JP6723266B2 - 蓄熱材、これを用いた冷蔵庫および保冷容器 - Google Patents
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Description
(蓄熱材の構成)
本発明の一態様に係る蓄熱材は、所定温度で相変化する潜熱蓄熱材であり、水、主剤、pH調整剤および発核剤からなる。主剤は、四級アンモニウム塩からなる物質であり、セミクラスレートハイドレートを形成する。このようにセミクラスレートハイドレートを形成する主剤を用いていることから大きな潜熱のエネルギーを利用できる。主剤としては、臭化テトラブチルアンモニウム(TBAB)が好ましい。その場合、TBABの経口毒性から、水に対する濃度は32wt%以下であることが好ましい。
室温で、水、主剤(例えばTBAB)、pH調整剤(例えば炭酸ナトリウム)および発核剤(例えばリン酸水素二ナトリウム12水和物)を混合することで、蓄熱材を製造することができる。混合の際には、それぞれの材料に応じて適当な含有率となるように秤量し、混合する。例えば、全体に対し、主剤を29〜33wt%とし、pH調整剤の含有率は少なくとも0.1wt%であり、発核剤の含有率は、少なくとも1.4wt%であり、調整剤および発核剤の含有率の合計が少なくとも2.1wt%とする。なお、pH調整剤と発核剤の含有率が高くなるにつれて、相対的に主剤の量が減ることになるため、得られる潜熱量が減少することになる。十分な潜熱量を確保するという点で、実用上、両者の合計は10wt%を超えず、さらに好ましくは6wt%以下である。
包接水和物の結晶構造の代表例としては、水分子が水素結合によって形成する多面体(ケージ、かご)として、12面体、14面体、16面体が知られている。水分子は、水素結合によって空洞を作り、かつ、他の空洞を作る水分子とも水素結合して、多面体を形成する。包接水和物では、構造I、構造IIと呼ばれる結晶型が知られている。
以下の蓄熱材を作製した。
(実施例1)
蓄熱材の主剤は、臭化テトラブチルアンモニウム(以下、TBABと略する)であり、これを31重量%(wt%)、pH調整剤として炭酸ナトリウムを1.9wt%、発核剤としてリン酸水素二ナトリウム12水和物を2.9wt%となる量で混合した水溶液を作製し、蓄熱材とする。この蓄熱材水溶液のpHは10.7、DSC測定による融解開始温度は6.2℃、DSC測定による潜熱量は162J/gである。
蓄熱材の主剤は、TBABであり、これを31wt%、pH調整剤として炭酸ナトリウムを1.9wt%、発核剤としてリン酸水素二ナトリウム12水和物を1.4wt%となる量で混合した水溶液を作製し、蓄熱材とする。この蓄熱材水溶液のpHは10.8、DSC測定による融解開始温度は6.2℃、DSC測定による潜熱量は165J/gである。
蓄熱材の主剤は、TBABであり、これを31wt%、pH調整剤として炭酸ナトリウムを1.9wt%、発核剤としてリン酸水素二ナトリウム7水和物を2.9wt%となる量で混合した水溶液を作製し、蓄熱材とする。
蓄熱材の主剤は、TBABであり、これを31wt%、pH調整剤として炭酸ナトリウムを1.9wt%、発核剤としてリン酸水素二ナトリウム2水和物を2.9wt%となる量で混合した水溶液を作製し、蓄熱材とする。
蓄熱材の主剤は、TBABであり、これを31wt%、pH調整剤として炭酸ナトリウムを1.9wt%、発核剤としてリン酸水素二ナトリウム無水物を2.9wt%となる量で混合した水溶液を作製し、蓄熱材とする。
蓄熱材の主剤は、TBABであり、これを31wt%、pH調整剤として炭酸ナトリウムを1.0wt%、発核剤としてリン酸水素二ナトリウム12水和物を1.5wt%となる量で混合した水溶液を作製し、蓄熱材とする。この蓄熱材水溶液のpHは10.4、DSC測定による融解開始温度は6.4℃、DSC測定による潜熱量は162J/gである。
蓄熱材の主剤は、TBABであり、これを31wt%、pH調整剤として炭酸ナトリウムを1.0wt%、発核剤としてリン酸水素二ナトリウム12水和物を2.9wt%となる量で混合した水溶液を作製し、蓄熱材とする。この蓄熱材水溶液のpHは10.3、DSC測定による融解開始温度は6.8℃、DSC測定による潜熱量は165J/gである。
蓄熱材の主剤は、TBABであり、これを33wt%、pH調整剤として炭酸ナトリウムを1.4wt%、発核剤としてリン酸水素二ナトリウム12水和物を2.9wt%となる量で混合した水溶液を作製し、蓄熱材とする。この蓄熱材水溶液のpHは10.1、DSC測定による融解開始温度は6.3℃、DSC測定による潜熱量は174J/gである。
蓄熱材の主剤は、TBABであり、これを29wt%、pH調整剤として炭酸ナトリウムを1.9wt%、発核剤としてリン酸水素二ナトリウム12水和物を2.9wt%となる量で混合した水溶液を作製し、蓄熱材とする。この蓄熱材水溶液のpHは10.1、DSC測定による融解開始温度は7.0℃、DSC測定による潜熱量は166J/gである。
蓄熱材の主剤は、TBABであり、これを33wt%、pH調整剤として炭酸ナトリウムを2.4wt%、発核剤としてリン酸水素二ナトリウム12水和物を1.0wt%となる量で混合した水溶液を作製し、蓄熱材とする。この蓄熱材水溶液のpHは10.7、DSC測定による融解開始温度は6.9℃、DSC測定による潜熱量は170J/gである。
蓄熱材の主剤は、TBABであり、これを29wt%、pH調整剤として炭酸ナトリウムを0.1wt%、発核剤としてリン酸水素二ナトリウム12水和物を2.0wt%となる量で混合した水溶液を作製し、蓄熱材とする。
蓄熱材の主剤は、TBABであり、これを32wt%となる水溶液を作製し、比較例の蓄熱材とする。この比較例水溶液のpHは4.2である。
蓄熱材の主剤は、TBABであり、これを31wt%、発核剤としてリン酸水素二ナトリウム12水和物を2.9wt%となる量で混合した水溶液を作製し、比較例の蓄熱材とする。この比較例水溶液のpHは8.4である。
蓄熱材の主剤は、TBABであり、これを31wt%、pH調整剤として炭酸ナトリウムを2wt%となる量で混合した水溶液を作製し、比較例の蓄熱材とする。この比較例水溶液のpHは10.6である。
蓄熱材の主剤は、TBABであり、これを31wt%、添加剤として四ホウ酸ナトリウム5水和物を2wt%となる量で混合した水溶液を作製し、比較例の蓄熱材とする。この比較例水溶液のpHは9.5である。
蓄熱材の主剤は、TBABであり、これを32wt%、pH調整剤の比較として水酸化ナトリウムを0.5wt%、発核剤としてリン酸水素二ナトリウム12水和物を2.9wt%となる量で混合した水溶液を作製し、比較例の蓄熱材とする。この比較例水溶液のpHは10.8である。
蓄熱材の主剤は、TBABであり、これを32wt%、pH調整剤の比較として炭酸カリウムを1.9wt%、発核剤としてリン酸水素二ナトリウム12水和物を2.9wt%となる量で混合した水溶液を作製し、比較例の蓄熱材とする。この比較例水溶液のpHは10.8である。
実施例1がTBAB31wt%、炭酸ナトリウム1.9wt%、リン酸水素二ナトリウム12水和物2.9wt%を混合した試料であるのに対し、比較例1は、TBAB32wt%の主剤だけで過冷却防止剤が添加されていない試料である。比較例2は、比較例1にリン酸水素二ナトリウム12水和物を添加した試料である。比較例3は、比較例1に炭酸ナトリウムを添加した試料である。これらの実施例1、比較例1〜3について、同様にペルチェ冷却器で3℃に安定的に維持したところ(3℃安定下)、実施例1は凍結したが、比較例1〜3は凍結しなかった。
実施例1、比較例1〜3の各試料を50mlサイズの樹脂製の広口瓶に入れた。試料を広口瓶ごとペルチェ式恒温槽に入れ、温度を3℃にセットし18時間かけて試料を凍結させた。凍結後、電源を18時間OFFにすることによって試料を融解させた。この凍結融解サイクルを10回繰り返し、試料の安定性を確認した。発明者らは、10回の繰返し試験ですべて凍結できることが凍結安定性を示す指標として有効であることを実験的に確認している。
実施例1の試料について、凍結する際の初晶として析出する結晶をろ過して取り出し、粉末XRD実験を行なった。比較のため、考えられる試薬に対してもXRD実験を行なった。
実施例1では、リン酸水素二ナトリウム12水和物の添加濃度が2.9wt%であるが、実施例2では、濃度を実施例1の半分の1.4wt%とした。その結果、実施例2の場合も、実施例1と同等の融解開始温度および潜熱量を得ることができた。
発核剤であるリン酸水素二ナトリウム水和物には、水和数の種類により、無水物、2水和物、7水和物、12水和物がある。一般に、リン酸に当量の水酸化ナトリウム水溶液を加え、pH8.9〜9.0で濃縮すると、35℃以下で12水和物、35.4〜48.35℃で単斜晶系の7水和物、48.35〜95℃で斜方晶系の2水和物、95℃以上で無水和物が得られる。実施例1の12水和物の他に実施例3〜5の無水物、2水和物、7水和物を準備し、これらの異なる水和物を発核剤として用いて凍結および融解の実験を行なった。その結果、いずれの実施例の試料も3℃で保冷したペルチェ内で凍結した。発核剤としての機能に関して、水和数は関係ないことがわかる。
上記の実験は、3℃安定下で行なったが、5℃で保冷したペルチェ式恒温槽内でも同様の実験を行なった。試料として、実施例1(TBAB31wt%+リン酸水素二ナトリウム12水和物1.9wt%+炭酸ナトリウム2.9wt%)および比較例4(TBAB31wt%+四ホウ酸2.0wt%)を用いた。その結果、実施例1は凍結状態、すなわち余剰水がなく硬く凍結することを確認した。具体的には、スパチュラで試料を押しても固体は崩れず、スパチュラを固体中に差し込むことができないことで硬さを確認できる。一方、比較例4の試料では、余剰水が上澄みとなっており、スパチュラで試料を押したところ、固体が崩れてスパチュラが差し込まれていった。すなわち、本願の定義である凍結状態に至らないことが確認できた。
特許文献1(特開2008−214527)では、スラリ状のTBAB16wt%に、リン酸水素二ナトリウム12水和物3wt%、水酸化ナトリウム0.1wt%を添加した蓄熱材(全体100wt%に対して、TBAB16wt%、リン酸水素二ナトリウム12水和物2.9wt%、水酸化ナトリウム0.1wt%)を検討している。
炭酸ナトリウムに代えて、炭酸カリウム、炭酸水素カリウムをそれぞれ用いた試料について同様の条件で実験したところ、両者とも凍結しなかった。図4は、pH調整剤の種類ごとに庫内の温度履歴を示すグラフである。例えば、実施例1の構成中の炭酸ナトリウム1.9wt%に代えて炭酸カリウム1.9wt%を添加した比較例6を用いて、3℃安定下で冷却したが、凍結しなかった。これは比較例6では、カチオンが負の水和であるため凍結しないと考えられる。
実施例11の蓄熱材を50mlサイズの樹脂製の広口瓶に入れ、蓄熱材を広口瓶ごとペルチェ式恒温槽に入れ、温度を5℃にセットした。18時間後、蓄熱材が凍結状態にあることを確認した。発核剤が少なくとも2wt%存在する場合、pH調整剤の炭酸ナトリウムは最小量の添加でよいことがわかる。
実施例6および実施例7の蓄熱材を50mlサイズの樹脂製の広口瓶に入れた。試料を広口瓶ごと2ドアトップフリーザーの下段、冷蔵室の庫内ほぼ中央となる棚に設置し、フリーザー(冷凍室)、冷蔵室とも中レベルの冷却条件で18時間静置した。冷蔵室内の温度はほぼ2〜6℃の範囲で周期的な温度変化を繰り返している。18時間後、広口瓶の中で蓄熱材が凍結状態にあることが確認できた。凍結後、電源を18時間OFFにすることによって試料を融解させた。この凍結融解サイクルを10回繰り返し、試料の安定性を確認した。
TBAB、リン酸水素二ナトリウム12水和物、炭酸ナトリウムの濃度を変化させ、5℃の保冷庫で凍結するか否かを検証した。
上記の蓄熱材は、冷蔵庫の部材に応用できる。図5は、蓄熱材を用いた冷蔵庫10を示す斜視図である。図5では、ドアを省略している。冷蔵庫10は、蓄熱材および蓄熱材を覆う包装材からなる蓄熱パック11を室壁内に備える。これにより、例えば冷蔵庫10への電力供給が停止された場合でも、長時間にわたって冷蔵の温度を維持できる。
上記の蓄熱材は、保冷容器の構成にも応用できる。図6は、保冷容器20を示す断面図である。保冷容器20は、蓄熱パック21および蓄熱パック21を収容する容器本体22を備えている。蓄熱パック21は、蓄熱材および蓄熱材を覆う包装材からなり、保冷の対象物と熱交換できる位置に配置される。容器本体22は、対象物および蓄熱パック21を収容し、蓄熱パック21により保冷の対象物を保冷する。これにより、容器内部を冷蔵温度に維持しつつ、内部に収容した対象物30を運搬することができる。本発明の一態様に係る蓄熱材は、5℃で凍結できるので、新興国の冷蔵品を対象にした保冷庫でも使えるし、冷却時の消費電力低減にも有効である。また、凍結および融解を500回繰り返しても機能は低下しない。
上記の蓄熱材は、調理用の蓄冷パックとしても利用できる。実証のため、以下の蓄熱材を作製した。
蓄熱材の主剤としてTBABを38wt%、pH調整剤として炭酸ナトリウムを1.9wt%、発核剤としてリン酸水素二ナトリウム12水和物を2.9wt%混合した水溶液を蓄熱材として作製した。この蓄熱材である水溶液のDSC測定による融解開始温度は10.6℃、DSC測定による潜熱量は160J/gである。
比較例として、蓄熱材の主剤であるTBABのみを40wt%混合した水溶液を蓄熱材として作製した。
実施例12および比較例7の蓄熱材について、それぞれリガク製X線回折―示差走査熱量同時測定装置(X−ray DSC)を用いて、凝固する際の結晶構造解析同時測定を実施した。25℃から−35℃まで毎分2℃で温度を降下させて測定した。
11 蓄熱パック
20 保冷容器
21 蓄熱パック
22 容器本体
30 対象物
41 蓄冷パック
42 バター
Claims (7)
- 所定温度で相変化する蓄熱材であって、
水と、
セミクラスレートハイドレートを形成する四級アンモニウム塩からなる主剤と、
アルカリ性を維持するpH調整剤と、
正の水和を示すカチオンを生じる発核剤と、を有し、
前記pH調整剤は炭酸ナトリウムである蓄熱材。 - pHが10以上である請求項1記載の蓄熱材。
- 前記発核剤は、リン酸水素二ナトリウムの無水物または水和物である請求項1記載の蓄熱材。
- 前記pH調整剤の含有率は0.1wt%以上であり、前記発核剤の含有率は、1.4wt%以上であって、前記pH調整剤および前記発核剤の含有率の合計が2.1wt%以上10wt%以下である請求項1記載の蓄熱材。
- 前記pH調整剤と前記発核剤の含有率の合計が6wt%以下である請求項3記載の蓄熱材。
- 請求項1から請求項5のいずれかに記載の蓄熱材および前記蓄熱材を覆う包装材からなる蓄熱パックを室壁内に備える冷蔵庫。
- 対象物を保冷する保冷容器であって、
請求項1から請求項5のいずれかに記載の蓄熱材および前記蓄熱材を覆う包装材からなり、対象物と熱交換できる位置に配置される蓄熱パックと、
前記対象物および蓄熱パックを収容する容器本体と、を備える保冷容器。
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