JP6777263B2 - 積層フィルムの分離回収方法 - Google Patents
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Description
プラスチック廃棄物の種類は様々であり、例えばポリエチレンやポリプロピレン、ポリスチレン(発泡スチロール)、ポリエチレンテレフタレート、ポリ塩化ビニル等の合成樹脂からなるものや、これらの合成樹脂フィルムやアルミ箔等の金属箔を積層させ、印刷インキで商品名等の表示や装飾性を施された積層フィルムも多々含まれており、これらがゴミ収集時には混合された状態にある。
一方、押し出し成形によらずラミネート法により複数の樹脂フィルムを、イソシアネート化合物とポリオール化合物との反応による熱硬化型の反応型接着剤を用いて積層させた積層フィルムは、反応後の接着剤層が架橋しているためにラミネート接着力が強く、例えばレトルト耐性等を必要とするレトルト食品包装材として利用されている(例えば特許文献2参照)。一方で、反応後の接着層は強固な架橋層を形成しているため、特許文献1に開示されたような分離装置では容易に分離することができない。
また、印刷インキで商品名等の表示や装飾性を施された積層フィルムは、印刷インキがリサイクル過程で完全に分離できず、リサイクル回収された再生品が着色していたり、印刷の模様が残っている場合もある。
本発明の分離回収方法の工程1において使用するアルカリ溶液は、水酸化ナトリウム水溶液や水酸化カリウム水溶液等が好ましい。水酸化ナトリウム水溶液や水酸化カリウム水溶液は0.5質量%〜10質量%の濃度の水溶液が好ましく1質量%〜5質量%の濃度の水溶液がなお好ましい。またPHは10以上が好ましい。
積層フィルムを前記アルカリ溶液に浸漬する時間は、積層フィルムの構成にもよるが一般的には2分〜48時間の範囲であることが多い。浸漬時間が2分未満であると、接着剤の層が積層フィルムから完全に剥離せずに一部残存するおそれがある。なお本発明においては、接着剤の層が積層フィルムから100%完全に剥離する必要はなく、後述の工程2で単層フィルムを回収しその後のリサイクル工程において不都合がない程度であれば有る程度の接着剤が積層フィルム側に残存していてもよい。具体的には積層フィルムから80質量%以上の接着剤層が剥離されていればよい。
積層フィルムから分離した接着剤層は、反応性接着剤が使用されている場合はアルカリ溶液へ溶解せずにアルカリ溶液中で残渣となっていることが多い。即ち工程1におけるアルカリ溶液中には、分離した各層の単層フィルムと、反応性接着剤や印刷インキ、金属箔等の残渣が浮遊あるいは溶解している状態となっている。これらをアルカリ溶液から取り出した後、分別して回収する。
具体的な方法の一例としては、例えば、浮上選別において、ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオレフィン等の比重の軽いプラスチックと(浮物)、ポリオレフィンより比重の重いポリエステル、ナイロン等の縮合合成系フィルム、もしくは金属箔等の重量物を選別し、重量物を取り除き、次に、洗浄脱水工程で回収したプラスチックを洗浄・脱水し、遠心分離で比重の異なるプラスチックを分別する。例えば水に沈む比重1以上の塩化ビニル樹脂やポリエチレンテレフタレート等を含むプラスチック分離物と、塩化ビニル樹脂を含まないポリエチレンやポリプロピレン等のオレフィン系樹脂を含むプラスチック分離物に分けることができる。
さらなる分別は、浮遊分別で使用する液体、例えば水と有機溶剤との配合比率を適宜変更することにより比重を変化させることで可能である。
各々分離物は、乾燥後固化し再生品として、リサイクルプラスチックの再生原料として再利用される。
本発明においてフィルムとは、合成樹脂(プラスチック)などの高分子成分などを薄い膜状に成型したものを指し、積層フィルムとは、フィルムを少なくとも1層含み他の薄膜を積層させたものを指す。積層フィルムの構成は後述の通りであるが、例えば2つのプラスチックフィルムを接着剤を介して積層させた積層フィルムや、1つのプラスチックフィルムと1つの金属箔を接着剤を介して積層させた積層フィルムや、1つのプラスチックフィルムと1つの紙を接着剤を介して積層させた積層フィルム等が挙げられる。
工程1でアルカリ溶液に浸漬する積層フィルムは、リサイクル廃棄回収後のそのままの形状で浸漬工程を行ってもよいが、ある程度裁断したほうが効率よく分離回収でき好ましい。
(F)/(AD)/(F)、(F)/(AD)/(F)/(AD)/(F)、(F)/(AD)/(M)/(AD)/(F)、(F)/(AD)/(M)、(F)/(AD)/(F)/(AD)/(M)/(AD)/(F)、(F)/(AD)/(M)/(AD)/(F)/(AD)/(F)、(M)/(AD)/(M)、(M)/(AD)/(F)/(AD)/(M)、(AD)/(F)/(AD)/(M)、(AD)/(F)/(AD)/(F)/(AD)、等。
本分離回収方法の対象である積層フィルムは、さらに、紙層、酸素吸収層、アンカーコート層、印刷層等を有することもある。
また前記フィルム材料の表面に火炎処理、コロナ放電処理、またはプライマー等のケミカル処理などの各種表面処理が実施されていることもある。
反応性接着剤としては、特に限定なく市販流通している反応性接着剤であれば分離回収可能だが、中でも、ポリイソシアネート組成物とポリオール組成物とのいわゆる2液型、あるいはポリイソシアネートの1液型反応性接着剤に対しては、特に効果を発揮でき好ましい。
一般的な反応性接着剤で使用されるポリイソシアネート組成物は、主成分としてポリイソシアネート化合物を含有する組成物であり、反応性接着剤用のポリイソシアネート化合物として知られているものであれば特に限定なく使用できる。具体的なポリイソシアネート化合物の例としては、例えば、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ポリメリックジフェニルメタンジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、キシリレンジイソシアネート等の分子構造内に芳香族構造を持つポリイソシアネート、これらのポリイソシアネートのイソシアネート基(NCO基)の一部をカルボジイミドで変性した化合物;イソホロンジイソシアネート、4,4’−メチレンビス(シクロヘキシルイソシアネート)、1,3−(イソシアナートメチル)シクロヘキサン等の分子構造内に脂環式構造を持つポリイソシアネート;1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート、1,5−ペンタメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート等の直鎖状脂肪族ポリイソシアネート、これらのポリイソシアネートのNCO基の一部をカルボジイミドで変性した化合物;
一般的な反応性接着剤で使用されるポリオール組成物は、主成分としてポリオール化合物を含有する組成物であり、反応性接着剤用のポリオール化合物として知られているものであれば特に限定なく使用できる。具体的なポリオール化合物の例としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、メチルペンタンジオール、ジメチルブタンジオール、ブチルエチルプロパンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ビスヒドロキシエトキシベンゼン、1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、トリエチレングリコール等のグリコール;グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等の3官能又は4官能の脂肪族アルコール;ビスフェノールA、ビスフェノールF、水素添加ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールF等のビスフェノール;ダイマージオールや、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリウレタンポリオール、ポリエーテルエステルポリオール、ポリエステル(ポリウレタン)ポリオール、ポリエーテル(ポリウレタン)ポリオール、ポリエステルアミドポリオール、アクリルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリヒドロキシルアルカン、ひまし油又はそれらの混合物から選ばれるポリマーポリオールを挙げることができる。
反応性接着剤の構成成分のいずれかがエステル結合を有するとは、具体的には、エステル結合を有するポリエステルポリオール、ポリエーテルエステルポリオール、ポリエステル(ポリウレタン)ポリオール、アクリルポリオール等のポリオール化合物を有するポリオール組成物や、前記エステル結合を有するポリオール化合物と、前記各種のポリイソシアネートとの反応生成物であるポリイソシアネート化合物を有するポリイソシアネート組成物のいずれかまたは両方を含有する反応性接着剤であることが挙げられる。
グラビアインキやフレキソインキ等の印刷インキの一般的な組成は、バインダー樹脂、着色剤、有機溶剤や水性溶剤等の溶剤、添加剤等を含む。
バインダー樹脂としては、硝化綿等のセルロール系樹脂、ウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体、ロジン系樹脂及びその変性物、ケトン樹脂、セルロース系樹脂、ポリエステル樹脂、(メタ)アクリル樹脂等が挙げられ、これらを適宜組み合わせて使用することができる。中でも硝化綿等のセルロール系樹脂、ウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体等を適宜組み合わせて使用することが多い。
その他、更に架橋剤やキレート剤を添加し、印刷インキ層そのものを架橋させ硬度を高めているものもある。
前記印刷インキは、前記積層フィルムにおいて基材フィルム層(F1)となる樹脂フィルムに印刷された後、該印刷面に前記反応性接着剤を塗布し、もう1つの基材フィルム(F1)やシーラント層(F2)や金属箔や蒸着膜層の金属箔層(M)とラミネートされ積層フィルムとなることが多い。この層構成を有する積層フィルムにおいては、印刷面となる基材フィルム層(F1)上に、プライマー層を設けることもでき好ましい。プライマー層としては、アルカリ溶液により溶解あるいは加水分解しやすいことから、酸性基を有する樹脂を含有することが好ましく、インキが印刷され、その後接着剤によりラミネートされた積層フィルムを、容易に単層フィルムに分離することが可能となる。
OPP:2軸延伸ポリプロピレンフィルム 20um
PET:ポリエチレンテレフタレートフィルム 12um
OPA:ポリアマイドフィルム(ナイロン)フィルム 15um
CPP:無延伸ポリプロピレンフィルム 35um
LLDPE:無延直鎖低密度ポリエチレンフィルム 60um
VMCPP:アルミ蒸着無延伸ポリプロピレンフィルム 25um
AL:アルミ箔 9um
Ac1:荒川化学工業社製 マルキード#31(酸価200mgKOH/gであるマレイン化ロジン樹脂)を酢酸エチルで40質量%になるように希釈した溶液をAc1とする。
Ac2:荒川化学工業社製 マルキード#32(酸価140mgKOH/gであるマレイン化ロジン樹脂)を酢酸エチルで40質量%になるように希釈した溶液をAc2とする。
Ac3:クレイバレイ社製SMA1000(酸価480mgKOH/gであるスチレン−無水マレイン酸共重合体)を酢酸エチルで40質量%になるように希釈した溶液をAc3とする。
Ac4:クエン酸(酸価876mgKOH/g)をアセトンで20質量%になるように希釈した溶液をAc4とする。
Ac5:無水ピロメリット酸(酸価1030mgKOH/g)をアセトンで20質量%になるように希釈した溶液をAc5とする。
(溶剤型裏刷りグラビアインキ)
Ink1:DICグラフィックス社製 フィナート R507原色藍
Ink2:DICグラフィックス社製 フィナート R794白S
(水性裏刷りフレキソインキ)
Ink3:DICグラフィックス社製 マリーンフレックスLM R507原色藍
(酸性基を有する化合物を含有する印刷インキ)
Ink4:Ink1に、酸性基を有する化合物が固形分中5質量%となるように、Ac1を配合したインキをInk4とする。
Ink5:Ink1に、酸性基を有する化合物が固形分中1質量%となるように、Ac3を配合したインキをInk5とする。
Ink6:Ink1に、酸性基を有する化合物が固形分中1質量%となるように、Ac1を配合したインキをInk6とする。
(2液溶剤型接着剤)
・DICインディア社製 DICDRY LX−815とKW−75との2液溶剤型接着剤(エステルウレタン系接着剤)
・ディックドライ LX−401AとSP−60との2液溶剤型接着剤(エーテル系接着剤)
(2液無溶剤型接着剤)
・DICグラフィックス社製 ディックドライ 2K−SF−400AとHA−400Bとの2液無溶剤型接着剤(エステル系接着剤)
・DICグラフィックス社製 PASLIM NS601AとNS601Bとの2液無溶剤型接着剤(エステル系接着剤)
・サンケミカル社製 SunLam NS−2100AとHA−450Bとの2液無溶剤型接着剤(エステルエーテル系接着剤)
(酸性基を有する化合物を含有する反応性接着剤)
・DICインディア社製 DICDRYのLX−815に、酸性基を有する化合物が固形分中5質量%となるように、Ac1を配合したPo−1とKW−75との2液溶剤型接着剤(エステルウレタン系接着剤)
・DICインディア社製 DICDRYのLX−815に、酸性基を有する化合物が固形分中に5質量%となるように、Ac2を配合したPo−2とKW−75との2液溶剤型接着剤(エステルウレタン系接着剤)
・DICグラフィック社製 ディックドライのHA−400Bに酸性基を有する化合物が固形分中に5質量%となるように、Ac1を配合したPo−3と2K−SF−400Aとの2液無溶剤型接着剤(エステル系接着剤)
・DICグラフィック社製 ディックドライのHA−400Bに酸性基を有する化合物が固形分中に2質量%となるように、Ac3を配合したPo−4と、2K−SF−400Aとの2液無溶剤型接着剤(エステル系接着剤)
・DICグラフィック社製 ディックドライのHA−400Bに酸性基を有する化合物が固形分中に5質量%となるように、Ac4を配合したPo−5と、2K−SF−400Aとの2液無溶剤型接着剤(エステル系接着剤)
・DICグラフィック社製 ディックドライのHA−400Bに酸性基を有する化合物が固形分中に5質量%となるように、Ac5を配合したPo−6と、2K−SF−400Aとの2液無溶剤型接着剤(エステル系接着剤)
・サンケミカル社製 SunLamのHA−450Bに酸性基を有する化合物が固形分中に5質量%となるようにAc4を配合したPo−7と、NS−2100Aとの2液無溶剤型接着剤(エステルエーテル系接着剤)
接着剤の組成を表1に表す。
Pr1:荒川化学工業社製 マルキード#31(酸価200mgKOH/gであるマレイン化ロジン樹脂)を酢酸エチルで20質量%になるように希釈したプライマー溶液をPr1とする。
Pr2:BASF社製 JONCRYL 690(酸価240mgKOH/gであるスチレンアクリル酸樹脂)を酢酸エチルで20質量%になるように希釈したプライマー溶液をPr2とする。
Pr3:BASF社製 JONCRYL HPD−96J(アンモニア水で中和された酸価240mgKOH/gであるスチレンアクリル酸樹脂)水で20質量%になるように希釈したプライマー溶液をPr3とする。
Pr4:東洋紡株式会社製 バイロン200(酸価0mgKOH/gであるポリエステル樹脂)にクエン酸を重量比で5:1となるように配合したのち、MEKで20質量%になるように希釈したプライマー溶液をPr4とする。
Pr5:東洋紡株式会社製 バイロン200(酸価0mgKOH/gであるポリエステル樹脂)に無水ピロメリット酸を重量比で5:1となるように配合したのち、MEKで20質量%になるように希釈したプライマー溶液をPr5とする。
水酸化ナトリウム水溶液「SH溶液」:和光純薬製水酸化ナトリウム(試薬1級)をイオン交換水に溶解し、1質量%、5質量%、10質量%の水溶液を調整した。それぞれSH1、SH2、SH3とする。
積層フィルムは、印刷方法により対象とするフィルムに印刷後、ラミネート方法により対象とするフィルムを貼りあわせて作成した。フィルムの層構成や反応性接着剤、印刷インキの種類は表1の組み合わせにより行った。
印刷インキであるグラビアインキやフレキソインキは、プルーファーを用いて各インキをフィルム「Film1」に展色した。
印刷インキを展色したフィルム「Film1」の印刷インキの展色面または印刷インキの展色面とは反対側の面に、反応性接着剤「Ad」をラミネーターで固形分3g/m2の塗膜量になるように塗布し、フィルム「Film2」と貼り合わせた。またプライマー「Pr1」を組み合わせた積層フィルムも作成した。プライマーの膜厚は表中に記載した。
貼り合わせた積層フィルムは、40℃で72時間エージング反応させた。3層構成の場合は、前記工程を繰り返し実施し、表2に示す積層フィルム「LAM1」〜「LAM25」を得た。
Ad2:Po−2/KW−75=6/1
Ad3:2K−SF−400A/Po−3=100/50
Ad4:2K−SF−400A/Po−4=100/50
Ad5:LX−815/KW−75=6/1
Ad6:2K−SF−400A/HA−400B=100/50
Ad7:NS−601A/NS−601B=100/50
Ad8:LX−401A/SP−60=1/1
Ad9:2K−SF−400A/Po−5=100/50
Ad10:2K−SF−400A/Po−6=100/50
Ad11:NS−2100A/HA−450B=100/4
Ad12:NS−2100A/Po−7=100/4
(積層フィルムの分離回収方法1 工程1)
分離回収方法1は、各工程での攪拌処理時間を2時間として、評価を行った。なお攪拌処理2時間後に剥離すればかなり高い性能であることを示す。
積層フィルム「LAM1」 〜「LAM25」を10mm×10mmのサイズにカットし試験片を得た。これら試験片を工程1−1〜工程1−7にて剥離試験を実施した。
工程1−2:SH2溶液 60℃にて2時間攪拌処理
工程1−3:SH2溶液 90℃にて2時間攪拌処理
工程1−4:SH1溶液 60℃にて2時間攪拌処理
工程1−5:SH3溶液 60℃にて2時間攪拌処理
工程1−6:酢酸エチル(関東化学社製 鹿1級) 50℃にて2時間攪拌処理
工程1−7:テトラヒドロフラン(関東化学社製 鹿1級) 40℃にて2時間攪拌処理
前記工程1後、フィルムをろ過方法で液と分離し、取り出し、水洗浄後50度で乾燥した。その後、フィルムの剥離状態を観察した。アルミ蒸着フィルムの多層フィルムは、剥離した面を蛍光X線にてアルミ原子のフィルムの残存を確認した。
分離回収方法2は、各工程での攪拌処理時間を5時間として、評価を行った。なお攪拌処理5時間後に剥離しておれば、実務上合格であることを示している。
積層フィルム「LAM1」 〜「LAM25」を10mm×10mmのサイズにカットし試験片を得た。これら試験片を工程2−2にて剥離試験を実施した。
前記工程1後、フィルムをろ過方法で液と分離し、取り出し、水洗浄後50度で乾燥した。その後、フィルムの剥離状態を観察した。アルミ蒸着フィルムの多層フィルムは、剥離した面を蛍光X線にてアルミ原子のフィルムの残存を確認した。
(分離回収方法1の結果)
実施例において、分離回収方法1の工程1−1〜工程1−5で使用した水酸化ナトリウムが1質量%以上のアルカリ溶液は、積層フィルムを全て各層の単層フィルムに剥離することができた。また単層フィルムにインキ層は残っていなかった。一方で、攪拌処理2時間という条件では、酸性基が含まれないインキおよび接着剤で構成される多層フィルムは、フィルムからインキ層や接着剤層を単離することが困難であった。
一方この条件では、エーテル系接着剤を使用した積層フィルムは、酸性基を含むプライマーを使用していても、フィルムからインキ層や接着剤層を単離することが困難であった。(実施例18 LAM16)
実施例18で分離回収方法1ではがれなかったLAM16は、分離回収方法2では剥離が認められた(実施例22参照)。一方層構成に酸成分を有さないLAM14とLAM15は、分離回収方法2でも完全に剥離することができなかった。
Claims (5)
- 反応性接着剤でラミネート接着された積層フィルムの分離回収方法であって、前記反応性接着剤がエステル結合を有する反応性接着剤であり、
前記積層フィルムは、前記反応性接着剤を含む第一の反応性接着剤層と第一のインキ層及び/又は第一のプライマー層を介して第一の層と第二の層が積層され、
前記第一の層及び第二の層は樹脂フィルム層、金属箔又は蒸着膜層から選択されるが、少なくともいずれか一層は樹脂フィルム層であり、
前記第一の反応性接着剤層、前記第一のインキ層、前記第一のプライマー層の少なくとも1つの層が酸性基を有する化合物を含有し、
前記積層フィルムを20〜90℃の加熱攪拌または超音波振動させながらアルカリ溶液に積層フィルムを浸漬する工程1と、
分離した各層の単層フィルムを回収する工程2とを有することを特徴とする、積層フィルムの分離回収方法。 - 前記反応性接着剤が、ポリイソシアネート組成物とポリオール組成物とを含有する反応性接着剤である請求項1に記載の積層フィルムの分離回収方法。
- 前記反応性接着剤が、ポリイソシアネート組成物とポリオール組成物と、酸性基を有する化合物を含有する反応性接着剤である請求項1又は2に記載の積層フィルムの分離回収方法。
- 前記第一のインキ層及び/又は第一のプライマー層の少なくとも一つの層が酸性基を有する化合物を含有する請求項1〜3のいずれかに記載の積層フィルムの分離回収方法。
- 前記積層フィルムが更に、樹脂フィルム層、金属箔又は蒸着膜層から選択される第三の層を有し、前記第一の層、前記第二の層、前記第三の層の順で積層され、
前記第三の層は前記第二の層と、反応性接着剤を含む第二の反応性接着剤層のみを介して積層されるか、又は反応性接着剤層を含む第二の反応性接着剤層と第二のインキ層及び/又は第二のプライマー層を介して積層され、
前記第三の層が前記第二の反応性接着剤層のみを介して積層された場合は、前記第二の反応性接着剤層が酸性基を有する化合物を含有し、
前記第三の層が前記第二の反応性接着剤層と第二のインキ層及び/又は第二のプライマー層を介して積層された場合は、前記第二の反応性接着剤層、前記第二のインキ層、前記第二のプライマー層の少なくとも1つの層が酸性基を有する化合物を含有する
請求項1〜4のいずれかに記載の積層フィルムの分離回収方法。
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