JP6729199B2 - ヨウ素系偏光フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
かかる偏光板は、一般に偏光能を有する偏光フィルムの両面あるいは片面に接着剤層を介して保護フィルムが接着される構成となっている。現在、知られている代表的なポリビニルアルコール系偏光フィルムとしては、ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素を染色・吸着させたものや有機染料を染色・吸着させたものが挙げられるが、中でもヨウ素を染色・吸着させた偏光フィルムは、偏光性能が特に優れる点から好ましく用いられている。
また、ホウ酸架橋工程や延伸工程にヨウ素が存在すると、偏光フィルムが過剰に染色されてしまうという問題点もあった。
本発明で用いるポリビニルアルコール系フィルムは、ポリビニルアルコール系樹脂を含有する樹脂水溶液を用いて流延製膜される。
その場合の含有量は、ポリビニルアルコール系樹脂に対して5重量%以下であることが好ましく、特に好ましくは0.001〜3重量%、更に好ましくは0.001〜2重量%である。かかる含有量が多すぎると、フィルムの表面の外観不良やフィルム同士のブロッキングが起こりやすい傾向がある。
具体的には、ヨウ素とシュウ酸カリウムの反応は、次式の如くであり、酸化体の炭酸ガスは系外に出て、残るヨウ化カリウムはホウ素化合物処理槽液の構成成分であるので繰返し添加しても不要な成分は何も蓄積しないこととなり、かかる点からもシュウ酸カリウムが好適である。
(COOK)2+I2 → 2CO2+2KI
シュウ酸塩の使用量が多すぎるとコスト面での負荷が大きくなる傾向があり、少なすぎるとヨウ素の除去が十分に行なえず処理液中にヨウ素が蓄積されてしまう傾向がある。
かかる波長が低すぎても、高すぎても、ヨウ素の除去が行なえず処理液中にヨウ素が蓄積されてしまうため、本発明の効果を発揮することができない。
なお、かかる波長は、I3 -の紫外吸収スペクトルにおける288nm、354nmの各ピークトップ波長に由来するものであり、これより長波長側には有効な吸収がなく、短波長側は、KIに由来する強い吸収のため利用できない。
照射量が少なすぎると、ヨウ素の除去が十分に行なえず処理液中にヨウ素が蓄積されてしまい、フィルムが過剰染色されていまいやすい傾向がある。
なお、偏光度は、一般的に2枚の偏光フィルムを、その配向方向が同一方向になるように重ね合わせた状態で、波長λにおいて測定した光線透過率(H11)と、2枚の偏光フィルムを、配向方向が互いに直交する方向になる様に重ね合わせた状態で、波長λにおいて測定した光線透過率(H1)より、下式にしたがって算出される。
〔(H11−H1)/(H11+H1)〕1/2
単体透過率は、分光光度計を用いて偏光フィルム単体の光線透過率を測定して得られる値である。
以下、本発明の偏光板の製造方法について説明する。
尚、例中「部」、「%」とあるのは、重量基準を意味する。
厚さ60μmのポリビニルアルコール系フィルムをロールから巻出し、膨潤槽において、水温30℃の水に浸漬しつつ1.7倍に延伸した。次に30℃のヨウ素/ヨウ化カリウムからなる染色槽に浸漬しつつ1.6倍延伸した後、55℃のホウ酸/ヨウ化カリウムからなる処理液でホウ酸架橋を行なうと同時に延伸槽で2.1倍延伸を行なった。その後、ヨウ化カリウム水溶液で洗浄を行ない、乾燥して総延伸倍率5.8倍の偏光膜を連続的に得た。
連続運転した後のホウ酸架橋処理槽内の処理液を室温で一夜放置したところ、黄褐色の液中に暗青色の沈殿が生じた。沈殿は極微細で撹拌により容易に分散、黄褐色がかった青緑色の液となった。
一見均一なこの液にを、でんぷん水溶液を指示薬に0.01mol/Lチオ硫酸ナトリウム水溶液で滴定したところ、ヨウ素濃度は22ppmであった。
前記ヨウ素濃度22ppmの青緑色のホウ酸架橋処理槽内の処理液30gに、シュウ酸カリウム1水和物を33ppm添加し、紫外線照射装置:「アズワン株式会社ハンディーUVランプSLUV−4」を用い、紫外線強度(照射距離50mm、照射波長365nm)743μW/cm2の紫外線を1時間、室温で照射したところ、処理液は無色透明となり、ヨウ素は消失した。
実施例1において、シュウ酸カリウム1水和物の使用量を333ppmにした以外は、実施例1と同様にして、処理液の状態を観察したところ、処理液は無色透明となり、ヨウ素は消失した。
実施例1において、紫外線照射時の温度を60℃に変更した以外は、実施例1と同様にして、処理液の状態を観察したところ、処理液は無色透明となり、ヨウ素は消失した。
実施例2において、紫外線照射時の温度を60℃に変更した以外は、実施例2と同様にして、処理液の状態を観察したところ、処理液は無色透明となり、ヨウ素は消失した。
前記ヨウ素濃度22ppmの青緑色のホウ酸架橋処理槽内の処理液30gに、シュウ酸カリウム1水和物を33ppm添加し、室温で1時間放置したところ、処理液の色は変化せず、ヨウ素濃度の変化もなかった。
実施例1において、照射する紫外線を、紫外線強度(照射距離50mm、照射波長254nm)615μW/cm2の紫外線に変更した以外は、実施例1と同様にして、処理液の状態を観察したところ、処理液の色は変化せず、ヨウ素濃度の変化もなかった。
実施例1において、シュウ酸カリウム1水和物を添加せず、照射時間を2時間に変更した以外は、実施例1と同様にして、処理液の状態を観察したところ、処理液の色は変化せず、ヨウ素濃度の変化もなかった。
前記ヨウ素濃度76ppmの青緑色のホウ酸架橋処理槽内の処理液30gに、シュウ酸カリウム1水和物を1000ppm添加し、80℃で2時間放置したところ、処理液は無色透明となり、ヨウ素は消失した。
一方、シュウ酸塩を添加しても紫外線照射を行なわなかった比較例1、波長の短い紫外線を照射した比較例2、シュウ酸塩を添加せず紫外線照射のみを行なった比較例3では、いずれもヨウ素の消失はおこらなかった。
また、比較例4の結果より、紫外線照射を行なわずにヨウ素を消失させるためには、添加するシュウ酸塩量をかなり多くし、さらに高温下で反応を行なわなければならないことがわかる。
Claims (4)
- ポリビニルアルコール系フィルムを用いたヨウ素系偏光フィルムの製造方法であって、1)膨潤工程、2)染色工程、3)ホウ酸架橋工程、及び4)延伸工程を有し、2)染色工程よりも後の工程で使用する処理液に対してシュウ酸塩の存在下に波長280〜380nmの紫外線を照射することを特徴とするヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
- シュウ酸塩の使用量が、処理液中のヨウ素に対して、0.5〜5倍モルであることを特徴とする請求項1記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
- 紫外線の照射量が、処理液1g中のヨウ素1ppm当たり、1(mJ/cm2)以上であることを特徴とする請求項1または2記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
- 3)ホウ酸架橋工程および/または4)延伸工程で使用される処理液に紫外線照射を行なうことを特徴とする請求項1〜3いずれか記載のヨウ素系偏光フィルムの製造方法。
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