 0.75 重量%未満、および残留有機溶媒含有量(定性/定量ガスクロマトグラフィー分析によって測定)が 4000 ppm 未満であることを特徴とする、請求項1から24のいずれか1項に記載のプロセス。
- グアユール植物から抽出されたゴムの前記有機溶媒の含有量(定性/定量ガスクロマトグラフィー分析によって測定)が 4000 ppm 未満及び 50 ppm 以上である、請求項25に記載のプロセス。
- グアユール植物から抽出されたゴムの多分散指数値が 2 から 5 である、請求項25または26に記載のプロセス。
- グアユール植物から抽出されたゴムの多分散指数値が 2.5 から 3.5 である、請求項27に記載のプロセス。
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