JP6785545B2 - 炭化珪素単結晶製造用の黒鉛坩堝 - Google Patents
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Description
(1) 上端開口筒状に形成された黒鉛製の坩堝本体とこの坩堝本体の上端開口部を閉塞する坩堝上蓋とを有し、前記坩堝本体下部の原料充填部に原料炭化珪素を充填すると共に、前記坩堝上蓋の内面に炭化珪素単結晶からなる種結晶基板を設置し、前記原料炭化珪素を加熱して昇華させ、発生した昇華ガスを前記種結晶基板の表面で再結晶化させる昇華再結晶法により炭化珪素単結晶を製造するための黒鉛坩堝であって、前記坩堝本体の内壁面に粗面部を有することを特徴とする炭化珪素単結晶製造用の黒鉛坩堝。
(2) 前記粗面部が、坩堝本体の内壁面において坩堝本体下部の原料充填部より上方に位置することを特徴とする前記(1)に記載の炭化珪素
(3) 前記粗面部は、その表面粗度Raが1μm以上であることを特徴とする前記(1)又は(2)に記載の炭化珪素単結晶製造用の黒鉛坩堝。
図1は、昇華再結晶法により炭化珪素単結晶を育成する際に用いられる従来の育成装置の構成を示す説明図であり、この育成装置に組み込まれた黒鉛坩堝1は、上端開口筒状に形成された黒鉛製の坩堝本体2とこの坩堝本体2の上端開口部を閉塞する黒鉛製の坩堝上蓋3とを有し、前記坩堝本体2下部の原料充填部には原料の炭化珪素粉末(SiC原料粉末)4が充填されていると共に、前記坩堝上蓋3の内面には炭化珪素単結晶からなる種結晶基板5が固着されている。
なお、黒鉛坩堝には、高周波誘導電流が黒鉛坩堝の内部に浸透できず、発熱が伝導体である黒鉛坩堝の表面(外壁面近傍)で起きるという、いわゆる表皮効果によって、主に坩堝外周部を中心として加熱される特徴があることから、坩堝内壁に上記の如き粗面部が形成されたとしても、この誘導電流が有意な擾乱を受けることは無く、従って加熱される黒鉛坩堝の加熱状態についても有意な影響を受けることがない。
〔実施例1〕
実施例1においては、昇華再結晶法により炭化珪素単結晶を育成する際に用いられる図1に示す育成装置において、図2に示す構造を有する2インチ口径の黒鉛坩堝を採用し、この際に粗面加工で形成された粗面部の表面粗度Raが1.2μmのものを用いた。前記粗面部を形成する粗面加工は、坩堝本体下部の原料充填部より上の種結晶基板に至るまでの坩堝本体の周壁部内面に対してサンドペーパーでの粗面化を実施し、表面粗度Raの測定は、接触式段差計(Mitutoyo製SURFTEST型番SV-3100)を用い、4μm走査の粗さ測定により行った。
この実施例1において、原料充填部内に充填したSiC原料粉末に対して得られた成長結晶の歩留り(以下、「結晶成長の歩留り」という。)は、質量割合〔(成長結晶の質量)÷(SiC原料粉末の質量)×100〕で65%であった。
黒鉛坩堝の坩堝本体内壁面に形成した粗面部の表面粗度Raを3.3μmとしたこと以外は、上記の実施例1と同様にして、昇華再結晶法によるSiC単結晶の結晶成長を行った。この実施例2における結晶成長の歩留りは68%であった。
黒鉛坩堝の坩堝本体内壁面に形成した粗面部の表面粗度Raを6.0μmとしたこと以外は、上記の実施例1と同様にして、昇華再結晶法によるSiC単結晶の結晶成長を行った。この実施例3における結晶成長の歩留りは71%であった。
なお、この実施例3の昇華再結晶法によるSiC単結晶の結晶成長に際し、上記の粗面部を有する黒鉛坩堝を用いることに加えて、ワークコイルの位置や加熱電流の調整等により系外へのガス漏出を抑制したところ、結晶成長の歩留りは80%にまで達した。
実施例1と同寸法の口径(2インチ口径)であって粗面部のない従来の黒鉛坩堝を備えた図1に示す育成装置を用い、実施例1と同様にしてSiC単結晶の結晶成長を行った。この黒鉛坩堝の内壁面は研磨加工が施されていてその表面粗度Raは0.5μm以下であった。
この比較例1においては、結晶成長後の坩堝の内壁面は厚み1mm以下の深さでエッチングされ、消耗が確認されたものの、結晶成長の歩留りは40%に過ぎなかった。
また、その他の比較例として、坩堝本体の内壁面を昇華ガスとの反応性の低い材料で被覆した場合について調べた。実施例1及び比較例1と同寸法の2インチ口径の黒鉛坩堝を用意し、その坩堝本体の内壁面における実施例1の粗面部に相当する領域に対して、CVD法により昇華ガスと反応性の低いTaC(炭化タンタル)からなる厚さ20μmの被覆層を形成した。このようにして準備された黒鉛坩堝を使い、実施例1及び比較例1と同様の条件でSiC単結晶の結晶成長を行った。
この比較例2においては、結晶成長後の坩堝壁面のエッチング、消耗はほぼ確認されず、結晶成長の歩留りは30%に過ぎなかった。
Claims (1)
- 上端開口筒状に形成された黒鉛製の坩堝本体とこの坩堝本体の上端開口部を閉塞する坩堝上蓋とを有し、前記坩堝本体下部の原料充填部に原料炭化珪素を充填すると共に、前記坩堝上蓋の内面に炭化珪素単結晶からなる種結晶基板を設置し、前記原料炭化珪素を加熱して昇華させ、発生した昇華ガスを前記種結晶基板の表面で再結晶化させる昇華再結晶法により炭化珪素単結晶を製造するための黒鉛坩堝であって、
前記原料炭化珪素の表面から上の前記種結晶基板に至るまでの前記坩堝本体の周壁部内面に、粗面加工により形成された、表面粗度Raが1μm以上である粗面部を有する
ことを特徴とする炭化珪素単結晶製造用の黒鉛坩堝。
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