ITUB20159400A1 - Procedimento per l?estrazione di lattice, resina e gomma da piante di guayule. - Google Patents

Description

DESCRIZIONE

Procedimento per l’estrazione di lattice, resina e gomma da piante di guayule.

La presente invenzione si riferisce al settore delTindustria dell’ estrazione e lavorazione di gomma naturale, e altri componenti, da materiale vegetale.

In particolare, l’invenzione riguarda un procedimento di estrazione di lattice, resina e gomma dalle piante del guayule, che comprende la raccolta, la conservazione, il trattamento meccanico e chimico delle parti della pianta, applicabile sia in laboratorio che su scala industriale, caratterizzato da rese quantitative e dalla qualità dei prodotti estratti significativamente elevate.

Il guayule (P orientimi argentatimi ) è un arbusto perenne originario delle regioni semidesertiche del sud-ovest degli U.S.A. (in particolare del Texas) e del nord del Messico. Questa pianta accumula gomma naturale, costituita in maniera preponderante dall’ elastomero cis-1,4 poliisoprene, sotto forma di lattice (una sospensione o dispersione lattescente in acqua) soprattutto nella corteccia dei rami e del fusto. Il contenuto di gomma naturale può dipendere da vari fattori ambientali, di coltivazione e di conservazione e risulta compreso ha il 5 e il 20% del peso totale della pianta secca.

L’estrazione di gomma naturale dalla pianta di guayule, cosi come altre piante appartenenti ai generi delle Asteraceae, Euphorbiaceae, Campanulaceae, Labiatae e Moraceae come, per esempio, Enphorbia lathyris, Parthenium ine animi, Chrysothammis nanseosns, Peclilanthus rnacrocarpiis , Cryptostegia grandiflora , Asclepias syriaca, Asclepias speciosa, Asclepias snbulata, Soìidago altissima, Soìidago gramnifolia, Soìidago rigida, Sonchus arvensis, Silphium spp., Cacalia atriplicifolia, Taraxacum kok-saghyz, Pycnanthemnm ine animi, Tener eum canadense, Campanula americana (per brevità indicate con il tennine “di tipo guayule”), rappresenta un’importante alternativa all’ estrazione di gomma naturale délYHevea brasiliensis, sopratutto in considerazione della maggior resistenza di queste specie agli agenti patogeni che ataccano VHevea, ai minori costi di importazione della materia prima di origine vegetale e in virtù del minor contenuto, nelle gomme estrate di queste piante rispeto a quella derivata dal YHevea, di numerosi contaminanti proteici responsabili delle allergie al lattice di tipo I (o IgE mediata).

Per questi motivi negli ultimi anni sono stati condotti numerosi studi volti allo sviluppo di metodi e tecnologie di estrazione della gomma naturale dalle piante non -Hevea, come, per esempio, le piante di guayide o di tipo guayule.

E’ importante notare che, mentre la gomma naturale deìVHevea brasiliensis può essere ottenuta in maniera semplice raccogliendo il lattice presente nei dotti laticiferi lungo la scorza, praticando delle incisioni corticali a detti canali, la gomma naturale del guayule si accumula all’interno delle cellule della pianta (fusto, foglie e radici) e può essere ottenuta frantumando il materiale vegetale e raccogliendo i componenti cellulari con metodi fisici e/o chimici.

I processi dell’arte nota prevedono l’estrazione della gomma dalle piante di guayule mediante macinazione delle piante e estrazione della gomma stessa con acqua o con solventi organici.

Per esempio, la domanda intemazionale WO 2014/047176 descrive un metodo di estrazione della gomma di guayule che prevede mi trattamento “postraccolto” (ovvero “pre- estrazione”) che comprende il parziale essiccamento del materiale vegetale. In WO 2014/047176 è infatti dimostrato che quando viene estratta da materiale vegetale contenente livelli di umidità residua al di sotto di determinati valori, la gomma di guayule è caratterizzata da mi peso molecolare significativamente inferiore e conseguentemente è di qualità inferiore. Inoltre anche l’efficienza di estrazione cala in rapporto alla diminuzione del livello di umidità residua. L’estrazione descritta nella suddetta domanda è effettuata con miscele di solventi organici apolari e polari (per esempio pentano/acetone).

Di fatto, la maggioranza dei processi descritti nell’arte nota, nell’ottica del solo recupero della gomma, prevedono l’estrazione in un unico stadio di tutti i principati componenti che sono ottenibili dalla pianta del guayule.

Tuttavia, allo scopo di soddisfare gli standard di qualità (per esempio gli standard definiti da ASTM International), la gomma naturale deve essere sostanzialmente pura, ovvero deprivata degli albi composti estraibili dal materiale vegetale e degli altri contaminanti: per questo motivo sono stati sviluppati metodi che comprendono stadi di rimozione dei suddetti composti estraibili dalla pianta P177816.IT

del guayule, in particolare della resina.

La domanda di brevetto internazionale WO 2013/134430 descrive im processo di estrazione della gomma naturale da piante non -Hevea, che prevede la raccolta delle piante di guayule, la rimozione di gran parte dell’apparato fogliare e la parziale essiccazione del materiale vegetale.

Dopo frantumazione e macinazione, il materiale vegetale è posto in sospensione in presenza di un solvente organico polare (per esempio acetone) e un solvente organico apolare (per esempio esano). Dopo separazione della bagassa, si ottiene una sospensione, o miscella, che contiene gomma e resina. A questa miscella viene aggiunto ulteriore solvente organico polare in modo da provocare la coagulazione in particelle della gomma, le quali vengono separate per sedimentazione. WO 2013/134430 non descrive il recupero della resina residua dalla miscella da cui è stata isolata la gomma ad alto peso molecolare, poiché l’interesse principale è rivolto all’ eliminazione dei contaminanti dalla sospensione contenente la gomma.

Il brevetto US 4,681,929 descrive un processo di preparazione della gomma di guayule, realizzata in un singolo stadio, in cui il materiale vegetale è sottoposto a estrazione con solventi organici polari (per esempio metanolo) e apolari (per esempio esano), ottenendo quindi ima miscella che contiene sia la gomma che la resina. In im aspetto preferito dell’invenzione, il processo prevede una prima estrazione della resina con solvente organico polare e una seconda estrazione della gomma utilizzando solvente organico apolare. Una particolarità del processo descritto in US 4,681,929 consiste nell’utilizzo della miscella stessa come agente di estrazione, aggiunta al solvente fresco in percentuale fino al 90%, riducendo in questo modo la quantità di solvente necessaria per l’estrazione.

Inoltre, la soluzione contenente resina e/o gomma, viene separata dalla bagassa mediante spremitura anziché per sedimentazione o drenaggio per gravità: in questo modo i volumi di bagassa da risciacquare sono particolarmente ridotti, permettendo di limitare ulteriormente l’utilizzo di solvente organico. Anche in questo caso tuttavia la resina è considerata alla stregua di un contaminante della gomma, da rimuovere ed eliminare.

Da tempo tuttavia la resina del guayule, prodotta dalla pianta in quantità comparabili se non superiori alla gomma, ha trovato impiego per diversi scopi tra i quali, a titolo di esempio, la fabbricazione di adesivi e la produzione di palmelli in legno resistenti all'attacco di parassiti. Per questo motivo in alcuni procedimenti descritti nell’arte nota è data importanza anche all’isolamento di questo componente.

Per esempio, il brevetto US 4,435,337 descrive un processo per estrarre gomma, resina, composti solubili in acqua e bagassa che prende spimto dal processo “storico” di estrazione della gomma di guayule, denominato “processo Saltillo” (descritto nel volume “Guayule: An Alternative Source of Naturai Rubber”, 1977, National Academy of Sciences). Il processo descritto in US 4,435,337 comprende una fase preliminare di essiccazione parziale del materiale vegetale, quindi l’estrazione della resina con acetone anidro e mia fase di recupero della gomma, dei composti solubili in acqua e della bagassa mediante flottazione del materiale gommoso, quest’ultima fase in analogia con il vecchio processo Saltillo. In US 4,435,337 si evidenzia il fatto che l’estrazione della resina è tanto più efficiente quando più il solvente estraente contiene quantità ridotte di acqua; inoltre si osserva che, inaspettatamente, per estrarre la resina stessa dal materiale vegetale, risulta essere più vantaggioso l’uso della miscella contenente resina concentrata, rispetto all’uso di solvente riesco.

La domanda di brevetto US2014/0288255 descrive un processo per separare gomma, resina e bagassa, comprendente una prima fase di omogeneizzazione del materiale vegetale in presenza di un mezzo in grado di solubilizzare la resina, che viene in seguito separata dalla bagassa; una seconda fase di ulteriore omogeneizzazione della bagassa in presenza di un solvente in grado di solubilizzare la gomma che viene in seguito separata dalla bagassa; una fase finale di essiccazione della gomma e della bagassa che può comprendere, per esempio, l’evaporazione del solvente in film sottile (“wiped film evaporators”) e l’estrusione della gomma. US2014/0288255 descrive inoltre un processo in cui il materiale vegetale è omogeneizzato in presenza di im “solvente di macinazione” in grado di solubilizzare la gomma e la resina, che vengono separate fia di loro in imo stadio di purificazione successivo utilizzando un solvente di frazionamento.

E’ importante notare che US2 014/0288255 pur ponendo l’accento sull’importanza del corretto momento di raccolta della pianta, mediante cimatura o estirpazione, non fornisce insegnamenti sull’utilità di un’ eventuale stagionatura delle piante dopo la loro raccolta.

Anche il processo descritto nel brevetto europeo EP 0 164 137 non prevede una fase di stagionatura del materiale vegetale; al contrario, in EP 0 164 137 si sottolinea l’importanza di processare le piante di guayule subito dopo il raccolto. In accordo con il processo di EP 0 164 137, l’intera pianta di guayule viene sottoposta a estrazione mediante percolazione in contro-gravità con solventi organici (per esempio esano, oppure la miscella che si ottiene dall’ estrazione suddetta) in gr ado di solubili zzare sia la resina che la gomma. In una seconda fase, alla miscella ottenuta dall’estrazione si aggiunge un non-solvente della gomma (per esempio acetone), che provoca la precipitazione di quest’ultima. La gomma deresinata viene quindi recuperata in forma relativamente pura mediante lavaggio e riprecipitazione seguiti da filtrazione e/o centrifugazione.

Come già ricordato, la gomma di guayule si trova nelle cellule parenchimali di questa pianta sotto forma di lattice, che rappresenta un precur sore della gomma naturale in forma di sospensione.

In arte nota sono descritti processi che prevedono la separazione del lattice di guayule.

Per esempio, il brevetto US 7,923,039 descrive un procedimento che comprende la raccolta delle piante di guayule nel momento di massimo accumulo di lattice in forma di sospensione, mediante cimatura e/o estirpazione, e la triturazione in mulini di detta biomassa mantenuta in soluzione acquosa a pH basico in presenza di additivi. Dopo aver separato la bagassa mediante filtrazione, la sospensione acquosa ottenuta contenente il lattice, viene sottoposta a diversi passaggi di separazione/concentrazione, con lo scopo di allontanare l’acqua e eventuali contaminanti. US 7,923,039 non fornisce insegnamenti relativi all’estrazione di resina e di gomma residua dalla bagassa ottenuta nel processo in esso descritto.

La Richiedente ha individuato nei processi dell’arte nota diversi inconvenienti:

1. i processi che prevedono l’estrazione di gomma e resina in singolo stadio non pennettono di recuperare quantitativamente la resina, che, come sopra descritto, possiede un intrinseco valore commerciale;

2. i processi che prevedono la suddetta estrazione di gomma e resina in singolo stadio e la successiva separazione dalla resina, permettono di ottenere gomma che tuttavia necessita di ulteriori passaggi di purificazione per soddisfare gli standard qualitativi che il mercato impone;

3. la bagassa ottenuta dopo un’estrazione in singolo stadio, sia attraverso processi che prevedono l’utilizzo di solventi, sia attraverso processi che utilizzano soluzioni acquose basiche, può contenere ancora quantità rilevanti di gomma e di resina, e per questo motivo può essere considerata non adatta a usi diversi dalla valorizzazione come combustibile (per esempio in agricoltura o nell’ alimentazione animale) .

4. tutti i processi con estrazione di gomma e resina con solvente non prevedono l’estrazione del polimero in forma di lattice, indispensabile per la realizzazione di manufatti anallergici mediante filmatura (per esempio i giranti di lattice).

La Richiedente si è dunque posta il problema di individuare un nuovo procedimento di preparazione di tutti i componenti delle piante di guayule, ovvero lattice, gomma, resina e bagassa, in modo da ottenere tutti i detti componenti con rese, e con caratteristiche qualitative dei prodotti, migliori rispetto ai processi dell’arte nota.

E’ pertanto uno scopo della presente invenzione quello di fornire mi processo di estrazione del lattice, della resina e della gomma da piante di guayule caratterizzato da accorgimenti volti ad ottenere la massima resa di estrazione che sia sostanzialmente privo degli inconvenienti della tecnica nota sopra evidenziati.

Per gli scopi della presente descrizione e delle rivendicazioni che seguono, le definizioni degli intervalli numerici comprendono sempre gli estremi a meno di diversa specificazione.

Per gli scopi della presente descrizione e delle rivendicazioni che seguono, a meno di diversa specificazione, le percentuali sono in peso.

Nella descrizione delle forme di realizzazione della presente invenzione, l’uso dei termini “comprendente” e “contenente” indica che le opzioni descritte, per esempio riguar danti le fasi di im metodo o di un procedimento o i componenti di un prodotto o di un dispositivo, non sono necessariamente esaustive. E’ tuttavia importante notare che sono oggetto della presente domanda anche le forme di realizzazione in cui il termine “comprendente” riferito alle opzioni descritte, per esempio riguardanti le fasi di un metodo o di un procedimento o i componenti di un prodotto o di un dispositivo, debba essere interpretato come “che consiste essenzialmente di” o “che consiste di”, anche se non dichiarato esplicitamente.

Nella presente descrizione e nelle rivendicazioni che seguono, per pianta guayule si intende genericamente sia la specie Parthenium argentatimi che le piante di tipo guayule delle specie elencate in precedenza.

Ai fini della presente invenzione, con il termine “materiale vegetale” si intende qualsiasi fonila (per esempio, la pianta intera, parti di pianta, comprese radici, rami e/o fusto, foghe, l’eventuale corteccia, frammenti di pianta ottenuti mediante triturazione, macinazione, eccetera, briquette e pellet ottenuti per compattazione dei frammenti di pianta) in cui la pianta di guayule viene utilizzata allo scopo di estrarre, per il mezzo di metodi chimici e/o fisici, la gomma, la resina e gli altri componenti presenti nella pianta stessa.

Con il termine “bagassa” si intende la porzione residua di materiale vegetale derivante dai processi di estrazione. La bagassa può includere anche piccole quantità di materiale non vegetale (es. terriccio, sabbia, ecc.) tipicamente associato alle radici delle piante e derivante dai terreni di coltivazione.

Ai fini della presente invenzione, con il termine “miscella” si intende ima soluzione, una sospensione o una emulsione costituita da lattice, gomma e/o resina, acqua e/o solventi organici in cui si è realizzato il procedimento di estrazione, ottenuta dopo separazione della bagassa.

Ai fini della presente invenzione, con il termine “materia volatile” si fa riferimento a composti diversi dalla gomma che possono essere contenuti all’intemo di un campione di gomma allo stato solido, ma che passano in fase vapore e si possono separare da detto campione a temperatur e uguali o maggiori di 100°C.

La detenninazione della materia volatile presente in un campione di gomma allo stato solido può essere effettuata, per esempio, attraverso il test standard ASTM D1278-91 (1977), noto al tecnico del ramo.

La determinazione dei composti organici volatili, o “VOC” (per esempio, del solvente organico apolare presente in un campione di gomma allo stato solido) e della loro concentrazione residua è inoltre realizzata mediante gascromatografia con rivelatore a ionizzazione di fiamma, utilizzando una soluzione standard dei suddetti VOC a concentrazione nota.

Ulteriori caratteristiche e vantaggi della presente invenzione risulteranno ciliari dalla seguente descrizione dettagliata e facendo riferimento alle figure allegate, che intendono illustrare le caratteristiche generali del metodo, della struttura e/o dei materiali utilizzati in alcune fonile di realizzazione dell’invenzione e a completare la descrizione scritta sottostante.

In particolare la Figura 1 è uno schema a blocchi completo di una forma di attuazione del procedimento della presente invenzione, a partire da piante intere di guayule.

La Figura 2 è mio schema a blocchi che rappresenta mia parte del procedimento secondo una forma di realizzazione alternativa della presente invenzione, in cui gli stadi di defogliazione (“b”) e conservazione (“c”) sono in ordine invertito. Per maggiore chiarezza non è stata modificata la numerazione degli stadi. In detta figura, gli stadi “b” e “c” sono rappresentati da riquadri grassettati.

La Figura 3 è mio schema a blocchi che rappresenta mia parte del procedimento secondo una forma di realizzazione alternativa della presente invenzione in cui gli stadi di immersione (“d”) e macinazione (“e”) sono in ordine invertito. Per maggiore chiarezza non è stata modificata la numerazione degli stadi. In detta figura, gli stadi “d” ed “e” sono rappresentati da riquadri grassettati.

La Figura 4 è imo schema a blocchi che rappresenta una parte del procedimento secondo mia fonila di realizzazione alternativa della presente invenzione in cui l’estrazione con solvente organico polare (“h”) è preceduto da mi ulteriore stadio di macinazione della bagassa. Per maggiore chiarezza non è stata modificata la numerazione degli stadi. In detta figura, lo stadio aggiuntivo è rappresentato da un riquadro grassettato.

La Figura 5 riporta la distribuzione di pesi molecolari (MW) della gomma naturale ottenuta con il processo in accordo con Γ invenzione, determinata attraverso l’analisi cromatografica a permeazione di gel (GPC), convenientemente realizzata in accordo con il metodo standard ISO 11344:2004, IDT (“Rubber, raw, synthetic - Deteimination oftlie molecular-mass distribution of solution polymers by gel permeation chrom atography”), utilizzando polistirene come standard. Detto metodo è noto al tecnico del ramo. La curva in tratto sottile è relativa alla gomma estratta con solvente organico apolare; la curva in tratto spesso è relativa alla gomma da lattice estratto con soluzione acquosa basica.

E’ importante notare che le figure sopra citate intendono illustrare le caratteristiche generali del metodo, della struttura e/o dei materiali utilizzati in alcune fonne di realizzazione dell’ invenzione e a completare la descrizione scritta sottostante.

Queste figure non sono, tuttavia, in scala e possono non riflettere accuratamente le precise caratteristiche strutturali o le prestazioni di una data forma di realizzazione, e come tali non vanno interpretate per definire o limitare un intervallo di valori o una proprietà di detta forma di realizzazione. L'uso dei numeri di riferimento simili o identici nelle figure intendono indicare la presenza di uno o più elementi o ima o più funzioni analoghe o identiche.

La presente ùivenzione riguarda un procedimento per l’e strazione di lattice, resina e gomma da piante di guayule, comprendente:

a. raccogliere le piante di guayule;

b. defogliare dette piante;

c. conservare le piante defogliate in un ambiente a temperatura e umidità relativa controllate, per un tempo compreso ha 7 e 21 giorni, in modo che rumidità residua contenuta nelle piante si mantenga nelTintervallo 30-45%;

d. immergere dette piante defogliate, in una soluzione acquosa basica comprendente im sistema stabilizzante;

e. macinare dette piante defogliate immerse in detta soluzione acquosa basica fino a ottenere una sospensione acquosa di materiale vegetale comprendente i frammenti di piante;

f sottoporre la sospensione acquosa ottenuta allo stadio “e” a fìltrazione/pressatura per separare una prima miscella comprendente detto lattice da una prima bagassa;

g. recuperare da detta prima miscella il lattice concentrato;

h. disperdere detta prima bagassa in un sistema solvente polare, comprendente almeno un solvente organico polare e un sistema stabilizzante per ottenere una sospensione;

i. sottoporne la sospensione ottenuta allo stadio “h” a filtrazione/pressatura per separare una seconda miscella comprendente detta resina da una seconda bagassa;

j. rimuovere Γ almeno un solvente organico polare da detta seconda miscella per ottenere la resina concentrata;

k. rimuovere Γ almeno un solvente organico polare dalla seconda bagassa ottenuta allo stadio “i”;

l. disperdere detta seconda bagassa desolventizzata ottenuta allo stadio “k” in un sistema solvente apolare, comprendente almeno un solvente organico apolare e un sistema stabilizzante, per ottenere una sospensione;

m. sottopone detta sospensione ottenuta allo stadio “1” a filtrazione/pressatura per separare una terza miscella comprendente detta gomma da una terza bagassa;

n. rimuovere Γ almeno un solvente organico apolare da detta terza miscella per ottenere la gomma allo stato solido;

o. rimuovere Γ almeno un solvente organico apolare dalla terza bagassa ottenuta allo stadio ‘in”.

Preferibilmente, gli stadi del suddetto procedimento possono essere condotti in sequenza da “a” ad “o” Come descritto meglio in seguito, in alcune forme di realizzazione dell’invenzione, alcuni dei suddetti stadi possono essere condotti contemporaneamente oppure in ordine invertito rispetto all’elenco sopra riportato, senza modificare il principio generale dell’ invenzione.

E’ noto che l’accumulo di gomma nelle diverse parti delle piante di guayule dipende da diversi fattori, quali l’età della pianta, l’intensità della luce ambientale, la disponibilità di acqua, la temperatura, la stagione. Per esempio, nei luoghi originali la pianta di guayule accumula gomma nei mesi invernali, mentre d’estate privilegia la produzione di resina (S. Macrae, M.G. Gilliland, J. Van Staden in “Rubber production in guayule: detenuination of mbber producing potential” (1986) Plani Physiol. , voi. 81, pag. 1027-1032).

Preferibilmente, la raccolta delle piante di guayule in accordo con l’invenzione viene effettuata alla ripresa del periodo vegetativo di dette piante. Tipicamente questo periodo comprende la primavera e l’inizio dell’estate.

In una forma di realizzazione preferita della presente invenzione, le piante intere di guayule sono raccolte in campo effettuando un taglio al colletto del fusto (nel caso si preveda la ricrescita per ricaccio), o estirpate alla radice (nel caso in cui la pianta non abbia uno sviluppo arbustivo o non si opti per la ricrescita) (Figura 1, riquadro 10).

In fase di raccolta, le piante possono essere raccolte manualmente o da macelline raccoglitrici, preferibilmente con una pezzatura maggiore o uguale a 8 cm e minore o uguale a 20 cm per facilitale le operazioni successive di immagazzinamento e conservazione.

In un aspetto preferito dell’invenzione la pezzatura può essere compresa ria gli 8 e i 15 cm e ancora più preferibilmente la pezzatura è compresa tra i 10 e i 12 cm.

Per gli scopi della presente invenzione, negli stadi successivi alla raccolta, e ove non diversamente specificato, per “pianta” si intende sia la pianta intera, sia i frammenti di pianta nella pezzatura di raccolta.

Dopo la raccolta, le piante possono essere defogliate parzialmente o totalmente (20).

La defogliazione può essere effettuata manualmente oppure meccanicamente mediante defogliatrici a lame, a rulli o pneumatiche. In questo caso, la separazione delle foglie dai fusti avviene grazie a vibrazioni e flussi d’aria che sfruttano la minor densità delle foghe rispetto ai rami.

Preferibilmente almeno il 50% delle foghe sono rimosse dalle piante durante lo stadio “b” del suddetto procedimento, più preferibilmente almeno il 90% delle foghe sono rimosse dalle piante.

In seguito, le piante defogliate possono essere sottoposte a un riattamento di conservazione.

La Richiedente ha scoperto che, inaspettatamente, sottoponendo le piante di guayule, dopo la raccolta e la defogliazione, a un opportuno trattamento di conservazione, ed essiccamento parziale, in im ambiente a temperatura e umidità relativa controllate (30), è possibile estrarre con rese elevate sia lattice che gomma in cui Γ elastomero è caratterizzato da un alto valore di massa molecolare media ponderale.

Senza volersi legare ad alcuna teoria, il metabolismo della pianta può proseguire per un breve periodo di tempo anche dopo il taglio, e in particolari condizioni di temperatura e umidità si osserva che la massa molecolare media ponderale dell’ elastomero presente nella pianta continua ad aumentare, fino addirittura a triplicare rispetto al valore di partenza. Inoltre la gomma estratta dopo lo stadio di conservazione in accordo con l’invenzione mostra un indice di polidispersità ridotto e una distribuzione delle masse molecolari medie ponderali di detto elastomero all’interno di un intervallo molto listi' etto, caratteristica che contribuisce ad definire la qualità complessiva del polimero naturale.

Come è noto, l’indice di polidispersità, o semplicemente “dispersità”, è rappresentato dal rapporto ria massa molecolare media ponderale e massa molecolare media numerale (Raccomandazione IUPAC “Dispersity in polymer Science” (2009), Pure Appi. Chem. voi. 81 pag. 351-353).

Per gli scopi della presente invenzione, per ambiente a temperatura e umidità relativa controllate si intende un luogo in cui la temperatura e l’umidità relativa dell’aria sono monitorate e modificate in base alle specifiche esigenze.

L’umidità relativa (UR) è rappresentata dal rapporto percentuale ria la quantità di vapore contenuta da un volume d'aria e la quantità massima (cioè a saturazione) che lo stesso volume d'aria può contenere nelle stesse condizioni di temperatura e pressione.

Per umidità residua si intende invece la percentuale di acqua contenuta in un campione di materiale. Essa viene calcolata per differenza sottraendo a 100 il tenore in sostanza secca determinato per pesatura del campione dopo essiccazione a pressione costante e a temperatura di 90°C per almeno 24 ore.

In un aspetto preferito dell’invenzione, lo stadio “c” del suddetto procedimento può essere condotto in un ambiente in cui la temperatura è mantenuta costantemente tra 15 e 40°C.

In un ulteriore aspetto preferito, detto stadio “c” può essere condotto in mi ambiente in cui la temperatura è mantenuta tra 20 e 30 °C.

In un aspetto preferito dell’invenzione, lo stadio “c” del procedimento in accordo con l’invenzione può essere condotto in un ambiente in cui l’umidità relativa è mantenuta costantemente tra l’80% e il 95%.

In mi ulteriore aspetto preferito, detto stadio “c” può essere condotto in mi ambiente in cui l’umidità relativa è mantenuta tra Γ80% e il 90%.

In un aspetto preferito dell’invenzione, lo stadio “c” del suddetto procedimento può essere condotto per un tempo compreso ria 10 e 15 giorni. E’ alla portata dell’esperto del settore la capacità di determinare, in base all’umidità contenuta nelle piante appena tagliate, e in base alle condizioni di umidità relativa e di temperatura dell’ambiente in cui viene condotta la conservazione delle piante, la durata dello stadio “c” nell’ambito dell’intervallo preferito, in modo che l’umidità residua delle piante stesse rimanga all’interno dell’intervallo 30%-45%.

In mi aspetto preferito, al tennine dello stadio “c” del suddetto procedimento Γ umidità residua nelle piante tagliate può essere compresa ria il 35% e il 40%.

In mia fonila di realizzazione dell’ invenzione, rappresentata in Figura 2, lo stadio “c” di conservazione può precedere lo stadio “b” di defogliazione. In questo caso la conservazione può essere effettuata sulle piante di guayule non defogliate.

In una fonna di realizzazione dell’invenzione, nello stadio “d” le piante defogliate possono essere immerse in mia soluzione acquosa basica comprendente un sistema stabilizzante (40). Il volume della soluzione acquosa basica utilizzato è in rapporto con il peso del materiale vegetale e preferibilmente può essere compreso ria 1 e 10, e più preferibilmente ria 2 e 5.

Il pH della soluzione acquosa utilizzata nello stadio “d” di detto procedimento, deve essere sufficientemente elevato da conferire alla soluzione stessa mi carattere basico senza essere caustica e preferibilmente può essere superiore o uguale a 7,5 e inferiore o uguale a 12.

In un aspetto preferito, la soluzione acquosa basica può comprendere una base scelta tra KOH, NaOH, NH4OH o NaHC(3⁄4, o loro miscele, in concentrazione finale compresa tra 0,1% e 0,5% in peso.

Preferibilmente la soluzione acquosa basica comprende KOH allo 0,15% in peso.

Il sistema stabilizzante presente nella soluzione acquosa basica può comprendere almeno mi antiossidante. Come antiossidanti si possono vantaggiosamente utilizzare derivati idrochinonici, composti derivati del fenolo sostituiti con gruppi steiicamente ingombrati oppure p-fenilenediammine con gruppi amminici stericamente impediti o loro miscele.

In un aspetto preferito, la soluzione acquosa basica può comprendere un antiossidante scelto tra miscele acquose di 2,5-di[tert-amil]idiOchinone (numero GAS 79-74-3) e sale sodico dell’acido alchilnaftalenesolfonico polimerizzato (numeri GAS 9084-06-4/36290-04-7), miscele acquose con prodotti di reazione di p-cresolo, diciclopentadiene e isobutilene (ninnerò CAS 68610-51-5) con o senza sale sodico dell’acido alchil naftalensolfonico polimerizzato (numeri CAS 9084-06-4/36290-04-7), 4-[[4,6-Bis(octiltio)-l,3,5-tiiazin-2-il]-amino]-2,6-di-tertbutilfenolo (numero CAS 991-84-4), N-l,3-dimetilbutil-N'-fenil-pfenilenediammina (numero CAS 793-24-8), o miscele di N-l,3-dimetilbutil-N'-fenil-p-fenilenediammina (numero CAS 793-24-8) e N-l,4-dimetilpentil-N'-fenilp-fenilenediammina (ninnerò CAS 3081-01-4), o loro miscele. Preferibilmente la soluzione acquosa basica comprende l’antiossidante costituito dal prodotto di reazione di p-cresolo, diciclopentadiene e isobutilene.

Le piante (o le parti di pianta) immerse nella suddetta soluzione acquosa basica comprendente il sistema stabilizzante sono sottoposte, nello stadio “e” seguente a macinazione (50).

La macinazione può essere effettuata con qualsiasi metodo e apparecchiatura utile allo scopo. Per esempio si possono utilizzare una o più macchine trituratrici quali cippatori, frantumatori, granulatori, mulini a lame, mulini a martelli, mulini a rulli lisci o corrugati, mulini a pietre, mulini a palle. Preferibilmente lo stadio “e” di macinazione può essere realizzato utilizzando imo o più mulini a martelli.

In un aspetto preferito, i frammenti di materiale vegetale ottenuti attraverso lo stadio “e” di macinazione possono avere pezzatura media compresa tra 0,5 e 7,5 imi. In un ulteriore aspetto preferito, detti frammenti hanno pezzatura media compresa fra 1 e 2 inni.

In una fonua alternativa di realizzazione deirinvenzione rappresentata in figura 3, lo stadio “e” di macinazione (50) può essere effettuato prima dello stadio “d” di immersione nella suddetta soluzione acquosa basica comprendente detto sistema stabilizzante. In questo caso, l’immersione delle piante in detta soluzione acquosa basica può essere effettuata direttamente nell’ apparecchiatura di macinazione (50), oppine in un contenitore separato a valle di detto stadio. In accordo con detta forma alternativa di realizzazione, il materiale vegetale ottenuto dallo stadio “e” di macinazione “a secco” può essere mantenuto, nello stadio “d” successivo, a contatto con la soluzione acquosa basica, con o senza agitazione, per un tempo compreso fra 0,1 e 5 ore a una temperatura compresa fra 15°C e 40°C. In un aspetto preferito lo stadio “d” può essere condotto per un tempo compreso fra 0,5 e 2,5 ore. La temperatura in im aspetto preferito può essere compresa fra 20°C e 35°C.

Sia nel caso in cui la macinazione avvenga prima dell’aggiunta della soluzione acquosa basica, sia nel caso in cui la macinazione avvenga sulle piante già immerse in detta soluzione acquosa basica, la sospensione di materiale vegetale ottenuta dopo macinazione viene sottoposta nello stadio “f” a filtrazione e pressatura (60), per realizzare la separazione di una sospensione comprendente il lattice di guayule (cosiddetta “prima miscella”) e una porzione solida definita prima bagassa.

Lo stadio “f’ di filfrazione/pressatura del procedimento in accordo con l’invenzione può essere realizzato con filtri pressa, filtri sotto vuoto, presse a vite, presse rotative, presse a trivella, presse a membrana o con qualsiasi altro sistema meccanico atto a separare ima fase liquida da una fase solida.

La prima miscella ottenuta al termine dello stadio “f” può essere ulteriormente sottoposta a un ulteriore trattamento per recuperare il lattice concentrato (stadio “g”, 70). Il suddetto trattamento può avere molteplici scopi: oltre a quello di separare le particelle solide fini di materiale vegetale sfuggite alla filtrazi one/pre ssatura, detto trattamento può avere lo scopo di eliminare l’acqua in eccesso e di rimuovere altre impurezze presenti nella miscella.

Per separare le particelle solide fini di materiale vegetale dalla prima miscella si possono usare decantatori centrifughi per la separazione solido-liquido, decantatori centrifughi trifase (che consentono anche una pre -concentrazione del lattice contenuto nella miscella), o qualsiasi altro sistema meccanico atto a favorire la sedimentazione e la separazione di particelle fini di solido in una fase liquida.

Per eliminare l’acqua in eccesso si può utilizzare una centrifuga a piatti in continuo, eventualmente appositamente adattata, che, sfruttando la differente densità del lattice rispetto alla soluzione acquosa, consente di allontanare una parte della soluzione acquosa basica dal lattice. In alternativa, allo scopo di ottenere un lattice concentrato si possono utilizzare altri sistemi meccanici per la separazione di due fasi liquide a differenti densità, come, per esempio, decantatori, separatori a fiorentina, eccetera.

Infine, allo scopo di rimuovere altre impurezze (per esempio potenziali allergeni), nello stadio “g” il lattice può essere sottoposto a più cicli di diluizione e riconcentrazione, utilizzando gli stessi dispositivi sopra descritti per Γ eliminazione dell’acqua in eccesso. Per diluire il lattice si può utilizzare una soluzione acquosa di una base scelta tra KOH, NaOH, NH4OH o NaHC03, in concentrazione compresa tra 0,01% e 0,5% in peso, comprendente almeno un tensioattivo di tipo sulfonico in concentrazione compresa ria 0,1% e 0,5% in peso. La suddetta soluzione acquosa può comprendere un antiossidante come descritto precedentemente .

Preferibilmente, per diluire il lattice si può utilizzare ima soluzione acquosa comprendente KOH allo 0,05% in peso e il tensioattivo esadecil-difenilossido-disulfonato di sodio.

Il lattice ottenuto attraverso il processo della presente invenzione può essere impiegato per la preparazione di manufatti anallergici mediante filmatura (per esempio guanti di lattice) oppure componenti per applicazioni speciali nel campo biomedico (per esempio cateteri, protesi speciali, come descritto ad esempio in US 8,431,667 e in WO 2009/078883) caratterizzati da un basso rischio di suscitare reazioni allergiche negli utilizzatoli.

Per gli scopi sopra descritti, il lattice da piante di guayule può essere sottoposto a un processo di coagulazione, per esempio aggiungendo addi organici e/o inorganici e/o agenti flocculanti, permettendo in questo modo rottenimento di gomma caratterizzata da una massa molecolare media ponderale compresa ha 1 10<6>e 2<■>IO<6>g/mol.

La piima bagassa separata atraverso lo stadio di frltrazione/pressatura viene sotoposta a una prima estrazione nello stadio ‘li”, mediante dispersione in un sistema solvente polare (80) comprendente almeno un solvente organico polare e un sistema stabilizzante. In questo stadio, avviene l’estrazione della resina ad opera del sistema solvente polare.

In una forma alternativa di realizzazione dell’invenzione, lo stadio “h” di estrazione può essere preceduto da uno stadio aggiuntivo di macinazione della prima bagassa. Deta fonila di realizzazione è rappresentata in figura 3 (65). Questa operazione aggiuntiva ha l’obiettivo di schiacciare e sfibrare ulteriormente le particella della prima bagassa al fine di facilitare le successive estrazioni con il sistema solvente polare.

Il suddeto stadio aggiuntivo di macinazione (65) può essere condoto come già descrito sopra con riferimento allo stadio “e”. A questo scopo si possono utilizzare macelline trituratrici quali cippatoii, frantumatori, granulatoli, mulini a lame, mulini a martelli, mulini a rulli lisci o conugati, mulini a pietre, mulini a palle.

Preferibilmente deto stadio aggiuntivo di macinazione è condoto con mulini a rulli corrugati e/o con mulini a rulli lisci.

Sia nel caso in cui la prima bagassa sia sotoposta diretamente a estrazione con deto sistema solvente polare, sia che essa sia sottoposta a uno stadio aggiuntivo di macinazione e successivamente allo stadio di estrazione con sistema solvente polare, il volume di deto sistema solvente polare da utilizzare è calcolato in base al peso di detta prima bagassa. In un aspeto preferito, il rapporto tra volume di sistema solvente polare e peso della prima bagassa può essere compreso tra 1 e 7 e più preferibilmente può essere compreso ha 2 e 5.

Preferibilmente il sistema solvente polare utilizzato nello stadio “h” di estrazione può comprendere almeno un solvente organico polare, scelto tra un alcol avente da 1 a 8 atomi di carbonio (per esempio, etanolo, isopropanolo), eteri o esteri aventi da 2 a 8 atomi di carbonio (per esempio acetato d’etile), eteri ciclici aventi da 4 a 8 atomi di carbonio, chetoni aventi da 3 a 8 atomi di carbonio (per esempio, acetone, metiletilchetone), o loro miscele.

In un aspetto preferito, il solvente organico polare può essere scelto tra etanolo, e acetone.

In un aspetto preferito, detto solvente organico polare è etanolo.

Il sistema stabilizzante presente nel sistema solvente polare può comprendere almeno mi antiossidante. Come antiossidanti si possono vantaggiosamente utilizzare derivati idrochinonici, composti derivati del fenolo sostituiti con gruppi stericamente ingombrati oppure p-fenilenediammine con grappi amminici stericamente impediti o loro miscele. In mi aspetto preferito, il sistema solvente polare può comprendere mi antiossidante scelto tra miscele acquose comprendenti 2,5-di[tert-aniil]idrochinone (ninnerò GAS 79-74-3) e sale sodico dell’acido alchilnaftalenesolfonico polimerizzato (numeri CAS 9084-06-4/36290-04-7), miscele acquose con prodotti di reazione di p-cresolo, diciclopentadiene e isobutilene (numero CAS 68610-51-5) e sale sodico dell’acido alchilnaftalensolfonico polimerizzato (numeri CAS 9084-06-4/36290-04-7), 4-[[4,6-Bis(octiltio)-l,3,5-triazin-2-il]-amino]-2,6-di-tert-butilfenolo (ninnerò CAS 991-84-4), N-l,3-dhnetilbutil-M'-fenil-p-femlenediammina (ninnerò CAS 793-24-8), o miscele di N-l,3-dimetilbutil-N'-feml-p-femlenediammina (numero CAS 793-24-8) e N-l,4-dimetilpentil-N'-fenil-p-femlenediammina (ninnerò CAS 3081-01-4), o loro miscele. Preferibilmente il sistema solvente polare comprende l’antiossidante 4-[[4,6-Bis(octiltio)- 1,3,5 -tiiazin-2-il] -amino] -2 ,6 -di-tert-butilfenolo.

In im aspetto preferito, il sistema solvente polare può essere posto a contatto con detta prima bagassa in uno o più stadi in controcon'ente, con o senza agitazione, per mi tempo compreso tra 0,1 e 5 ore, a mia temperatura compresa tra 25°C e la temperatura di ebollizione del solvente organico polare utilizzato.

In un aspetto preferito, detto stadio ‘li” può essere condotto per un tempo compreso ria 0,5 e 2,5 ore.

In un ulteriore aspetto preferito, detto stadio “li” può essere condotto a una temperatura compresa ria 35°C e 50°C.

In un aspetto preferito il sistema solvente polare e la prima bagassa possono essere posti a contatto ria loro per un tempo compreso tra 0,5 e 2,5 ore, a mia temperatura compresa tra 35 e 50°C.

Al teimine dell’estrazione, la sospensione di detta piima bagassa nel sistema solvente polare viene sottoposto a filtrazione/pressatura (stadio “i”, 90), allo scopo di separare ria loro una seconda miscella arricchita in resina e una seconda bagassa.

La fìlriazione/pressatura può essere effettuata come descritto in precedenza a riguardo dello stadio “f

In un aspetto preferito, la suddetta filtrazione/pressatura dello stadio “i” può essere effettuata a temperature comprese ria 25 °C e 50°C. In questo modo si può favorire la separazione della seconda miscella arricchita in resina dalla seconda bagassa che contiene ancora la gomma.

E’ importante notare che parte della gomma presente nel materiale vegetale (in parricolar modo la gomma cosiddetta “a basso peso molecolare”, ovvero caratterizzata da una massa molecolare media ponderale inferiore a 2- IO<4>g/<'>mol) tende ad essere solubilizzata dallo stesso sistema solvente polare utilizzato per estrarre la resina. In un aspetto preferito, la filtrazione/pressatura dello stadio “i” del procedimento in accordo con l’invenzione può essere effettuata a temperature comprese tra 25 °C e 35 °C. In tali condizioni, la gomma a basso peso molecolare estratta dal solvente polare tende a precipitare e quindi può essere separata per filtrazione insieme alla seconda bagassa. La miscella ottenuta quindi contiene sostanzialmente solo resina.

In im aspetto preferito, detta filtrazione/pressatura dello stadio “i” può essere effettuata a temperature comprese tra 35°C e 50°C. In tali condizioni, la gomma a basso peso molecolare tende a rimanere in soluzione e quindi la miscella ottenuta dopo filriazi one/pre ssatura, potendo comprendere detta gomma a basso peso molecolare, a seconda degli utilizzi può essere sottoposta o meno a un ulteriore stadio di separazione della resina dalla suddetta gomma a basso peso molecolare.

La seconda miscella arricchita in resina viene opportunamente trattata (stadio “j”, 100) in modo da allontanare il solvente organico polare, che può essere riciclato allo stadio di estrazione “h”, e recuperare la resina estratta dalla pianta in fonna concentrata.

Detto trattamento può essere realizzato per evaporazione mediante calore indiretto e/o strippaggio con vapore diretto e/o strippaggio con aria a pressione atmosferica o sotto vuoto.

E’ importante sottolineare che insieme alla resina estratta dalla pianta nello stadio “li”, nella seconda miscella può essere presente una certa quantità di acqua che, nello stadio “j” deve essere separata dal solvente organico polare, per distillazione, prima del riciclo del solvente stesso allo stadio di estrazione “h”.

La resina del guayule può essere utilizzata in molteplici campi di applicazione, come descritto, per esempio, da F.S. Nakayama in “Guayule future development” (2005) Industriai Crops and Products, voi. 22, pag. 3-13.

La resina è ricca di metaboliti secondari ria i quali sono compresi gliceridi di acidi grassi, cere e costituenti isoprenici appartenenti alla famiglia dei terpeni, di potenziale interesse per Γ industria essenziera e per la produzione di ferormoni di insetti, che in alcuni casi hanno dimostrato proprietà di interesse per il settore farmacologico e cosmetico.

Inoltre la frazione resinica può essere utilizzata vantaggiosamente nel riattamento dei materiali legnosi utilizzati in edilizia per aumentarne la resistenza agli agenti atmosferici e agli attacchi di parassiti quali, per esempio, funghi e termiti.

Dalla seconda bagassa ottenuta dallo stadio di filtrazione/pressatura “i”, privata della resina, ma ancora contenente la gomma viene rimosso il solvente organico polare residuo per evaporazione mediante calore indiretto e/o strippaggio con vapore diretto e/o strippaggio con aria a pressione atmosferica o sotto vuoto (stadio “k”, 110).

In questo modo si evita la miscelazione ria il sistema solvente polare e il sistema solvente apolare che viene utilizzato nella fase successiva di estrazione della gomma.

Il solvente organico polare recuperato dallo stadio di rimozione “k” (110) viene riunito allo stesso solvente recuperato dallo stadio di rimozione ‘j” (100), e riciclato allo stadio “h” (80), eventualmente dopo distillazione per eliminare il contenuto residuo di acqua.

La seconda bagassa, privata della resina e del solvente organico polare, viene poi sottoposta a un secondo stadio di estrazione nello stadio “1”, mediante dispersione in un sistema solvente apolare (120) comprendente almeno un solvente organico apolare e un sistema stabilizzante. In questo stadio, avviene l’estrazione della gomma ad opera del sistema solvente apolare.

Il volume di detto sistema solvente apolare da utilizzare è calcolato in base al peso di detta seconda bagassa. In un aspetto preferito, il rapporto ria volume di sistema solvente apolare e peso della seconda bagassa può essere compreso ria 1,5 e 7, e preferibilmente è compreso ria 2 e 5.

Il sistema solvente apolare utilizzato nello stadio ‘1” di estrazione può comprendere almeno im solvente idrocarburico. Preferibilmente, detto almeno un solvente può essere scelto ria alcani lineari o ramificati aventi da 4 a 9 atomi di carbonio (per esempio, peritano, esano, eptano), cicloalcani o alchilcicloalcani aventi da 5 a 10 atomi di carbonio (per esempio, ciclopentano, cicloesano), idrocarburi aromatici aventi da 6 a 10 atomi di carbonio (per esempio, benzene, toluene, xilene), o loro miscele.

In un aspetto preferito, il solvente organico apolare è esano.

In un aspetto preferito, il solvente organico apolare è cicloesano.

Il sistema stabilizzante presente nel sistema solvente apolare può comprendere almeno im antiossidante. Come antiossidanti si possono vantaggiosamente utilizzare derivati idrochinonici, composti derivati del fenolo sostituiti con gruppi stericamente ingombrati oppure p-fenilenediammine con gruppi ammiraci stericamente impediti o loro miscele. In un aspetto preferito, il sistema solvente apolare può comprendere un antiossidante scelto tra miscele acquose comprendenti 2,5-di[tert-amil]idiOcltinone (ninnerò CAS 79-74-3) e sale sodico dell’acido alchilnaftalenesolfomco polirnerizzato (numeri CAS 9084-06-4/36290-04-7), miscele acquose con prodotti di reazione di p-cresolo, diciclopentadiene e isobutilene (numero CAS 68610-51-5) e sale sodico dell’acido alchilnaftalensolfonico polirnerizzato (numeri CAS 9084-06-4/3629004-7), 4-[[4,ó-Bis(octiltio)-l,3,5-triazin-2-il]-arnino]-2,ó-di-tert-butilfenolo (numero GAS 991-84-4), N-l,3-dirnetilbutil-M'-fenil-p-fenilenediarnrnina (numero GAS 793-24-8), o miscele di N - 1 , 3 - dmi etilbutil- N ' - fenrl- p- fenrl ene dr ammma (numero CAS 793-24-8) e N-l,4-dimetilpentil-N'-fenil-p-fenilenediammina (ninnerò CAS 3081-01-4), o loro miscele. Preferibilmente il sistema solvente polare comprende Γ antiossidante 4-[[4,6-Bis(octiltio)- 1,3,5 -biazin-2-il] -amino] -2 ,6 -di-tert-butilfenolo.

In un aspetto preferito, il sistema solvente apolare può essere posto a contatto con la seconda bagassa in uno o più stadi in controcorrente, con o senza agitazione, per un tempo compreso tra 0,1 e 5 ore a una temperatura compresa tra 25°C e la temperatura di ebollizione del solvente organico apolare utilizzato.

In un aspetto preferito, detto stadio “1” può essere condotto per un tempo compreso tra 0,5 e 2,5 ore.

In un ulteriore aspetto preferito, detto stadio “1” può essere condotto a una temperatura compresa tra 35°C e 60°C.

In un aspetto preferito, il sistema solvente apolare e la seconda bagassa sono posti a contatto tra loro per un tempo compreso tra 0,5 e 2,5 ore, a una temperatura compresa tra 35°C e 60°C.

Al termine, la sospensione di bagassa nel sistema solvente apolare viene sottoposto a filtr azi o ne/pr e s sa tura (stadio “m”, 130), allo scopo di separare ria loro una terza miscella arricchita in gomma e mia terza bagassa ormai pressoché priva sia di resina che di gomma naturale.

La filtrazione/pressatura può essere effettuata come descritto in precedenza a riguardo dello stadio “f

Nello stadio “n” successivo, la terza miscella comprendente la gomma naturale viene inviata allo stadio di rimozione del solvente apolare (140) mediante strippaggio e/o evaporazione per il recupero della gomma estratta dalla pianta.

In un aspetto preferito, la suddetta rimozione del solvente organico apolare può essere effettuata mediante strippaggio con vapore d’acqua, in presenza di un sistema disperdente.

A tale scopo, la miscella comprendente la gomma naturale in soluzione, può essere alimentata a un reattore di strippaggio, o “stripper”, contenente acqua e includente un sistema disperdente, in cui si convoglia una corrente di vapore d’acqua. Parte del vapore d’acqua introdotto nel sistema condensa, fornendo così il calore necessario all’evaporazione del solvente: si ottiene cosi una sospensione di grumi di gomma naturale in acqua.

Il sistema disperdente favorisce la stabilizzazione della sospensione, in modo da favorirne la lavorabilità (per esempio, consentendone la pompabilità), e riduce la coesione dei suddetti grumi.

In un aspetto preferito dell’invenzione, il sistema disperdente può comprendere almeno un sale solubile in acqua di un metallo scelto tra Al, Ca e Mg, e almeno un tensioattivo solubile in acqua appartenente alla famiglia dei policarbossilati. In mi aspetto preferito della presente invenzione, detto tensioattivo può essere il sale sodico del copolimero di anidride maleica e 2,4,4-bimetil-1 -pentene (CAS 37199-81-8). Detto tensioattivo, caratterizzato da mia tossicità estremamente limitata, è commercializzato in forma liquida, miscibile con acqua, con il nome Sopropon® T 36 di Rhone-Poulenc, Geropon® T/36 di Rliodia, o Orotan® 731 A ER di Rliom & Haas.

Preferibilmente il sistema disperdente comprende dormo di calcio e Orotan® 731 A ER.

L’efficienza di rimozione del solvente organico apolare mediante strippaggio con vapore d’acqua in presenza di un sistema disperdente, come sopra descritto, risulta particolarmente elevata, in quanto il processo di allontanamento del solvente dalla gomma avviene contemporaneamente alla formazione dei suddetti grumi.

La sospensione di grumi di gomma in acqua ottenuta può essere in seguito sottoposta a rimozione della fase liquida (per esempio mediante filtrazione e/o strizzamento deigmmi) e evaporazione dell’acqua.

Lo strizzamento dei grumi e l’evaporazione finale dell’acqua residua possono essere condotte in due estrusori distinti. Il primo estrusore comprime i grami di gomma, permettendo la fuoriuscita dell’acqua in fase liquida, mentre il secondo estrusore consente l’evaporazione dell’acqua in quanto, per dissipazione di energia meccanica o per applicazione di calore, eventualmente in condizioni di vuoto, aumenta la temperatura della fase solida pennettendo, in opportune zone di degasaggio, il passaggio dell’ acqua diretamente alla forma di vapore.

Al termine del suddeto tratamento, è possibile otenere una gomma con un contenuto di materia volatile, principalmente acqua, inferiore allo 0,75% in peso, e preferibilmente un contenuto di materia volatile compreso tra lo 0,75% e lo 0,5%.

Il contenuto di materia volatile può essere determinato con il metodo analitico standard ASTM D1278 - 91 (1977).

Il contenuto residuo dei solventi organici polari e apolari, utilizzati nel processo in accordo con la presente invenzione, aU’intemo dei grumi risulta complessivamente inferiore a 4000 ppm. In un aspeto preferito, il contenuto residuo di detti solventi organici in deta gomma può essere minore di 4000 ppm e maggiore o uguale a 50 ppm. Più preferibilmente, il contenuto di detti solventi organici può essere compreso tra 2000 ppm e 75 ppm.

In un ulteriore aspeto preferito, il contenuto di detti solventi organici può essere compreso tra 1000 e 100 ppm.

Il contenuto residuo di solventi organici può essere determinato mediante analisi gascromatografica quali- quantitativa su colonna in silice fusa, utilizzando elio come carrier gas e con rivelatore a ionizzazione di fiamma (FID). Per effettuare l’analisi, un campione di gomma, pesato con accuratezza di 0,1 mg, è disciolto in solfuro di carbonio contenente una quantità nota di n-otano come standard interno. 1 pi della soluzione otenuta è inietato in gascromatografo. Lo strumento è tarato inietando 1 pi di una soluzione contenente una quantità nota del solvente organico ricercato (accuratezza di 0,01 mg) in solfuro di carbonio contenente n-otano come standard interno. La minima quantità rilevabile con il metodo descritto è pari a 1 ppm.

Un ulteriore vantaggio del suddeto tratamento consiste nel fatto che, dopo che il solvente è stato rimosso, la gomma mantiene un’ottima lavorabilità, per esempio nei processi di separazione in vibrovagli, di pressatura, di estrusione, eccetera.

La resa di gomma estrata da piante di guayule applicando il procedimento in accordo con l’invenzione può essere maggiore o uguale all’80% rispeto alla quantità totale di gomma presente nelle piante. La suddeta quantità totale di gomma è determinata mediante spettroscopia<13>C-NMR allo stato solido, come descritto da M. Geppi, F. Ciardelli, C,A. Veracini, C. Forte, G. Cecchin, P. Ferrali, in “Dynamics and morphology of polyolefmic elastomers by means of<13>C and<]>H solid-state n.rn.r.” (1997), Polymer , voi. 38, pag. 5713-5723.

In im aspetto preferito, la suddetta resa di estrazione della gomma può essere compresa tra F80 e il 95%.

La gomma cosi ottenuta è caratterizzata da una massa molecolare media ponderale compresa tra 1 10<6>e 2 10<6>g/mol.

Costituisce dunque un ulteriore oggetto della presente invenzione la gomma di guayule ottenuta con il procedimento in accordo con l’invenzione, caratterizzata da una massa molecolare media ponderale compresa ria 1 10<6>e 2<■>IO<6>g/mol, un contenuto di materia volatile inferiore allo 0,75% in peso e un contenuto residuo di solventi organici inferiore ai 4000 ppm.

In un aspetto preferito, il contenuto residuo di detti solventi organici in detta gomma può essere minore di 4000 ppm e maggiore o uguale a 50 ppm. Più preferibilmente, il contenuto di detti solventi organici può essere compreso ria 2000 ppm e 75 ppm.

In un ulteriore aspetto preferito, il contenuto di detti solventi organici può essere compreso ria 1000 e 100 ppm.

La gomma naturale ottenuta attraverso il processo della presente invenzione può essere processata per una varietà di usi commerciali differenti. Le proprietà della gomma naturale da guayule la rendono particolarmente indicata per la produzione di manufatti di gomma naturale con proprietà fisiche simili o superiori a quelle della gomma naturale di Hevea brasiliensis , particolarmente adatti per applicazioni nei settori degli articoli per l’infanzia e per lo sport e dei consumabili per uso biomedicale.

Anche la terza bagassa ottenuta nello stadio “m”, privata di resina e gomma in cui è presente ancora il solvente organico apolare residuo, viene sottoposta a rimozione di detto solvente (150) nello stadio “o” del procedimento in accordo con l’invenzione, mediante calore indiretto e/o strippaggio con vapore diretto e/o strippaggio con aria a pressione atmosferica o sotto vuoto.

La bagassa raccolta al termine del procedimento può essere sottoposta a processi di idrolisi e fermentazione che pennettono di ottenere un prodotto utile per Γ alimentazione animale. E’ evidente che un simile utilizzo richiede che la bagassa sia privata della gomma e della resina originariamente contenute.

In albi casi la bagassa può essere riutilizzata in processi secondali per ottenere, ad esempio, bioadesivi o biopesticidi, e come fonte di zuccheri di seconda generazioni fermentabili poi a biocarburante e/o bioetanolo,

Il materiale legnoso derivato dalla bagassa può essere nlterionnente lavorato per l’ottenimento di materiale per l’edilizia, pellets e briquette combustibili, o utilizzato in agricoltura come pacciamante o fertilizzante.

Il solvente organico apolare recuperato dallo stadio di rimozione “o” (150) viene riunito allo stesso solvente recuperato dallo stadio di rimozione “n” (140), e riciclato allo stadio di estrazione ri” (120).

Allo scopo di mettere in pratica la presente invenzione e meglio illustrarla, di seguito si riportano alcuni esempi non limitativi.

Resta comunque inteso che al processo qui descritto ed illustrato possono essere apportate ulteriori modifiche e varianti che non escono dall’ambito delle amiesse rivendicazioni.

Esempio 1 (Prova di estrazione di lattice da piante di guayule con il procedimento in accordo con l’invenzione)

Circa 20 piante di guayule provenienti dai campi sperimentali allestiti dalla Richiedente nel sud d’Italia, sono state tagliate a circa 10 cm di altezza dal terreno, ottenendo circa 15 kg di biomassa

Le piante sono state defogliate e mantenute su bancali in un ambiente coperto e ventilato, in cui sono state costantemente monitorate temperatura e umidità relativa.

Dopo 15 giorni di conservazione in tale ambiente, 200 g di piante defogliate (con umidità residua pari al 41%) sono stati immersi in 0,5 L di mia soluzione di KOH 0,2% in peso in acqua contenente 1 mi di Wingstay® L (prodotto di reazione di p-cresolo, diciclopentadiene e isobutilene) come antiossidante e triturati con mulino a martelli fino ad ottenere frammenti di pezzatura inferiore a 0,5 mm.

La sospensione di materiale vegetale è stata filtrata e la miscella ottenuta è stata centrifugata per separare il lattice dalle particelle solide fini e dall’acqua in eccesso.

La miscella contenente il lattice (400 mL) è stato trattato conio mL di acido solforico al 20% (v/v) e mantenuto a 70°C per un’ora allo scopo di coagulare il lattice in essa contenuto.

Sono stati così ottenuti 3.8 g di gomma, che rappresenta una resa di prodotto estratto rispetto al quantitativo di gomma presente nella pianta pari al 50%. Le quantità totali di gomma e resina presenti nella pianta defoliata sono state detenuinata mediante spettroscopia<13>C-NMR allo stato solido e FT-IR.

La gomma ottenuta dal lattice, analizzata mediante cromatografia a penneazione di gel utilizzando polistirene come standard, è caratterizzata da una massa molecolare media ponderale di 1,6-10<6>g/mol. Dal profilo della distribuzione dei pesi molecolari è possibile constatare che la gomma ottenuta è caratterizzata da mi intervallo estremamente ristretto di pesi molecolari (maggiore o uguale a 1 10<s>g/mol e minore o uguale a 2 - IO<6>g/mol) con un indice di polidispersità di 3,1 a testimonianza dell’elevata qualità della gomma stessa (figura 5).

Esempio 2 (Prova di estrazione di resina da piante di guayule con il procedimento in accordo con l’invenzione)

La prima bagassa ottenuta come descritto nell’esempio 1 (275 g, al 60% in LEO) è stata trasferita in im pallone di vetro da 2 L e dispersa in 1000 mL di etanolo puro (95%) in cui sono stati disciolti 5 mg di Irganox® 565 (4-[[4,6-Bis(ottiltio)-l,3,5-triazin-2-il]-amino]-2,6-di-tert-butilfenolo) come antiossidante.

La sospensione così ottenuta è stata mantenuta a 40°C per 1 ora sotto agitazione costante (con agitatore meccanico impostato a 150 ìpm), quindi è stata sottoposta a filtrazione utilizzando im filtro di Gooch (porosità 10-15 pm) per separare la miscella arricchita in resina (permeato) dalla seconda bagassa contenente la gomma. Nel dispositivo di filtrazione si è anche sottoposto la suddetta bagassa a pressatura, allo scopo di favorire il recupero della finzione etanolica contenente la resina.

Dalla miscella, sottoposta a evaporazione, si sono ottenuti 8.3 g di resina, che rappresenta ima resa di prodotto estratto rispetto al quantitativo di resina presente nella pianta pali al 94%. La quantità totale di resina presente nella pianta defoliata e parzialmente essiccata è stata detenninata mediante spettroscopia FT -IR.

Esempio 3 (prova di estrazione di gomma da piante di guayule con il procedimento in accordo con l’invenzione)

La seconda bagassa, ottenuta come descritto nell’esempio 2 è stata sottoposta alla rimozione deH’etanolo residuo mediante strippaggio sotto vuoto. In seguito è stata pesata (101 g) e trasferita in un pallone di vetro da 1 L, dove si è provveduto a disperderla in 500 mL di esano puro (95%) in cui sono stati disciolti 0,2 g di Irganox® 565 (4-[[4,6-Bis(ottiltio)-l,3,5-triazin-2-il]-amino]-2,6-di-tertbutilfenolo) come antiossidante.

La sospensione così ottenuta è stata mantenuta a 55°C per 1 ora sotto agitazione costante (con agitatore meccanico impostato a 150 rpm), quindi è stata sottoposta a filtrazione attraverso un palmello di celite (spessore 20 mm) per separare la miscella arricchita in gomma (penneato) dalla terza bagassa priva di resina e di gomma. Nel dispositivo di filtrazione si è anche sottoposto la suddetta bagassa a pressatura, allo scopo di favorire il recupero della frazione liquida contenente la gomma in soluzione.

La miscella arricchita in gomma è stata quindi sottoposta a evaporazione del solvente mediante strippaggio per recuperare la gomma.

La gomma ottenuta, 1,8 g, analizzata mediante cromatografia a penneazione di gel utilizzando polistirene come standard, è caratterizzata da una massa molecolare media ponderale 1,8- IO<6>g/mol (Figura 4). La gomma è caratterizzata da un indice di polidispersità di 2.9, a testimonianza dell’elevata qualità della gomma stessa.

Esempio 4 comparativo (Prova di estrazione di lattice da piante di guayule non in accordo con l’invenzione)

Si è proceduto come nell’esempio 1, ma la pianta, dopo defogliazione, è stata subito sottoposta ad estrazione di lattice, senza procedere dunque alla conservazione delle piante in ambiente a umidità e temperatura controllata. Da 200 g di piante si sono ottenuti 4.1 g di gomma, con ima resa del 55%.

La gomma ottenuta dal lattice, analizzata mediante cromatografia a peimeazione di gel utilizzando polistirene come standard, è caratterizzata da una massa molecolare media ponderale di 0.8- IO<6>g/mol.

Esempio 5 comparativo (Prova di estrazione di lattice da piante di guayule non in accordo con Γ invenzione)

Si è proceduto come nell’ esempio 1, ma la pianta, dopo defogliazione, è stata conservata in un ambiente non ventilato per 15 giorni al tennine dei quali l’umidità residua è pari al 65%.

Da 200 g di piante si sono ottenuti 1.1 g di gomma con una resa del 15%. La gomma ottenuta dal lattice, analizzata mediante cromatografia a peimeazione di gel utilizzando polistirene come standard, è caratterizzata da una massa molecolare media ponderale di 0.8- IO<6>g/mol.

Esempio 6 comparativo /Prova di estrazione di lattice da piante di guayule non in accordo con Γ invenzione)

Si è proceduto come nell’esempio 1, con la differenza che la pianta è stata raccolta utilizzando una mietitrebbia che ha prodotto una pezzatura inferiore ai 2cm e ha reso impossibile la defogliazione.

La pianta è stata conservata in un ambiente non ventilato, in cui non è stata monitorata la temperatura né l’umidità relativa ambientale, per 15 gg al termine dei quali l’umidità residua era del 60%.

Si sono ottenuti 0.7 g di gomma con una resa del 9%.

La gomma ottenuta dal lattice, analizzata mediante cromatografia a peimeazione di gel utilizzando polistirene come standard, è caratterizzata da una massa molecolare media ponderale di 0.7- IO<6>g/mol.

Esempio 7 (<'>Estrazione del solvente organico apolare dalla gomma di guayule mediante strippaggio in corrente di vapore)

A imo stiipper da 50 L, munito di agitatore meccanico a doppia elica e frangiflutti, sono stati alimentati 17 1 di acqua demineralizzata. Successivamente, è stato messo in modo l’agitatore meccanico dello stripper ad mia velocità di 396 rpm.

Da mia linea da 1 pollice si è iniziato ad alimentare vapore d’acqua, quindi sono stati alimentati, in sequenza, 3,44 g di Orotan® 731 e 0,24 g di CaCl2.

Successivamente si sono alimentati, attraverso mia linea da 1⁄4 di pollice, 500 g di una soluzione di gomma di guayule in cicloesano contenente l’8% in peso di gomma di guayule rispetto al peso totale di detta soluzione, ottenuta in accordo con il procedimento della presente invenzione, con una portata pari a 200 g/inin.

La portata del vapore è stata regolata in modo da mantenere la temperatura dell’acqua a 98°C.

I vapori prodotti durante la miscelazione, comprendenti essenzialmente il vapore acqueo non condensato ed i vapori del cicloesano, sono stati scaricati tramite una valvola presente nella testa dello stripper ed inviati ad un condensatore. La fase acquosa comprendente vapore acqueo condensato e cicloesano condensato, in uscita dal condensatore, è stata inviata ad un decantatore in cui si separano una corrente di acqua e una coll'ente di cicloesano che sono state inviate a ulteriori trattamenti.

Al termine dell’ alimentazione della suddetta soluzione di gomma di guayule in cicloesano, è stata aperta una valvola sul fondo dello stripper e la soluzione polimerica comprendente grumi di gomma di guayule ed acqua, in uscita dal fondo dello stripper, è stata inviata ad un filtro da cui sono state recuperate una corrente d’acqua, inviata allo smaltimento, e i grumi di gomma che sono stati inviati a uno stadio successivo di asciugatura.

Claims (28)

1. RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per l’estrazione di lattice, resina e gomma da piante di guayule, comprendente: a. raccogliere le piante di guayule; b. defogliare dette piante; c. conservare le piante defogliate in un ambiente a temperatura e umidità relativa controllate, per un tempo compreso tra 7 e 21 giorni, in modo che l’umidità residua contenuta nelle piante si mantenga nell’intervallo 30-45%; d. immergere le piante defogliate in una soluzione acquosa basica che comprende un sistema stabilizzante; e. macinare dette piante defogliate immerse in detta soluzione acquosa basica fino a ottenere una sospensione acquosa di materiale vegetale comprendente i frammenti di piante; f sottopone la sospensione acquosa ottenuta allo stadio “e” a filtrazi one/pre ssatura per separare una prima miscella comprendente detto lattice da una prima bagassa; g. recuperare da detta prima miscella il lattice concentrato; fi. disperdere detta prima bagassa in un sistema solvente polare, comprendente almeno un solvente organico polare e un sistema stabilizzante, per ottenere una sospensione; i. sottopone la sospensione ottenuta allo stadio “h” a filtrazione/pressatura per separare una seconda miscella comprendente detta resina da ima seconda bagassa ; j. rimuovere Γ almeno un solvente organico polare da detta seconda miscella, per ottenere la resina concentrata; k. rimuovere Γ almeno un solvente organico polare dalla seconda bagassa ottenuta allo stadio “i”; l. disperdere detta seconda bagassa desolventizzata ottenuta allo stadio “k” in un sistema solvente apolare, comprendente almeno un solvente organico apolare e un sistema stabilizzante, per ottenere mia sospensione; m. sottoporre la sospensione ottenuta allo stadio “1” a filtrazione/pressatura per separare una terza iniscella comprendente detta gomma da ima terza bagassa; n. rimuovere Γ almeno un solvente organico apolare dalla terza miscella per ottenere la gomma allo stato solido; o. Rimuovere Γ almeno un solvente organico apolare dalla terza bagassa ottenuta allo stadio “m”.
2. 2. Procedimento in accordo con la rivendicazione 1, in cui gli stadi di detto procedimento sono condotti in sequenza da “a” ad “o”.
3. 3. Procedimento in accordo con la rivendicazione 1 o 2, in cui la raccolta delle piante di guayule viene effettuata alla ripresa del periodo vegetativo di dette piante.
4. 4. Procedimento in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 3, in cui le piante sono raccolte con ima pezzatura maggiore o uguale a 8 cm e minore o uguale a 20 cm.
5. 5. Procedimento in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 4, in cui lo stadio “c” è condotto per im tempo compreso ria 10 e 15 giorni, in un ambiente in cui la temperatura è mantenuta costantemente ria 15 e 40°C, e/o in cui l’umidità relativa è mantenuta costantemente ria l’80% e il 95%
6. 6. Procedimento in accordo con la rivendicazione 1 e una qualsiasi delle rivendicazioni da 3 a 5, in cui lo stadio “c” di conservazione precede lo stadio “b” di defogliazione.
7. 7. Procedimento in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 6, in cui il pH di detta soluzione acquosa basica è superiore o uguale a 7,5 e inferiore o uguale a 12.
8. 8. Procedimento in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 7, in cui nello stadio “d” di detto procedimento il volmne di detta soluzione acquosa basica è in rapporto compreso ria 1 e 10 con il peso del materiale vegetale e preferibilmente è compreso ria 2 e 5.
9. 9. Procedimento in accordo con ima qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 8, in cui detta soluzione acquosa basica comprende mia base scelta ria KOH, NaOH, NH4OH, NaHCOìo loro miscele, in concentrazione finale compresa tra 0,1% e 0,5% in peso.
10. 10. Procedimento in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 9, in cui lo stadio “e” di macinazione è realizzato utilizzando uno o più mulini a martelli.
11. 11. Procedimento in accordo con ima qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 10, in cui i frammenti di materiale vegetale ottenuti attraverso lo stadio “e” di macinazione hanno pezzatura media compresa ria 0,5 e 7,5 inni.
12. 12. Procedimento in accordo con la rivendicazione 1 e con una qualsiasi delle rivendicazioni da 3 a 11, in cui lo stadio “e” di macinazione è effettuato prima dello stadio “d” di immersione in detta soluzione acquosa basica comprendente detto sistema stabilizzante.
13. 13. Procedimento in accordo con mia qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 12, in cui lo stadio “h” di estrazione è preceduto da imo stadio aggiuntivo di macinazione della prima bagassa.
14. 14. Procedimento in accordo con la rivendicazione 13, in cui detto stadio aggiuntivo di macinazione è condotto con mulini a rulli corrugati e/o con mulini a rulli lisci.
15. 15. Procedimento in accordo con mia qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 14, in cui nello stadio “li” di detto procedimento il rapporto tra volume di sistema solvente polare e peso della prima bagassa è compreso tra 1 e 7, e preferibilmente è compreso tra 2 e 5.
16. 16. Procedimento in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 15, in cui il sistema solvente polare utilizzato nello stadio “li” di estrazione comprende almeno un solvente organico polare, scelto tra un alcol avente da 1 a 8 atomi di carbonio, eteri e esteri aventi da 2 a 8 atomi di carbonio, eteri ciclici aventi da 4 a 8 atomi di carbonio, chetoni aventi da 3 a 8 atomi di carbonio, o loro miscele.
17. 17. Procedimento in accordo con la rivendicazione 16, in cui detto solvente organico polare è scelto tra etanolo e acetone.
18. 18. Procedimento in accordo con ima qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 17, in cui detto sistema solvente polare è posto a contatto con detta prima bagassa in imo o più stadi in conti<’>OCOIT ente, con o senza agitazione, per un tempo compreso tra 0,1 e 5 ore, a una temperatura compresa tra 25°C e la temperatura di ebollizione del solvente organico polar e utilizzato.
19. 19. Procedimento in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 18, in cui detta filtrazione/pressatura dello stadio “i” è effettuata a temperature comprese tra 25°C e 50°C.
20. 20. Procedimento in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 19, in cui nello stadio “1” di detto procedimento il rapporto tra volume di sistema solvente apolare e peso della seconda bagassa è compreso tra 1,5 e 7, e preferibilmente è compreso tra 2 e 5.
21. 21. Procedimento in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 20, in cui il sistema solvente apolare utilizzato nello stadio ‘1” di estrazione comprende almeno im solvente idrocarbuiico scelto tra alcani lineari o ramificati aventi da 4 a 9 atomi di carbonio, cicloalcani o alchilcicloalcani aventi da 5 a 10 atomi di carbonio, idrocarburi aromatici aventi da 6 a 10 atomi di carbonio, o loro miscele.
22. 22. Procedimento in accordo con la rivendicazione 21, in cui detto solvente idrocarbuiico è scelto tra esano e cicloesano.
23. 23. Procedimento in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 22, in cui detto sistema solvente apolare è posto a contatto con la seconda bagassa in uno o più stadi in controcorrente, con o senza agitazione, per un tempo compreso tra 0,1 e 5 ore, a ima temperatura compresa tra 25°C e la temperatura di ebollizione del solvente organico apolare utilizzato.
24. 24. Procedimento in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 23, in cui la rimozione del solvente organico apolare dello stadio “n” dalla terza miscella comprendente la gomma naturale è effettuata mediante strippaggio con vapore d’acqua, in presenza di un sistema disperdente.
25. 25. Procedimento in accordo con la rivendicazione 24, in cui detto sistema disperdente comprende almeno im sale solubile in acqua di un metallo scelto tra Al, Ca e Mg, e almeno un tensioattivo solubile in acqua appartenente alla famiglia dei policarbossilati.
26. 26. Procedimento in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 25, in cui la resa di gomma estratta da piante di guayule è maggiore o uguale all’ 80% rispetto alla quantità totale di gomma presente nelle piante.
27. 27. Gomma di guayule prodotta con il procedimento in accordo con una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 26, caratterizzata da una massa molecolare media ponderale compresa tra 1 10<s>e 2- IO<6>g/mol, im contenuto di materia volatile inferiore allo 0,75% in peso e un contenuto residuo di solventi organici inferiore ai 4000 ppm.
28. 28. Gomma di guayule in accordo con la rivendicazione 27, in cui il contenuto di detti solventi organici è minore di 4000 ppm e maggiore o uguale a 50 ppm.